JP3321533B2 - 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 - Google Patents

透過型電子顕微鏡用試料作製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面に結晶性薄膜
を有する材料を、上記結晶性薄膜評価用の透過型電子顕
微鏡用試料に加工する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Si基板やGaAs基板上に形成された
結晶性薄膜の結晶構造や粒界構造を評価するために透過
型電子顕微鏡が用いられている。この場合、透過型電子
顕微鏡で結晶性薄膜の結晶構造や粒界構造の評価を可能
にする為には、試料を裏面側から垂直方向に研磨して、
電子線が透過できる様に、結晶性薄膜部分を残して、数
十〜数百nmまで薄く加工する必要がある。
【0003】従来、表面薄膜を対象とした透過型電子顕
微鏡用試料の作製に於いては、 (1)1.5〜2mm□の試料片を切り出し、裏面側か
ら機械研磨とイオンミリング或いは化学エッチングによ
って薄膜化する。
【0004】(2)表面薄膜の下地が選択的に化学エッ
チングできる場合は、エッチング薬液に試料を浮かせ、
下層を選択的にエッチングすることで表面薄膜のみを剥
がし、これをすくい取って薄膜試料を得る。
【0005】などの方法が行われている。
【0006】但し、上記(2)の方法は対象が極めて限
定されており、殆どの場合、用いることができないた
め、上記の(1)の方法が一般的である。
【0007】(1)の方法は、試料中央が最も薄くなる
ように加工を進め、イオンミリング工程や化学エッチン
グ工程で、試料中央に穴があいた段階を加工終点とし
て、穴の横の数十〜数百nmの厚さの領域の薄膜を透過
型電子顕微鏡により観察するものである。
【0008】上記(1)の方法を図2に示す。
【0009】Siウェハ21より1.5mm〜2mm□
程度の試料22を切り出す(図2(a)→(b))。図
2(b)に於いて、23はSi基板、24はポリシリコ
ン薄膜(ポリSi)、25はTiシリサイド薄膜であ
る。
【0010】上記試料22の表面側を研磨治具26に固
定し、研磨剤27を用いて回転研磨盤28により、裏面
研磨を行う(図2(c)→(d))。
【0011】次いで、裏面研磨された試料22’をディ
ンプルグラインダーの試料台29に固定し、ディンプラ
ー30により試料22’の裏面中央をすり鉢状に研磨す
る(図2(e)→(f))。
【0012】最後に、イオンミリング装置で、裏面方向
からイオンビーム31を照射し、イオンミリングする。
イオンミリングの終了検知は、レーザー光32を照射
し、その透過光33をレーザー光センサー34で検出し
て行う(図2(g))。これにより、図2(h)に示す
透過型電子顕微鏡用試料35が作製される。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】表面薄膜とその下地の
材料の熱膨張率が大きく異なる場合、イオンミリング
や、加工途中の完成度確認の為の光学顕微鏡観察、最終
の透過型電子顕微鏡観察など、各段階の熱で表面薄膜部
に反りが生じ、巻き込みが生じて、平面的な観察ができ
なくなる(図3参照)。
【0014】従来、この様な場合の対策としては、イオ
ンミリングや化学エッチングによる加工を、試料に穴が
あかず、最も薄い部分が数百nm以下になった時点で止
めることで、表面薄膜が巻き込んでしまうことを防ぎ、
透過型電子顕微鏡解析を行っていた。
【0015】しかし、イオンミリングや化学エッチング
工程の均一性や終点検出の精度について、試料に穴があ
かない段階で終点を決める精度は数十nmが最高精度で
あり、ハーフミクロンルールのLSIに多用される膜厚
数十nm以下の薄膜の場合、この方法で表面薄膜のみの
透過型電子顕微鏡用平面試料を作製することは極めて困
難である。すなわち、装置の精度と膜厚が同程度である
ため、下地が残るか、表面薄膜に穴があくといった不具
合が生じる。
【0016】表面薄膜と下地の重なった試料を透過型電
子顕微鏡で結晶構造評価する場合、電子線回折では下地
の回折スポットが評価すべき薄膜の回折スポットに重な
って構造評価を複雑にする。特に、下地が多結晶構造を
持つ場合、下地によって複雑な回折スポットが現れ、表
面薄膜の結晶構造評価は極めて複雑になる。
【0017】また、下地がポリシリコンなど結晶性材料
の場合は、結晶粒径評価の為の透過型電子顕微鏡像観察
でも下地の結晶粒のコントラストが表面薄膜結晶粒のコ
ントラストに重なり評価が困難になる。
【0018】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、下地を完全に除去できると共に、表
