JP3697408B2 - 分析試料の作成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析試料を化学的機械的研磨により分析試料裏面から薄膜化して、分析試料の裏面からの分析を可能とする分析試料の作成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子、表示素子及び記録媒体などのいわゆる電子デバイスは、通常、基板上に薄膜が積層された構成である。また、近年の電子デバイスにおいては、高性能化・高集積化に伴った微細化が進み基板中の不純物分布も極浅い領域で形成されることが多くなっている。このため、薄膜構造や不純物分布を正確に評価することが重要な課題となっており、ＳＩＭＳ分析法（Secondary Ion Mass Spectoroscopy；２次イオン質量分析法）などが薄膜構造や不純物分布の評価法としてよく用いられている。
【０００３】
ＳＩＭＳ分析では、ｐｐｂオーダー以下と感度が良いことが知られている。ＳＩＭＳ分析法は、加速した酸素、セシウム、ガリウム及びアルゴンなどのイオン（１次イオン）を用いた所定エネルギーのイオンビームで半導体デバイスなどの試料表面をスパッタし、そのスパッタ面から放出された２次イオンの質量を分析する。これにより、試料表面付近の元素の種類と濃度を算出すると同時に深さ方向の不純物分布を測定することができる。
【０００４】
しかし、ＳＩＭＳ分析法では、１次イオンが加速エネルギーを持つため、試料中の元素が元来存在していた位置よりも深くまで押し込まれる現象（ノックオン効果）が生じる。特に、１次イオンの加速エネルギーが高いとノックオン効果による影響が大きい。このノックオン効果の影響を防ぐ方法としては、１次イオンの加速電圧（加速エネルギー）を非常に低くして測定する方法がある。しかし、この方法では、積層構造おいて上層膜の主成分が下層膜に不純物レベルで拡散しているかを正確に評価することができない。また、ポリシリコンなどのように表面に凹凸がある試料や、スパッタすることで分析面に凹凸が発生する金属膜などでは、１次イオンの加速電圧に関わらず不純物の深さ方向分解能が低く、正確な分析結果を得ることができない。
【０００５】
このような問題を解決する方法として、深さ方向の分析を試料の裏面側から実施する方法が提案されている。例えば、特開２０００−１０５１８０号公報ではＳＩＭＳ測定の精度向上を図るために、均一且つ平坦な形状に試料を加工することが出来る分析試料の作成方法が提案されている。
【０００６】
以下、特開２０００−１０５１８０号公報の分析試料の作成方法を図５（ａ）〜（ｆ）を用いて述べる。図５（ａ）〜（ｆ）は、上記分析試料の作成方法を工程順に示す図である。なお、図５（ｅ）は図５（ｄ）のＥ―Ｅ’での断面図である。
【０００７】
まず、図５（ａ）に示すように、基板１０１上に不活性層１０２を形成する。ただし、上記不活性層１０２は、基板１０１と異なる材質からなり、後述する分析試料１１０（図５（ｄ）参照）を研磨する際に用いる研磨液に対して不活性な材料からなっている。また、上記基板１０１上に不活性層１０２を形成するとき、不活性層１０２を所定の厚さに施す。所定の厚さとは、後述する分析試料１１０を後の行程において研磨する際に、希望する研磨後の分析試料１１０の厚さのことである。上記不活性層１０２を所定の厚さに施すことにより、希望する厚さの分析試料１１０を得ることができる。このような基板１０１と不活性層１０２との組み合わせとしては、シリコンとシリコン酸化膜、コロイダイルシリカとシリコン窒化膜などが挙げられる。
【０００８】
次に、上記基板１０１上の不活性層１０２の―部をウエットエッチングやドライエッングなどを用いて除去することにより、図５（ｂ）に示すような不活性層１０２ａを形成する。
【０００９】
次に、上記基板１０１において不活性層１０２の一部が除去された領域内に、図５（ｃ）に示すような穴１０３〜１０６を設けて、穴１０３〜１０６を有する基板１０１ａを得る。この基板１０１ａと不活性層１０２ａとで支持基板１０８が構成される。穴の数はこれに限定されるのではなく、支持基板１０８と分析試料１１０とを接着するのに十分な数だけ設けられていればよく、少なくとも１つ以上であればよい。
【００１０】
次に、上記支持基板１０８とは別の基板から、図５（ｄ）に示すような分析試料１１０を作成する。この分析試料１１０には、イオン注入などにより薄膜が形成されている。上記分析試料１１０の研磨したい面（裏面）が水平板１０７に接するように、分析試料１１０を水平板１０７上に載せ、その分析試料１１０上に支持基板１０８を重ね合わせる。その際、上記基板１０１ａにおいて不活性層１０２ａが形成されていない面が分析試料１１０に接するように、且つ、不活性層１０２が分析試料１１０ａに接触しないように、分析試料１１０上に支持基板１０８を重ね合わせる。
【００１１】
そして、図５（ｅ）に示すように、上記支持基板１０８において不活性層１０２ａが形成されていない側の面から、穴１０３〜１０６内に接着剤１０９を注入し、その接着剤１０９を固化させる。上記支持基板１０８と分析試料１１０とは穴１０３〜１０６に注入した接着剤１０９により接着され、支持基板１０８と分析試料１１０との間には接着剤９が存在しない。
【００１２】
次に、研磨液を用いた化学的機械的研磨を行う。このとき、上記分析試料１１０が所定の厚さになるように、分析試料１１０の裏面を機械的に研磨し、且つ、分析試料１１０の裏面を鏡面仕上げする。この場合、研磨液として、分析試料１１０のエッチング速度と不活性層１０２ａのエッチング速度との比が１対無限大であるものを用いる。これにより、上記不活性層１０２ａは研磨の影響を殆ど受けずに分析試料１１０のみが研磨される。そして、上記研磨は不活性層１０２ａと研磨板である水平板１０７とが接するまで行われる。その結果、図５（ｆ）に示すように、不活性層１０２ａとほぼ同じ厚さに加工された分析試料１１０ａが得られる。つまり、所定の厚さであり且つＳＩＭＳ測定に適した平坦な面を有する分析試料１１０ａが得られる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
上記特開２０００−１０５１８０号公報には、均一且つ平坦な形状に試料を加工することが出来る分析試料の作成方法が提案がされているが、この分析試料の作成方法では、作業工程が多いため多数の分析試料を効率よく得ることは難しいという問題がある。
【００１４】
そこで、本発明の課題は、分析試料の裏面からの分析を目的とした試料加工（調整）作業を容易且つ効率的に行うことができる分析試料の作成方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
