DE69917834T3 - Pulver aus Chromkarbid und Nickel-Chrom - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf Pulver zum Thermospritzen aus Chromkarbid und Nickel-Chrom Legierung nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1.
  • HINTERGRUND
  • Thermospritzen, auch bekannt als Flammspritzen, umfasst das Schmelzen, oder wenigstens das mit Wärme Weichmachen eines zum Aufspritzen geeigneten Materials, wie etwa ein Metall oder eine Keramik, und das Fördern des aufgeweichten Materials in Form von Partikeln auf die zu beschichtende Oberfläche. Die aufgeweichten Partikel schlagen auf der Oberfläche, auf welcher Sie abgeschreckt (quenched) werden und sich mit dieser verbinden. In einer Plasma-Spritzpistole wird ein Plasma-Gasstrom hoher Temperatur, der mit einem Lichtbogen erhitzt wurde, verwendet, um die Pulverpartikel zu schmelzen und zu fördern. Andere Arten von Spritzpistolen weisen eine Verbrennungs-Spritzpistole, wie z. B. eine Hochgeschwindigkeits-Sauerstoff-Brennstoff-Pistole (HVOF) auf, in welche das Pulver eingeführt und in der Verbrennungsflamme erhitzt wird.
  • Eine Art von Thermospritzpulver besteht aus Chromkarbid und einer Nickel-Chromlegierung. Das Karbid schmilzt nicht gut und wäre allein zu brüchig in der Schicht, deshalb wird die Legierung, typisch Nickel mit 20% Gewicht Chrom, in jeden Pulverpartikel eingefügt, um eine Matrix zu bilden. Chromkarbid und Nickel-Chrom-Legierung werden für hohe Temperaturen, korrosive und oxidierende Verhältnisse, wie sie in einer Gasturbine bei bis zu 815°C vorkommen, gewählt.
  • Es gibt drei Formen von Chromkarbid, Cr2C3, Cr7C3 und Cr23C6 nach einem Standard-Phasendiagramm. Die erste, Cr2C3 ist sehr abriebfest und stabil, schmilzt bei 1811°C. Die zweite schmilzt bei 1766°C. Die Dritte Cr23C6 ist am wenigsten abriebfest und am wenigsten stabil und schmilzt bei 1576°C. Die erste und die zweite Form haben eine orthorhombische Struktur und die dritte Form ist kubisch.
  • Gegenwärtig kommerziell erhältliche Pulver von Chromkarbid mit Nickel-Chrom werden durch Mischen hergestellt oder durch mechanisches oder chemisches Plattieren der Legierung auf Karbidkörner, oder durch mischen, sintern und zerkleinern. Solche Verfahren sind relativ teuer und führen zu Partikeln mit relativ grossen Karbidkörnern. Beim Sprayen sind diese Körner oxidierenden Verhältnissen ausgesetzt was das Karbid entkarbonisiert und Oxide in die Deckschicht einfügt. Die Körner können in den Schichten, an den an sie angrenzenden Oberflächen zu Fressverschleiss führen.
  • EP-A-0 843 585 , die Publikation ”Reardon, J. D. et al. Plasma- and vacuum-plasma-sprayed chromium carbide composite coating/Thin Solid Films (1981, 83(3), 354–51” and ”Mor, F. et al. Tribological behaviour of different HVOF spray carbide coatings; Adv. Powder Metall. Part. Mater. (1996), (VOL. 5), 18/55-18/68” and Guilemany J. M. et al. Characterisation of Cr3C2-NiCr cermet powder for high velocity oxyfuel praying. Powder Metallurgy, 1994, UK, vol. 37, no. 4, pages 289–292 beschreiben thermische Spraypulver, nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1. L. Russo et al. ”A Structural Evaluation of HVOF Sprayed N.Cr-Cr3C2 Coatings”, Proceedings of ITSC'95, Kobe, May 1995, S. 681 bis 686 offenbaren Pulver, die nur zwei Phasen enthalten: NiCr und Cr3C2. US 5747163 beschreibt Pulver, die aus Cr3C2-Pulver und einem Nickel-Cromlegierungs-Pulver präpariert worden sind.
