DE1963131A1 - Verfahren zur Herstellung von Halbleiterelementen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleiterelementen

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Description

Dlpl.-Ing. Walter Jackisch Stuttgart N, Menzelstraß· 40
Western Electric Company Incorporate ed
195. Broadway A 31 376 - α
Hew York, N.T. USA .
16. Dez. 1969
Verfahren zur, Herstelluaff von Halbleiter^» elementen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen» welches folgende Verfahrens «---■ schritte umfaßt:
a) ein aus umleitendem Galliumarsenid bestehendes Substrat wird in eine Kristallzieheinrichtung mit einem Substrathalter eingesetzt;
b) in die Zieheinrichtung wird eine Mutterlöaung eingebracht ;
s) die Mutterlösung wird in der Zieheinrichtung auf eine Temperatur zwischen 700 und HOO0C, erhitzt;
d) durch entsprechende Bewegung des Substrathalters wird das Substrat in Berührung mit der Oberfläche der Kutter» lösung gebracht;
e) mit Hilfe eines gesteuerten Kühlverfahrens wird auf dem Substrat ein Epitaxialfilm erzeugt.
Sin spezielles Anwendungsgebiet üer Erfindung betrifft eina !»ösunge Epitaxialteehnik zum Ziehen von vielsshichfeigen Strukturen aus III(a)V(a)· Verbindungen mit einem Epitaxial ■ film aus Gallium-Almiiniumarsenld» welches auf einem n-leitenden Substrat mit einer p-le it enden Diffusionszone abga«*» schieden wird* Derartige Halbleiterelement* sind insbescmde-
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re für die Verwendung als Sperrschicht-Laser von Interesse»
In jüngster Zeit haben ferner Sperrschicht-Laser Interesse gefunden, die im Dauerbetrieb bei einer Temperatur von 250 bis 30O0K (Raum tempera tür) arbeiten. Versuche zur Herstellung derartiger Laser-Vorrichtungen haben jedoch bisher nicht z*m Erfolg geführt, was auf den hohen Schwell» wert der Stromdichte (Jtil) für den Laser -Betrieb in der Größenordnung vou 23 000 A/am oder darüber und auf die hieraus folgende Überhitzung der Vorrichtung zurückzuführen isto Aus theoretischen Überlegungen wurde bereits gefolgert,
" daß eine Überwindung dieser Schwierigkeiten und die Verwirklichung von gangbaren Stromdichte-Söhwellwerten mit Hilfe einer Struktur erreicht werden könnte, bei welcher ein Überwiegen der Rekombin-ation von Löchern und Elektronen In einer begrenzten Zone dieser Struktur auftritt. Es wurde angenommen, daß eine derartige begrenzte Zone durch Anordnung der Rekombinationszona nahe der pn-Sperrschicht sowie auf der p-Selie dieser Sperrschicht erzielbar aei, wobei diese Rskomfoinationssone in Vergleich entweder au der n-Seite oder zu dem Rest; dar p-Zone einen geringeren Band= abstand zeigen sollte. DeagemäS konzentrierten sich die Bemtilmngeia aaf die Entwiskluag einer für das Ziehen der»
) artiger Strmktui'su geeigneten Seehnik.
Aufgabe der Erfindung lot daher die Schaffung eines Herstellungsverfahrens für Halbleiter■-Laser der erwähnten Art, Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe kennzeichnet sich bei einem Verfahren der eingangs angeführten Art haiapt= säehliöh daä'ireh, daö di« Hutterlösung Gallium, Galiiuiaarae" nid, Α1ϋΐυ3,η1?2ϊθ und Sink enthälfe, welch letzteres unter Bildung sinsfl aktiven p-leitsrnden Bereichao v;ährend des Kühl-Verfahrens £u das Substrat einiiffundiert, derart, dßß sich an dem erhaltenen Element laiteinander in Berührung stehende
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erste und zweite halbleitende Zonen mit unterschiedlichen Bandabständen sowie einer fhasengrenze zwischen diesen Zonen und einer pn~Sperrechieht in der Zone geringeren Bandabetandea bilden. Auf diese Weise lassen eich Halbleiter» laser erzeugen, die in Vergleich zu dem bisher erreichten Stand der Technik einen Betrieb bei höheren Temperaturen und alt niedrigeren auf die Querschnittefläche bezogenen Stroadlchte-Schwellwerten ermöglichen, wobei die strahlungs^ aktive Elektroneu-Loehrekomblnatlon zwischen dem Leitfähigkeite- und de« Talena-Band auftritt.
