KR100506827B1 - 시편의 딤플 형성방법 및 이를 이용한 투과전자 현미경용시편의 제작방법 - Google Patents

Abstract

시편의 두께가 얇으면서도, 리프팅 현상 및 오염 현상이 발생되지 않는 시편 제조를 위한 딤플 형성방법과 이 방법을 사용하여 TEM용 시편을 제작하는 방법이 개시되어 있다. 예비시편 단면부의 중앙에서 소정거리 떨어진 포인트를 중심으로 예비시편을 원형으로 연마하여 연마부를 형성하고, 연마부를 일차로 폴리싱하여 연마부보다 작은 반경의 평탄부를 형성한 뒤, 평탄부를 이차로 폴리싱하여 평탄부보다 작은 반경의 미세부를 형성하여 전체적으로 오목한 형상의 딤플을 형성한다. 그리고 웨이퍼가 적층된 적층시편을 준비하고, 적층시편을 그라인딩하여 예비시편을 준비한 뒤, 앞서 언급한 딤플형성방법에 따라 예비시편에 딤플을 형성한 후, 딤플링된 예비시편에 이온 밀링함으로써 전자투과현미경용 시편을 제작한다. 이러한 방법에 의하면, 시편의 두께를 얇게 할 수 있고, 오염 현상 및 리프팅 현상을 억제할 수 있게 되어, TEM 분석시 반도체 장치의 분석이 용이해지고, 정확한 분석결과를 얻을 수 있게 된다.

Description

시편의 딤플 형성방법 및 이를 이용한 투과전자 현미경용 시편의 제작방법{METHOD OF PREPARING DIMPLE OF SPECIMEN AND METHOD OF MANUFACTURING SPECIMEN FOR TEM BY USING THE SAME}

본 발명은 시편의 제작방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 투과전자 현미경(Transmission Electron Microscope: TEM)용 시편의 제작을 위한 딤플 형성방법 및 이를 이용한 TEM용 시편의 제작방법에 관한 것이다.

반도체소자 제조공정에 있어서 확산공정, 산화공정, 금속공정 등이 반복적으로 실시되고, 이에 따라 웨이퍼 상에는 다양한 종류의 재료(예를들면, Al, Ti, W 등의 금속막질, 질화막, 산화막 등의 절연막질 등)를 적층되며, 그 제조공정 또한 복잡화, 미세화되어 가고 있다.

다수의 적층된 막질 가운데 일부 막질에 이상이 있는 경우, 후속공정에 의해서 형성되는 반도체 장치의 동작에 이상이 있을 수 있으므로, 이러한 이상여부를 정확하고 효과적으로 분석, 검증하는 기술이 요구된다. 이러한 분석 및 검증을 위해, 투과전자현미경과 같은 설비를 사용하기도 하는데, 투과전자현미경은 전자빔을 시료에 조사하여 투과된 전자빔으로 영상을 얻고 회절된 전자빔에서 얻어진 회절도형으로 상의 결정구조를 해석하는 현미경이다.

투과전자현미경을 이용하여 막질을 분석하기 위해서는 먼저 적절한 시편을 제작하여야 하는데, 시편제작방법은 적층된 막질의 상태 및 분석하고자 하는 포인트(point)에 따라서 아르곤(Ar) 이온 밀링법(ion milling: 노말 방식), 화학적 연마(chemical polishing)법, 화학적 에칭(chemical etching)법, 크리비지 시스템(cleavage system)을 이용하는 방법, 전자 연마(electro polishing)법 등이 있으며, 지금까지 아르곤 이온 밀링법은 박막의 구조 또는 박막기판 사이의 계면구조를 관찰하기 위한 단면투과전자 현미경용 시편준비에 널리 쓰이고 있다.

아르곤 이온 밀링법에 의한 시편제작은 시료를 적절한 크기로 절단한 후 적층하고 TEM 관찰에 적절한 크기로 절단하여 예비시편을 준비하고, 준비된 예비시편을 그라인딩한 후 딤플링(dimpling)하여 관찰하려는 부분을 오목하게 만든 뒤, 이온을 조사하는 이온 밀링과정을 거침으로써 실시된다.

TEM은 가속된 전자를 시편에 투과시켜 형성된 이미지로부터 시편에 대한 정보를 얻는 원리를 채용하고 있으므로, 시편은 전자빔이 투과할 수 있을 정도로 얇고, 긁힘(scratch)나 오염 등이 없어야 하는 등의 성질을 가진 최적의 시편이 준비되어야 하며 최근 투과전자 현미경 시편준비의 중요성이 보다 강조되어지고 있는바, 적절한 시편의 제조를 위하여 다양한 방법이 강구되고 있다.