まず、支持基板として、分析試料と同程度の硬度、もしくはそれ以上の硬度を持つ平坦な基板を用意する。この基板は、分析試料の表面積に対して例えば２．５倍以上の表面積を有する。用意した支持基板表面の例えば中央付近に、深さが制御された凹部を形成する。この凹部に分析試料を固定するため、凹部の底面の面積は分析試料の表面の面積より必ず大きくしておく。上記凹部の大きさを限定するものではないが、特に、分析試料より一回り大きい程度の凹部を形成することが望ましい。ただし、上記支持基板の凹部以外の表面の面積が凹部の底面の面積とよりも必ず広くなるように、支持基板に凹形状を形成する。そして、上記凹部の深さは、分析試料の残し膜厚（薄膜化後の分析試料の膜厚）を決定するため、目的の残し膜厚に合わせた深さにする。
【００１６】
次に、上記凹部に分析試料の表面側を直接密着させ、密着させたままの状態で分析試料の周囲に接着剤（例えば熱硬化樹脂や接着剤）を塗布して、分析試料を支持基板に固定する。上記分析試料と支持基板との固定に際して、分析試料を支持基板に固定する前に、分析試料の分析領域以外の表面に溝を形成してもよい。この場合、接着剤としての固定樹脂を溝に流し込むことで分析試料を支持基板に固定すると、分析試料と支持基板との接着面積が広がり、分析試料と支持基板との固定強度を高めることができる。また、ダイシングマシンなどの溝加工が出来る装置、または集束イオンビーム装置やレーザーマーキング装置などを使用して、分析試料の表面における特定領域の周囲に対して、分析試料の薄膜化加工時の残し膜厚以上の深さで溝加工または穴加工をしてもよい。この場合、上記分析試料の裏面に化学的機械的研磨などを行うと、分析試料の裏面において溝または穴が露出して、目的とする特定領域の評価が可能となる。
【００１７】
すなわち、上記課題を解決するため、本発明の分析試料の作成方法は、
分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に上記分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴としている。
【００１８】
上記構成の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来のように、凹部を形成する不活性層を支持基板上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００１９】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されている。
【００２０】
上記実施形態の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されているので、その溝に接着剤を流し込むことにより、分析試料と支持基板との固定強度を高めることができる。
【００２１】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の一辺からこの一辺の対辺まで延びている。
【００２２】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の縁部のみに形成されている。
【００２３】
また、本発明の分析試料の作成方法は、
分析試料を研磨して薄膜化する分析試料の作成方法において、
上記分析試料の一方の表面における特定領域の近傍に、薄膜化後の上記分析試料の厚さ以上の深さで溝または穴を設ける工程と、
上記分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴としている。
【００２４】
上記構成の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来のように、凹部を形成する不活性層を支持基板上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００２５】
また、上記溝または穴が、薄膜化後の分析試料の厚さ以上の深さで特定領域の近傍に設けるので、分析試料の他方の表面に対して研磨を行って、分析試料を薄膜化すると、分析試料の他方の表面から溝または穴が露出する。したがって、上記溝または穴の位置に基づいて、分析試料の他方の表面側から特定領域を容易に検出することができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の分析試料の作成方法を図示の実施例により詳細に説明するが、以下に記載する実施例は本発明を例示する目的であり、本発明を限定するものではない。
【００２７】
（実施例１）
図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の実施例１の分析試料の作成方法の工程を示す図であり、図１（ｇ）はＳＩＭＳ分析時の分析試料の断面図である。上記分析試料の作成方法は次のようにして行われる。
【００２８】
まず、図１（ａ）に示すように、支持基板１上にレジスト膜などのマスク材を塗布して、そのマスク剤をパターンニングすることにより、開口部１２を有するマスク１１を支持基板１上に形成する。上記支持基板１は、図１（ｅ）に示すような分析試料１０を保持するものであって、分析試料１０（例えば厚さ４００μｍ〜７００μｍ程度）と同程度の硬度、またはそれ以上の硬度を持つ表面が平坦な基板である。また、上記支持基板１は、分析試料１０の表面積に対して２．５倍以上の表面積を持つ十分に大きい基板である。
【００２９】
次に、図１（ｂ）に示すように、ドライエッチングまたはウエットエッチングにより、支持基板１ａに凹部２を設ける。この凹部２の深さは、通常３００ｎｍ〜２０００ｎｍにする。また、上記凹部２の深さは、分析試料１０の残し膜厚となるため、目的の残し膜厚に合わせる。上記凹部２の深さの制御は、使用する支持基板１に対するドライエッチングまたはウェットエッチング時のエッチングレートを元に高い精度で行うことができる。
【００３０】
次に、上記支持基板１ａ上のマスク１１除去して、図１（ｃ）に示すような支持基板１ａを得る。
【００３１】
次に、上記支持基板１ａの表面において、図１（ｄ）に示すように、例えば、角部と、この角部に対向する角部とにマーク１３（ケガキ線やレーザー加工など）を形成する。このマーク１３は、後の化学的機械的研磨作業時において、支持基板１ａが削れているか否かを確認する為の指標となる。
【００３２】
次に、図１（ｅ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料１０を収容して、分析試料１０の表面１０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料１０の裏面１０ｂは、図中上側、つまり支持基板１ａと反対側を向いている。このような状態をピンセットや押圧治具などで維持して、分析試料１０の周囲に接着剤９（例えば１５０℃程度で硬化する熱硬化樹脂や瞬間接着剤など）を塗布し、分析試料１０を支持基板１ａに固定する。このとき、上記分析試料１０の表面１０ａと凹部２の底面との間には接着剤９が介在せず、分析試料１０の表面１０ａと凹部２の底面とが平行になっている。なお、上記分析試料１０は表面１０ａに不純物層を有している。
【００３３】
