DE69824133T2 - Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen Leiterplatten - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Leiterplatten und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Leiterplatte.
  • Leiterplatten, die eine oder mehrere innere Leiterbahnschichten aufweisen, werden heutzutage bei steigender Forderung nach weiterer Gewicht- und Platzeinsparung in elektronischen Vorrichtungen häufig eingesetzt.
  • Im typischen Herstellungsverfahren einer mehrschichtigen Leiterplatte werden die inneren Leiterbahnschichten zuerst hergestellt in einem Verfahren, in welchem Schutzlack als Positivmuster der gewünschten Leiterbahnen auf einem mit Kupferfolie beschichtetem, dielektrischem Substratmaterial aufgetragen wird, wonach das freiliegende Kupfer weggeätzt wird. Nach Beseitigung des Schutzlacks bleibt das gewünschte Muster der Kupferleiterbahnen übrig.
  • Eine oder mehrere innere Schichten eines bestimmten Typs oder bestimmter Typen von Leiterbahnmustern sowie innere Schaltungsschichten, die als Masse-Ebenen und Stromversorgungsebenen dienen können, werden zu einer mehrschichtigen Leiterplatte zusammengesetzt, indem eine oder mehrere teilweise gehärtete dielektrische Substratmaterial-Lagen (sogenannte Prepreg-Schichten) zwischen den inneren Leiterbahnschichten eingefügt werden, um ein Verbund abwechselnder innerer Leiterbahnschichten und dielektrischem Substratmaterial zu bilden. Das Verbundmaterial wird dann einer Wärme- und Druckbehandlung unterworfen, um das teilweise gehärtete Substratmaterial auszuhärten und dieses Material mit den inneren Leiterbahnschichten zu verkleben. Das so ausgehärtete Verbundmaterial wird dann mit mehreren Durchgangslöchern versehen, die anschließend mit Metall beschichtet werden, um als Mittel zur elektrisch leitenden Verbindung aller Leiterbahnschichten zu dienen. Im Lauf des Metallisierungsvorgangs der Durchgangslöcher werden im typischen Fall auch die gewünschten Leiterbahnmuster auf den äußeren Schichten des mehrschichtigen Verbundmaterials erzeugt.
  • Eine alternative Vorgehensweise zur Bildung einer mehrschichtigen Leiterplatte verwendet additive oder Oberflächenlaminierungs-Schaltungstechniken. Diese Techniken be ginnen mit einem nichtleitenden Substrat, auf welchem die Schaltungselemente additiv aufbeschichtet werden. Weitere Schichten werden erzielt durch wiederholtes Auftragen einer galvanisierbaren Beschichtung und Plattieren weiterer Schaltungselemente auf der galvanisierbaren Beschichtung.
  • Seit langer Zeit ist es bekannt, daß die Klebverbindungen zwischen dem Kupfermetall der inneren Leiterbahnschichten und den gehärteten Prepreg-Schichten oder sonstigen, nichtleitenden Beschichtungen in Kontakt damit, zu wünschen übrig lassen, mit der Konsequenz, daß das mehrschichtige Verbundmaterial oder die Beschichtung anfällig für Delaminierung in den weiteren Bearbeitungsschritten oder im Einsatz ist. Um dieses Problem zu lösen, wurde gemäß dem Stand der Technik das Verfahren entwickelt, in welchem eine Kupferoxid-Schicht auf den Kupferoberflächen der inneren Leiterbahnschichten gebildet wird (bevor sie mit den Prepreg-Schichten zum mehrschichtigen Verbundmaterial zusammengesetzt werden), beispielsweise durch chemisches Oxidieren der Kupferoberflächen. Die frühesten Bemühungen dieser Art (sogenannte "Schwarzoxid-Haftverstärker) erzielten nur minimale Verbesserungen der Verklebung der inneren Leiterbahnschichten mit den dielektrischen Substratschichten in der fertigen mehrschichtigen Leiterplatte, verglichen mit der Verklebungsfestigkeit, die ohne Kupferoxid erzielt wird. Nachfolgende Variationen der Schwarzoxidtechnik umfaßten mitunter Verfahren, in welchem zunächst eine Schwarzoxid-Beschichtung auf der Kupferoberfläche erzeugt wird, wonach die Schwarzoxidauftragung mit 15prozentiger Schwefelsäure behandelt wird, um ein "rotes Oxid" als Haftverstärker zu erzeugen, beispielsweise wie von A. G. Osborne in "An alternate route to red oxide for inner layers", PC Fab. August 1984 offenbart, sowie Variationen, die mit unterschiedlichem Erfolg den Rotoxid-Haftverstärker direkt erzeugten. Die bemerkenswerteste Verbesserung dieser Art ist in den US-Patenten Nr. 4 409 037 und 4 844 981 an Landau dargestellt; die Lehren aus diesen beiden Schriften sind hierin insgesamt durch Bezugnahme einbegriffen und betreffen Oxide, die mit Kupferoxidierungs-Lösungszusammensetzungen mit relativ hohem Chloritgehalt und relativ niedrigem Ätzmittelgehalt gebildet werden und wesentlich verbesserte Ergebnisse in der Haftung innerer Leiterbahnschichten erbrachten.
