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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Präparation eines flächigen Probenkörpers, insbesondere
von Wafern oder Blechen, für
eine nachfolgende Analyse und/oder Vermessung einer Querschnittfläche des
Probenkörpers.
Die Erfindung betrifft ferner ein entsprechendes Präparat, das
insbesondere mit dem Verfahren herstellbar ist.
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Die
Analyse von Schichten, Tiefenprofilen oder auch der inneren Struktur
von flächigen,
insbesondere planparallelen Proben im Mikrometer- oder Millimeterbereich,
beispielsweise von Blechen oder Halbleiterwafern, erfordert in vielen
Fällen
die Anfertigung von Querschnitten dieser Probenkörper. Diese Querschnitte können dann
mit bildgebenden Methoden und/oder Methoden der chemischen Oberflächenanalytik
untersucht werden. Die meisten Verfahren der Oberflächenanalytik
analysieren mit Elektronen-, Ionen- oder Photonenstrahlen die Materialoberfläche. Beispiele
sind die Rasterelektronen-Mikroskopie (REM), die Augerelektronen-Spektroskopie (AES),
die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS)
und die Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA,
XPS).
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Bei
der Analyse von Oberflächenstrukturen oder
oberflächennahen
Strukturen mit geladenen Teilchen (Elektronen oder Ionen) ist es
notwendig, den Querschnitt des Probenkörpers so einzubetten, dass
sich in der Nähe
der zu untersuchenden Querschnittfläche keine dreidimensionalen
Kanten befinden, das heißt
die Querschnittfläche
im Wesentlichen ebenflächig
mit einem Einbettungsmaterial eingebettet ist. Andernfalls führen derartige
Kanten zu inhomogenen elektrischen Feldern und damit zu Bild verzerrungen.
Darüber
hinaus ist es wichtig, dass keine Aufladung der Probe auftritt.
Um eine Ableitung der geladenen Teilchen zu erzielen, ist eine leitfähige Präparation
der zu untersuchenden Probe mit Masseschluss eine wesentliche Voraussetzung
für eine exakte
Abbildung und Analyse. Da einige Methoden der chemischen Oberflächenanalytik
Ultrahochvakuum-Bedingungen mit Drücken unterhalb von 10–9 mbar
in der Messkammer erfordern, müssen
die für die
Präparation
eingesetzten Materialien hochvakuumtauglich sein, das heißt, sie
dürfen
unter diesen Bedingungen nicht ausgasen.
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In
den meisten Fällen
erfordert die Untersuchung eines Materialquerschnitts die Herstellung
eines Querschliffs der zu untersuchenden Probe. Kleine Proben, wie
Teile von Blechen oder Halbleiterwafern, müssen aufgrund ihrer geringen
Materialstärke zum
Schleifen und Polieren grundsätzlich
eingebettet werden. Hierzu ist bekannt, Epoxidharze als Einbettmittel
zu verwenden. Da Epoxidharze jedoch Nichtleiter sind, sind für die leitfähige Präparation
von Querschliffen Epoxidharze mit leitfähigen Füllstoffen, wie Silberflocken
oder Graphitpulver, bekannt. Es hat sich jedoch herausgestellt,
dass diese Maßnahme das
Problem der elektrischen Aufladung nicht vollständig löst. Da die leitfähigen Füllstoffe
nämlich
als isolierte Partikel im Epoxidharz vorliegen, kommt es in den
mikroskopischen Bereichen zwischen den Füllkörpern noch immer zu gewissen
Aufladungen, die sich bei Messungen störend bemerkbar machen. Darüber hinaus
ist es in manchen Analysegeräten nicht
möglich,
mit in Epoxidharz eingebetteten Proben das erforderliche Ultrahochvakuum
zu erreichen, da das Epoxidharz ausgast.
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Ein
weiteres bekanntes Verfahren zur Verringerung von Aufladungen ist
die Beschichtung der in Epoxidharz eingebetteten Probe mit einem
dünnen Goldfilm.