구체적으로, 대한민국등록특허 제10-0209658호에는 적층된 각층의 평균원자 차이나 스퍼터링 속도 차이에 대응하여 시편의 회동각도를 조절함으로써 이온밀링 후의 두께 차이가 없으면서도 이온밀링 시간이 단축되는 박막층 재료의 투과전자 현미경용 시편을 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 대한민국등록특허 제10-0253320호에는 평면시편의 마킹 관찰을 통해 웨이퍼의 특정영역 및 특정층에 대한 단면 및 평면 상태를 분석할 수 있도록 한 웨이퍼 테스트용 TEM 평면시편의 제조방법이 개시되어 있다.

그러나 상기의 방법은 후술하는 딤플 형성과정에서 발생하는 리프팅 현상 및 오염 현상 등에 대한 해결책을 제시하지 못하고 있다.

도 1은 이온밀링법에 의한 시편 제작과정 중 종래기술에 따라 딤플을 형성하는 것을 나타내는 모식도이다.

도 1을 참조하면, 종래 기술에 의한 딤플 형성은 관찰하려는 시료 단면부의 중앙(21)에 딤플 포인트(20)를 설정하여 상기 딤플 포인트를 중심으로 오목하게 딤플링을 수행한다. 그러나 딤플 포인트(20)를 관찰하려는 시료단면부의 중앙(21)으로 하는 경우, 적층된 막질이 서로 맞지 않아서 일어나는 리프팅(lifting) 현상, 딤플 미세(fine)화 작업시 일어나는 오염 현상, 접착제(glue)로 사용되는 G1-에폭시(epoxy)와 함께 포인트가 에칭되는 등의 고질적인 문제가 나타난다.

도 2a 내지 2c는 도 1에 의해 제작된 시편으로 TEM을 실시한 결과를 나타내는 TEM사진이다. 구체적으로, 도 2a에서는 시편이 갈라지는 리프팅을 관찰할 수 있고, 도 2b에서는 에폭시만 에칭되는 현상을, 도 2c에서는 오염현상을 관찰할 수있다.

즉, 종래기술에 따라 딤플 포인트를 시편의 단면 중앙에 위치시키는 경우, 시편 제작시 서로의 막질이 맞지 않아서 일어나는 리프팅(lifting) 현상이 발생하여 시편의 두께조절에 어려움이 있고, 딤플 미세(fine)화 작업시 일어나는 오염 현상 및 이로 인한 시료 제작의 백업(back-up)율이 높아지는 문제점이 발생하며, G1-에폭시(epoxy)가 포인트와 함께 에칭(etching)되는 등의 고질적인 문제가 나타났다.

따라서, 본 발명의 제 1 목적은 시편의 두께가 얇으면서도, 리프팅 현상 및 오염 현상이 발생되지 않는 시편 제조를 위한 딤플 형성방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제 2 목적은 상술한 딤플 형성방법을 이용한 TEM용 시편제작방법을 제공하는 것이다.

상술한 본 발명의 제 1 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 다수의 박막이 적층된 예비시편 단면부의 중앙에서 소정거리 떨어진 포인트를 중심으로 예비시편을 원형으로 연마하여 연마부를 형성하고, 상기 포인트를 중심으로 상기 연마부를 일차로 폴리싱하여 상기 연마부보다 작은 반경의 평탄부를 형성한 뒤, 상기 포인트를 중심으로 상기 평탄부를 이차로 폴리싱하여 상기 평탄부보다 작은 반경의 미세부를 형성하는 단계를 포함하는 딤플 형성방법을 제공한다.

여기서, 상기 소정거리가 약 170 내지 200 ㎚ 정도인 것이 가장 효과적이며, 연마부 형성과정, 평탄부 형성과정, 및 미세부 형성과정은 시편의 단면두께가 각각 10 내지 20 ㎛, 2 내지 3 ㎛, 1 ㎛ 이하가 될 때까지 실시한다.

상술한 본 발명의 제 2 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 웨이퍼가 적층된 적층시편을 준비하고, b) 상기 적층시편을 그라인딩하여 예비시편을 준비한 뒤, c) 상기 딤플형성방법에 따라 상기 예비시편에 딤플을 형성한 후 d) 상기 딤플링된 예비시편에 이온 밀링하는 단계를 포함하는 전자투과현미경용 시편의 제작방법을 제공한다. 여기서 소정거리가 약 170 내지 200 ㎚ 정도이고, 이온 밀링단계에서 상기 이온은 아르곤 이온을 사용한다.

