DE19643039A1 - Verfahren zur Veränderung der Kristallstruktur dünner Zonen sowie zur Kristallisation amorpher Schichten durch Druckwellen - Google Patents

Verfahren zur Veränderung der Kristallstruktur dünner Zonen sowie zur Kristallisation amorpher Schichten durch Druckwellen

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Description

Wesentliches Ziel der Erfindung ist es, die Amplitude der in das Material eindringenden Druckwelle zu möglichst hohen Werten zu steigern. Dies läßt sich durch zwei Maßnahmen erreichen.
  • 1. Verdämmung des bei auftreffendem Laserstrahl auf die Targetoberfläche sich bildenden Plasmas durch Unterwasserpositionierung der Target-Oberfläche.
  • 2. Verkürzung der Laserpulse bei möglichst hoher Leistung durch das Lasersystem, sowie Minimierung der Anstiegszeit des Laserpulses.
Mit diesen Maßnahmen lassen sich die folgenden Daten realisieren. Man erhält Anstiegszeiten des Pulses von etwa 3 nsec, wenn zwei hintereinander geschaltete Laser verwendet werden und der Oszillatorimpuls durch technische Maßnahmen auf z. B. 10-30 nsec verkürzt wird. Bei optimierter Amplitude des Oszillatorimpulses (ca. 150 mJ) erhält man dann bei einem Laserverstarker mit 2 Joule Pulsenergie für 308 nm Strahlung eine Impulsanstiegszeit von 3 nsec. Die Ausgangsleistung im 1. Impulsmaximum am Ausgang beträgt dann (nach ca. 5 nsec) etwa 70 MW. Weitere Pulsverkürzung läßt sich mit Q-Switch-Schaltung des Laserstrahls z. B. am Ausgang des Oszillators erreichen. Durch diese Maßnahmen bleiben die Anstiegszeiten und die Impulsamplitude unverändert. Der Gesamtimpuls wird dadurch von 30 nsec auf 10 nsec verkürzt, was die maximal erreichbare Energiedichte bei beschichteten Systemen erhöht. Experimentelle Untersuchungen zeigen, daß nur die ersten ca. 10 nsec des Laserimpulses zur Druckausbildung in der Druckwelle beitragen. Nach etwa 10 nsec ist der Plasmakontakt mit der Materialoberfläche so stark zurückgegangen, daß die weitere Einwirkung des Laserimpulses offensichtlich nicht mehr von großer Bedeutung ist.
a) Kristallisierung von amorphem Silizium auf Glas
Für Laserpulsdauern von 30 nsec, Puls-Anstiegszeiten von 3 nsec liegt die ungefähre obere Grenze der Belastbarkeit der bestrahlten Schichtanordnung bei Leistungsdichten von 33 MW/cm2 (Si auf Glas, Schichtdicke 0,5 × 10-4 cm). Es entstehen dabei Drucke von etwa 10 kbar für den Fall, daß das Target unter Wasser positioniert ist. Falls die Wasserposition weggelassen wird, ergeben sich Drucke, die etwa viermal kleiner sind. Experimentell zeigt sich, daß die Kristallite im Falle des Unterwasserbeschusses (siehe Fig. 3) für die angegebenen Daten etwa einige µm groß sind, während für den vierfach kleineren Druck bei Positionierung an der Luft die Kristallitgröße (siehe Fig. 4) im nanokristallinen verbleibt (200-300 nm, d. h. Kristallite um einen Faktor 10 kleiner). Fig. 3 und 4 zeigen die Mikrostrukturen, die bei den unterschiedlichsten Experimenten entstehen, in transmissions­ elektronen-mikroskopischen Aufnahmen. Fig. 5 zeigt elektronenmikroskopische Beugungs­ aufnahmen einer amorphen Silizium-Schicht vor (a) und nach (b) Laserbeschuß (ohne Wasserdeckschicht). Hiermit wird die Ursächlichkeit der Druckwelle für das Zustande­ kommen der Kristallisation verdeutlicht; für 308 nm Laserstrahlung beträgt die Eindringtiefe der Strahlung in amorphem Silizium etwa 10 nm. Es muß angenommen werden, daß die Materialmenge, die bei Bestrahlung als Plasma vorliegt, ein relativ kleiner Bruchteil der gesamten aufgedampften Menge ist. Der wesentliche Teil dieses Materials dürfte sich nach der Impulsbelastung wieder niederschlagen.