  • Wie früher bereits erwähnt wurde, wird das zusammengefügte und ausgehärtete mehrschichtige Leiterbahn-Verbundmaterial mit Durchgangslöchern versehen, die anschließend metallbeschichtet werden müssen, um als Mittel zur elektrisch leitenden Verbindung der Leiterbahnschichten der Leiterplatte zu dienen. Die Metallbeschichtung der Duchgangslöcher umfaßt die Schritte der Harzbefreiung der Lochoberflächen, der katalytischen Aktivierung, der nichtelektrolytischen Kupferbeschichtung, der elektrolytischen Kupferbeschichtung, und andere Schritte. Viele dieser Verfahrensschritte benötigen den Einsatz von Medien, wie Säuren, die den an oder in der Nähe der Löcher auf den inneren Leiterbahnschichten aufgebrachten Kupferoxid-Haftverstärker auflösen können. Diese lokale Auflösung des Kupferoxids, gekennzeichnet durch Bildung eines Rosarings oder Hofs um das Durchgangsloch (aufgrund der Rosafarbe des darunter befindlichen, freigelegten Kupfermetalls), kann zum lokalen Delaminieren in der mehrschichtigen Leiterplatte führen.
  • Das "Rosaring-Phänomen" ist gemäß dem Stand der Technik wohlbekannt, und es wurden intensive Bemühungen aufgebracht, um ein Herstellungsverfahren für mehrschichtige Leiterplatten zu finden, welches für solches lokales Delaminieren nicht anfällig ist. Eine vorgeschlagene Vorgehensweise sieht die Auftragung des haftverstärkenden Kupferoxids als dicke Schicht vor, so daß ihre Auflösung während der nachfolgenden Behandlung einfach wegen der großen Menge des vorhandenen Kupferoxids verzögert ist. Diese Vorgehensweise erweist sich jedoch als im wesentlichen kontraproduktiv, weil die dickere Oxidbeschichtung schon an sich als Haftverstärker weniger wirksam ist. Andere Vorschläge, die sich mit der Optimierung der Härtungs-/Druckbehandlungs-Bedingungen für den Zusammenbau des mehrschichtigen Verbundmaterials befaßten, erzielten nur begrenzten Erfolg.
  • Andere Vorgehensweisen zur Lösung dieses Problems weisen eine Nachbehandlung des Kupferoxid-Haftverstärkers auf, vor dem Zusammenbau der inneren Leiterbahnschichten und der Prepreg-Schichten zu einem mehrschichtigen Verbundmaterial. Beispielsweise offenbart die US-Patentschrift Nr. 4 775 444 an Cordani ein Verfahren, in welchem die Kupferoberflächen der inneren Leiterbahnschichten zuerst mit einer Kupferoxid-Beschichtung versehen und dann mit einer wäßrigen Chromsäurelösung in Berührung gebracht werden, bevor die inneren Leiterbahnschichten im mehrschichtigen Verbund eingesetzt werden. Diese Behandlung dient zur Stabilisierung und/oder zum Schutz der Kupferoxidbeschichtung gegen Auflösung in den säurehaltigen Medien, die in den nachfolgenden Verfahrensschritten angetroffen werden (beispielsweise bei der Metallbeschichtung der Durchgangslöcher) und minimiert somit die Möglichkeiten für Rosaring-Bildung und Delaminieren.