본 발명에 의하면, 시편의 두께를 얇게 할 수 있고, 오염 현상 및 리프팅 현상을 억제할 수 있게 되어, TEM 분석시 반도체 장치의 분석이 용이해지고, 정확한 분석결과를 얻을 수 있게 된다.

이하, 본 발명을 첨부하는 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 시편의 딤플 형성방법을 나타내는 순서도이고, 도 4a 내지 도 4c는 도 3의 딤플 형성방법을 나타내는 모식도이다.

도 3 및 도 4a를 참조하면, 본 발명의 딤플 형성방법은 우선, 연마부 형성단계(S10)를 포함한다.

연마부(B1)는 웨이퍼를 적층하여 형성한 예비시편(100) 단면부의 중앙(210)에서 소정거리 떨어진 포인트(200)를 중심으로 예비시편(100)을 연마하여 원형으로 형성한다.

TEM용 시료에서 딤플(dimple)이란 시료의 단면을 기계적 화학적 방법으로 연마하여, 최종적으로 1 ㎛이하로 얇게 만드는 공정으로써, 시료의 전체적인 모양이 보조개처럼 보여 붙여진 이름이다. 이러한 딤플(B)을 형성하기 위한 공정은 그 두께에 따라 연마제의 종류 등을 달리하며 단계별로 실시되는데, 우선 연마부를 형성하는 단계(S10)에서는 시료의 단면 두께를 약 10 내지 20 ㎛까지 연마한다. 시료의 단면이 약 10 ㎛ 미만으로 연마되는 경우 티알 스코프(Tr Scope)로 확인한 연마부(B1)의 불빛이 빨간색으로 관찰되므로, 연마부의 티알 스코프에서 빨간 불빛이 보일 때 까지 연마부 형성과정을 진행한다.

연마부 형성단계(S10)에서의 연마(grinding)는 정밀하고 미세한 연마보다는 대략적인 딤플 형성을 위한 기초작업에 해당하므로 다이아몬드 가루 등을 이용하여 연마를 실시한다.

본 발명의 연마부 형성단계(S10)에서는 시료 단면부의 중앙(210) 위치를 중심으로 연마하는 것이 아니라 시료 단면부(210)의 중앙 위치에서 소정의 거리 떨어진 딤플 포인트(200)를 중심으로 연마를 실시하여 원형의 연마부(B1)를 형성한다.

이때 소정 거리는 약 170 내지 200 ㎚ 정도가 적당하다. 약 200 ㎚를 초과하는 경우 다음 단계인 이온 밀링 시간이 길어지고, 이에 따라 시편의 포인트에 빔 손상(beam damage)이 발생하는 문제점이 있고, 약 170 ㎚ 미만인 경우 빔 손상 등의 문제는 발생되지 않지만, 종래기술의 단점인 손상이나 오염현상 등이 개선되지 않는다.

본 발명에 따른 딤플의 형성방법은 상기 연마부를 형성한 후에 상기 연마부를 일차적으로 폴리싱하여 평탄부를 형성하는 단계(S20)를 포함한다.

도 3 및 도 4b를 참조하면, 상기 연마부(B1)를 형성한 후에 상기 연마부의 딤플 포인트(200)를 중심으로 보다 작은 반경의 동심원 형태로, 연마부를 일차적으로 폴리싱함으로써 평탄부(B2)를 형성한다.

평탄부 형성단계는 연마부가 형성된 시편(100)을 다이아몬드와 산화알루미늄(Al2O3)를 약 8 : 2의 비율로 혼합한 연마제로, 단면 두께를 약 2 내지 3 ㎛까지 폴리싱하여 실시된다.

이때 연마제로 상기 연마부 형성단계와 달리, 다이아몬드 페이스트(paste)에 산화알루미늄을 혼합한 것을 사용하는 이유는 평탄화 단계에서는 연마부 형성단계 보다는 정밀한 두께 조절이 요구되기 때문이며, 시편의 단면이 2 내지 3 ㎛로 연마되었는지 여부는 티알 스코프로 확인한 평탄부(B2)의 불빛이 노란색이나 흰색으로 관찰 될 때까지 실시함으로써 조절할 수 있다.