Wesentlich ist jedoch, daß die eindringende Druckwelle bei etwa 10 kbar Amplitude Stoßwellencharakter hat, wobei auf eine Verdichtungswelle eine Verdünnungswelle folgt und beide mit Überschallgeschwindigkeit in das Material eindringen. Die dabei auftretenden starken Verzerrungsfelder dürften die wesentliche Ursache für das Zustandekommen der Kristallisation sein. In begleitenden Experimenten wurde gezeigt, daß die Ausbreitungs­ geschwindigkeit mehrfache Schallgeschwindigkeit beträgt, so daß möglicherweise der Schockcharakter der Druckwelle ursächlich korreliert ist mit nichtlinearen Prozessen, die zur Umformung der Kristallstruktur des Materials führen. Beachtlicherweise beträgt der Unterschied in der Kristallgröße bei Positionierung unter Wasser gegenüber der Positionierung "über" Wasser etwa zwei bis drei Größenordnungen, so daß der große Einfluß des Druckes bei diesem Prozeß verdeutlicht wird.
Der Patentanspruch 1 beschreibt die allgemeine Prozedur, die zur Erzeugung genügend starker Druckwellen aufzuwenden ist.
Der Patentanspruch 2 bezieht sich auf die Anwendung des Verfahrens zur Erzeugung von kristallinem Silizium aus amorphem Grundmaterial.
Die Ansprüche 3, 4, 5 und 6 beschreiben mögliche Anwendungen im Zusammenhang mit der Schockkristallisation.
Im Anspruch 2 wird zusätzlich die Möglichkeit in Auge gefaßt, auf einer nach Anspruch 2 erzeugten Schicht mit einer polykristallinen Siliziumoberfläche weiteres Silizium kristallin aufwachsen zu lassen.
Die Ansprüche 5 und 6 berücksichtigen die Verfahren, um aus dieser Technologie zu Halbleiterbauelementen zu kommen. Im Falle der Anwendung für die Produktion von Solarzellen spielt die Größe der Kristallite eine besondere Rolle. Zur weitgehenden Vermeidung von Stromverlusten ist es vonnöten, daß die letztliche Schichtdicke mindestens von der Größenordnung der Ladungsträger-Diffusionslänge sein muß. Legt man hierzu einen Wert von 10 µm zugrunde, so heißt es, daß Kristallitgrößen < 10 µm anzustreben sind.
Dieses Verfahren gibt die Möglichkeit an die Hand, als Ausgangsbasis für weiteres Aufwachsen, ausgehend von amorphen Schichtdicken im Sub-µm-Dickenbereich, "flache" Kristallite zu erzeugen. Auf diese kann dann "aufgewachsen" werden, durch evtl. mehrfaches Anwenden des Verfahrens unter Einsatz des in Patentanspruch 4 beschriebenen "Nachbeschichtens"; so lassen sich weitgehend optimale Kristallitgrößen erzeugen.
Der Patentanspruch 7 erweitert das Verfahren zur Dünnschichtkristallisation auf weitere Anwendungsfälle.
b) Anwendung auf Hochtemperatursupraleiter
Im Rahmen der Erfindung sollen die durch Hochleistungslaserpulse erzeugten Plasmen so optimiert werden, daß Drucke in der Größenordnung mehrerer kbar (bis heraufreichend zu 10 bis 20 kbar) durch Schock- und Druckwellen in das zu bearbeitende Material eindringen. Zur weiteren Diskussion werde der Einfachheit halber angenommen, daß das supraleitfähige Material von einer Metallfolie mit einer Dicke von wenigen 100 Mikrometer umgeben ist und gepulste Laserstrahlung auf die metallische Umgebung fokussiert wird. Es zeigt sich bei der Verwendung gepulster Laserstrahlung mit Intensitäten von der Größenordnung 2 GW/cm2 und Impulsanstiegszeiten von etwa 3 nsec, daß die Eindringtiefe der Schockwelle, die die Laserimpulse auf der Oberfläche des Metalls auslösen, Eindringtiefen im Metall < 0,5 mm haben, so daß das supraleitende Material hinter dem Metall in der oberflächennahen Schicht von der eindringenden Schockwelle erreicht wird. Die dazu experimentell ermittelten Drucke betragen 10 kbar. Zur Realisierung dieser Verhältnisse ist es notwendig, das an der Metalloberfläche erzeugte Plasma in einer auf das Metall aufgebrachten Beschichtung zu bilden, in der der Laserstrahl Reichweiten von der Größenordnung 1 µm aufweist. Dieses läßt sich erreichen durch eine Beschichtung der Metalloberfläche mit einem Material, welches eine Absorptionslänge für die Laserstrahlung von der Größenordnung 10-4 cm hat.