  • Die US-Patentschrift Nr. 4 642 161 an Akahoshi et al, die US-Patentschrift Nr. 4 902 551 an Nakaso und die US-Patentschrift Nr. 4 981 560 an Kajihara et al sowie mehrere darin enthaltene Literaturangaben beziehen sich auf Verfahren, in welchen die Kupferoberflächen der inneren Leiterbahnschichten zuerst behandelt werden, um eine haftverstärkende Kupferoxid-Oberflächenbeschichtung zu erzeugen vor dem Einbau der inneren Leiterbahnschichten in einem mehrschichtigen Verbund. Das so gebildete Kupferoxid wird dann zu metallischem Kupfer reduziert, wobei bestimmte Reduktionsmittel und Bedingungen eingesetzt werden. Folglich weist das solche innere Leiterbahnschichten enthaltende, mehrschichtige Verbundmaterial keine Anzeichen von Rosaringbildung auf, da kein Kupferoxid zum örtlichen Auflösen vorhanden ist und kein unter solchem Kupferoxid liegendes Kupfer in der nachfolgenden Behandlung der Durchgangslöcher freigelegt werden kann. Jedoch, wie bei anderen Techniken, sind Verfahren dieser Art bezüglich der erzielbaren Haftung zwischen den dielektrischen Substratschichten und den inneren Kupferleiterbahnschichten unbefriedigend. Dies ist insbesondere der Fall, wenn reduzierende Verfahren eingesetzt werden, weil die Leiterbahnen-Verklebungsoberfläche nicht einfach metallisches Kupfer aufweist, sondern aus verschiedenen Phasen des metallischen Kupfers besteht (d. h. (1) Kupfer von der Reduktion des Kupferoxids über (2) Kupfer von der Kupferfolie, wobei eine Neigung zur Trennung/Delaminierung an der Phasengrenze aufkommt.
  • Die US-Patentschriften Nr. 4 997 722 und Nr. 4 997 516 an Adler betreffen in ähnlicher Weise die Bildung einer Kupferoxid-Beschichtung auf den Kupferoberflächen der inneren Leiterbahnschichten, gefolgt von einer Behandlung mit einer speziellen reduzierenden Lösung, um das Kupferoxid zu metallischem Kupfer zu reduzieren. Anscheinend werden gewisse Fraktionen des Kupferoxids möglicherweise nicht ganz zu metallischem Kupfer reduziert (statt dessen werden sie zu hydriertem Kupfer-I-Oxid oder zu Kupfer-I-Hydroxid reduziert), und diese Fraktionen werden danach in einer nicht-oxidierenden Säure herausgelöst, die die bereits zu metallischem Kupfer reduzierten Fraktionen nicht angreift oder auflöst. Als solches weist das mehrschichtige Verbundmaterial mit derartigen inneren Leiterbahnschichten keine Rosaring-Bildung auf, da kein Kupferoxid vorhanden ist zum lokalen Auflösen und Freilegen von darunterliegendem Kupfer in der nachfolgenden Bearbeitung der Durchgangslöcher. Es können jedoch auch hier Probleme bezüglich der Haftung zwischen den dielektrischen Schichten und den inneren Leiterbahnschichten aus metallischen Kupfer entstehen, ersten weil die zu verklebende Oberfläche metallisches Kupfer ist, und zweitens weil das metallische Kupfer vorwiegend in separaten Phasen vorliegt (d. h. (1) Kupfer aus der Reduktion von Kupferoxid über (2) Kupfer von der Kupferfolie), und deshalb zum Auftrennen/Delaminieren entlang der Phasengrenze neigt.
  • Die US-Patentschrift Nr. 5 289 630 an Ferrier et al offenbart ein Verfahren, in welchem eine haftverstärkende Schicht von Kupferoxid auf den Leiterbahnen gebildet wird, und danach eine kontrollierte Auflösung und Beseitigung einer wesentlichen Menge des Kupferoxids in einer Weise er folgt, die keinen nachteiligen Einfluß auf die Topographie hat.
