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Hintergrund
der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Verbesserung für
ein Verfahren zum Beobachten eines Reaktionsprozesses durch die
Transmissionselektronenmikroskopie.
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Zur Beobachtung eines Materialaufbaus durch
Transmissionselektronenmikroskopie muss eine Probe, die aus dem
Material herausgeschnitten ist, in eine geringe Dicke in der Größenordnung
mehrerer zehn bis mehrerer hundert nm verarbeitet werden, die es
ermöglicht,
dass ein Elektronenstrahl die Probe transmittiert.
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Ein Verfahren zum Aufbereiten von
Transmissionselektronenmikroskop-Proben zur Beobachtung unter einer
Erwärmung
ist beispielsweise in einer Literatur "DENSHI KENBIKYO GIHO (Elektronenmikroskopie),
herausgegeben von der Gesellschaft für Elektronenmikroskopie Japans,
Kanto Branch, veröffentlicht
von Asakura Shoten, 1991, S. 119–130" dargestellt. Bei diesem Verfahren zum
Aufbereiten von Transmissionselektronenmikroskop-Proben wird ein Probenstück, das
in eine spezifizierte Größe geschnitten
ist, einem mechanischen Schleifprozess unterworfen, so dass seine
Mitte am dünnsten
wird. Das Probenstück
wird weiter einem Ausdünnungsprozess
durch Ionenfräsen
oder chemisches Ätzen
unterworfen. Dieses Verarbeiten ist beendet, wenn die Probe teilweise
durchlöchert
ist. Die Probe, die auf diese Weise erhalten wird, wird durch Transmissionselektronenmikroskopie
in einer breiten Fläche
um das Loch herum beobachtet, wobei die Probe eine Dicke von mehreren
zehn bis mehreren hundert nm aufweist.
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Das obige Probenaufbereitungsverfahren wird
im Detail unter Bezugnahme auf die 6A, 6B, 7, 8A, 8B, 9A, 9B, 10A und 10B beschrieben.
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Wie in den 6A und 6B gezeigt,
wird ein rechtwinkliges Stück 24 eines
1 mm–3
mm -Quadrats aus einem Wafer 21 herausgeschnitten. Ein
Bezugszeichen 22 bezeichnet ein Substrat und 23 bezeichnet
eine Oberfläche
des Stücks
vor einer Wärmebehandlung.
Zwei Stücke 24 werden
aufbereitet. Dann werden, wie in 7 gezeigt,
die beiden Stücke 24, 24 zusammen
durch aushärtbares
Harz 25 bondiert, wobei ihre Oberflächen 23 einander gegenüberstehen,
und dann für
ungefähr
3 Stunden bei 180°C
gebrannt. Als Ergebnis ist eine Probe 26 hergestellt.
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Als Nächstes wird, wie in 8A gezeigt, die Probe 26 an
einer unteren Oberfläche
eines Gewichts 27a eines Schleifwerkzeugs 27 angebracht, wobei
die bondierten Oberflächen
der Probe 26 vertikal zu der unteren Oberfläche des
Gewichts sind (siehe 8B).
Dann wird die Probe 26 auf eine Dicke von ungefähr 100 μm durch ein
Drehen eines Drehschleifers 29 geschliffen, während ein
Schleifmittel 28 zugeführt
wird. In diesem Prozess wird die Probe 26 durch ein sukzessives Ändern des
Typs des Schleifmittels 28 und des Drehschleifers 29 abgeschliffen,
bis eine geschliffene Oberfläche
keine Defekte aufweist. Auf diese Weise ändert sich die Oberfläche der
Probe 26 allmählich
von einem rauen Zustand in einen feinen Zustand.
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Als Nächstes wird, wie in 9A gezeigt, die Probe 26 auf
einen Probenhalter 30 eines Einsenkschleifers befestigt,
wobei die Oberfläche 5 der
Probe 26, die von dem Drehschleifer 29 geschliffen
ist, abwärts
weist. Dann wird ein Bereich 32 um den bondierten Teil
herum in eine Schalenform durch einen Einsenker 31 geschliffen,
wie in 9B und 9C gezeigt (eine Schnittansicht,
wie sie durch die Pfeile C-C der 9B angezeigt
ist).