次に、図１（ｆ）に示すように、上記分析試料１０と支持基板１ａとからなる試料の支持基板１ａ側を化学的機械的研磨装置（図示せず）に取り付け、分析試料１０の裏面１０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。
【００３４】
上記化学的機械的研磨の条件の一例の概略は以下の通りである。
・荒研磨：研磨シート９μｍ、回転数８０ｒｐｍ、残り３０μｍまで研磨
・中間研磨１：研磨シート１５μｍ〜３μｍ、回転数６０ｒｐｍ、残り１〜５μｍまで研磨
・鏡面研磨：バフ研磨シートに０．０５μｍのcolloldal Silica（研磨液）で研磨
このような化学的機械的研磨では、分析試料１０の裏面１０ｂの高さと支持基板１ａの表面の高さを比較しながら徐々に研磨を進めつつ、分析試料１０の裏面１０ｂを鏡面に仕上げる。このとき、上記支持基板１ａの凹部２の深さが目的の分析試料１０の残し膜厚に相当するので、化学的機械的研磨時の残り研磨膜厚の確認が容易である。また、上記分析試料１０が目的の膜厚となった状態では、分析試料１０と支持基板１ａとの両方が研磨板と接触し、研磨面積が約２倍以上となる。このため研磨レートも遅くなるので、分析試料１０が目的の膜厚まで研磨できた否かを容易に確認することができる。つまり、目的の残し膜厚に制御されて薄膜となった分析試料１０を容易に得ることができる。
【００３５】
また、上記分析試料１０の表面１０ａに対して支持基板１ａの表面が平行であり、且つ、支持基板１ａの表面の面積が分析試料１０の裏面１０ｂの面積に比べて広く、硬度もあるため、支持基板１ａが分析試料１０の平行研磨用のガイドとなって、支持基板１ａの表面に対して分析試料１０の裏面１０ｂを水平な状態に補正できる。すなわち、上記分析試料１０の表面１０ａと平行な研磨面（裏面１０ｂ）を得ることができる。また、上記支持基板１ａが分析試料１０の平行研磨用のガイドとなるから、上記分析試料１０の表面１０ａに対して平行精度が高い研磨面（裏面１０ｂ）を得ることができる。
【００３６】
また、化学的機械的研磨時に支持基板１ａに入れたマーク１３が研磨されているか否かで、支持基板１ａの表面が研磨されているか否かを確認することができる。
【００３７】
次に、図１（ｇ）に示すように、分析試料１０の裏面１０ｂに対してイオンビーム１４を照射し、その裏面１０ｂから放出される２次イオン１５を利用してＳＩＭＳ分析を行う。
【００３８】
本実施例１の分析試料の作成方法は、分析試料１０を収容する凹部２を支持基板１ａに直接形成するので、図５の従来例のように、凹部を形成するための不活性層を支持基板１ａ上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料１０を効率よく得ることができる。
【００３９】
（実施例２）
図２（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施例２の分析試料の作成方法の工程を示す図である。この分析試料の作成方法は次のようにして行われる。なお、図２において、図１に示した構成要素と同一構成要素は、図１における構成要素と同一参照番号を付して説明を省略する。
【００４０】
まず、図２（ａ）に示すような、ＳＩＭＳ分析に用いる分析試料２０を用意する。この分析試料２０は、Ｓｉ基板に不純物が注入された試料を５ｍｍ×５ｍｍ程度の大きさに劈開切断して得られる。また、上記分析試料２０の表面２０ａには、回転刃（ダイシングマシンなど）１００を用いて溝２５が形成されている。上記溝２５は、分析試料２０の表面２０ａの一辺からこの一辺の対辺まで延びている。また、上記溝２５は、表面２０ａの中心付近４ｍｍ×４ｍｍを残すように形成されており、幅が例えば１０μｍ〜６０μｍ、深さが例えば０．３μｍ〜２μｍになっている。
【００４１】
次に、図２（ｂ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料２０を収容して、分析試料２０の表面２０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料２０の裏面２０ｂは図中上側を向いている。そして、上記分析試料２０を支持基板１ａに密着させたままの状態で、分析試料２０の周囲に接着剤９を塗布し、分析試料２０を支持基板１ａに固定する。この際に、上記分析試料２０の表面２０ａに形成した溝２５内に接着剤９が流れ込み、両者の接着面積が増えるので、支持基板１ａに対する分析試料２０の固定強度を高めることができる。
【００４２】
上記支持基板１ａは、例えば１５ｍｍ×１５ｍｍのＳｉ基板を使用して得られる。また、上記凹部２は、支持基板１ａの中央付近において６ｍｍ×６ｍｍ程度の大きさで形成されている。上記凹部２の形成方法は、所望のパターンを有するレジスト膜をＳｉ基板上に形成し、Ｓｉ基板のみをエッチャントＫＯＨで１μｍエッチングした後、レジスト膜を硫酸と過酸化水素水の混合液により除去する。このような処理時に、Ｓｉ基板が数１０Å酸化されるため、５％のＨＦにて酸化膜の除去を行う。
【００４３】
次に、図２（ｃ）に示すように、上記分析試料２０の裏面２０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。この化学的機械的研磨では、支持基板１ａの表面と分析試料２０の裏面２０ｂとが同じ高さになった時点、つまり、支持基板１ａの表面と分析試料２０の裏面２０ｂとが同一平面上に存在するようになった時点で、分析試料２０の裏面２０ｂを鏡面仕上げする。なお、ＳＩＭＳ分析は、分析試料２０の裏面２０ｂの中心付近４ｍｍ×４ｍｍ内の領域に対して行う。
【００４４】
上記実施例２では、分析試料２０の表面２０ａに２つの溝２５を形成していたが、１つまたは２つ以上の溝を形成してもよい。
【００４５】
また、図２（ｄ）に示すように、分析試料１２０の表面１２０ａの縁部のみに溝１２５を形成してもよい。この溝１２５は、幅が例えば１０μｍ〜６０μｍ、深さが例えば０．３μｍ〜２μｍ程度である。また、上記溝１２５の長さは、分析試料２０の表面１２０ａの各辺の長さの１／４〜１／２０程度に形成する。また、上記溝１２５は、その各辺に１箇所または複数個または対辺のみに形成してもよい。
【００４６】
（実施例３）
図３（ａ）〜（ｄ）は本発明の実施例３の分析試料の作成方法の工程を示す図である。上記分析試料の作成方法は、半導体ウエハー内のＴＥＧ（Test Element Group）内の領域に形成された不純物層を裏面から分析するために、次のようにして行われる。
【００４７】
まず、図３（ａ）に示すような、ＳＩＭＳ分析に用いる分析試料３０を用意する。この分析試料３０の表面３０ａにおいて分析すべき特定領域３１をＳＩＭＳ分析時に識別できるように、その表面３０ａの特定領域３１の近傍を通る２本の溝３５を設けている。この２本の溝３５は、特定領域３１から１００μｍ程度に離れた場所で交差している。上記溝３５は、回転刃（ダイシングマシンなど）１００を用いて、例えば、幅２０μｍ〜２００μｍ、深さ２μｍ〜５μｍで形成されている。