  • Eine Gruppe von Chromkarbid Pulvern wurde kürzlich durch Praxair Surface Technologies, Indianapolis, Indiana, mit der Broschüre ”CAT Powders-Introducing A Whole New Breed of CrC-NiCr Powder Technology” vorgestellt (undatiert). Dies sind CRC-410 (70 CRC-30 NiCr), CRC-425 (60 CrC-40 NiCr) und CRC-415 (35 CrC-65 NiCr). Die Erfinder erhielten eine Röntgen-Beuge-Analyse dieser Pulver, die zeigte, dass die Karbide die Form von Cr23C6 haben, und eine chemische Analyse ergab, dass das Verhältnis (Gewicht) von Chrom zu Kohlenstoff 22.2 ist für Pulver, die mit CRC-410-1 und CRC-425-1 bezeichnet sind, und 37.6 für CRC-415-1.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Thermospraypulver aus Chromkarbid und Nickel-Chrom zu schaffen, das weniger kostet und mit dem Sprayschichten hergestellt werden können, die Hoch-Temperatureigenschaften haben, die vergleichbar oder besser sind, als Schichten von konventionellen Pulvern ähnlicher Zusammensetzung.
  • Diese und andere Aufgaben werden erreicht mit Thermospraypulvern, welche die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 aufweisen. Das Chrom besteht aus einem ersten Teil und einem zweiten Teil, der Nickel ist mit dem ersten Teil in einer Legierungsmatrix legiert. Der zweite Teil und der Kohlenstoff sind zu Chromkarbid kombiniert, im Wesentlichen als Cr3C2 und Cr7C3, mit dem Chromkarbid in Form von Ausfällungen mit einer Grosse von im Wesentlichen zwischen 0.1 μm und 5 μm, im Wesentlichen gleichmässig in der Matrix der Legierung verteilt. Das Chrom weist zu Kohlenstoff ein Gewichtsverhältnis zwischen 6.5 und 10 auf.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Die Zeichnung ist eine Photographie eines metallographischen Querschnitts von Pulverpartikeln nach der Erfindung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Ein Thermospraypulver nach der Erfindung hat eine Grössenverteilung in einem Bereich von im wesentlichen zwischen 10 μm und 125 μm, wobei die Grössenverteilung entsprechend der Art des Spritzverfahrens, das zum Erzielen einer Beschichtung angewendet wird, ausgewählt wird. Z. B. für eine Plasma-Spritzpistole mit höherer Spritzgeschwindigkeit ist eine Grössenverteilung von 44 μm bis 125 μm geeignet, oder für eine Plasma-Spritzpistole mit niedrigerer Geschwindigkeit ist eine Grössenverteilung von 10 μm bis 53 μm geeignet, oder für eine HVOF Spritzpistole ist eine Grössenverteilung von 16 μm bis 44 μm geeignet.
  • Jeder Pulverpartikel besteht im wesentlichen aus Nickel, Chrom und Kohlenstoff. Typische Pulverpartikel sind in der Mikrophotographie des Querschnitts gezeigt. (Der zentrale Partikel hat einen Durchmesser von etwa 40 μm). Eine Matrixphase (dunkleres Grau) ist eine Nickel-Chrom-Legierung. Ablagerungen (helles Grau) bestehen aus Chromkarbid, im wesentlichen als Cr3C2 und Cr7C3. Die Legierung ist vorzugsweise nominell 80:20 Nickel zu Chrom aber kann mehr Chrom enthalten, in dem Umfang als das Chrom vom Karbid genommen wird. Der Anteil von Nickel in der Legierung ist nicht kritisch für die Erfindung und kann verändert werden, um die Eigenschaften der Beschichtung zu verbessern, z. B. 50:50 Ni:Cr Legierung für speziell korrosive Bedingungen (z. B. für Treibstofföl Zusätze oder Additive). (Alle Prozentsätze und Verhältnisse, die hier und in den Ansprüchen angegeben sind, sind auf das Gewicht bezogen ausser bei den Atomverhältnissen in den chemischen Formeln für die Karbide).