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Als Nächstes wird, wie in 10A gezeigt, ein Ionenstrahl 33 auf
die gegenüberliegenden
Oberflächen
der Probe 26 durch ein Ionenfräsgerät aufgebracht. Somit wird die
Probe 26 ionen gefräst,
um ausgedünnt
zu werden, bis ein zentraler Abschnitt der Fläche 32 eine Dicke
in der Größenordnung
mehrere zehn bis mehrere hundert nm aufweist. Der Grund zum Verwenden
der Ionenfrästechnik,
um die Probe auf eine Dicke der Größenordnung mehrere zehn bis
mehrere hundert nm zu verarbeiten, besteht darin, dass eine Grenze
bei einem Ausdünnen
der Probe durch mechanisches Polieren durch den Drehschleifer 29,
den Einsenkschleifer oder dergleichen vorhanden ist.
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Die somit erhaltene Probe 26,
die in 10B gezeigt ist,
wird auf einem erwärmbaren
Halter eines Transmissionselektronenmikroskops befestigt. Dann werden Änderungen
in dem Zustand des bondierten Teils 34 beobachtet, während ein
Erwärmen
bewirkt wird (mit geänderten
Erwärmungsbedingungen).
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Ein weiteres Verfahren zum Aufbereiten
einer Probe zur Beobachtung durch die Transmissionselektronenmikroskopie,
das unterschiedlich von dem vorangehenden Probenaufbereitungsverfahren
ist, ist in der japanischen offengelegten Patentpublikation HEI
5-180739 beschrieben. In diesem Probenaufbereitungsverfahren wird
ein Stück
spezifizierter Dimensionen aus einem Material herausgeschnitten, und
dann wird das Stück
einem mechanischen Schneideprozess unterworfen, um so in eine L-Form oder eine konvexe
Form im Querschnitt gebildet zu werden, wobei sein Beobachtungsteil
freigelassen ist. Danach wird der Beobachtungsteil weiter durch einen
konvergenten Strahl geladener Partikel ausgedünnt, wodurch eine Probe, die
eine Dicke von 0,1 μm
aufweist, erhalten wird.
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Die auf diese Weise erhaltene Probe
wird auf einem erwärmbaren
Halter eines Transmissionselektronenmikroskops befestigt. Dann werden Änderungen
in dem Zustand des Materialstücks
um die Beobachtungsoberfläche
herum beobachtet, während ein
Erwärmen
bewirkt wird (mit geänderten
Erwärmungsbedingungen).
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Jedoch tritt, wenn ein Reaktionsprozess
beobachtet wird, wobei die Probe durch eines der obigen herkömmlichen
Verfahren aufbereitet ist, ein Problem auf, wie es unten stehend
beschrieben ist.
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D. h., es ist zur Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtung
von Zustandsänderungen
eines Materials unter einer Erwärmung
nötig,
die Probe auf eine geringe Dicke in der Größenordnung mehrere zehn bis
mehrere hundert nm zu verarbeiten, derart, dass die Probe einen
Elektronenstrahl transmittieren kann. Eine derartig geringe Dicke
der Probe erhöht
ein Verhältnis
der Querschnittsfläche
zum Volumen eines Bereichs, wo Änderungen
im Zustand auftreten, wenn erwärmt
wird, und erhöht
auch die Fläche
eines Kontakts mit dem Vakuum. Somit würde das Erwärmen einer Probe, die eine
Filmdicke aufweist, die klein genug ist, um den Elektronenstrahl
zu transmittieren, Bedingungen unterschiedlich von den Bedingungen
beim Erwärmen
einer Probe in einem Waferzustand, wie er in 6A gezeigt ist, oder einer Probe, die
eine Filmdicke aufweist, die zu groß ist, um den Elektronenstrahl
zu transmittieren, mit sich bringen.
