DE1963131B2 - Verfahren zum herstellen eines aus einer p-leitenden epitaktisch gewachsenen galliumarsenid-schicht und einer einkristallinen n-leitenden galliumarsenidunterlage bestehenden halbleiterkoerpers - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines aus einer p-leitenden epitaktisch gewachsenen galliumarsenid-schicht und einer einkristallinen n-leitenden galliumarsenidunterlage bestehenden halbleiterkoerpers

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Description

ehern die Rekombination von Lochern und
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines aus einer p-leitenden epitaktisch gewachsenen Galliumarsenid-Schicht und einer einkristallinen n-leitenden Galliumarsenid-Unterlage bestehenden Halbleiterkörpers durch Aufwachsen der p-leitenden Schicht aus einer Gallium, Galliumarsenid, Aluminium und einer p-Dotierung hervorrufenden Dotier-Gtoff bestehenden schmelzflüssigen Lösung bei 700 bis 1100° C in einer Züchtungsvorrichtung, in der die Unterlage in einem Halter angeordnet und dadurch mit der Lösung in Berührung gebracht wird, daß der Halter durch Verschieben von einer Seite der Lösung her so über die Lösung bewegt wird, daß er bei der Verschiebung die oberste Schicht der Lösung abstreift, und Lösung unter Unterlage abgekühlt werden.
Ein spezielles Anwendungsgebiet der Erfindung betrifft die Züchtung von mehrschichtigen Halbleiterkörpern aus III-V-Verbindungen mit einem Epitaxialfilm aus Galliumaluminiumarsenid, welches auf einer /i-leitenden Unterlage mit einer /^-leitenden Diffusionszone abgeschieden wird.
Derartige Halbleiterkörper sind insbesondere für die Verwendung als Sperrschicht-Laser von Interesse. Es sind eine Reihe von Versuchen zur Herstellung von S|ii-nschicht-Lascrn bekannt, die im Dauerbetrieb bei einer Temperatur von 250 bis 300° K (RaUmIL1HIpCiHnIr) arbeiten. Diese Versuche sind jedoch bisher an dein hohen Schwellwert der Strom-SSerzSse^b^d^eRekombination^ne in Vergleich entweder zu der «-Seite oder^ zu^dem ResTdf p-Zone einen geringeren Bandabstand zeigersollte Demgemäß konzentrierten sich die_Bemufungen auf die Entwicklung einer fu» die Züchtung derartiger Halbleiterkörper geeigneten Technik ao De Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Hersteliungsverfanrens fur Halble.ter-Laser welche im Dauerbetrieb bei einer Temperatur von 950° bis 300° K arbeiten.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist in der alteren deut- *5 sehen Patentanmeldung P 1 922 892 bereits vorgescWaeen worden, auf eine einKristalline n-leitende Gillfni-ienid-Unterlage eine p-leitende Schicht aus einer Gallium, Galliumarsenid, Aluminium und einen Dotiersuiff - r p-Dotierung enthaltenden schmeh-SgCnLOSUHg^i7OObH 1100-C epiUÜjBch aufzuwachsen, wobei die Unterlage m einem Halter angeordnet und dadurch mit de^ Lösung m Berührung !ebracht wird. Nach Ausbildung der Epitax.alsch.cht erfolgt bei dem älteren Verfahren eine rasche Abkuhlung des so hergestellten Halbleiterkörpers
Demgegenüber besteht die eriindungsgemaße Losung der Aufgabe darin, daß nach Ausbildung der Schicht die Unterlage so lange, wenigstens eine Stunde, auf einer Temperatur zwischen 800 und 1000° C gehalten wird, bis eine Diffusion der p-Ladungsträger aus der Schicht in die Unterlage zu einer gewünschten Eindringtiefe unter Bildung einer aktiven Zone erfolgt. .