【００４８】
上記特定領域３１は、分析目的の不純物層を含み、例えば４００μｍ×４００μｍである。このような特定領域３１が分析試料３０の中心付近に位置するように、分析試料３０は４ｍｍ×４ｍｍ程度に劈開切断されている。
【００４９】
次に、図３（ｂ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料３０を収容して、分析試料３０の表面３０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料３０の裏面３０ｂは図中上側を向いている。そして、上記分析試料３０を支持基板１ａに密着させたままの状態で、分析試料３０の周囲に接着剤９を塗布し、分析試料３０を支持基板１ａに固定する。この際に、上記分析試料３０の表面３０ａに形成した溝３５内に接着剤９が流れ込み、両者の接着面積が増えるので、支持基板１ａに対する分析試料３０の固定強度を高めることができる。
【００５０】
上記支持基板１ａは、例えば１５ｍｍ×１５ｍｍのＳｉ基板を使用して得ている。また、上記凹部２は、支持基板１ａの中央付近において６ｍｍ×６ｍｍ程度の大きさで形成されている。上記凹部２の形成方法は、所望のパターンを有するレジスト膜をＳｉ基板上に形成し、Ｓｉ基板のみをエッチャントＫＯＨで１μｍエッチングした後、レジスト膜を硫酸と過酸化水素水の混合液により除去する。このような処理時に、Ｓｉ基板が数１０Å酸化されるため、５％のＨＦにて酸化膜の除去を行う。
【００５１】
次に、図３（ｃ）に示すように、上記分析試料３０の裏面３０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。この化学的機械的研磨では、支持基板１ａの表面と分析試料３０の裏面３０ｂとが同一平面上に存在するようになった時点で、分析試料３０の裏面３０ｂを鏡面仕上する。上記化学的機械的研磨を行うと、分析試料３０の表面３０ａに形成した溝３５が、支持基板１ａの凹部２の深さ（残し膜厚）より深いため、分析試料３０の裏面３０ｂから溝３５が露出し、分析試料３０の裏面３０ｂ側から溝３５を確認することができる。
【００５２】
次に、図３（ｄ）に示すように、交差する２本の溝３５から１００μｍ程度に離れた位置が目的の特定領域３１であるから、特定領域３１の確認が容易となつてＳＩＭＳ分析が可能になる。
【００５３】
上記実施例３では、分析試料３０の表面３０ａの特定領域３１の近傍に２本の溝３５を設けていたが、図４（ａ）に示すように、分析試料４０の表面４０ａの特定領域４１の近傍に２つの穴４５を設けてもよい。この穴４５は、目的の分析試料４０の残し膜厚以上の深さで形成されている。
【００５４】
上記分析試料４０に対して図３（ｂ），（ｃ）と同様の処理を施すと、図４（ｂ）に示すように、分析試料４０の裏面４０ｂから、穴４５が露出して、分析試料４０の裏面４０ｂ側から溝４５を確認することができる。したがって、上記溝４５の位置に基づいて、分析試料４０の裏面４０ｂ側から特定領域４１を容易に見つけ出せる。
【００５５】
また、上記溝３５や穴４５の数を１つにしてもよいし、または、２つ以上にしてもよい。
【００５６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によって、分析試料の残し膜厚を制御できると共に、分析試料において表面と水平で平坦な裏面を容易に得ることができる。これより、上記分析試料の裏面からの分析時における精度を格段に向上させることが可能である。
【００５７】
また、従来法に比べて試料作成工程が短く、試料の加工時間が短縮できるため分析の高効率化が期待できる。
【００５８】
すなわち、本発明の分析試料の作成方法は、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来の不活性層が不要になり、その不活性層を形成する工程を省いて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００５９】
また、本発明の分析試料の作成方法を用いて試料加工（調整）を行うことによって、ＳＩＭＳ測定などの測定精度向上、測定結果の安定化が可能となる。
【００６０】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されているので、その溝に接着剤を流し込むことにより、分析試料と支持基板との固定強度を向上させることができる。
【００６１】
また、本発明の分析試料の作成方法は、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来の不活性層が不要になり、その不活性層を形成する工程を省いて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００６２】
上記分析試料の一方の表面における特定領域の近傍に、薄膜化後の分析試料の厚さ以上の深さで溝または穴を設けてから、分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、分析試料の他方の表面から溝または穴が露出する。したがって、上記溝または穴の位置に基づいて、分析試料の他方の表面側から特定領域を容易に見つけ出すことができる。
【００６３】
また、本発明の分析試料の作成方法を用いて試料加工（調整）を行うことでＳＩＭＳ測定などの測定精度向上、測定結果の安定化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の実施例１の分析試料の作成方法の工程図であり、図１（ｇ）はＳＩＭＳ分析時の分析試料の断面図である。
【図２】 図２（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施例２の分析試料の作成方法の工程図であり、図２（ｄ）は上記実施例２の分析試料の作成方法の変形例の工程図である。
【図３】 図３（ａ）〜（ｄ）は本発明の実施例３の分析試料の作成方法の工程図である。
【図４】 図４（ａ），（ｂ）は上記実施例３の分析試料の作成方法の変形例の工程図である。
【図５】 図５（ａ）〜（ｆ）は従来の分析試料の作成方法の工程図である。
【符号の説明】
１ａ 支持基板
２ 凹部
１０，２０，３０，４０ 分析試料
１０ａ，２０ａ，３０ａ，４０ａ 表面
１０ｂ，２０ｂ，３０ｂ，４０ｂ 裏面
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析試料を化学的機械的研磨により分析試料裏面から薄膜化して、分析試料の裏面からの分析を可能とする分析試料の作成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体素子、表示素子及び記録媒体などのいわゆる電子デバイスは、通常、基板上に薄膜が積層された構成である。また、近年の電子デバイスにおいては、高性能化・高集積化に伴った微細化が進み基板中の不純物分布も極浅い領域で形成されることが多くなっている。このため、薄膜構造や不純物分布を正確に評価することが重要な課題となっており、ＳＩＭＳ分析法（Secondary Ion Mass Spectoroscopy；２次イオン質量分析法）などが薄膜構造や不純物分布の評価法としてよく用いられている。