이러한 평탄화부 형성단계는 보통 코오싱(coarsing) 단계라고도 하는데, 후술하는 미세화단계(S30) 보다는 거칠지만, TEM에서 관찰하고자 하는 영역을 확대하기 위하여 시편 단면을 평탄화시키는 역할을 하는 단계임을 뜻한다.

본 발명에 따른 딤플의 형성방법은 상기 평탄부를 형성한 후에 상기 평탄부를 이차적으로 폴리싱하여 미세부(B3)를 형성하는 단계(S30)를 포함한다.

도 3 및 도 4c를 참조하면, 상기 평탄부(B2)를 형성한 후에 상기 딤플 포인트(200)를 중심으로 보다 작은 반경의 동심원 형태로, 평탄부를 이차적으로 폴리싱함으로써 평탄부(B2)를 형성한다.

미세부 형성단계는 연마부가 형성된 시편(100)을 산화알루미늄(Al₂O₃)를 연마제로, 단면 두께를 약 1 ㎛ 이하 정도까지 폴리싱하여 실시된다.

이때 연마제로 상기 평탄부와 달리 산화알루미늄만을 사용하는 이유는 미세화(fine) 단계에서는 평탄부 형성단계 보다 정밀한 두께 조절이 요구되기 때문이며, 시편의 단면이 약 1 ㎛ 정도로 연마되었는지 여부는 티알 스코프로 확인한 평탄부(B3)의 불빛이 밝은 흰색이나 프린즈가 관찰 될 때까지 실시함으로써 조절할 수 있다.

이러한 미세(fine)부 형성단계는 상기 평탄부 형성단계를 거치면서 거칠고 넓게 형성된 평탄부를 산화알루미늄을 사용하여 TEM 분석이 용이하도록 보다 얇고 미세한 긁힘(scratch)를 정밀하게 폴리싱하여 보조개 형상의 딤플을 완성시키는 단계이다.

종래 알려진 이온 밀링법에 의한 시편제작과 달리 딤플을 시편 단면의 중심을 기준으로 얇게 만들지 않고, 실리콘 기판(Si-sub)를 얇게 가져가 딤플함으로써 이온밀링(ion milling)시 하나의 결정체로 이루어진 실리콘(Si)이 일정하게 에칭(etching)되어, 오염 현상도 방지 할 수 있을 뿐더러, 접착제(Glue)로 사용되는 지원-에폭시(G1-Epoxy) 등이 포인트(point)와 함께 길게 에칭되는 현상도 방지 할 수 있으며, 포인트도 얇게 가져갈 수 있다.

또한 본 발명은 상기 딤플 형성방법을 사용하여, TEM용 시편의 제작방법을 제공한다.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 TEM용 시편의 제작방법을 나타내는 순서도이다.

도 5을 참조하면, 상기 TEM용 시편의 제작방법은 웨이퍼가 적층된 적층시편을 준비하는 단계(S10)를 포함한다.

반도체 기판들 상에서 분석하고 하는 분석부위를 포함하는 박막들을 형성하기 위해 다이싱 소오(dicing saw)를 사용하여 상기 반도체 기판을 4mm 내지 5mm의 크기로 절단하는 커팅 공정(cutting process)을 수행하고, 이어서 상기 박막들의 일측면을 연마한 후 아세톤 등을 이용하여 상기 박막에 존재하는 오염물을 제거한 후, 상기 박막들의 일측면에 접착제를 도포한 후 상기 박막들을 적층시킨다. 적층된 박막들을 시편 압축 장치를 이용하여 압축 및 경화시켜 TEM 분석용 적층시편을 준비한다.

그리고 본발명의 일실시예에 따른 TEM 용 시편의 제작방법은 상기 적층시편을 그라인딩하여 예비시편을 준비하는 단계(S20)를 포함한다.

상기 적층시편을 투과 전자 현미경에 적용될 수 있는 알맞은 크기를 갖도록 절단하고 그라인딩 공정하으로써 예비시편을 제작할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 준비된 예비시편에 상술한 딤플형성방법을 따라 딤플을 형성하는 과정(S30)을 포함한다.

즉, ⅰ) 상기 제2 예비시편 단면부의 중앙에서 약 170 내지 200㎚ 정도 떨어진 포인트를 중심으로 제2 예비시편을 원형으로 연마하여 연마부를 형성하고, ⅱ) 상기 포인트를 중심으로 상기 연마부를 일차적으로 폴리싱하여 상기 연마부보다 작은 반경의 평탄부를 형성한 후 ⅲ) 상기 포인트를 중심으로 상기 평탄부를 이차적으로 폴리싱하여 상기 평탄부보다 작은 반경의 미세부를 형성한다.