  • Die US-Patentschrift 5 472 563 offenbart eine Leiterplatte und ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung derselben, wobei ein Metallfilm mit diskret darin verteilten Metallpartikeln auf einem Kupferleiterbahnen-Muster mit aufgerauhter Oberfläche vorgesehen ist auf einem isolierenden Substrat, welcher zur Bildung von Kupferoxid oxidiert und danach reduziert wurde.
  • Die PCT-Anwendung Nr. WO 96/19097 an McGrath diskutiert ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Polymer-Materialien an einer Metalloberfläche. Das diskutierte Verfahren weist eine Kontaktbehandlung der Metalloberfläche mit einer haftverstärkenden Lösungs-zusammensetzung auf, die aus Wasserstoffperoxid, einer anorganischen Säure und einem Korrosionsinhibitor sowie einem quaternären Ammoniumtensid besteht.
  • Ein nicht gemäß dieser Erfindung gestaltetes Verfahren beginnt mit einer Kupferoberfläche, die mittels einer Standard-Oxidierungstechnik oxidiert wurde, die gemäß dem Stand der Technik bekanntlich schwarze oder Braune Kupferoxid-Härchen oder Spitzen erzeugt, wie in den US-Patentschriften Nr. 4 409 037 und 4 844 981 sowie 5 289 630 beschrieben ist. Wenigstens ein Teil dieser Spitzem werden. dann chemisch reduziert in einer Lösung, die ein chemisches Reduktionsmittel und ein Metall enthält, wobei das Metall aus der Gruppe Gold, Silber, Palladium, Ruthenium, Rhodium, Zink, Nickel, Kobalt, Eisen und Legierungen dieser Metalle gewählt wird. Die Kupferoberflächen (Leiterbahnschichten) werden dann zu mehrschichtigem Verbundmaterial gemäß bekannter Techniken laminiert.
  • Diese Erfindung schlägt ein Verfahren vor, um die Haftung von Polymermaterialien an einer Metalloberfläche zu verbessern, insbesondere an Oberflächen von Kupfer und Kupferlegierungen. Das hierin vorgeschlagene Verfahren ist in der Herstellung von mehrschichtigen Leiterplatten besonders nützlich. Das hierin vorgeschlagene Verfahren bewirkt optimale Haftung zwischen den metallischen und den Polymer oberflächen (d. h. zwischen den Leiterbahnen und der zwischengefügten isolierenden Schicht), eliminiert oder minimiert die Rosaring-Bildung und ist wirtschaftlich durchführbar, alles im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren.
  • Die vorliegende Erfindung sieht eine Verbesserung der Oberflächenbehandlung der Kupferoberflächen vor. Dies bewirkt eine kräftige, stabile Verklebung, die widerstandsfähig ist gegenüber chemischem Angriff sowie thermischen und mechanischen Spannungen zwischen den Kupferoberflächen und den benachbarten Oberflächen der Harzschichten. Dies ist besonders nützlich für die Herstellung mehrschichtiger Leiterplatten und insbesondere bei der Behandlung der Leiterbahnen vor dem Laminierungsvorgang.
  • Die vorliegende Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung einer Kupferoberfläche an einer Harzschicht, wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt:
    • (a) Reinigung der Kupferoberfläche;
    • (b) Mikroätzen der Kupferoberfläche;
    • (c) Berührungskontakt der gereinigten, mikrogeätzten Kupferoberfläche mit einer haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung, die aus einem Reduktionsmittel und einem Metall besteht, wobei das Metall aus der Gruppe gewählt ist, die Palladium und Ruthenium umfaßt, wobei eine Schicht des Metalls, welches aus der aus Palladium und Ruthenium bestehenden Gruppe gewählt ist, auf der gereinigten und mikrogeätzten Oberfläche aufgebracht wird; und danach
    • (d) Anhaften der Kupferoberfläche an der Harzschicht.