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Dementsprechend würde mit der experimentellen
Probe, wie sie durch eines der obigen herkömmlichen Verfahren aufbereitet
ist, ein Reaktionsprozess ähnlich
zu jenem, der tatsächlich
in einem Waferzustand auftritt, nicht beobachtet werden können.
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Somit könnte man sich vorstellen, dass, nachdem
eine Dickfilmprobe gebildet und erwärmt ist, die Probe auf eine
derartige Dicke verarbeitet wird, um den Elektronenstrahl zu transmittieren,
und dann durch ein Transmissionselektronenmikroskop beobachtet wird.
Jedoch ist in diesem Fall, obwohl eine Beobachtung des Zustands
nach dem Erwärmungsprozess
möglich
ist, eine Beobachtung des Zustands während des Erwärmens (d.
h. eines Zwischenzustands) unmöglich.
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Natürlich werden, wenn eine große Anzahl von
Wafern oder Dickfilmproben, die auf verschiedene Temperaturen erwärmt worden
sind, in eine Dicke, die klein genug ist, um den Elektronenstrahl
zu transmittieren, vorbereitet und verarbeitet und dann durch ein
Transmissionselektronenmikroskop beobachtet wird, Zwischenzustände beobachtet
werden. Unglücklicherweise
tritt jedoch ein Problem auf, dass eine Anzahl von Proben benötigt wurde.
Weiter besteht ein anderes Problem, dass, weil die Er wärmungstemperatur
nicht kontinuierlich variiert werden kann, Fälle vorhanden sein können, in
welchen Änderungen
in dem Reaktionsprozess bei bestimmten Temperaturen nicht beobachtet
werden können.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Dementsprechend ist es eine Aufgabe
der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Beobachten eines Reaktionsprozesses
durch Transmissionselektronenmikroskopie bereitzustellen, das befähigt ist,
eine präzise
und korrekte Beobachtung auszuführen,
die eine gleichzeitige Wärmebehandlung
unter Verwendung nur weniger Proben einschließt.
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Um die obige Aufgabe zu lösen, stellt
die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Beobachten eines Reaktionsprozesses
bereit, der während
einer Wärmebehandlung
auftritt, unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops,
umfassend:
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Bilden eines ersten laminaren Abschnitts
in einer Probe durch Ausdünnen
eines Teils der Probe auf eine Dicke, die eine Transmission eines
Elektronenstrahls zulässt;
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Verbringen der Probe, die mit dem
ersten laminaren Abschnitt ausgebildet ist, in das Transmissionselektronenmikroskop
und Durchführen
einer Beobachtung mit dem Mikroskop an dem ersten laminaren Abschnitt,
während
die Probe einer Wärmebehandlung
unterworfen wird;
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Herausnehmen der Probe aus dem Transmissionselektronenmikroskop
nach einer Beendigung der Wärmebehandlung
und Bilden eines zweiten laminaren Abschnitts in der Probe durch
ein Ausdünnen
eines anderen Teils der Probe als der erste laminare Abschnitt auf
eine Dicke, die eine Transmission eines Elektronenstrahls zulässt; und
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Verbringen der Probe, die mit den
beiden laminaren Abschnitten ausgebildet ist, in das Transmissionselektronenmikroskop,
und Durchführen
einer Beobachtung mit dem Mikroskop an den zwei laminaren Abschnitten,
ohne die Probe einer Wärmebehandlung
zu unterwerfen.
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Mit diesem Verfahren wird als ein
Ergebnis der nicht erwärmten
Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtung des ersten laminaren
Abschnitts, der in der Probe vor der Wärmebehandlung gebildet und
gleichzeitig mit dem Erwärmen
mit einem Transmissionselektronenmikroskop beobachtet worden ist, und
des zweiten laminaren Abschnitts, der nach der Wärmebehandlung gebildet worden
ist, wenn die nicht erwärmten
Beobachtungsergebnisse der beiden laminaren Abschnitte die gleichen
sind, das Ergebnis eines Beobachtens des ersten laminaren Abschnitts,
während
die Probe erwärmt
wird, genommen, um ein Phänomen
darzustellen, das auch in einem Volumenzustand auftritt. Auf der
anderen Seite wird, wenn die nicht erwärmten Beobachtungsergebnisse
der beiden laminaren Abschnitte unterschiedlich voneinander sind,
das Phänomen,
das durch ein Beobachten des ersten laminaren Abschnitts erhalten
wird, während
die Probe erwärmt
wird, genommen, um ein eindeutiges Phänomen darzustellen, das von
dem Erwärmungsprozess
herrührt,
der in einem laminaren Zustand durchgeführt worden ist. Auf diese Weise
wird beurteilt, ob das Ergebnis der Beobachtung bei Erwärmung (d.