마지막으로, 상기 딤플링된 제 2 예비시편에 이온밀링(S40)함으로써, TEM용 시편을 완성한다.

이온 밀러를 이용하여 아르곤 이온으로 상기 딤플이 형성된 시편을 스파터링 함으로써 상기 딤플 포인트에 홀을 만들어 시편을 완성한다. 이와 같이 제작된 시편을 TEM의 작업테이블에 올려놓고, 시편의 구멍 주위에 전자를 투과하여 시험하게 된다.

도 6a 내지 6c는 도 5에 의해 제작된 시편으로 TEM을 실시한 결과를 나타내는 TEM 결과이다.

도 6a 내지 6c를 참조하면, 종래기술에 의한 TEM 분석사진인 도 2a 내지 2c와 비교할 때, 오염이나 리프팅 현상이 발생되지 않고, 얇은 시편을 제작할 수 있음을 알 수 있다. 구체적으로, 이온 밀링후의 사진인 도 6a에서는 시편이 갈라지는 리프팅이 발생하지 않음을, 도 6b에서는 에폭시만 에칭되는 현상이 발생되지 않는 것을, 또한 도 6c에서는 오염현상이 감소함을 확인할 수 있다.

본 발명에 의하면, 시편의 두께를 얇게 할수 있고, 오염 현상 및 리프팅 현상을 억제할 수 있게 되어, TEM 분석시 반도체 장치의 분석이 용이해지고, 정확한 분석결과를 얻을 수 있게 된다.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

도 1은 종래 기술에 의해 딤플을 형성하는 것을 나타내는 모식도이다.

도 2a 내지 2c는 도 1에 의해 제작된 시편으로 TEM을 실시한 결과를 나타내는 TEM사진이다.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 시편의 딤플 형성방법을 나타내는 순서도이다.

도 4a 내지 4c는 도 3의 딤플 형성방법을 나타내는 모식도이다.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 TEM용 시편의 제작방법을 나타내는 순서도이다.

도 6a 내지 6c는 도 5에 의해 제작된 시편으로 TEM을 실시한 결과를 나타내는 TEM 사진이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *

10, 100 : 예비 시편 A, B : 딤플

20, 200 : 딤플 포인트 21, 210 : 시편 단면부의 중앙

B1 : 연마부 B2 : 평탄부

B3 : 미세부

Claims (8)

1. 다수의 박막이 적층된 예비시편 단면부의 중앙에서 소정거리 떨어진 포인트를 중심으로 예비시편을 원형으로 연마하여 연마부를 형성하는 단계;

   상기 포인트를 중심으로 상기 연마부를 일차 폴리싱하여 상기 연마부보다 작은 반경의 평탄부를 형성하는 단계; 및

   상기 포인트를 중심으로 상기 평탄부를 이차 폴리싱하여 상기 평탄부보다 작은 반경의 미세부를 형성하는 단계를 포함하는 딤플 형성방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 소정거리가 170 내지 200 ㎚인 것을 특징으로 하는 딤플 형성방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 연마부의 단면 두께가 10 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 딤플 형성방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 평탄부의 단면 두께가 2 내지 3 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 딤플 형성방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 미세부의 단면 두께가 1 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 딤플 형성방법.
6. a)웨이퍼를 적층하여 적층시편을 준비하는 단계;

   b)상기 적층시편을 그라인딩하여 예비시편을 준비하는 단계;

   c)ⅰ) 상기 예비시편 단면부의 중앙에서 소정거리 떨어진 포인트를 중심으로 예비시편을 원형으로 연마하여 연마부를 형성하는 단계;

   ⅱ) 상기 포인트를 중심으로 상기 연마부를 일차 폴리싱하여 상기 연마부보다 작은 반경의 평탄부를 형성하는 단계; 및

   ⅲ) 상기 포인트를 중심으로 상기 평탄부를 이차 폴리싱하여 상기 평탄부보다 작은 반경의 미세부를 형성하는 단계

   를 포함하는 예비시편의 딤플 형성단계; 및

   d) 상기 딤플링된 예비시편에 이온 밀링하는 단계를 포함하는 전자투과현미경용 시편의 제작방법.
7. 제 6 항에 있어서, 상기 소정거리가 170 내지 200 ㎚인 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편의 제작방법.
8. 제 6 항에 있어서, 상기 이온은 아르곤(Ar) 이온인 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편의 제작방법.