【０００３】
ＳＩＭＳ分析では、ｐｐｂオーダー以下と感度が良いことが知られている。ＳＩＭＳ分析法は、加速した酸素、セシウム、ガリウム及びアルゴンなどのイオン（１次イオン）を用いた所定エネルギーのイオンビームで半導体デバイスなどの試料表面をスパッタし、そのスパッタ面から放出された２次イオンの質量を分析する。これにより、試料表面付近の元素の種類と濃度を算出すると同時に深さ方向の不純物分布を測定することができる。
【０００４】
しかし、ＳＩＭＳ分析法では、１次イオンが加速エネルギーを持つため、試料中の元素が元来存在していた位置よりも深くまで押し込まれる現象（ノックオン効果）が生じる。特に、１次イオンの加速エネルギーが高いとノックオン効果による影響が大きい。このノックオン効果の影響を防ぐ方法としては、１次イオンの加速電圧（加速エネルギー）を非常に低くして測定する方法がある。しかし、この方法では、積層構造おいて上層膜の主成分が下層膜に不純物レベルで拡散しているかを正確に評価することができない。また、ポリシリコンなどのように表面に凹凸がある試料や、スパッタすることで分析面に凹凸が発生する金属膜などでは、１次イオンの加速電圧に関わらず不純物の深さ方向分解能が低く、正確な分析結果を得ることができない。
【０００５】
このような問題を解決する方法として、深さ方向の分析を試料の裏面側から実施する方法が提案されている。例えば、特開２０００−１０５１８０号公報ではＳＩＭＳ測定の精度向上を図るために、均一且つ平坦な形状に試料を加工することが出来る分析試料の作成方法が提案されている。
【０００６】
以下、特開２０００−１０５１８０号公報の分析試料の作成方法を図５（ａ）〜（ｆ）を用いて述べる。図５（ａ）〜（ｆ）は、上記分析試料の作成方法を工程順に示す図である。なお、図５（ｅ）は図５（ｄ）のＥ―Ｅ’での断面図である。
【０００７】
まず、図５（ａ）に示すように、基板１０１上に不活性層１０２を形成する。ただし、上記不活性層１０２は、基板１０１と異なる材質からなり、後述する分析試料１１０（図５（ｄ）参照）を研磨する際に用いる研磨液に対して不活性な材料からなっている。また、上記基板１０１上に不活性層１０２を形成するとき、不活性層１０２を所定の厚さに施す。所定の厚さとは、後述する分析試料１１０を後の行程において研磨する際に、希望する研磨後の分析試料１１０の厚さのことである。上記不活性層１０２を所定の厚さに施すことにより、希望する厚さの分析試料１１０を得ることができる。このような基板１０１と不活性層１０２との組み合わせとしては、シリコンとシリコン酸化膜、コロイダイルシリカとシリコン窒化膜などが挙げられる。
【０００８】
次に、上記基板１０１上の不活性層１０２の―部をウエットエッチングやドライエッングなどを用いて除去することにより、図５（ｂ）に示すような不活性層１０２ａを形成する。
【０００９】
次に、上記基板１０１において不活性層１０２の一部が除去された領域内に、図５（ｃ）に示すような穴１０３〜１０６を設けて、穴１０３〜１０６を有する基板１０１ａを得る。この基板１０１ａと不活性層１０２ａとで支持基板１０８が構成される。穴の数はこれに限定されるのではなく、支持基板１０８と分析試料１１０とを接着するのに十分な数だけ設けられていればよく、少なくとも１つ以上であればよい。
【００１０】
次に、上記支持基板１０８とは別の基板から、図５（ｄ）に示すような分析試料１１０を作成する。この分析試料１１０には、イオン注入などにより薄膜が形成されている。上記分析試料１１０の研磨したい面（裏面）が水平板１０７に接するように、分析試料１１０を水平板１０７上に載せ、その分析試料１１０上に支持基板１０８を重ね合わせる。その際、上記基板１０１ａにおいて不活性層１０２ａが形成されていない面が分析試料１１０に接するように、且つ、不活性層１０２が分析試料１１０ａに接触しないように、分析試料１１０上に支持基板１０８を重ね合わせる。
【００１１】
そして、図５（ｅ）に示すように、上記支持基板１０８において不活性層１０２ａが形成されていない側の面から、穴１０３〜１０６内に接着剤１０９を注入し、その接着剤１０９を固化させる。上記支持基板１０８と分析試料１１０とは穴１０３〜１０６に注入した接着剤１０９により接着され、支持基板１０８と分析試料１１０との間には接着剤９が存在しない。
【００１２】
次に、研磨液を用いた化学的機械的研磨を行う。このとき、上記分析試料１１０が所定の厚さになるように、分析試料１１０の裏面を機械的に研磨し、且つ、分析試料１１０の裏面を鏡面仕上げする。この場合、研磨液として、分析試料１１０のエッチング速度と不活性層１０２ａのエッチング速度との比が１対無限大であるものを用いる。これにより、上記不活性層１０２ａは研磨の影響を殆ど受けずに分析試料１１０のみが研磨される。そして、上記研磨は不活性層１０２ａと研磨板である水平板１０７とが接するまで行われる。その結果、図５（ｆ）に示すように、不活性層１０２ａとほぼ同じ厚さに加工された分析試料１１０ａが得られる。つまり、所定の厚さであり且つＳＩＭＳ測定に適した平坦な面を有する分析試料１１０ａが得られる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
上記特開２０００−１０５１８０号公報には、均一且つ平坦な形状に試料を加工することが出来る分析試料の作成方法が提案がされているが、この分析試料の作成方法では、作業工程が多いため多数の分析試料を効率よく得ることは難しいという問題がある。
【００１４】
そこで、本発明の課題は、分析試料の裏面からの分析を目的とした試料加工（調整）作業を容易且つ効率的に行うことができる分析試料の作成方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
まず、支持基板として、分析試料と同程度の硬度、もしくはそれ以上の硬度を持つ平坦な基板を用意する。この基板は、分析試料の表面積に対して例えば２．５倍以上の表面積を有する。用意した支持基板表面の例えば中央付近に、深さが制御された凹部を形成する。この凹部に分析試料を固定するため、凹部の底面の面積は分析試料の表面の面積より必ず大きくしておく。上記凹部の大きさを限定するものではないが、特に、分析試料より一回り大きい程度の凹部を形成することが望ましい。ただし、上記支持基板の凹部以外の表面の面積が凹部の底面の面積とよりも必ず広くなるように、支持基板に凹形状を形成する。そして、上記凹部の深さは、分析試料の残し膜厚（薄膜化後の分析試料の膜厚）を決定するため、目的の残し膜厚に合わせた深さにする。
【００１６】