Ib einzelnen kann das erfindungagemäß· Verfahren z.B. so ausgeführt werden, da8 der Ziehvorgang mit Hilfe einer •pltaktlschen Lösung in einer Kippvorrichtung mit einem beweglichen Substrathalter durchgeführt wird, welch letzterer sur Beseitigung von schädlichen Oxydverunreinigungen ▼on der Oberfläche der Mutterlösung vor dem Ziehvorgang verwendet wird. Beispielsweise wird sodann eine Scheibe aus Galliumarsenid auf die gereinigte Oberfläche der Mutter lösung gebrachtι worauf das Ziehen oder Anwachsen der Epitaxie erfolgt. Ia Verlauf des Verfahrens wächst auf dem Substrat ein Epitaxialfilm, der ein p-leltendes Dotlerungeaittel enthält. Während des Anwachsens und im AnechluB daran erfolgt eine Diffusion des p-leitenden Dotierungsmittels in das n-leltende Substrat, wodurch sich Innerhalb des letzteren eine pn-Sperrschicht bildet.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausftthrungsbelsplels anhand der Zeichnungen. Hierin zeigt:
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Fig. 1 den Vertikalsehnitt einer eur Durchführung dee er« findungsgemäßen Verfahrens verwendbaren Einrichtung, während die
Fig„ 2Ä bis 2D Querschnitte eines Sperrschicht-Lasers in aufeinanderfolgenden Herstellungsphasen ent» sprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wiedergeben.
Die in Pig. 1 dargestellte Einrichtung weist ein rohrformi» ges Ziehgefäß 11 auf, das 2.B. aus Sinterquare besteht und mit einem Einlaß 12 und einem Auslaß 13 für die Einführung bzw. Entfernung von Gasen sowie mit einer Wanne 14 ver~ sehen ist. In dieser Wanne ist ein beweglicher Substrathai ter 15 und eine Aufnahme 16 für Mutterlöeung sowie eine Betätigungsvorrichtung 17 für den Substrathalter 15 angeordnet. Der Substrathalter 1st ferner mit Vorrichtungen 18 und 19 für die Entfernung von Oxyden und damit verbundenen Ver~ unrelnigungen von der Oberfläche der in der Aufnahme 16 be-' findlichen Mutterlösung versehen. Die Einrichtung umfaßt ferner eine Einführung 20 für ein Thermoelement 21, mittels dessen die Temperatur des Systems bestimmt wird. Das Zieh-» gefäß 11 ist In einen mit einem Beobachtungsfenster 23 ver~ sehenen Ofen 22 eingesetzt, der seinerseits auf einer Kipplagerung 24 schwenkbar angeordnet 1st.
Im Folgenden wird eine Beispielsausführung des erfindungen gemäßen Verfahrens beschrieben.
Ein geeignetes, z.B. handelsübliches Substrat aus umleitendem Galliumarsenid wird als Auegangsmaterial verwendet· Für die Zwecke der Erfindung wird ein Substrat mit einer Trägerdichte in einem Bereich von 3 χ 10 bis 1 χ x:* Elektronen pro cm5 verwendet. Ein Material mit weniger als 3 x 1018 Elektronen pro cm* liefert erfahrungsgemäß unbefriedigende Stromdichte^Schwellwerte. Die maximale
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Trägerdichte wird durch praktische Gesichtspunkte bestimmt. Das Substrat wird aodann mit Hilfe üblicher Verfahren geleppt und gereinigt, bis eine geeignete Oberflächenbeschaffen= heit erreicht ist. Ein entsprechender Querschnitt eines Substrate 31 ist in Fig.2A angedeutet.