Beispiele für Beschichtung
  • 1. Plasmagespritzter Auftrag bestehend aus Halbleitermaterial, wie technisches SiC-Pulver oder Si-Pulver, oder
  • 2. Silikonpaste mit Halbleiter- oder mit Graphitpulver angereichert, oder
  • 3. Klebefolie von lichtundurchlässigen Farbbändern oder
  • 4. schwarzer oder wellenlängen-absorbierender Lack.
Zur weiteren Druckverstärkung ist es wiederum von großem Vorteil (Faktor 4), die Bestrahlung unter Wasser durchzuführen. Fig. 1 zeigt die prinzipielle Anordnung der Schichtstruktur.
Der Patentanspruch 8 trägt der Anwendung des Verfahrens nach diesem Prinzip Rechnung. In der Praxis ist es gegebenenfalls angebracht und außerdem üblich, das supraleitende Material nach bzw. während des Sinterprozesses einzuschließen in eine Metallumhüllung (mit kreisförmigen Querschnitt), so daß der Laserstrahl unter Wasser zu fokusieren ist auf einen im Zuge des Sinterverfahrens "gezogenen" Draht, dessen Inneres aus "Hochtemperatur- Supraleiter"-Material besteht. Begleitende Untersuchungen zu diesem Problemkreis wurden durchgeführt an metallischen Werkstoffen. Es zeigt sich hier, daß z. B. im Falle von Stahl die eindringende Schockwelle bis in eine Tiefe von etwa 2 mm die Druckeigenspannung wesentlich erhöht, während alle Arten von Zugeigenspannung durch das Verfahren reduziert werden. Dieses ist aus naheliegenden technischen Gründen für die Vermeidung von Rißbildung sehr interessant, jedoch nicht Gegenstand dieser Erfindung. In Analogie zu diesen Verhältnissen läßt sich jedoch herleiten, daß auch beim Supraleiter die Elastizität verbessert und die latente Rißbildungsgefahr reduziert wird. Darüberhinaus ist das Auftreten von Druckeigenspannung ein Indikator dafür, daß im Innern des Materials ein hoher anhaltender Binnendruck entsteht. Dieser wiederum macht es plausibel, daß es sinnvoll ist, das supraleitende Material, z. B. die im obigen Sinne beschriebene Drähte (mit HTSL-Innerem), einer Wärmenachbehandlung zu unterziehen und evtl. die hier beschriebene Prozedur mehrfach hintereinander anzuwenden. Auf diese Weise lassen sich Rißbildung vermeiden und Elastizität des Materials erhöhen.
c) Anwendung auf Verbundwerkstoffe
Bei Anwendung des Verfahrens auf Metalle werden bei Leistungsdichten von 2 GW/cm2 (mit Laserimpulsen von 308 nm bzw. 1,06 µm Wellenlänge) bis zu einer Tiefe < 1 mm in Stahl Druckeigenspannung bis zu 0,4 GPa = 4 kbar gemessen. Bei Anwendung des Verfahrens auf Verbundwerkstoffe, bei denen eine Komponente z. B. aus Metall und die andere Komponente z. B. aus Keramik-Werkstoff besteht, bedeutet die Existenz der Druckeigen­ spannungen in den Metallen, daß nach der Laserbehandlung eines Verbundwerkstoffes dieser in Metall auftretende Binnendruck übertragen wird, auch auf die Grenzflächen Metallkeramik. Umgekehrt bedeutet auch bei Veränderung des kristallinen Gefüges in der Keramik, daß auch von der Keramik ein Binnendruck ausgeht, der auf die Metallgrenze drückt. Insofern führt die Behandlung insgesamt zu einer Verfestigung über die Druckeigenspannungen sowie zu einer Reduktion von Zugspannungen insbesondere im Grenzgebiet der beiden (oder mehreren) Komponenten. Dieses Verhalten reduziert wesentlich die Rißanfälligkeit oder andere Ermüdungsphänomene und erhöht die Elastizität des Werkstoffes. Die Patentansprüche 9 und 10 tragen diesem Sachverhalt Rechnung.