面薄膜の巻き込みも生じさせない、表面薄膜評価用試料
の作製方法を提供するものである。
【0019】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明においては、試料表面の結晶性薄膜上に、薄
膜下地の材料と熱膨張率が近似している材料から成る非
晶質薄膜を形成し、しかる後、従来と同様の、機械研
磨、イオンミリング等による透過型電子顕微鏡用平面試
料作製方法で加工する。
【0020】試料がシリコン基板上或いはポリシリコン
膜上の結晶性薄膜の場合、その表面に形成する非晶質薄
膜として、シリコン酸化膜、非晶質シリコン膜、シリコ
ン窒化膜などを用いることができる。これらの非晶質薄
膜は、成膜温度や反応性が異なる為、評価する表面結晶
性薄膜の結晶構造や組成に影響を与えず、且つ、表面結
晶性薄膜の下地材料と熱膨張率が近似している膜を選択
して形成する。
【0021】或いは、非晶質薄膜としてプラズマ重合で
形成した高分子膜を用いることもできる。プラズマ重合
高分子膜は、結晶性薄膜と密着性があり、且つ伸縮性を
持ち、数十nmの厚さでも結晶性薄膜の支持膜として熱
応力による割れを抑えることができるため、透過型電子
顕微鏡用試料として100nm程度以下に仕上げる必要
がある場合に選択して形成する。
【0022】結晶構造評価の場合は、非晶質薄膜の膜厚
は、表面結晶性薄膜膜厚と合わせて五百nm程度とし、
最大でも1μmを越えない範囲で成膜する。なお、膜厚
合計値の下限は20nmである。下限は、イオンミリン
グ装置或いは化学エッチング装置の精度により、また、
上限は、透過型電子顕微鏡の透過能力により定まるもの
である。
【0023】但し、表面結晶性薄膜の格子像を観察する
必要がある場合は、非晶質膜厚を五十nm程度、表面結
晶性薄膜との合計膜厚を百nm以下程度とする。
【0024】本発明によると、表面結晶性薄膜の下地と
近似熱膨張率の非晶質薄膜、或いは、結晶性薄膜と密着
性があり、且つ伸縮性を有する非晶質薄膜を形成する事
で、加工中の熱による応力を緩和し表面結晶性薄膜の反
りを防止できる。
【0025】評価薄膜と非晶質薄膜の膜厚合計が五百n
mになる様に非晶質薄膜の厚さを決める事で、イオンミ
リングの加工精度内で、試料に穴があかず、かつ評価薄
膜と非晶質薄膜のみが残った領域を形成する事ができ
る。これにより、非晶質薄膜が支持膜となって評価薄膜
の反りを防ぐ事ができる。そして、非晶質薄膜は結晶解
析における電子線回折等でも単純なバックグラウンドと
して容易に差し引き薄膜の結晶構造解析情報を取り出す
事ができる。
【0026】評価薄膜と非晶質薄膜の膜厚合計が百nm
になる様に非晶質薄膜の厚さを決める事で、イオンミリ
ングの加工精度限度内で、試料に穴があかず、かつ評価
薄膜と非晶質薄膜のみが残り、格子像観察が可能な領域
を形成する事ができる。
【0027】
【発明の実施の形態】以下に本発明の具体的な実施形態
について説明する。
【0028】図1は、本発明による、ポリシリコン薄膜
(ポリSi)上Tiシリサイド薄膜の評価用平面試料の
作製方法の説明図である。
【0029】1)CVDによりSiウェハ1の表面に非
晶質シリコン薄膜2を形成する(図1(a))。通常S
i−LSIに用いられるTiシリサイド膜は数十nmで
あり、形成する非晶質シリコン膜2の厚さはTiシリサ
イド膜と併せて約五百nmになる様に設定する。
【0030】2)Siウェハ1より透過型電子顕微鏡に
挿入できるサイズの試料3を切り出す(図1(b))。
大きさは、通常1.5〜2.0mm□程度である。図1
(b)に於いて、4はSi基板、5はポリSi膜、6は
Tiシリサイド膜、2は非晶質シリコン薄膜である。
【0031】3)試料3を熱溶解性樹脂で研磨治具7に
表面側で固定し、裏面から回転研磨盤8による機械研磨
によって厚さ80〜100μm程度に加工する。研磨に
は5〜10μm程度の研磨砥粒(研磨剤)9を用いて研
磨する(図1(c)→(d))。試料厚さは、研磨途中
に試料を研磨治具ごと触針の高さ計に移し、試料面と研
磨治具面の高さの差として測定する。
【0032】4)ディンプルグラインダーにより試料中
央を裏面からすり鉢状に研磨する。ディンプルグライン
ダーの試料台10への固定はアセトン等の有機溶剤に溶
ける熱溶解性樹脂を用いる。最も薄い部分が10μm程
度になるまでは金属研磨ディスク(ディンプラー)11
と5〜10μm程度の研磨砥粒で研磨し、10μm程度
になったらバフなどの研磨ディスク11と1μm程度の
研磨砥粒で鏡面状に仕上げる(図1(e)→(f))。
【0033】5)試料を加熱して試料台から取り外し、
アセトンで洗浄する。樹脂の洗浄は熱硫酸+水洗が望ま
しいが、熱硫酸で溶かされる膜を対象とする場合はアセ
トンで洗浄する。
【0034】6)透過電子顕微鏡用のメッシュに試料を