PUr die Yerfahrensdurchführung wird beispielsweise eine Einrichtung gemäß Pig.l mit einem aus Quarz bestehenden Ziehgefäß und mit einer aus Kohlenstoff bestehenden Wanne bereitgestellt. Sodann wird eine z.B. aus Gallium, Aluminium, Arsen und Zink bestehende Mutterlösung zubereitet. Hierzu werden Übliche Anteile von festem, handelsüblichem Gallium» arsenid(99»999# Eeinheitsgrad) und Gallium(99,999#Reinheite~ grad) vermischt und die erhaltene Mischung in einer reinen Wasserstoff atmosphäre auf eine Temperatur gebracht, die zur vollständigen Auflösung des Galliumarsenide ausreicht. Nach Abkühlen der lösung werden die erforderlichen Kengen von Aluminium und Zink zugesetzt, woraus sich nach entsprechen» der Erwärmung eine Mutterlösung geeigneter Zusammensetzung ergibt. Pur die Zwecke der Erfindung sollte in der fertigen Lösung der Aluminiumgehalt größer als etwa 0,05 Atomprozente und der Zinkanteil in einem Bereich von etwa 0,1 bis 1 Atom= Prozenten liegen. Der Anteil an Gallium, Galliumarsenid und Aluminium läßt sich aus dem Dreiphasendiagramm für Galliura-Aluminium-Araenaysterne bestimmen, während sich die Menge an Dotierungsmittel ausschließlich nach dem verlangten Dotierungsniveau in der Diffusionszone der erhaltenen Struktur bestimmt.
Die Bestandteile der Lösung werden als nächstes in die Auf» nähme der Zieheinrichtung gebracht. Diese Aufnahme ist so ausgebildet, daß der Spiegel der Lösung etwas oberhalb der Kante der Aufnahme liegt. Die Bestandteile werden sodann vermischt und während einer anschliessenden Erwärmung zur Auflösung gebracht. Sodann wird das in Pig.l mit 25 bezeich»
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nete Substrat in den Substrathalter eingesetzt und das gesamt θ System mit Stickstoff bespült. Sodann wird vorgereinigter Wasserstoff augeführt und die Temperatur auf einen Wert zwischen 700 und HOO0C erhöht, je nach der Zusammensetzung der zur Verwendung gelangenden Mutterlösung. Die Temperatur der Einrichtung ist vorangehend auf einen Wert zwischen 750 und HOO0O gebracht worden» Nach Einstellung der Haximal" temperatur wird das System mit vorgegebener Geschwindigkeit abgekühlt. Fach Erreichen der gewünschten Kipptemperatur wird die Einrichtung um die Kipplagerung 24 verschwenkt und dadurch die Betätigungsvorrichtung 17 wirksam gemacht.
W Hierdurch entfernt die Torderkante des Substrathalters den Oxydschaum von der Oberfläche der in der Aufnahme befind*· liehen Huttsrlösung, womit die Torauesetzung für die Zu» sammenwirkung des Substrats mit einer sauberen, oxydfreien Lösung gegeben ist. Sodann wird ein gesteuertes Kühlverfah~ ren mit oder ohne Ausglühen durchgeführt,und zwar mit einer Geschwindigkeit» die sich nach der Tiefe und Verteilung des für die Diffusion in das Galliamarsenid-Subotrat vorgesehenen p»leitanden Dotierungsmittels bestimmt. Das Eindiffundieren des Dotierungsmittels erfolgt während der Abkühlungsperiode gleichzeitig mit dem Anwachsen des Epitaxial^ilmsο Die Diffusion kann auch während eines wahlweise einzuführenden
. Ausgltihschrittes durchgeführt werdenP wobei dieser Außgltia=- schritt vor oder nach der Abkühlung auf Raumtemperatur vorgesehen werden kann. Beim Ausglühen wird das Substrat während einer Zeitdauer von wenigstens einer Stunde auf einer Temperatur zwischen 800 und 10000C gehalten, wodurch sich eine Verstärkung der Diffusion ergibt. In ?ig.2S ist ein in dieser Weise gezogener bzw. angewachsener ?ilm 32 angedeutet, während in Pig.20 zwischen dem Substrat 31 und dem Film 32 eine durch die Diffusion des gleitenden Dotlerungsmittels in das Gleitende Substrat erzeugte Zwischen« zone 33 dargestellt ist.