Die leitfähige
Goldschicht führt
zu einer Verteilung der elektrischen Ladungen auf der gesamten Oberfläche des
Querschliffs und verringert damit den Ef fekt der Aufladung. Jedoch
muss vor der Analyse die Goldschicht wieder von dem zu analysierenden Bereich
entfernt werden. Zudem ist die aufgebrachte Goldschicht sehr empfindlich
gegen mechanische Belastungen und garantiert nicht in jedem Fall
einen Masseschluss. Da auch bei dieser Art der Präparation
Epoxidharze verwendet werden, ist auch dieses Verfahren nur bedingt
tauglich für
Ultrahochvakuumanalysen.
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Aus
den Druckschriften JP 2000-105 180 A, JP 03-243 844 A, JP 03-274
437 A, JP 2003-322 599 A und JP 09-166 526 A sind jeweils Verfahren
zur Präparation
von Probenkörpern
bekannt, bei denen eine Probenfläche
eines Probenkörpers
mit einer Kontaktfläche
eines anderen Körpers
mittels einer Verbindung aus Klebstoffen, zumeist Epoxidharzen, zusammengefügt wird.
Gemäß JP 2000-199
735 A werden zwei gleichartige Materialien mittels eines Klebstoffes
verbunden, während
in JP 09-210 885 A zwei ungleichartige Materialien miteinander mittels Epoxidharzes
verbunden werden, wobei dann das Substratmaterial weggeätzt und
das Probenmaterial freigelegt wird. Die Nachteile von Expoxidharzverbindungen,
insbesondere ihre mangelnde elektrische Leitfähigkeit, wurden oben bereits
angesprochen.
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Aus
DE 698 20 361 T2 ist
ein Verfahren zur Präparation
von Probenkörpern
für die
nachfolgende Analytik bekannt, bei dem je eine Probenfläche zweier
gleicher Probenkörper über eine
zwischen diese angeordnete Verbindung aus härtbarem Harz zusammengefügt werden.
Des Weiteren offenbart diese Druckschrift ein Verfahren zur Untersuchung
eines Laminatkörpers,
bestehend aus einem Siliziumwafer mit aufgesputterten Schichten
von Titan (Ti) und Titannitrid (TiN). Dieses zu untersuchende Objekt
wird durch Ionenbestrahlung stellenweise so weit ausgedünnt, dass
eine transmissionselektronenmikroskopische Untersuchung durch diese
Stelle ermöglicht
wird. Eine Verbindung des Probenkörpers mit weiteren Körpern ist
nicht vorgesehen. Aufgrund der hohen Mate rialstärke des Probenkörpers ist
hier keine Einbettung notwendig.
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In
US 6,361,626 B1 wird
ein Verfahren zur Untersuchung von Lötlegierungen, insbesondere Sn-Al-Zn-
und Sn-Bi-Al-Legierungen, beschrieben. Dabei werden zwei Kupferkörper unter
Verwendung dieser Legierungen miteinander verlötet und die Lötverbindung
hinsichtlich verschiedener mechanischer Parameter getestet. Hier
bildet also der Probenkörper
selbst die metallische Verbindung zweier Körper.
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JP
2000-146 783 A betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von epitakisch
aufgewachsenen Halbleiterwafern aus Galliumarsenid GaAs. Dabei wird über eine
aufgebrachte und magnetisierte Nickelschicht eine Verbindung durch
Magnetkraft zu einem Eisenkörper
hergestellt. Schließlich
wird die von der Nickelschicht und dem Eisenkörper abgewandte Rückseite
der GaAs-Schicht
massenspektroskopisch untersucht. Eine Untersuchung einer Querschnittfläche findet
hingegen nicht statt. Eine auf elektrostatische Krafteinwirkung
beruhende Verbindung ist aus JP 2004-061 204 A bekannt.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt daher die technische Aufgabe zugrunde,
ein Präparationsverfahren
eines flächigen
Probenkörpers
für eine
nachfolgende Analyse und/oder Vermessung einer Querschnittfläche des
Probenkörpers
zur Verfügung
zu stellen, das ein Präparat
hervorbringt, dessen elektrische Aufladung während einer nachfolgenden Bestrahlung
mit geladenen Teilchen weitgehend verhindert wird und das uneingeschränkt ultrahochvakuumtauglich
ist. Es soll ferner ein entsprechendes Präparat eines flächigen Probenkörpers bereitgestellt
werden.