h. einer Beobachtung, die während
der Wärmebehandlung
durchgeführt wird)
korrekt ist oder nicht. Somit wird eine präzise Beobachtung, die die gleichzeitige
Wärmebehandlung
einschließt,
mit wenigen Proben ausgeführt.
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In einer Ausführungsform wird das Ausdünnen der
Probe durch ein Anlegen eines konvergenten Strahls geladener Partikel
an die Probe erreicht.
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In diesem Fall werden eine Dicke
und Position der laminaren Abschnitt auf einfache Weise gesteuert.
Somit wird nur ein gewünschter
Abschnitt der Probe korrekt auf eine spezifizierte Dicke ausgedünnt, die
klein genug ist, um den Elektronenstrahl zu transmittieren.
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In einer Ausführungsform wird, bevor der erste
laminare Abschnitt der Probe gebildet wird, eine Oberfläche der
Probe mit einem Material beschichtet, das mit einem Material der
Oberfläche
der Probe während
der Wärmebehandlung
nicht reaktiv ist.
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In diesem Fall kann während der
Beobachtung der Probe unter einer Wärmebehandlung verhindert werden,
dass andere Reaktionen als die gewünschte Reaktion in der Probe
auftreten.
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In einer Ausführungsform ist das Material
der Oberfläche
der Probe Titan (Ti) und das Material, das die Oberfläche der
Probe beschichtet, ist Titannitrid (TiN), und ein Film aus Titan
und ein Film aus Titannitrid werden kontinuierlich in dieser Reihenfolge
gebildet.
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In diesem Fall wird, weil der TiN-Film
in dem gleichen Prozess zum Bilden des Ti-Films gebildet werden
kann, eine Probe, die andere Reaktionen als die gewünschte Reaktion
vermeidet, auf einfache Weise gebildet.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Die vorliegende Erfindung wird aus
der detaillierten Beschreibung, die hierin unten stehend gegeben
wird, und den zugehörigen
Zeichnungen, die im Wege eines Beispiels gegeben werden und somit nicht
einschränkend
für die
vorliegende Erfindung sind, vollständiger verstanden werden.
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In den Zeichnungen zeigen:
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1A und 1B Veranschaulichungen, die
einen Prozessschritt einer Prozedur zum Aufbereiten einer Probe,
die in dem Reaktionsprozess-Beobachtungsverfahren durch Transmissionselektronenmikroskopie
gemäß der vorliegenden
Erfindung zu verwenden ist, zeigen;
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2 eine
Veranschaulichung, die einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach
dem in den 1A und 1B gezeigten Prozessschritt
zeigt;
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3 eine
Veranschaulichung, die einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach
dem Prozessschritt, der in 2 gezeigt
ist, zeigt;
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4A und 4B Veranschaulichungen, die
einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach dem Prozessschritt,
der in 3 gezeigt ist, zeigen;
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5A und 5B Veranschaulichungen, die
einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach dem Prozessschritt,
der in den 4A und 4B gezeigt ist, zeigen;
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6A und 6B Veranschaulichungen, die
einen Prozessschritt der Prozedur zum Aufbereiten einer Probe, die
in dem Reaktionsprozess-Beobachtungsverfahren durch Transmissionselektronenmikroskopie
gemäß dem Stand
der Technik zu verwenden ist, zeigen;
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7 eine
Veranschaulichung, die einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach
dem Prozessschritt, der in den 6A und 6B gezeigt ist, zeigt;
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8A und 8B Veranschaulichungen, die
einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach dem Prozessschritt,
der in 7 gezeigt ist, zeigen;
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9A, 9B und 9C Veranschaulichungen, die einen Prozessschritt
der Probenaufbereitungsprozedur nach dem Prozessschritt, der in
den 8A und 8B gezeigt ist, zeigen; und
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10A und 10B Veranschaulichungen,
die einen Prozessschritt der Probenaufbereitungsprozedur nach dem
Prozessschritt, der in den 9A, 9B und 9C gezeigt ist, zeigen.