— 7 «
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Vie erwähnt, kann die Diffusion nach Beendigung des Epitaxie» Wachstums durch Aufrechterhaltung einer Syeteiatemperatur für eine Zeitdauer von wenigstens einer Stunde unterhalb der Kipptemperatur fortgesetzt werden. Hierbei handelt es sich jedoch um einen wahlweise einzuführenden Verfabrensscbritt. Strukturen mit den erwünschten Eigenschaften der oben erwähnten Art können grundsätzlich auch durch langsame Abkühlung während des Schichtwachsturas ohne Ausglühen oder durch rasche Abkühlung während des Schichtwachstums mit nachfolgendem Ausglühen erzielt werden.
Nachfolgend wird ein spezielles AuBführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, wobei ein Sperrschicht-Laser mil; niedrigem Stromdichte-Schwellwert unter Verwendung von εink-dotiertew Gallium-AlumlniiiBiar&enid ge« zogen werden sollte.
Als Substrat wurde eine zinn«dotlerte Scheibe aus Gallium-
18 %
arsenld mit einer Elektronendichte von 4>H χ 10 pxv car und zu der (111) Richtung rechtwinkligen Kristallflächen aus handelsüblichen Material gewählt. Die Scheibe wurde alt 305-Carborumdum geleppt und anschließend mit entionisierten deionisiertem Wasser gespült sowie mit einer Bromid-Methanol- Lösung zur Beseitigung von Oberfläohenschäden ezpoliert. Anechliessend wurde in der welter oben allgemein erläut.erten Weise eine Gallium-Aluminium-Arsen-Zink-Mutterlösung .»us 3,84mg Aluminium, 200 mg Galliumarsenid, einen Gramm Gallium und 10mg Zink zubereitet. Nach Einsetzen des Substrats in den Halter der Zieheinrichtung wurde diese abgedichtet und zum Ausspülen der einge -schlossenen Gase mit Stickstoff beaufschlagt. Anschllessend wurde die Einrichtung mit Wasserstoff durchgespült und auf eine Temperatur von etwa 10400C erhitzt. Sodann wurde die
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Betätigungseinrichtung des Substrathalter durch Kippen der Wanne bzw» der gesamten Einrichtung aktiviert und äadursh der vorhandene Öxydschauin von der Oberfläche der Mutterlösung entfernt. Gleichzeitig wurde hierdurch daa Substrat mit seiner fi'cien Oberfläche in Berührung »it der Mutterlösung gebracht« Hun begnnn ein gesteuerter Kühl«· Vorgang mti einer Al>35«lilungageschv:indig3reit von 50G pro Minute bis zum Erreichen oiner Temperatur von etwa 9000G, wobei eich auf dem Galliumarsenid* Substrat ein Epitaxial« fllra auG ρ leitendem !iSlJium-lluinltiiunisrijenicl der ungefähren Siusaüiraensetzung Sa0 rAIq c-äb bildete« Gleichzeitig erfolgte dip Diffusion von Zink in das Substrat. Der er~ haltene Iipliaxlaliilm hatte eine Dicke τοη etwa 0,0375 aas. Pie Einrichtung wurde anechliessend in die entgegengesetzt« Riehtun^ gfVippt und das nun mit der Gallium Alujniniujaareenid--· SuIi!oht rersehene Qal3jumarfienid« Substret mit Hilfe der Be·» tatJgungsvorrichtung Jn Bewegung versetzi und von der Oberi'liioh« dor Kutterlösung entfernt. Per Klihlvorgang wurde eo-> dann unterbrochen und die Einrichtung für etwa drei Stunden auf 9000G gehaltenι um die ZinkdJffusion und die Einstellung des gewünschten Profils der ZinkkcnEentration zu vervoll" stJinaißc-n. Auf diese Weise ergab eich eine liefe der pn-Sperrochloht unißrhalb der Phaeengrenze von etwa 1,6 Mikron. Durch Entfernen des Ziehgefäsees ous dem Ofen wurde die Ab» kühlung sodann fortgesetzt.