In vorteilhafter Weise wird als p-Dotierung hervorrufender Dotierstoff in der schmelzflussigen Losung 0,1 bis 1 Atomprozent Zink verwendet
Eine weitere Möglichkeit besteht darin daß eine Galliumarsenid-Unterlage mit einer Trägerdichte von 3 ■ K)'" bis 1 ■ Η)'" Elektronen pro cm' verwendet
*'Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich Halbleiter-Laser erzeugen, die in Vergleich zu den
' bekannten Lasern einen Betrieb bei höheren Temperaturen und mit geringeren Stromdichte-Schwellwer-
ten ermöglichen, wobei die strahlungsaktive Elektronen-Lochrekombination zwischen dem Leitfahigkeits- und dem Valenz-Band auftritt.
Die Erfindung wird mit ihren weiteren Einzelheiten und Vorteilen an Hand des in den Zeichnungen dar-
gestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert; es
Fig. 1 den Vertikalschnitt einer zur Durchführung des erfindungsgemäßeri Verfahrens verwendbaren Züchtungsvorrichtung, während die Fig. 2a bis 2d Querschnitte eines Sperrschicht-Lasers in aufeinanderfolgenden Hcrstellungsphasen entsprechend dem erl'indungsgemäßen Verfahren wiedergeben.
Die in Fig. 1 dargestellte Züchtungsvorrichtung weist ein rohrförmiges Gefäß 11 auf, das z. B. aus Sinterquarz besteht und mit einem Einlaß 12 und einem Auslaß 13 für die Einführung bzw. Entfernung von Gasen, sowie mit einer Wanne 14 versehen ist. In dieser Wanne ist ein beweglicher Substrathalter 15 und eine Aufnahmevorrichtung 16 für Mutterlösung sowie eine Betätigungsvorrichtung 17 für den Substrathalter 15 angeordnet. Der Substrathalter ist ferner mit Vorrichtung 18 und 19 für die Entfernung von Oxyden und damit verbundenen Verunreinigungen von der Oberfläche der in der Aufnahme 16 befindlichen Mutterlösung ve^ehen. Die Züchtungsvorrichtung umfaßt ferner eine Einführung 20 für ein Thermoelement 21, mittels dessen die Temperatur des Systems bestimmt wird. Das Gefäß 11 ist in einen mit einem Beobachtungsfenster 23 versehenen Ofen 22 eingesetzt, der seinerseits auf einer Kipplagerung 24 schwenkbar angeordnet ist.
Eine Unterlage aas n-leitendem Galliumarsenid mit einer Trägerdichte in einem Be oich von 3 X 10'^ bis 1 X 1 ()'g Elektronen pro cm' geläopt und gereinigt. Ein entsprechender Querschnitt einer solchen Unterlage 31 ist in Fig. 2a angedeutet. In die Aufnahmevorrichtung einer Einrichtung gemäß Fig. 1 mit einem aus Quarz bestehenden Gefäß und mit einer aus Kohlenstoff bestehenden Wanne wird eine aus Gallium, Aluminium, Arsen und Zink bestehende Mutterlösung eingefüllt. Zur Herstellung der Mutterlösung werden festes Galliumarsenid (99,999 c'r Reinheitsgrad) und Gallium (99,999% Reinheitsgrad) vermischt, die erhaltene Mischung in einer reinen Wasserstoffatmosphäre auf eine Temperatur gebracht, die zur vollständigen Auflösung des Galliumarsenids ausreicht, nach Abkühlen der Lösung die erforderlichen Mengen Aluminium und Zink zugesetzt und erwärmt. In der fertigen Lösung soll der Aluminiumgthalt größer als etwa 0,05 Atomprozente sein und der Zinkanteil in einem Bereich von etwa 0,1 bis 1 Atomprozenten liegen. Der Ante:1 an Gallium, Galliumarsenid und Aluminium läßt sich aus dem Dreiphasendiagramm für Gallium-Aluminium-Arsensysteme bestimmen, während sich die Menge des Dotierungsstoffes ausschließlich nach dem verlangten Dotierungsprofil in der Diffusionszone des fertigen Halbleiterkörpers bestimmt.