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Detaillierte Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
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Hierin unten stehend wird die vorliegende
Erfindung in größerem Detail
durch eine Ausführungsform
derselben, die in den zugehörigen
Zeichnungen veranschaulicht ist, beschrieben werden.
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Die 1A bis 5B zeigen die Prozedur zum Aufbereiten
einer Probe, die in dem Transmissionselektronenmikroskop-Reaktionsprozess-Beobachtungsverfahren
gemäß dieser
Ausführungsform
zu verwenden ist. Unter Bezugnahme auf diese Figuren beschreibt
das Folgende einen Prozess zum Beobachten einer Silicifikationsreaktion
zwischen Ti (Titan) und einem Si (Silicium)-Substrat, während es
erwärmt
wird, mit einem Transmissionselektronenmikroskop. Es sei darauf
hingewiesen, dass
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4B eine
vergrößerte Ansicht
eines Teils A in 4A zeigt,
und 5B eine vergrößerte Ansicht
eines Teils C in 5A zeigt.
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Zuerst wird, wie in 1A gezeigt, ein Chip oder ein Stück einer
Größe, die
in das Transmissionselektronenmikroskop einführbar ist, aus einem Wafer 1 vor
einer Wärmebehandlung
durch eine Zerteilungssäge
(nicht gezeigt) herausgeschnitten, wodurch eine Probe 5 erhalten
wird. Die Größe der Probe 5 beträgt typischerweise
L = 30 μm–200 μm und M =
1 mm–3
mm. Wie in 1B gezeigt,
ist der Wafer 1 durch ein Sputtern von Ti 3 auf ein Si-Substrat 2 und
außerdem
durch ein kontinuierliches Sputtern von TiN (Titannitrid) 4 innerhalb
der gleichen Kammer aufbereitet worden, um den Ti-Film 3 an
einer Oxidation oder Verdampfung unter Vakuum oder einer Oberflächenbeschädigung oder
dergleichen zu hindern. Jedoch sind in den 2 bis 5B der
Ti-Film 3 und der TiN-Film 4 nicht gezeigt.
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Als Nächstes wird, wie in 2 gezeigt, eine Oberfläche 7 (auf
der Seite des Ti-Films 3) der Probe 5 auf eine
Tiefe von ungefähr
50 μm–200 μm durch eine
Zerteilungssäge 6 herausgeschnitten,
wobei ein Abschnitt einer schmalen Breite von ungefähr 5 μm–50 μm übrig bleibt.
Auf diese Weise wird die Probe 5 in eine L-Form im Querschnitt
verarbeitet, wobei ein Abschnitt einer Breite N (5 μm–50 μm) × Höhe O (50 μm–200 μm) der Seite
der Oberfläche 7 wie
ein Pfosten zurückbleibt,
wie in 3 gezeigt.
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Als Nächstes wird, wie in 4A gezeigt, ein Ga (Gallium)-Ionenstrahl 8 durch
ein Gerät
für einen konvergenten
Strahl geladener Partikel auf die Probe 5 entlang einer
Seite eines Bereichs 9 (der eine longitudinale Länge von
5 μm–50 μm aufweist)
in einem Abschnitt 13 einer schmalen Breite, der auf der
Oberflächen-7-Seite
der Probe 5 zurückgeblieben
ist, angelegt. Somit wird die Seite der Oberfläche 7 der Probe in
dem Bereich 9 in ein Laminat einer Dicke 50 nm–200 nm
gebildet, die klein genug ist, um es zuzulassen, dass die Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtung
bewirkt wird.