次に、上記凹部に分析試料の表面側を直接密着させ、密着させたままの状態で分析試料の周囲に接着剤（例えば熱硬化樹脂や接着剤）を塗布して、分析試料を支持基板に固定する。上記分析試料と支持基板との固定に際して、分析試料を支持基板に固定する前に、分析試料の分析領域以外の表面に溝を形成してもよい。この場合、接着剤としての固定樹脂を溝に流し込むことで分析試料を支持基板に固定すると、分析試料と支持基板との接着面積が広がり、分析試料と支持基板との固定強度を高めることができる。また、ダイシングマシンなどの溝加工が出来る装置、または集束イオンビーム装置やレーザーマーキング装置などを使用して、分析試料の表面における特定領域の周囲に対して、分析試料の薄膜化加工時の残し膜厚以上の深さで溝加工または穴加工をしてもよい。この場合、上記分析試料の裏面に化学的機械的研磨などを行うと、分析試料の裏面において溝または穴が露出して、目的とする特定領域の評価が可能となる。
【００１７】
すなわち、上記課題を解決するため、本発明の分析試料の作成方法は、
分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に上記分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴としている。
【００１８】
上記構成の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来のように、凹部を形成する不活性層を支持基板上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００１９】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されている。
【００２０】
上記実施形態の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されているので、その溝に接着剤を流し込むことにより、分析試料と支持基板との固定強度を高めることができる。
【００２１】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の一辺からこの一辺の対辺まで延びている。
【００２２】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の縁部のみに形成されている。
【００２３】
また、本発明の分析試料の作成方法は、
分析試料を研磨して薄膜化する分析試料の作成方法において、
上記分析試料の一方の表面における特定領域の近傍に、薄膜化後の上記分析試料の厚さ以上の深さで溝または穴を設ける工程と、
上記分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴としている。
【００２４】
上記構成の分析試料の作成方法によれば、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来のように、凹部を形成する不活性層を支持基板上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００２５】
また、上記溝または穴が、薄膜化後の分析試料の厚さ以上の深さで特定領域の近傍に設けるので、分析試料の他方の表面に対して研磨を行って、分析試料を薄膜化すると、分析試料の他方の表面から溝または穴が露出する。したがって、上記溝または穴の位置に基づいて、分析試料の他方の表面側から特定領域を容易に検出することができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の分析試料の作成方法を図示の実施例により詳細に説明するが、以下に記載する実施例は本発明を例示する目的であり、本発明を限定するものではない。
【００２７】
（実施例１）
図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の実施例１の分析試料の作成方法の工程を示す図であり、図１（ｇ）はＳＩＭＳ分析時の分析試料の断面図である。上記分析試料の作成方法は次のようにして行われる。
【００２８】
まず、図１（ａ）に示すように、支持基板１上にレジスト膜などのマスク材を塗布して、そのマスク剤をパターンニングすることにより、開口部１２を有するマスク１１を支持基板１上に形成する。上記支持基板１は、図１（ｅ）に示すような分析試料１０を保持するものであって、分析試料１０（例えば厚さ４００μｍ〜７００μｍ程度）と同程度の硬度、またはそれ以上の硬度を持つ表面が平坦な基板である。また、上記支持基板１は、分析試料１０の表面積に対して２．５倍以上の表面積を持つ十分に大きい基板である。
【００２９】
次に、図１（ｂ）に示すように、ドライエッチングまたはウエットエッチングにより、支持基板１ａに凹部２を設ける。この凹部２の深さは、通常３００ｎｍ〜２０００ｎｍにする。また、上記凹部２の深さは、分析試料１０の残し膜厚となるため、目的の残し膜厚に合わせる。上記凹部２の深さの制御は、使用する支持基板１に対するドライエッチングまたはウェットエッチング時のエッチングレートを元に高い精度で行うことができる。
【００３０】
次に、上記支持基板１ａ上のマスク１１除去して、図１（ｃ）に示すような支持基板１ａを得る。
【００３１】
次に、上記支持基板１ａの表面において、図１（ｄ）に示すように、例えば、角部と、この角部に対向する角部とにマーク１３（ケガキ線やレーザー加工など）を形成する。このマーク１３は、後の化学的機械的研磨作業時において、支持基板１ａが削れているか否かを確認する為の指標となる。
【００３２】
次に、図１（ｅ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料１０を収容して、分析試料１０の表面１０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料１０の裏面１０ｂは、図中上側、つまり支持基板１ａと反対側を向いている。このような状態をピンセットや押圧治具などで維持して、分析試料１０の周囲に接着剤９（例えば１５０℃程度で硬化する熱硬化樹脂や瞬間接着剤など）を塗布し、分析試料１０を支持基板１ａに固定する。このとき、上記分析試料１０の表面１０ａと凹部２の底面との間には接着剤９が介在せず、分析試料１０の表面１０ａと凹部２の底面とが平行になっている。なお、上記分析試料１０は表面１０ａに不純物層を有している。
【００３３】
次に、図１（ｆ）に示すように、上記分析試料１０と支持基板１ａとからなる試料の支持基板１ａ側を化学的機械的研磨装置（図示せず）に取り付け、分析試料１０の裏面１０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。
【００３４】
上記化学的機械的研磨の条件の一例の概略は以下の通りである。
・荒研磨：研磨シート９μｍ、回転数８０ｒｐｍ、残り３０μｍまで研磨
・中間研磨１：研磨シート１５μｍ〜３μｍ、回転数６０ｒｐｍ、残り１〜５μｍまで研磨