  • Die vorliegende Erfindung sieht ein verbessertes Varfahren vor für die Oberflächenbehandlung von Kupferoberflächen vor dem Verkleben solcher Kupferoberflächen mit Harzschichten. Das Verfahren ist besonders nützlich in der Herstellung mehrschichtiger Leiterplatten. Kupferoberflächen, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelt wurden, weisen verbesserte Verklebungen mit Harzschichten auf. Die verbesserten Verklebungen sind stabil, kräftig und widerstandsfähig gegenüber chemischem Angriff sowie thermischen und mechanischen Spannungen, die in den nachfol genden Herstellungsschritten und während des späteren Einsatzes der mehrschichtigen Leiterplatten auftreten.
  • Die aufzutragenden Metalle sind Palladium, Ruthenium und Kombinationen dieser. Die Erfinder haben festgestellt, daß die erzeugte Klebverbindung besonders kräftig und stabil ist, wenn die Kupferoberflächen mit Palladium und/oder Ruthenium in eine anhaftenden Weise vor dem Laminieren beschichtet werden. Vorzugsweise werden 0,0127 bis 2,54 μm (0,5 bis 100 Mikrozoll) des Metalls auf der Kupferoberfläche aufgebracht.
  • Folglich umfaßt ein vorgesehenes Verfahren zur Vorbereitung der Kupferoberflächen vor dem Laminieren mit einer Harzschicht die folgenden Schritte:
    • 1. Reinigen der Kupferoberflächen;
    • 2. Ätzen der Kupferoberflächen in kontrollierter Weise, so daß die Oberflächentopographie des Kupfers erweitert wird (d. h. "Mikroätzen);
    • 3. als Option, Oxidieren der Kupferoberfläche, um Härchen oder Spitzen aus braunem oder schwarzem Oxid zu erzeugen;
    • 4. als Option, chemisches Reduzieren der Kupferoxid-Oberflächen;
    • 5. Auftragen eines aus der Gruppe Palladium und Ruthenium gewählten Metalls auf der Oberfläche in einer anhaftenden Weise; und
    • 6. Verkleben der Oberfläche mit einer Harzschicht.
  • In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Schritte 3 und 4 ausgeführt, und die Schritte 4 und 5 werden im gleichen einen Behandlungsschritt ausgeführt.
  • Ein wichtiger Teil der vorliegenden Erfindung ist eine haftverstärkende Lösungs-Zusammensetzung, die aus einem Reduktionsmittelmittel und einem Metall besteht, welches aus der Gruppe selektiert wird, die Palladium und Ruthenium umfaßt. Die haftverstärkende Lösungs-Zusammensetzung kann auch weitere Inhaltsstoffe oder Zusatzstoffe enthalten, beispielsweise Säuren, Alkalien, Chelatbildner, Stabilisatoren und Ähnliches, in Abhängigkeit vom bestimmten Metall und vom Reduktionsmittel. Die Konzentration des Metalls in der haft verstärkenden Lösung kann im Bereich von 0,08 bis 20 Gramm pro Liter liegen, beträgt jedoch bevorzugt 0,1 bis 10 Gramm pro Liter. Das Metall wird vorzugsweise in der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung in Form eines löslichen Salzes oder Komplexes des gewählten Metalls untergebracht.
  • Das Reduktionsmittel muß die Fähigkeiten aufweisen, das zu beschichtende Metall in einer kontrollierten Weise zu reduzieren, und das Metall in anhaftender Weise auf der Oberfläche aufzutragen. Wenn die Kupferoberfläche vor dem Kontakt mit der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung oxidiert wird, wie in der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, muß das reduzierende Mittel auch so beschaffen sein, daß es die Kupferoxidschicht wirksam chemisch reduzieren kann. Die Erfinder haben festgestellt, daß die folgenden Reduktionsmittel für den Einsatz im Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet sind: Hypophosphitsalze wie Natrium- und Kaliumhypophosphit, Borhydridsalze wie Natriumborhydrid sowie Aminoborane wie Dimethylamin-Boran und Diethylamin-Boran. Die Konzentration der Reduktionsmittel in der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung kann im Bereich von 0,5 bis 50 Gramm pro Liter Liter liegen und liegt bevorzugt im Bereich von 2 bis 30 Gramm pro Liter.