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Die Probe 5, die den somit
gebildeten laminaren Abschnitt 10 aufweist, wird an einem
erwärmbaren
Halter (nicht gezeigt) innerhalb des Transmissionselektronenmikroskops
befestigt. Dann wird ein Elektronenstrahl angelegt, um den laminaren
Abschnitt 10 zu durchdringen, während die Probe 5 innerhalb
des Transmissionselektronenmikroskops erwärmt wird. In dieser Situation
wird die Weise, wie der Ti-Film 3 mit dem Si-Substrat 2 reagiert,
um Silicid zu bilden, durch das Transmissionselektronenmikroskop
beobachtet.
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Auf eine Beendigung der Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtung hin,
die das simultane Erwärmen
einschließt,
wird die Probe 5 aus dem Halter herausgenommen. Dann wird,
wie in 5A gezeigt, der
Ga-Ionenstrahl 8 entlang eines Bereichs 11 außer dem
Bereich 9 einer ausreichenden Dicke in der Probe 5 durch
das Gerät
für einen
konvergenten Strahl geladener Partikel angelegt, so dass der Bereich
der Seite der Oberfläche 7 in
ein Laminat gebildet wird, das eine Dicke von 50 nm bis 200 nm aufweist,
die klein genug ist, um es zuzulassen, dass eine Beobachtung durch
Transmissionselektronenmikroskopie bewirkt wird.
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Die Probe 5, die den neu
gebildeten laminaren Abschnitt 12 aufweist, wird dann an
dem Halter für
das Transmissionselektronenmikroskop befestigt. Dann werden Elektronenstrahlen
abgestrahlt, um die beiden laminaren Abschnitte 10, 12 innerhalb
des Transmissionselektronenmikroskops zu durchdringen, und die beiden
laminaren Abschnitte 10 und 12 werden im Vergleich
zu einander in einem nicht erwärmten
Zustand beobachtet. Es hat sich herausgestellt, dass der Silicidfilm
dicker in dem laminaren Abschnitt 10 als in dem laminaren
Abschnitt 12 ist und in dem laminaren Abschnitt 10 mehrfach
aufeinander geschichtet wird. Ein Vergleich der Probe 5 mit
einer silicifierten Probe oder einer in Silicid ausgeführten Probe
durch ein Erwärmen
in dem Waferzustand zeigt, dass der laminare Abschnitt den gleichen
Zustand wie die letztere aufzeigt, was es nahe legt, dass der Erwärmungsprozess
selbst nicht problematisch ist und dass der Unterschied zwischen
dem laminaren Abschnitt 10 und dem laminaren Abschnitt 12 ein
Phänomen
darstellt, das der Probe zu eigen ist, die in einem laminaren oder
Dünnfilm-Zustand
erwärmt
wird. In diesem Fall kann, weil die Oberseite des Ti-Films 3 mit
dem TiN-Film 4 abgedeckt ist, ausgesagt werden, dass der
Ti-Film 3 weder unter Oxidation, Verdampfung noch Oberflächenbeschädigung leidet.
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D. h., es kann bei dem Transmissionselektronenmikroskop-Beobachtungsverfahren
für den
Reaktionsprozess gemäß dieser
Ausführungsform
ausgesagt werden, dass der laminare Abschnitt 12, der in
seinem Volumenzustand erwärmt
und danach in ein Laminat gebildet worden ist, einen Zustand der Probe
darstellt, die in der Form eines Wafers erwärmt ist.
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Wie oben beschrieben, wird in dieser
Ausführungsform
der Wafer 1, bevor er thermisch behandelt wird, in eine
spezifizierte Größe geschnitten,
um die Probe 5 zu bilden. Dann wird, um den laminaren Abschnitt 10 zu
erhalten, der Ga-Ionenstrahl 8 an den Bereich 9 auf
der Seite der Oberfläche 7 der
Probe 5 angelegt, so dass die Probe 5 in ein Laminat
oder einen Dünnfilm
gebildet wird, der eine Dicke von 50 nm–200 nm aufweist, die klein
genug ist, um die transmissionselektronenmikroskopische Beobachtung
zu ermöglichen.