Die Aufnahmevorrichtung ist so ausgebildet, daß der Spiegel der Lösung etwas oberhalb der Kante der Aufnahmevorrichtung liegt. Sodann wird die in F i g. 1 mit 25 bezeichnete Unterlage in den Substrathalter eingesetzt und das gesamte System mit Stickstoff bespült. Voigcrcinigter Wasserstoff wird dann zugeführt, die Temperatur wird auf einen Wert zwischen 700 und 1100° C erhöht, je nach der Zusammensetzung der zur Verwendung gelangenden Mutterlösung, das System wird mit vorgegebener Geschwindigkeit abgekühlt und nach Erreichen der gewünschten Temperatur wird die Züchtungsvorrichtung um die Kipplagerung 24 geschwenkt, wodurch die Betätigungsvorrichtung 17 wirksam wird, also der Oxydschaum von der Oberfläche der in der Aufnahmevorrichtung befindlicher Mutu-rlösung durch die Vorderkante des Substrathalters entfernt wird, womit die Voraussetzung für das Zusammenwirken der Unterlage mit einer sauberen oxydfreien Lösung gegeben ist. Sodann wird ein gesteue'es Kühlverfahren durchgeführt, wobei sich auf der Unterlage eine Schicht abscheidet, die mit32 in Fig. 2 b bezeichnet ist. Nach Ausbildung dieser Schicht vor oder nach völliger Abkühlung auf Raumtemperatur wird die Diffusion der ^-Ladungsträger aus der Schicht in die Unterlage vervollständigt, wozu die Unterlage während einer Zeitdauer von we-
nigstens einer Stunde auf einer Temperatur zwischen SOO und 1000° C gehalten wird. Die Behandlung ist von der Tiefe und Verteilung des für die Diffusion in die Galliumarsenid-Unterlage vorgesehenen ^-leitenden Dotierstoffes bestimmt.
ίο In Fig. 2c ist zwischen der Unterlage 31 und der Schicht 32 eine durch die Diffusion des p-leitenden Dotierstoffes in die /i-leitende Unterlage erzeugte Zwischenzone 33 dargestellt.
Nachfolgend wird ein spezielles Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, wobei ein Sperrschicht-Laser mit niedrigem Stromdichte-Schwellwert unter Verwendung von zink-doliertem Galliumaluminiumarsenid gezogen werden sollte.
*o Als Unterlage wurde >..ne zinn-dotierte Scheibe aus Galliumarsenid mit einei Elektronendichte von 4,2 X l()'s pro cm' und zu der (111 (-Richtung rechtwinkligen Kristallflächen aus handelsüblichem Material gewählt. Die Scheibe wurde geläppt und anschlie-
»5 ßend mit entionisiertem Wasser gespult, sowie mit einer Bromid-Methano! Lösung zur" Beseitigung von Oberflächenschäden poliert. Anschließend wurde in der weiter oben allgeme;n erläuterten Weise eine Gallium-Aluminium-Arsen-Zink-Mutteι lösung aus 3,84 mg Aluminium, 200 mg Galliumarsenid, ein Gramm Gallium und 10 mg Zink zubereitet. Nach Einsetzen der Unterlage in den Halter der Züchtungsvorrichtung wurde diese abgedichtet und zum Ausspülen der eingeschlossenen Gase mit Stickstoff beaufschlagt. Anschließend wurde die Züchtungsvorrichtung mit Wasserstoff durchgespült und auf eine Temperatur von etwa 1040° C erhiezt. Sodann wurde die Betätigungseinrichtung des Substrathalters durch Kippen der Wanne bzw. der gesamten Züchtungsvorrichtung aktiviert und dadurch der vorhandene Oxydschaum von der Oberflache der Mutterlösung entfernt. Gleichzeitig wurde hierdurch die Unterlage mit seiner freien Oberfläche in Berührung mit der Mutterlösunggebracht. Nun begann ein gesteuerter Kühl-Vorgang mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 5° C pro Minute bis zum Erreichen einer Temperatur von etwa 900° C, wobei sich auf die dalliumarsenid-Unterlape eine Epitaxialschicht aus p-leitendem Galliumaluminiumarsenid der ungefähren Zusammensetzung Ga0 ,Al1, ,As bildete. Gleichzeitig erfolgte die Diffusion von Zink in die Unterlage. Die erhaltene Epitaxialschicht hatte eine Dicke von etwa 0,0375 mm. Die Züchtungsvorrichtun^ wurde anschließend in die entgegengesetzte Richtung gekippt und die nun mit der Galliumaluminiumarsenid-Schicht versehene Galliur^arsenid-Unterlage mit Hilfe der Betätigungsvorrichtung in Bewegung versetzt und von der Oberfläche der Mutterlösung entfernt. Der Kühlvorgang wurde sodann unterbrochen und die Einrichtung für etwa drei Stunden auf 900° C gehalten, um die Zinkdifl'usion und die Einstellung des gewünschten Dotierungsproiils zu vervollständigen. Auf diese Weise ergab sich eine Tiefe der /^-Sperrschicht unterhalb der Phasengrenze von etwa 1.6 Mikron. Durch Entfernen des Ziehgefäßes aus dem Ofen wurde die Abkühlung sodann fortgesetzt.