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Diese
Aufgabe wird durch ein Verfahren sowie durch ein Präparat mit
den Merkmalen der Ansprüche
1 bzw. 14 gelöst.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
sieht vor, dass zumindest eine Probenfläche des Probenköpers und
zumindest eine Kontaktfläche
eines Metallkörpers
flächig über eine
zwischen Probenfläche
und Kontaktfläche
angeordnete metallische Verbindung zusammengefügt werden. Dabei wird unter
einem flächigen
Probenkörper
ein aus einem Metall oder Halbleiter bestehendes Gebilde mit zumindest
einer im Wesentlichen ebenen Fläche
verstanden, dessen Dicke (Materialstärke) typischerweise geringer
ist als die Ausdehnungen der wenigstens einen, vorliegend als Probenfläche bezeichneten
ebenen Hauptfläche des
Probenkörpers.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem Probenkörper um ein Gebilde mit zumindest zwei
einander gegenüber
liegenden im Wesentlichen planparallelen Probenflächen, insbesondere
mit genau zwei im Wesent lichen planparallelen Probenflächen, die
voneinander durch die Dicke d beabstandet sind.
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Der
mindestens eine, mit dem Probenkörper zusammengefügte Metallkörper bildet
eine für
die nachfolgende Bearbeitung, insbesondere Schleifen und/oder Polieren,
notwendige Einbettung. Auf der anderen Seite wird durch die metallische
Verbindung des Probenkörpers
mit dem Metallkörper
der notwendige Masseschluss gewährleistet,
der eine Aufladung des Präparats
während
einer Bestrahlung mit geladenen Teilchen verhindert. Ein weiterer
Vorteil des Verfahrens ergibt sich durch die praktisch ausschließliche Verwendung
von metallischen Komponenten. Da nämlich das Verfahren ohne die
Verwendung von polymeren Werkstoffen, wie Epoxidharz oder Klebstoffen,
auskommt, ist das erfindungsgemäße leitfähige Querschnittpräparat uneingeschränkt hochvakuumtauglich.
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Eine
besonders bevorzugte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, zwei
einander gegenüberliegende
Probenflächen
des Probenkörpers
und jeweils eine Kontaktfläche
zumindest eines Metallkörpers über eine
metallische Verbindung zusammenzufügen. In diesem Zusammenhang
wird insbesondere jede der Probenflächen mit jeweils einem Metallkörper zusammengefügt.
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Nach
einer alternativen Ausführungsvariante wird
ein einziger Metallkörper
mit einer Aussparung eingesetzt, welche vorzugsweise mindestens
zwei Kontaktflächen
aufweist. Dabei wird der Probenkörper
in die passgenaue Aussparung eingefügt, so dass jeweils eine metallische
Verbindung zwischen den zwei gegenüberliegenden Probenflächen des Probenkörpers und
den beiden Kontaktflächen
der Aussparung des Metallkörpers
erzeugt wird. Im Falle eines planparallelen Probenkörpers kann
die (nutförmige)
Aussparung des Metallkörpers
einen sich verjüngenden
oder erweiternden Querschnitt aufweisen, so dass der eingefügte Probenkörper mit
einer Klemmspannung beaufschlagt wird.
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Eine
weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, mindestens
eine der Probenflächen
eines ersten Probenkörpers
mit einer Probenfläche
eines zweiten Probenköpers über eine
metallische Verbindung zusammenzufügen. Ein solches Gefüge aus zwei
oder mehr Probenkörpern
kann dann über
eine weitere metallische Verbindung in der vorherstehend beschriebenen
Weise mit einem oder mehreren Metallkörpern zusammengefügt werden.
In diesem Zusammenhang ist besonders bevorzugt vorgesehen, Probenkörper aus
einem gleichen Material oder einem Material mit ähnlichen Eigenschaften, insbesondere ähnlichen
Härten,
zu verwenden. Auf diese Weise wird der nachfolgende Materialabtrag erleichtert.