・鏡面研磨：バフ研磨シートに０．０５μｍのcolloldal Silica（研磨液）で研磨
このような化学的機械的研磨では、分析試料１０の裏面１０ｂの高さと支持基板１ａの表面の高さを比較しながら徐々に研磨を進めつつ、分析試料１０の裏面１０ｂを鏡面に仕上げる。このとき、上記支持基板１ａの凹部２の深さが目的の分析試料１０の残し膜厚に相当するので、化学的機械的研磨時の残り研磨膜厚の確認が容易である。また、上記分析試料１０が目的の膜厚となった状態では、分析試料１０と支持基板１ａとの両方が研磨板と接触し、研磨面積が約２倍以上となる。このため研磨レートも遅くなるので、分析試料１０が目的の膜厚まで研磨できた否かを容易に確認することができる。つまり、目的の残し膜厚に制御されて薄膜となった分析試料１０を容易に得ることができる。
【００３５】
また、上記分析試料１０の表面１０ａに対して支持基板１ａの表面が平行であり、且つ、支持基板１ａの表面の面積が分析試料１０の裏面１０ｂの面積に比べて広く、硬度もあるため、支持基板１ａが分析試料１０の平行研磨用のガイドとなって、支持基板１ａの表面に対して分析試料１０の裏面１０ｂを水平な状態に補正できる。すなわち、上記分析試料１０の表面１０ａと平行な研磨面（裏面１０ｂ）を得ることができる。また、上記支持基板１ａが分析試料１０の平行研磨用のガイドとなるから、上記分析試料１０の表面１０ａに対して平行精度が高い研磨面（裏面１０ｂ）を得ることができる。
【００３６】
また、化学的機械的研磨時に支持基板１ａに入れたマーク１３が研磨されているか否かで、支持基板１ａの表面が研磨されているか否かを確認することができる。
【００３７】
次に、図１（ｇ）に示すように、分析試料１０の裏面１０ｂに対してイオンビーム１４を照射し、その裏面１０ｂから放出される２次イオン１５を利用してＳＩＭＳ分析を行う。
【００３８】
本実施例１の分析試料の作成方法は、分析試料１０を収容する凹部２を支持基板１ａに直接形成するので、図５の従来例のように、凹部を形成するための不活性層を支持基板１ａ上に形成しなくてもよい。したがって、上記不活性層を形成する工程が省けて、多数の分析試料１０を効率よく得ることができる。
【００３９】
（実施例２）
図２（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施例２の分析試料の作成方法の工程を示す図である。この分析試料の作成方法は次のようにして行われる。なお、図２において、図１に示した構成要素と同一構成要素は、図１における構成要素と同一参照番号を付して説明を省略する。
【００４０】
まず、図２（ａ）に示すような、ＳＩＭＳ分析に用いる分析試料２０を用意する。この分析試料２０は、Ｓｉ基板に不純物が注入された試料を５ｍｍ×５ｍｍ程度の大きさに劈開切断して得られる。また、上記分析試料２０の表面２０ａには、回転刃（ダイシングマシンなど）１００を用いて溝２５が形成されている。上記溝２５は、分析試料２０の表面２０ａの一辺からこの一辺の対辺まで延びている。また、上記溝２５は、表面２０ａの中心付近４ｍｍ×４ｍｍを残すように形成されており、幅が例えば１０μｍ〜６０μｍ、深さが例えば０．３μｍ〜２μｍになっている。
【００４１】
次に、図２（ｂ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料２０を収容して、分析試料２０の表面２０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料２０の裏面２０ｂは図中上側を向いている。そして、上記分析試料２０を支持基板１ａに密着させたままの状態で、分析試料２０の周囲に接着剤９を塗布し、分析試料２０を支持基板１ａに固定する。この際に、上記分析試料２０の表面２０ａに形成した溝２５内に接着剤９が流れ込み、両者の接着面積が増えるので、支持基板１ａに対する分析試料２０の固定強度を高めることができる。
【００４２】
上記支持基板１ａは、例えば１５ｍｍ×１５ｍｍのＳｉ基板を使用して得られる。また、上記凹部２は、支持基板１ａの中央付近において６ｍｍ×６ｍｍ程度の大きさで形成されている。上記凹部２の形成方法は、所望のパターンを有するレジスト膜をＳｉ基板上に形成し、Ｓｉ基板のみをエッチャントＫＯＨで１μｍエッチングした後、レジスト膜を硫酸と過酸化水素水の混合液により除去する。このような処理時に、Ｓｉ基板が数１０Å酸化されるため、５％のＨＦにて酸化膜の除去を行う。
【００４３】
次に、図２（ｃ）に示すように、上記分析試料２０の裏面２０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。この化学的機械的研磨では、支持基板１ａの表面と分析試料２０の裏面２０ｂとが同じ高さになった時点、つまり、支持基板１ａの表面と分析試料２０の裏面２０ｂとが同一平面上に存在するようになった時点で、分析試料２０の裏面２０ｂを鏡面仕上げする。なお、ＳＩＭＳ分析は、分析試料２０の裏面２０ｂの中心付近４ｍｍ×４ｍｍ内の領域に対して行う。
【００４４】
上記実施例２では、分析試料２０の表面２０ａに２つの溝２５を形成していたが、１つまたは２つ以上の溝を形成してもよい。
【００４５】
また、図２（ｄ）に示すように、分析試料１２０の表面１２０ａの縁部のみに溝１２５を形成してもよい。この溝１２５は、幅が例えば１０μｍ〜６０μｍ、深さが例えば０．３μｍ〜２μｍ程度である。また、上記溝１２５の長さは、分析試料２０の表面１２０ａの各辺の長さの１／４〜１／２０程度に形成する。また、上記溝１２５は、その各辺に１箇所または複数個または対辺のみに形成してもよい。
【００４６】
（実施例３）
図３（ａ）〜（ｄ）は本発明の実施例３の分析試料の作成方法の工程を示す図である。上記分析試料の作成方法は、半導体ウエハー内のＴＥＧ（Test Element Group）内の領域に形成された不純物層を裏面から分析するために、次のようにして行われる。
【００４７】
まず、図３（ａ）に示すような、ＳＩＭＳ分析に用いる分析試料３０を用意する。この分析試料３０の表面３０ａにおいて分析すべき特定領域３１をＳＩＭＳ分析時に識別できるように、その表面３０ａの特定領域３１の近傍を通る２本の溝３５を設けている。この２本の溝３５は、特定領域３１から１００μｍ程度に離れた場所で交差している。上記溝３５は、回転刃（ダイシングマシンなど）１００を用いて、例えば、幅２０μｍ〜２００μｍ、深さ２μｍ〜５μｍで形成されている。
【００４８】
上記特定領域３１は、分析目的の不純物層を含み、例えば４００μｍ×４００μｍである。このような特定領域３１が分析試料３０の中心付近に位置するように、分析試料３０は４ｍｍ×４ｍｍ程度に劈開切断されている。
【００４９】
次に、図３（ｂ）に示すように、上記支持基板１ａの凹部２内に分析試料３０を収容して、分析試料３０の表面３０ａを凹部２の底面に直接密着させる。このとき、上記分析試料３０の裏面３０ｂは図中上側を向いている。そして、上記分析試料３０を支持基板１ａに密着させたままの状態で、分析試料３０の周囲に接着剤９を塗布し、分析試料３０を支持基板１ａに固定する。この際に、上記分析試料３０の表面３０ａに形成した溝３５内に接着剤９が流れ込み、両者の接着面積が増えるので、支持基板１ａに対する分析試料３０の固定強度を高めることができる。