固定する。固定には熱硬化樹脂やゴム系接着剤などを用
いる。
【0035】7)イオンミリング装置で裏面方向からイ
オンビーム12を照射し、イオンミリングする(図1
(g)→(h))。表面側は、スパッタされた粒子等の
再付着を防ぐ為、片面イオンミリング専用の試料台を用
いるか、表面側をガラス等で保護する。イオンミリング
の終了はレーザー光による終点検知器を用いる。ヘリウ
ムーネオンレーザー光13を、イオンミリング中、常時
試料に照射し、透過光14をセンサー15で検知する。
Si系材料では、センサーのゲインを適性に調整する事
で、五百±二百nm程度の厚さの範囲内でレーザー光の
透過強度から加工終点を検知し、自動的にイオンミリン
グを終了させる事ができる。
【0036】Tiシリサイドは、レーザー光を含めて可
視光の透過率が非常に低く、非晶質シリコン薄膜を用い
ない従来法では、レーザー光での終点検知が働いた段階
ではTiシリサイド膜に穴があいてしまって巻き込みが
生じてしまう失敗が生じてしまう。これに対して、非晶
質シリコン薄膜を形成した本発明の方法では、Tiシリ
サイド膜に穴があいて加工部中央が支持膜である非晶質
シリコン薄膜だけになった段階、又はTiシリサイド薄
膜が極めて薄くなった段階で、多量のレーザー光が透過
して自動終点検知が作動し、Tiシリサイド膜に巻き込
みが生じる前に加工を終了せることができる。
【0037】裏面からの光学顕微鏡観察等により、Ti
シリサイド薄膜が裏面側から露出している領域がある事
を確認する。露出していない場合は、イオンミリングを
追加する。数十nm程度の精度でイオンミリングの追加
が可能であり、百nm程度のステップでイオンミリング
追加すれば、非晶質シリコン膜まで含めて試料に穴があ
くこと無く(評価膜自体には穴が開いてもかまわな
い)、Tiシリサイド薄膜を裏面から露出させる事がで
きる。この領域を透過型電子顕微鏡で評価すれば、非晶
質膜については通常の像観察では均一なコントラストを
与えるのみで、Tiシリサイドの結晶粒コントラストを
得る事ができる。また、電子線回折では、直進光部を中
心とする薄い円形のハローパターンを与えるのみで、容
易に差し引いてTiシリサイドの回折パターンを抽出す
る事ができる。
【0038】上記実施形態に於いては、結晶性薄膜の下
地材料と熱膨張率が近似している非晶質薄膜を用いた
が、それに代えて、結晶性薄膜と密着性が良く、且つ伸
縮性があるプラズマ重合高分子膜を用いても同様の作用
効果を得ることができる。プラズマ重合高分子膜の場
合、熱膨張率は多少違うものの、結晶性薄膜と密着性が
良く、支持膜として結晶性薄膜の反りや割れを低減して
良好な観察ができる。
【0039】
【発明の効果】本発明によると、下地と熱膨張率が異な
る薄膜の透過型電子顕微鏡用平面試料を容易に作製する
事ができる。したがって、LSIのトランジスタ特性を
左右する薄膜材料などの結晶性評価を行う事ができ、L
SIの性能向上に有用な評価が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による透過型電子顕微鏡用試料作製方法
の説明図である。
【図2】従来方法の説明図である。
【図3】従来方法の問題点の説明に供する図である。
【符号の説明】
1 Siウェハ 2 非晶質シリコン薄膜 3 試料 4 Si基板 5 ポリSi膜 6 Tiシリサイド膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 1/28 H01J 37/20 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 最上層に結晶性薄膜を有する試料を裏面
    側から研磨して、該試料を薄膜化し、上記最上層の結晶
    性薄膜評価用の透過型電子顕微鏡用試料を作製する方法
    に於いて、 上記裏面側研磨前に、上記結晶性薄膜上に非晶質薄膜を
    形成し、裏面研磨後にも前記非晶質薄膜が残すことを特
    徴とする透過型電子顕微鏡用試料作製方法。
  2. 【請求項2】 上記非晶質薄膜は、上記結晶性薄膜の下
    地材料と熱膨張率が近似している材料から成ることを特
    徴とする、請求項1に記載の透過型電子顕微鏡用試料作
    製方法。
  3. 【請求項3】 上記非晶質薄膜は、上記結晶性薄膜と密
    着性があり、且つ伸縮性を持つ材料から成ることを特徴
    とする、請求項1に記載の透過型電子顕微鏡用試料作製
    方法。
  4. 【請求項4】 上記非晶質薄膜と上記結晶性薄膜の合計
    の膜厚値が0.02μm〜1μmの範囲内にあることを
    特徴とする請求項1,2又は3に記載の透過型電子顕微
    鏡用試料作製方法。
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