  • Ein Beispiel, nicht gemäß der vorliegenden Erfindung, für die haftverstärkende Lösungs-Zusammensetzung ist wie folgt
    Nickelsulfat 1,0 bis 6,0 g/Liter
    DMAB 1 bis 6 g/Liter
    Zitronensäure 1 bis 25 g/Liter
  • Die haftverstärkende Lösungs-Zusammensetzung kann mittels Eintauchen, überflutendes Spülen, Sprühen oder in ähnlicher Weise auf der Oberfläche aufgebracht werden, jedoch wird das Eintauchen allgemein bevorzugt. Die Temperatur der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung kann im Bereich von 26,6 bis 93,3°C (80 bis 200°F) liegen, in Abhängigkeit von der Zusammensetzung selbst und vom Auftra gungsverfahren. Die Anwendungszeit kann im Bereich von 0,5 bis 10 Minuten liegen und ist ebenfalls von der bestimmten gewählten haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung und vom Auftragungsverfahren abhängig. Die Dicke der aufgetragenen Metallschicht kann im Bereich von 25,4 bis 25400 Angström (0,1 bis 100 Mikrozoll) liegen und liegt vorzugsweise im Bereich von 25,4 bis 12700 Angström (1,0 bis 50 Mikrozoll) sowie am bevorzugsten im Bereich von 1270 bis 6350 Angström (5 bis 25 Mikrozoll).
  • Wie bereits bemerkt, vor der Anwendung der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung werden vorzugsweise die Kupferoberflächen gereinigt und mikrogeätzt. In einem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung werden die Kupferoberflächen vor der Anwendung der haftverstärkenden Lösungs-Zusammensetzung oxidiert. In diesem Verfahren nützliche Reinigungsmittel sind die typischen, industriell eingesetzten Einweichreiniger. Ein Beispiel ist Omniclean CI, erhältlich von MacDermid, Incorporated, in Waterbury, Connecticut. Die in diesem Verfahren nützlichen Mikroätzmittel sind ebenfalls nach dem Stand der Technik gut bekannt. Ein Beispiel eines solchen Mikroätzmittels ist MacuPrep G-4, das auch von MacDermid, Incorporated, erhältlich ist. Schließlich können beliebige, nach dem Stand der Technik gut bekannte Standardtechniken in den Verfahren und Lösungs-Zusammensetzungen zum richtigen Oxidieren der Kupferoberflächen eingesetzt werden, die schwarze oder braune Oxidkonversionsschichten auf dem Kupfer erzeugen. Die Erfinder haben OmniBond-Oxide, erhältlich von MacDermid, Incorporated, erfolgreich für diesen Zweck eingesetzt.
  • Ein anderes vorgesehenes Verfahren umfaßt:
    • 1. Reinigen der Kupferoberflächen;
    • 2. Mikroätzen der Kupferoberflächen;
    • 3. Oxidieren der Kupferoberflächen, um Härchen oder Spitzen aus braunem oder schwarzem Oxid zu produzieren;
    • 4. Chemische Reduktion der Kupferoxid-Oberflächen und Auftragen eines Metalls, welches selektiert wird aus der Gruppe, die Nickel und Palladium umfaßt, auf den Oberflächen, indem die Oberflächen mit einer haftverstärkenden Lösungszusammensetzung in Berührung gebracht werden, die ein Reduktionsmittel und ein Metall enthält, welches aus der Gruppe selektiert wurde, die Nickel und Palladium umfaßt; und
    • 5. Anhaften der Oberfläche an eine Harzschicht.
  • Das am meisten bevorzugte Verfahren zur Ausführung des oben angegebenen Schritts 4 umfaßt das Oxidieren der Kupferoberfläche mit Standardtechniken, beispielsweise im Verfahren, welches Omnibond, erhältlich von MacDermid, Incorporated, in Waterbury, Connecticut, einsetzt. Dem Oxidierungsverfahren folgt dann ein Spülvorgang und die Berührung der Oxidoberfläche mit einer nichtelektrolytischen Nickelbeschichtungslösung, die Nickelionen und ein chemisches Reduktionsmittel enthält, welches wenigstens einen Teil der oxidbeschichteten Oberfläche reduzieren kann und darauf Nickel bis zu einer Schichtdicke von 127–1270 nm (5 bis 50 Mikrozoll) aufträgt. Schließlich wird die nickelbeschichtete Oberfläche gespült und mit einer nichtelektrolytischen Palladium-Beschichtungslösung in Berührung gebracht, um eine Palladiumschicht mit einer Dicke von 12,7 bis 127 nm (0,5 bis 5 Mikrozoll), vorzugsweise 25,4 bis 50,8 nm (1 bis 2 Mikrozoll) auf der nickelbeschichteten Oberfläche aufzutragen.