  • So besteht das Chrom aus einem ersten Teil und einem zweiten Teil, wobei der erste Teil mit Nickel legiert ist und der zweite Teil mit Kohlenstoff und dem Karbid kombiniert ist. Der Nickel sollte zwischen etwa 10% und 90% der Summe von Nickel, Chrom und Kohlenstoff sein. Mit dieser Zusammensetzung ist das Pulver für die Herstellung von thermischen Spritzschichten, welche die Hochtemperatur-Abriebfestigkeit der Chromkarbide und die Oxidations- und Korrosionsfestigkeit der Nickel-Chrom-Verbindung haben, geeignet.
  • Die Karbid-Ablagerungen haben im allgemeinen eine Grösse von etwa 1 μm, hauptsächlich zwischen 0.1 μm und 5 μm, und sind im wesentlichen gleichmässig in der Matrix der Legierung verteilt. (Diese Grösse ist der mittlere Querschnitt-Durchmesser der dendritischen Ablagerungen, welche länglich geformt sein können.)
  • Um diese Struktur zu erhalten, sollte das Pulver durch schnelle Verfestigung aus einer Schmelze hergestellt werden, vorzugsweise durch konventionelles zerstäuben oder noch besser durch Zerstäubung mit Edelgas. Luft oder Wasser kann verwendet werden, würde aber Oxide in das Pulver bringen. Diese Herstellung von Pulver erfolgt durch Zerstäuben einer Schmelze aus Nickel, Chrom und Kohlenstoff bei etwa 1600°C für den niedrigsten Kohlenstoffgehalt bis zu 1460°C für den höchsten Kohlenstoffgehalt. Mit Vorteil wird das Zerstäuben mit Edelgas wie Argon in einem geschlossenen Gas-Zerstäubungssystem durchgeführt. Z. B. fliesst die Schmelze auf Grund der Schwerkraft durch ein rundes Zuführ-Rohr, mit einer ringförmigen Öffnung von etwa 1.0 bis 2.0 mm breite und von 2.4 cm Durchmesser und wird zerstäubt durch gedrosselten Fluss aus einer ringförmigen Düse von etwa 0.3 bis 0.5 mm mit einem Durchmesser von 3.0 cm im Zuführrohr um damit an der Spitze des Zuführrohrs einen Sog zu erzeugen und das Zerstäuben zu unterstützen. Der Druck des zerstäubenden Gases wird von 2.76 MPag (400 psig) für den niedrigsten Kohlenstoffgehalt bis 3.45 MPag (500 psig) variiert, der Fluss ist etwa 212 bis 236 sl/sec (450 bis 500 scfm).
  • Andere konventionelle oder andere geeignete Konfigurationen für das Zerstäuben können verwendet werden, wie etwa nicht saugende, Schwerkraftfluss-Düsen-Systeme. Andere Techniken für schnelles Verfestigen können verwendet werden, wie etwa zentrifugale mit rotierenden Scheiben oder rotierenden Elektroden.
  • Eines oder mehre andere Elemente können zugefügt werden, um die Produktion oder die Eigenschaften des Pulvers oder die Eigenschaften der Schichten zu verbessern; etwa 1% bis 5% Mangan (z. B. 2% oder 4%) für das Verbessern der Herstellbarkeit. Doch die Additive sollten nicht wesentlich das vorhandene Cr3C2 und Cr7C3 beeinflussen oder den Schmelzpunkt des Pulvers wesentlich erniedrigen.