Claims (10)

1. Verfahren zur Kristallisation amorpher dünner Schichten (2) bzw. zur Veränderung der Kristallstruktur dünner oberflächennaher Zonen (7) von Halbleitern, HT-Supraleitern sowie Nichtleitern durch Beschuß mit Hochleistungslaserpulsen (4), dadurch gekennzeichnet, daß diese auf der Oberfläche des Materials ein Plasma (5) erzeugen, welches eine in das Innere des Materials eindringende Druck- oder Schockwelle auslöst, mit der Maßgabe, daß letztere durch Unterwasserpositionierung (1) der Oberflächen sowie durch Maßnahmen zur Aufsteilung und Verkürzung des Laserimpulses mit Hilfe einer MOPA-Anordnung zweier oder mehrerer Laser sowie evtl. durch Güteschaltung des Laserstrahls verstärkt wird, Fig. 1 und Fig. 2.
2. Verfahren zur Erzeugung kristalliner Siliziumschichten (2) auf (amorphem) Glas (3), Quarzglas, oder freitragenden Kunststoffolien aufgebracht sein kann, dadurch gekennzeichnet, daß eine ursprüngliche amorph aufgebrachte Siliziumschicht (2) nach Anspruch 1 kristallisiert wird, mit der Maßgabe, daß nach der Kristallisation in einem nachfolgenden Prozeß weiteres Kristallwachstum z. B. von Silizium mit üblichen technischen Verfahren herbeigeführt wird, mit der weiteren Maßgabe, daß letztere Prozedur evtl. bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wird (Fig. 1).
3. Verfahren zur Erzeugung kristalliner Siliziumschichten (2) nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Unterwasserpositionierung der Siliziumoberfläche die Wasserbedeckung ersetzt wird durch eine Quarzplatte, wobei sich evtl. zwischen der Siliziumoberfläche und der Quarzplatte strahlungsdurchlässiges Kontaktmaterial (z. B. Silikon, Glyzerin oder ähnliches) befinden möge.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtanordnung oder/und der Laserstrahl so bewegt werden, daß eine größere Fläche nach einem Scan-Verfahren eine gleichmäßige kristalline Siliziumstruktur erhält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß primär zwischen dem amorphen Glas und dem amorphen Silizium eine Metallschicht angebracht ist, die zum elektrischen Kontakt mit der Halbleiterschicht verwendet werden kann.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2, 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß geeignete Dotierungen und Kontaktierungen des Siliziums vorgenommen werden derart, daß das erzeugte Material als Halbleiterbauelement Verwendung finden kann.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 zur Veränderung der Kristallisation dünner Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß eine ursprünglich aufgebrachte (evtl. amorphe) Schicht nach Anspruch 1 kristallisiert bzw. im Kristallgefüge verändert wird mit der Maßgabe, daß die Varianten der Ansprüche 2 bis 6 gegebenenfalls auf diese Schichten angewendet werden.
8. Verfahren zur Erhöhung der Stromtragfähigkeit von Hochtemperatursupraleitern (7), dadurch gekennzeichnet, daß nach Anspruch 1 eine Veränderung der Kristallstruktur einer dünnen oberflächennahen Zone, bestehend aus Hochtemperatursupraleitermaterial, herbeigeführt wird, nach Durchtritt einer Plasma-erzeugten Druck- oder Stoßwelle durch eine Metallumhüllung (6), die das supraleitende Material einschließt mit der Maßgabe, daß das Metall mit einem nichtmetallischen Material beschichtet ist (8), dessen Lichtabsorption eine optimale Druckausbildung durch das von den Laserpulsen erzeugte Plasma gewährleistet (Fig. 2).
9. Verfahren zur Verfestigung von Oberflächenschichten in Verbundwerkstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterwasserbeschuß mit Leistungsdichten im GW/cm2-Bereich zur Erhöhung der inneren Festigkeit als Folge der Erhöhung der Druckeigenspannungen in den Verbundpartnern, insbesondere in der metallischen Komponente, herangezogen wird.
10. Verfahren zur Verfestigung von Oberflächenschichten in Verbundwerkstoffen nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Deckschicht zur besseren Energieeinkopplung auf dem Verbundwerkstoff aufgebracht wird.
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