  • Die folgenden Beispiele dienen nur zur Veranschaulichung und sind in keiner Weise als Einschränkend zu verstehen:
  • Beispiel I
  • Eine Kupferlaminatplatte und Kupferfolie wurden gemäß folgendem Vorbereitungszyklus behandelt:
    MacDermid Omniclean CI, 73,89°C (165°F) 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
    MacDermid G-4 Microetch 63,33°C (110°F) 2 Minuten
    Spülen
  • Nach dem oben aufgeführten Vorbehandlungszyklus wurden die Platte und die Folie in MacDermid D. F. Immersion Palladium (die haftverstärkende Lösungszusammensetzung) bei 71,11°C (160°F) für 1 Minute eingetaucht, um dabei 762 Angström (3 Mikrozoll) Palladiummetall in anhaftender weise auf der Kupferoberfläche aufzutragen. Die Folie und die Platte hatten ein gleichmäßiges, hellgrau metallisches Aussehen.
  • Die Platte und Folie wurden im geblasenen Luftstrom getrocknet, für zwanzig Minuten bei 150°C gebacken und mit NELCO tetrafunktionellem B-Stufe (Prepreg) Material unter einem Druck von 325 psi bei 193,3°C (380°F) laminiert. Nach der Laminierung wurde die Folienseite mit Klebeband versehen und gestrippt, um ein Zoll breite Folienstreifen zu erstellen für die Abziehfestigkeitsbestimmung. Die Platte wurde für zwei Stunden bei 110°C gebacken. Teile der Platte wurden für zehn und zwanzig Sekunden in Lötzinn bei 287,8°C (550°F) eingetaucht.
  • Die folgenden Abziehfestigkeiten wurden festgestellt:
    Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 7,5 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 7,25 Pfund/Zoll
    20 Sekun den 6,5 Pfund/Zoll
  • Zusätzlich wurde die Platte mit durchgebohrten 42 mil-Löchern versehen in einem Bereich, der nicht in Lötzinn eingetaucht wurde, aber in einem standardmäßigen Verfahren zum Entfetten und nicht-elektolytischem Metallbeschichten der Durchgangslöcher behandelt wurde. Die Metallbeschichteten Platten wurden aufgeteilt, getopft, horizontal poliert und hinsichtlich Angriff um die gebohrten Löcher ("Rosaring") inspiziert.
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Beispiel II
  • Beispiel I wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß MacDermid Planar Immersion Ruthenium als haftverstärkende Lösungszusammensetzung verwendet wurde, die 5 Mikrozoll von Ruthenium in 5 Minuten bei 170°F auftrug. Die folgenden Abziehfestigkeiten wurden festgestellt: Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 10,0 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 9,5 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 8,5 Pfund/Zoll
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Beispiel III
  • Beispiel I wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß der vorbereitende Zyklus wie folgt gestaltet wurde:
    MacDermid Omniclean CI, 165°F 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
    MacDermid G-4 Microetch (110°F) 2 Minuten
    Spülen
    MacDermid Omnibond Predip, 130°F 1 Minute
    MacDermid Omnibond, 150°F 5 Minuten
    Spülen
  • Es wurde eine schwarze Oxidkonversions-Beschichtung im oben angegebenen Vorbereitungszyklus gebildet, und die Platte und Folie wurden dann mit MacDermid DF Immersion Palladium bei 71,11°C (160°F) für 3 Minuten behandelt, als haftverstärkende Lösungszusammensetzung wie im Beispiel I.