Während
die erhaltene Probe 5 innerhalb des Transmissionselektronenmikroskops erwärmt wird,
wird ein Reaktionsprozess, in welchem eine Silicifikation fortschreitet,
beobachtet. Danach wird der Ga-Ionenstrahl 8 an einen Abschnitt
einer ausreichenden Dicke der Probe 5 außer dem
laminaren Abschnitt 10 angelegt, wodurch der andere laminare
Abschnitt 12, der durch die Transmissionselektronenmikro skopie
beobachtbar ist, gebildet wird. Dann werden die laminaren Abschnitt 10 und 12 der Probe 5 in
Vergleich zueinander in einem nicht erwärmten Zustand durch die Transmissionselektronenmikroskopie
beobachtet.
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Gemäß dieser Ausführungsform
werden, nach einem Erwärmungsprozess,
der laminare Abschnitt 12, der in einem Dickfilmzustand
erwärmt
worden ist, und der laminare Abschnitt 10, der in einem Dünnfilmzustand
erwärmt
worden ist, vergleichend beobachtet. Und wenn die Beobachtungsergebnisse dieser
laminaren Abschnitte 10 und 12 die gleichen sind,
wird gefolgert, dass das Phänomen,
das in dem laminaren Abschnitt 10 während der Wärmebehandlung beobachtet wird,
auch in dem Volumenzustand aufgetreten ist. Auf der anderen Seite
wird, wenn Beobachtungsergebnisse der laminaren Abschnitte 10 und 12 unterschiedlich
voneinander sind, gefolgert, dass das Phänomen, das in dem laminaren
Abschnitt 10 während
der Wärmebehandlung
beobachtet wird, ein einzigartiges Phänomen ist, das von dem Erwärmen der
Probe in einem Dünnfilmzustand
herrührt, und
dass ein derartiges Phänomen
nicht in dem Volumenzustand auftritt.
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Unter Verwendung der Transmissionselektronenmikroskopie
zum Beobachten des Reaktionsprozesses, wie oben beschrieben, ist
es einfach, Erwärmungsbedingungen
für den
Halbleiterfertigungsprozess zu studieren, auch ohne ein tatsächliches Betreiben
des Produktionsgeräts.
Dementsprechend können
die Zeit und die Arbeit, die für
eine Prozessentwicklung erforderlich sind, in beträchtlichem
Maße verringert
werden.
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Obenstehend wurde ein Fall beschrieben,
in welchem die vorliegende Erfindung auf die Beobachtung einer Reaktion
zwischen einem Ti-Film und einem Si-Substrat in Silicid angewandt
wird. Jedoch kann die vorliegende Erfindung auf die Beobachtung verschiedener
anderer Phänomene,
wie etwa Reaktionen von Co (Kobalt)/Si, Ni (Nickel)/Si oder anderen Si-Verbindungen,
Reaktionen von Si-Kristallen, Bewegungen von Atomen in Al (Aluminium)-Legierungen
oder anderen Metallen, etc. angewandt werden.
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Weiter ist in der obigen Ausführungsform, obwohl
der Ga-Ionenstrahl 8 während der
Bildung des laminaren Abschnitts 10 und des laminaren Abschnitts 12 angelegt
wird, die Art des konvergenten Strahls geladener Partikel, der anzulegen
ist, nicht darauf beschränkt.
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Überdies
ist der Prozess eines Aufbereitens einer Probe, die für die Reaktionsprozessbeobachtung
durch Transmissionselektronenmikroskopie gemäß der vorliegenden Erfindung
zu verwenden ist, nicht auf denjenigen beschränkt, der in den 1A, 1B bis 5A, 5B gezeigt ist. Kurz gesagt
muss das Probenaufbereitungsverfahren nur derart sein, dass vor
und nach der Wärmebehandlung
das gleiche Probenstück
in unterschiedlichen Positionen auf eine Dicke in der Größenordnung
mehrerer zehn bis mehrerer hundert nm ausgedünnt wird, was es zulässt, dass
die ausgedünnten
Abschnitte der Probe den Elektronenstrahl transmittieren.