Weiterhin wurde von der so erhaltenen Hetfostruktur zur Feststellung des Stromäiohte-Schvei!wertes eine wämeab" fuhrfreie Laser Diode hergestellt. Hierzu wurde das Substrat zunächst bis auf eine Dicke von etwa 0,15mm und die Gallium-Aluminiuaiarsenid' Schicht auf eine Dicke von etwa O9O125 sob gelappt. Das p--leltende Gallium^AluiBiiiuia-Araenid wurde eo»
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dann durch Übliches Aufdampfen mit; einar (Joldauflage 34 (siehe Fig.2D) von ataa 5000 § Dioka vecoshea. Bas Substrat wurde ferner durch Aufbringen einer ZLnnsohichfe 35 (siaha Pig. 2D) von 10 000 S Dicke Icon taktiert Daa erhaltene Halb-» leiterelement wurde durch Schneiden uud Spalten in eine A&~ jsahi von Dioden zerleg fc, Di§ Dioden wurden in entsprechende Halterungen mit Kon takt on für die n^iioifce und p-Soite das Halbleiterkörpers elngeaefcisb. Die Struktur des Halbleiter« körpers ist insgesamt in Fig»2D
Die erhaltenen Laser'Dioden wurden Lu ein sur Beobachtung von Infrarotlicht gesignefcsa Hikrookop alngesatzt und über die erwähnten Kontakte mit Pulsanorgie beaufschlagt» Für die untersuchten Dioden srgab sich bsi Raumtemperatur f/la Stromdichte~Sohwellv/srt in einem Beraich von etwa 9000 bis 12 000 Ampere pro cn »
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BAD ORIGINAL

Claims (6)

  1. Den
    A 31 376
    Ansprüche
    Iy Verfahren sur Herstellung von Halblei terelemeiiteß, umfassend folgende Yerfahrsnssehritte:
    a) ein aus n-leitsndem Galliumarsenid bestehendes Subs brat (25) tfird in eine Kriötallzieheinrichfcung (11) Kit; einem Substrathalter (15) eingesetzt;
    b) in die Zieheinrichtung wird eine Mutterlösnng eingebracht;;
    c) die Mutterlösung wird in der Zieheinrichtung auf eine Temperatur zwischen 700 und HOO0C. erhitzt;
    d) durch entaprechsüde Bewegung des Substrathaiöers wird daa Substrat in Berührung mit der Oberfläche der Mutfcarlösung gebracht;
    e) mit Hilfe eines gesteuerten Eühlverfahrens wird auf dam Substrat ein Epitaxialfilm erzeugt;
    dadurch gekennzeichnet, daß
    Gallium, Galliumarsenid, Aliiminium und
    Zink enthält, welch letzteres unter Bildung eines aktiven p=leitenden Bereiches während des Kühlverfahrens in das Substrat eindiffundiert» dsrart, daß sich an dem erhaltenen Element miteinander in Berührung stehende erste \md zweite halbleitende Zonen {31» 32) mit unterschiedlichen Bandabständen eov;ie siner fhasengrenze zwischen diesen Zonen und einer pn-=Sperr8chicht (33t 31) in der Zone geringeren Bandabstendes bilden.
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  2. 2. Verfahren nach Aaepruoh 1, daduröh gekennzeichnet, daß die MtttterlöBung etwa Ofl biß 1 Atomprozente eineß p«leiteu-den Dotisrungemlttels enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat vor der Abkühlung auf Rsumteiaperatusr für wenig" stene eine Stunde auf einer Temperatur innerhalb einet? Bereiches von 800 bis 10000C.gehcüten wird«
  4. 4. Verfahren nach Anapruch 1, dadurch gekennzeichnet* daß swiechen der Sperrschicht und der Phaeengrense <?äώ im V<ir gleich zu dem Diffusionsvreg der Hinoritätßirager geringerer Abstand gebildet wird.
  5. 5« Verfahren nach Anspruch J, gelumu&elohnet durch die. An wendung auf ein Galliumarsenid Substrat mit eJ:io>? Trüfu··? dichte in einem Bereich von 3 ζ 101H bis 1 χ 101^ Elfekivoncn pro cn5.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Suletrat und an dem ρ leitenden Ge12 ium -Aluminium areenid-Epi taxi elf J.lm ohmeche licntnkte angfbraoht v/eröcu.
    7· Verfahren nach Anspruch lt dadurch gel:enus;ei3hnetr daß auf der Ibsungooberflache befindliche Vei'inroiiiigung'ii' durch Kippen dee Substrathalter bei descea Bewtgungenchrltt entfernt werden.
    009826/1927
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