  • Tabelle 1 zeigt verschiedene Zusammensetzungen im Bereich der von der Erfindung umfasst wird. Diese wurden zum Testen hergestellt (ausser Nr. 1 nicht gemäß der Erfindung). Die Kolonne ”Verhältnis Cr:C” zeigt des Verhältnis des gesamten Chroms zum Kohlenstoff im Pulver. Es ist zu sehen, dass die Verhältnisse relativ niedrig sind, in einem Bereich zwischen 6.5:1 und 10:1. Tabelle 1 – Pulver
    Nr. Ni (%) Cr (%) C (%) Verhältnis Cr:C
    1 64 33.3 2.7 12:1
    2 56 40 4 10:1
    3 40 53.3 6.67 8:1
    3A (Nr. 3 wärmebehandelt)*
    4 20 70 10 7:1
    5 19.2 67.2 9.6** 7:1
    10 85 13 2 6.5:1
    * in Stickstoff bei 1038°C während 20 Minuten
    ** plus 4% Magnesium
  • Eine Röntgen Beugungs-Analyse der Pulver in der Tabelle zeigte qualitativ, dass das Karbid im wesentlichen Cr3C2 und Cr7C3 war. Eine Analyse des freien Kohlenstoffs zeige eine kleine Spur (weniger als 0.1%) von freiem Kohlenstoff. Das höchste erwünschte Verhältnis von Cr:C ist 10, und das niedrigste ist 6.5. Ein signifikant höheres Verhältnis Cr:C sollte vermieden werden, da erwartet wird, dass dies ein Karbid mit einem signifikanten Anteil von Cr23C6 ergeben würde
  • Der Nickel ist für die Korrosionsfestigkeit und für die Matrix vorhanden und weil Nickel kein Karbid bildet, sollte sein relativer Anteil die Bildung oder den Typ des Chromkarbids nicht wesentlich beeinflussen. Die Photographie zeigt das Pulver Nr. 3.
  • Ein Teil der Nr. 3 Komposition (Nr. 3A) wurde in Stickstoff bei 1038°C (1900°F), während 20 Minuten wärmebehandelt. Dies erhöht den Anteil von Cr3C2 im Pulver.
  • Die Pulver mit der Grösse 16 bis 44 μm wurden mit einer MetcoTM Typ DJ HVOF Thermo-Spritzpistole gesprayt, die im US-Patent Nr. 4 865 25 beschrieben ist, mit der eine DJ 2603 Düse mit den folgenden Parametern verwendet wurde: Wasserstoff Brenngas mit 0/97 MPag (140 psig) Druck und 231 sl/min (489 scfh) Flussrate, Sauerstoff von 1.17 MPag (170 psig) und 685 sl/min (1450 scfh) Flussrate, 1.8 bis 2.2 kg/h (4–5 lb/hr) Sprayrate), 22,5 cm Spraydistanz, 75 cm/min Vorschub Schichtdicke 0.1 bis 0.5 mm. Dichte, Schichten hoher Qualität und guter Bindung auf dem Substrat, wurden auf schweissbarem, Stahlguss mit niedriger Porosität (weniger als 5%), vorbereitet mit Sandstrahlen mit – 60 mesh Aluminiumoxid-Granulat, erzeugt.
  • Tabelle 2 zeigt Test-Resultate der Härte (Vickers Härte Nummer VHN) und Schlammabrieb mit einem konventionellen Abriebtest mir wässrigem Schlamm von Aluminiumoxid, mit einer Grösse von 11 μm bis 45 μm für ein Muster das auf Schlamm über eine Stahlgussplatte gleitet während zwei 10 – Minuten-Läufe. ”Schlammabrieb” ist Gewichtsverlust in Gramm und ”Tiefe des Abriebs” bedeutet gemessener Verlust an Dicke in Millimeter. Zum Vergleich DiamalloyTM 3007 (verkauft durch Sulzer Metco) ist eine konventionelles Pulver von Cr3C2 plattiertem Material mit 20% Ni-20 Cr mit einer Grösse von 5.5 μm bis 44 μ; dieses Pulver hat grosse Körner von Chromkarbid (Cr3C2) in jedem Pulverpartikel, im Allgemeinen mit einer Grösse von 25 μm. Tabelle 2
    Pulver Nr. Härte (VHN) Schlammabrieb Tiefe des Abriebs
    1 625
    2 870 1.5 0.14
    3 1060 0.6 0.09
    5 975 0.53 0.085
    Diamalloy 3007 1000 0.35 0.05
  • Pulver nach der Erfindung können mit anderen Pulvern gemischt werden.