【００５０】
上記支持基板１ａは、例えば１５ｍｍ×１５ｍｍのＳｉ基板を使用して得ている。また、上記凹部２は、支持基板１ａの中央付近において６ｍｍ×６ｍｍ程度の大きさで形成されている。上記凹部２の形成方法は、所望のパターンを有するレジスト膜をＳｉ基板上に形成し、Ｓｉ基板のみをエッチャントＫＯＨで１μｍエッチングした後、レジスト膜を硫酸と過酸化水素水の混合液により除去する。このような処理時に、Ｓｉ基板が数１０Å酸化されるため、５％のＨＦにて酸化膜の除去を行う。
【００５１】
次に、図３（ｃ）に示すように、上記分析試料３０の裏面３０ｂに対して化学的機械的研磨を行う。この化学的機械的研磨では、支持基板１ａの表面と分析試料３０の裏面３０ｂとが同一平面上に存在するようになった時点で、分析試料３０の裏面３０ｂを鏡面仕上する。上記化学的機械的研磨を行うと、分析試料３０の表面３０ａに形成した溝３５が、支持基板１ａの凹部２の深さ（残し膜厚）より深いため、分析試料３０の裏面３０ｂから溝３５が露出し、分析試料３０の裏面３０ｂ側から溝３５を確認することができる。
【００５２】
次に、図３（ｄ）に示すように、交差する２本の溝３５から１００μｍ程度に離れた位置が目的の特定領域３１であるから、特定領域３１の確認が容易となつてＳＩＭＳ分析が可能になる。
【００５３】
上記実施例３では、分析試料３０の表面３０ａの特定領域３１の近傍に２本の溝３５を設けていたが、図４（ａ）に示すように、分析試料４０の表面４０ａの特定領域４１の近傍に２つの穴４５を設けてもよい。この穴４５は、目的の分析試料４０の残し膜厚以上の深さで形成されている。
【００５４】
上記分析試料４０に対して図３（ｂ），（ｃ）と同様の処理を施すと、図４（ｂ）に示すように、分析試料４０の裏面４０ｂから、穴４５が露出して、分析試料４０の裏面４０ｂ側から溝４５を確認することができる。したがって、上記溝４５の位置に基づいて、分析試料４０の裏面４０ｂ側から特定領域４１を容易に見つけ出せる。
【００５５】
また、上記溝３５や穴４５の数を１つにしてもよいし、または、２つ以上にしてもよい。
【００５６】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によって、分析試料の残し膜厚を制御できると共に、分析試料において表面と水平で平坦な裏面を容易に得ることができる。これより、上記分析試料の裏面からの分析時における精度を格段に向上させることが可能である。
【００５７】
また、従来法に比べて試料作成工程が短く、試料の加工時間が短縮できるため分析の高効率化が期待できる。
【００５８】
すなわち、本発明の分析試料の作成方法は、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来の不活性層が不要になり、その不活性層を形成する工程を省いて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００５９】
また、本発明の分析試料の作成方法を用いて試料加工（調整）を行うことによって、ＳＩＭＳ測定などの測定精度向上、測定結果の安定化が可能となる。
【００６０】
一実施形態の分析試料の作成方法は、上記分析試料の一方の表面には溝が形成されているので、その溝に接着剤を流し込むことにより、分析試料と支持基板との固定強度を向上させることができる。
【００６１】
また、本発明の分析試料の作成方法は、上記分析試料を収容する凹部を支持基板に形成するので、従来の不活性層が不要になり、その不活性層を形成する工程を省いて、多数の分析試料を効率よく得ることができる。
【００６２】
上記分析試料の一方の表面における特定領域の近傍に、薄膜化後の分析試料の厚さ以上の深さで溝または穴を設けてから、分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、分析試料の他方の表面から溝または穴が露出する。したがって、上記溝または穴の位置に基づいて、分析試料の他方の表面側から特定領域を容易に見つけ出すことができる。
【００６３】
また、本発明の分析試料の作成方法を用いて試料加工（調整）を行うことでＳＩＭＳ測定などの測定精度向上、測定結果の安定化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１（ａ）〜（ｆ）は本発明の実施例１の分析試料の作成方法の工程図であり、図１（ｇ）はＳＩＭＳ分析時の分析試料の断面図である。
【図２】 図２（ａ）〜（ｃ）は本発明の実施例２の分析試料の作成方法の工程図であり、図２（ｄ）は上記実施例２の分析試料の作成方法の変形例の工程図である。
【図３】 図３（ａ）〜（ｄ）は本発明の実施例３の分析試料の作成方法の工程図である。
【図４】 図４（ａ），（ｂ）は上記実施例３の分析試料の作成方法の変形例の工程図である。
【図５】 図５（ａ）〜（ｆ）は従来の分析試料の作成方法の工程図である。
【符号の説明】
１ａ 支持基板
２ 凹部
１０，２０，３０，４０ 分析試料
１０ａ，２０ａ，３０ａ，４０ａ 表面
１０ｂ，２０ｂ，３０ｂ，４０ｂ 裏面
Claims (5)
- 分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に上記分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴とする分析試料の作成方法。 - 請求項１に記載の分析試料の作成方法において、
上記分析試料の一方の表面には溝が形成されていることを特徴とする分析試料の作成方法。 - 請求項２に記載の分析試料の作成方法において、
上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の一辺からこの一辺の対辺まで延びていることを特徴とする分析試料の作成方法。 - 請求項２に記載の分析試料の作成方法において、
上記溝は、少なくとも１つあり、上記分析試料の表面の縁部のみに形成されていることを特徴とする分析試料の作成方法。 - 分析試料を研磨して薄膜化する分析試料の作成方法において、
上記分析試料の一方の表面における特定領域の近傍に、薄膜化後の上記分析試料の厚さ以上の深さで溝または穴を設ける工程と、
上記分析試料を保持する支持基板に凹部を形成する工程と、
上記支持基板の凹部内に分析試料を収容して、上記分析試料の一方の表面を上記支持基板の凹部の底面に密着させて、上記分析試料を上記支持基板に固定する工程と、
上記分析試料の他方の表面に対して研磨を行うことにより、上記分析試料を薄膜化する工程とを備えたことを特徴とする分析試料の作成方法。
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