Aus dem erhaltenen Halbleiterkörper wurde zur Feststellung des Stromdichte-Schuellwertes eine
wärmeabfuhrfreie Laser-Diode hergestellt. Hierzu wurde die Unterlage zunächst bis auf eine Dicke von etwa 0,15 mm und die Galliumaluminiumarsenid-Schicht auf eine Dicke von etwa 0,0125 mm geläppt.
Die /j/j-Ieitende Galliumaluminiumarsenidschicht wurde sodann durch übliches Aufdampfen mit einer Goldauflage 34 (siehe Fig. 2d) von etwa 5000 A Dicke versehen. Die Unterlage wurde ferner durch Aufbringen einer Zinnschicht 35 (siehe F i g. 2 d) von 10000 A Dicke kontaktiert. Das erhaltene Halbleiterba'ielement wurde durch Schneiden und Spalten in eine Anzahl von Dioden zerlegt. Die Dioden wurden in entsprechende Halterungen mit Kontakten für die /i-Seite und p-Seite des Halbleitcrkörpers eingesetzt. Die Struktur des Halbleitcrkörpers ist insgesamt in Fig. 2d angedeutet.
Die erhaltenen Lasei-Dioden wurden in ein zur Beobachtung von Infrarotlicht geeignetes Mikroskop eingesetzt und über die erwähnten Kontakte mit elektrischen Impulsen beaufschlagt. Für die untersuchten
ίο Dioden ergab sich bei Raumtemperatur ein Stromdichte-Schwellwert in einem Bereich von etwa 9000 bis 12 000 Ampere pro cm2.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

dichte (J ) für den Laser-Betrieb in der Größenorddicnte (J1J mi darüber und an der Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines aus einer p-leitendenepitaktischgewachsenenGalliumarsenid-Schicht und einer einkristallinen «-leitenden Galliumarsenid-Unterlage bestehenden Halbleiterkörpers durch Aufwachsen der p-leitenden Schicht aus einer Gallium, Galliumarsenid, Aluminium und einem p-Dotierung hervorrufenden Dotierstoff bestehenden schmelzflüssigen Lösung bei 700 bis 1100° C in einer Züchtungsvorrichtung, in der die Unterlage in einem Halter angeordnet und dadurch mit der Lösung in Berührung gebracht wird, daß der Halter durch Verschieben von einer Seite der Lösung her so über die Lösung bewegt wird, daß er bei der Verschiebung die oberste Schicht der Lösung abstreift, und Lösung und UnU.ι tage abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß nach Ausbildung der Schicht die Unterlage so lange, wenigstens eine Stunde, auf einer Temperatur zwischen 800 und 1000° C gehalten wird, bis eine I >iffusion der p-Ladungsträger aus der Schicht in die Unterlage zu einer gewünschten Eine!ringtiefe unter Bildung einer akt:ven Zone erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als /»-Dotierung hervorrufender Dotierstoff in der schmelzflüssigen Lösung 0,1 bis 1 Atomprozent Zink verwendet werden.
3. Verfahren n,uch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Galliumarsenid-Unterlage mit einer Trägerdichte vo.. 3 · 10ls bis 1 ■ W Elektronen pro cm3 verwendet wird.
und an der
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