  • Spezielle Mischungen wurden vorbereitet, indem die Nr. 3 Mischung mit anderen Pulvern, die in Tabelle 3 beschrieben sind, gemischt wurde. Die anderen Pulver sind konventionelle Pulver: Diamalloy 4006 ist eine Nickellegierung aus 20 Cr, 10 W, 9 Mo und 4 Cu und einer Grösse von 11 μm bis 53 μm; Diamalloy 1006 ist eine Nickellegierung aus 10 Cr, 18 Fe, 3 Mo und einer Grösse von 11 μm bis 45 μm; und Metco 43 F ist eine Nickellegierung, die 20 Cr enthält und einer Grösse von 11 bis 53 μm. Tabelle 3 zeigt derartige Mischungen. (Pulver gemäss den Ansprüchen kann eine Mischung mit solchen zusätzlichen Pulvern sein). Tabelle 3 – Mischungen
    Pulver Nr. Komponente A % A Komponente B % B
    6 Nr. 3 75% 4006 25%
    7 Nr. 3 80% 1006 20%
    8 Nr. 3 85% 70 F NS 15%
    9 Nr. 3 80% 43 F 20%
  • Diese Mischungen wurden mit dem gleichen Typ Thermospraypistole und mit den gleichen Sprayparametern wie oben beschreiben thermogesprayt. Die Schichten wurden poliert mit Schleifen wobei ein 150 Korn Diamantrad verwendet wurde. Die Ablagerungs-Ausbeute, Prozentsatz von Kohlenstoff in der Schicht, Makrohärte (Rockwell C-Rc), Mikrohärte (DPH Vickers, 300 Gramm Belastung) und die polierte Fläche wurden gemessen. Tabelle 4 zeigt die Resultate im Vergleich mit konventionellen (bisher bekannten) Schichten aus Diamalloy 3007 (oben beschrieben) und 3004, die eine Mischung von Cr3C2 mit 25% Nickel, 20% Chromlegierung mit einer Grösse von 5.5 bis 45 μm ist. Diese konventionellen Pulver sind im allgemeinen gleich zusammengesetzt aber mit grösseren Karbidkörnern und wurden mit der Spraypistole und Parametern wie oben beschrieben gespritzt. Tabelle 4 – Resultate
    Pulver Nr. Depot Ausbeute % C Rc DPH Finish (μm)
    3 65–70% 6.2% 64 1060 0.41
    8 55–60% 6.3& 64 1060 0.38
    7 50–55% 5.1% 60 880 0.38
    6 50–55% 4.5% 62 900 0.36
    9 50–55% 5.0% 61 930 0.33
    3004 40–45% 3.4% 64 990 0.41
    3007 40–45% 6.4% 66 1000 0.41
  • Bei den konventionellen Schichten 3004 und 3007 ist die Grösse der Karbide im wesentlichen gleich der Grösse der Karbidkörner um Pulver, was etwa 5 bis 53 μm sind. Die Karbide in den Schichten, die mit den Pulvern nach der Erfindung hergestellt wurden, sind im Bereich von 1 μm. Das Vorhandensein von Karbiden (primär Cr7C3) in den Schichten aus dem Pulver Nr. 3 wurde durch Röntgen-Beugungsanalyse bestätigt. Die feine Grösse der Karbidkörner bringt den Vorteil von geringem Fressverschleiss auf Oberflächen, auf denen die beschichteten Teile laufen, und weniger Gleitabrieb sowie weniger Ausriss von Partikeln. Kohlenstoff wurde in höherem Masse von etwa 80% eingebettet, verglichen mir 35% bis 65% mit konventionellen Schichten aus Chromkarbid, weiter war der Sauerstoffgehalt relativ tief. Der hohe Gehalt an Kohlenstoff und der geringe Sauerstoffgehalt zeigen, dass beim Sprayen weniger Oxidation passiert.