  • Die folgenden Abziehfestigkeiten wurden festgestellt: Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 6,4 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 5,8 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 4,4 Pfund/Zoll
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Beispiel IV (nicht gemäß vorliegender Erfindung)
  • Beispiel III wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß die haftverstärkende Lösung folgende Zusammensetzung aufwies:
    Nickelsulfat 6 g/Liter
    Dimethylamin-Boran 3 g/Liter
    Zitronensäure 20 g/Liter
  • Die Platte und Folie wurden mit der oben angegebenen haftverstärkenden Lösungszusammensetzung behandelt, so daß 5 Mikrozoll Nickel auf den Oberflächen aufgetragen wurden.
  • Die folgenden Abziehfestigkeiten wurden festgestellt: Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 12,50 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 12,25 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 11,00 Pfund/Zoll
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Beispiel V
  • Beispiel II wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß nur 508 Angström (2 Mikrozoll) von Ruthenium aufgetragen wurden, und 262 Angström (3 Mikrozoll) Palladium auf der mit Ruthenium beschichteten Oberfläche aufgetragen wurden. Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 11,0 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 11,0 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 10,25 Pfund/Zoll
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Beispiel VI (nicht gemäß der vorliegenden Erfindung)
  • Beispiel I wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß der vorbereitende Zyklus wie folgt gestaltet wurde:
    MacDermid Omniclean CI, 165°F 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
    MacDermid G-4 Microetch, 110°F 2 Minuten
    Spülen 2 Minuten
    MacDermid Omnibond Predip, 130°F 1 Minute
    MacDermid Omnibond, 150°F 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
  • Eine Schwarzoxid-Konversionsbeschichtung wurde mit dem oben aufgeführten Vorbereitungszyklus gebildet, und die Platte und Folie wurden dann mit folgender Lösungszusammenstzung behandelt, so daß ungefähr 10 Mikrozoll von Nickel auf den Oberflächen aufgetragen wurden:
    Nickelsulfat 6 g/Liter
    Dimethylamin-Boran 2 g/Liter
    Zitronensäure 20 g/Liter
  • Die Platte und Folie wurden dann gespült und weiter mit MacDermid DF Immersion Palladium bei 71,11°C (160°F) für 3 Minuten behandelt, so daß ungefähr 508 Angström (2 Mikrozoll) von Palladium auf den Oberflächen aufgetragen wurden. Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 12,5 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 12,5 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 11,75 Pfund/Zoll
    Rosaring – 0,0 mil.
  • Vergleichsbeispiel
  • Eine Platte und Folie wurden gemäß dem MacDermid Omni Bond Oxide System mit folgendem Zyklus behandelt:
    MacDermid Omniclean CI, 73,89°C (165°F) 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
    MacDermid G-4 Microetch, 43,33°C (110°F) 2 Minuten
    Spülen
    MacDermid Omnibond Predip, 54,44°C (130°F) 1 Minute
    MacDermid Omnibond, 65,55°C (150°F) 5 Minuten
    Spülen 2 Minuten
  • Es bildete sich eine dunkelschwarze, anhaftende Beschichtung. Die Platte und Folie wurden laminiert und wie im Beispiel 1 geprüft. Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt. Lötzinn-Eintauchzeit Abziehfestigkeit
    0 Sekunden 8,0 Pfund/Zoll
    10 Sekunden 6,0 Pfund/Zoll
    20 Sekunden 6,0 Pfund/Zoll

Claims (2)

  1. Verfahren zur Verbesserung der Haftung einer Kupferoberfläche an einer Harzschicht, wobei das Verfahren folgende Schritte umfaßt: (a) Reinigen der Kupferoberfläche; (b) Mikroätzen der Kupferoberfläche; (c) Kontaktbehandlung der gereinigten und mikrogeätzten Kupferoberfläche mit einer haftverstärkenden Lösungszusammensetzung, die ein Reduktionsmittel und ein Metall enthält, wobei das Metall aus der Gruppe gewählt wird, die Palladium und Ruthenium umfaßt, wobei eine Schicht des aus der Palladium und Ruthenium umfassenden Gruppe selektierten Metalls auf der gereinigten und mikrogeätzten Oberfläche aufgetragen wird; und danach (d) Anhaften der Kupferoberfläche an der Harzschicht.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei 0,0127 bis 2,54 μm (0,5 bis 100 Mikrozoll) Metall auf der Kupferoberfläche aufgetragen werden.
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