  • Die Ausbeute für das neue Pulver ist höher als für konventionelle Pulver mit gleicher Zusammensetzung. Demnach ist nicht nur das Pulver selbst kostengünstiger bei der Herstellung nach dem beschriebenen Herstellverfahren (zerstäuben), sondern die Kosten für das Beschichten sind geringer, wegen der höheren Ausbeute. Die Aufnahme von Kohlenstoff, Härte und Finish können als vergleichbar oder besser als bei konventionellen Pulvern angesehen werden.
  • Andere Typen von Pulvern können mit Chromkarbid-Pulvern nach der Erfindung bemischt werden um andere Eigenschaften zu erreichen. Ein Beispiel dafür ist ein Pulver aus 20% mit Nickel plattiertem Graphit von der Grösse von 30 bis 90 μm.
  • Die Erfindung wurde in Einzelheiten anhand von spezifischen Ausführungsformen beschreiben, verschiedene Änderungen und Modifikationen fallen in den Bereich der nachfolgenden Ansprüche, was der Fachmann ohne weiteres ersehen kann. Deshalb wird die Erfindung einzig durch die nachfolgenden Ansprüche begrenzt.

Claims (12)

  1. Pulver zum Thermospritzen mit Partikeln, von denen jedes im wesentlichen aus Nickel, Chrom und Kohlenstoff besteht, wobei der Chrom aus einem ersten und einem zweiten Teil besteht, der Nickel mit dem ersten Teil in einer Legierungsmatrix legiert ist, der zweite Teil und der Kohlenstoff im wesentlichen zu Chromkarbid Cr3C2 und Cr7C3 verbunden ist, wobei das Verhältnis Chrom zu Kohlenstoff zwischen etwa 6.5 und 10 liegt und das Chromkarbid in der Form von Niederschlag von der Grösse zwischen hauptsächlich 0.1 μm und 5 μm im wesentlich gleichmässig in der Legierungsmatrix verteilt ist.
  2. Pulver nach Anspruch 1, bei welchem der Nickel zwischen 10% und 90% des gesamten Anteils von Nickel, Chrom und Kohlenstoff beträgt.
  3. Pulver nach Anspruch 1 mit einer Verteilung der Grosse der Partikel zwischen 10 μm und 125 μm.
  4. Pulver nach Anspruch 1, bei welchem jedes Partikel zwischen 1% und 5% Mangan enthält, bezogen auf den gesamten Teil von Nickel, Chrom, Kohlenstoff und Mangan.
  5. Pulver nach Anspruch 1, bei welchem die Pulverpartikel gasatomisierte Partikel sind.
  6. Pulver nach Anspruch 1 mit 40% Nickel, 53.3% Chrom und 6.67% Kohlenstoff.
  7. Pulver nach Anspruch 6 das während 20 Minuten bei 1038°C mit Stickstoff wärmebehandelt wurde.
  8. Pulver nach Anspruch 7 bei welchem das Pulver wärmebehandelt wurde, um dadurch den Anteil von Cr3C2 zu erhöhen.
  9. Pulvermischung aus 75% Pulver nach Anspruch 6 und 25% und aus Pulver einer Nickellegierung die 20 Teile Cr, 10 Teile W, 9 Teile Mo und 4 Teile Cu enthält und die Grösse der Partikel 11 bis 53 μm ist.
  10. Pulvermischung mit 80% Pulver nach Anspruch 6 und aus 20% Pulver einer Nickellegierung die 19 Teile Cr, 18 Teile Fe und 2 Teile Mo enthält und die Grösse der Partikel 11 bis 45 μm ist.
  11. Pulvermischung mit 85% Pulver nach Anspruch 6 und 15% verkleinertes Cr3C2 und einer Grösse der Partikel von 5 bis 45 μm.
  12. Pulvermischung mit 80% Pulver nach Anspruch 6 und 20% Pulver einer Nickellegierung, die 20 Teile Cr enthält und mit einer Grösse der Partikel von 11 bis 53 μm.
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