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In
allen vorstehend aufgeführten
Varianten wird die metallische Verbindung vorzugsweise erzeugt,
indem zunächst
eine metallische Beschichtung auf der zumindest einen Probenfläche des
Probenkörpers
und/oder auf der zumindest einen Kontaktfläche des Metallkörpers erzeugt
wird, wobei vorzugsweise sowohl auf Probenfläche als auch auf der anzufügenden Kontaktfläche des
Metallkörpers
jeweils eine metallische Beschichtung aufgebracht wird. Anschließend werden
die so beschichteten Flächen
aneinander gefügt
und miteinander verbunden. Bestehen die metallischen Beschichtungen
auf Probenkörper
und Metallkörper
aus dem gleichen Material, erfolgt das Fügen durch Verschweißen, wobei Diffusionsschweißen aufgrund
seiner guten Materialschonung bevorzugt wird. Werden unterschiedliche Materialien
für die
metallische Beschichtung auf der Probenfläche einerseits und der Kontaktfläche andererseits
verwendet, erfolgt das Fügen
durch Verlöten. Die
Erzeugung einer metallischen Verbindung zwischen zwei Probenkörpern erfolgt
in analoger Weise.
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Die
metallische Verbindung bzw. die metallische Beschichtung auf der
Probenfläche
und/oder der Kontaktfläche
besteht im Wesentlichen aus einem Metall oder einer Metalllegierung
oder einer eutektischen Mischung, wobei Materialien mit geringer Oxidationsneigung
und hoher elektrischer Leitfähigkeit,
insbesondere einem Edelmetall oder einer edelmetallhaltigen Legierung,
bevorzugt werden. Als gut geeignet haben sich beispielsweise Gold
oder eutektische Legierungen, beispielsweise Gold/Zinn (Au/Sn),
erwiesen.
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Nach
einer bevorzugten Ausgestaltung wird die zu analysierende Querschnittfläche des
Probenkörpers
durch nachträgliche
spanende Materialabtragung des Gefüges, bestehend aus mindestens
einem Probenkörper,
mindestens einem Metallkörper und
den entsprechenden metallischen Verbindungen zwischen diesen, erzeugt.
Insbesondere wird dieses Gefüge
geschliffen und/oder geläppt
und/oder poliert, so dass eine plane und glatte Querschnittfläche des
Probenkörpers
entsteht.
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Nach
einer alternativen Ausgestaltung weist der Probenkörper eine
glatte Bruchfläche
auf, so dass die zu analysierende Querschnittfläche des Probenkörpers erzeugt
wird, indem er mit der mindestens einen Kontaktfläche des
mindestens einen Metallkörpers
in der beschriebenen Weise bündig
zusammengefügt
wird.
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Bei
dem Probenkörper
handelt es sich typischerweise um einen Wafer, insbesondere einen Halbleiterwafer,
beispielsweise aus Silizium (Si) oder Galliumarsenid (GaAs). Grundsätzlich kann
mit dem Verfahren jedoch jegliche flächige Struktur, beispielsweise
ein Metallblech, präpariert
werden. Besonders gute Ergebnisse werden bei Materialstärken von höchstens
10 mm, insbesondere von höchstens
1 mm, erzielt. Typische Dicken von Halbleiterwafern betragen 100
bis 1000 μm,
insbesondere 300 bis 600 μm.
Eine untere Beschränkung
der Dicken der Probenkörper
besteht nicht, so dass auch Proben mit einer Dicke im Mikrometerbereich
oder darunter eingesetzt werden können.
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Nach
einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung weist
der Probenkörper
ein Muster als Fokussierungshilfe und/oder Kalibrierungshilfe für ein Messgerät, insbesondere
ein spektrometrisches oder mikroskopisches Gerät, auf. Insbesondere kann die
Querschnittfläche
des Probenkörpers
ein Streifenmuster aus mindestens zwei unterscheidbaren Materialien
mit definierten Abständen aufweisen,
das eine Bestimmung der lateralen Auflösung des verwendeten Messgerätes erlaubt.
Eine bevorzugte Anordnung von Streifenmustern im Nanometerbereich
ist in der älteren
Anmeldung
DE 10 2005 009
514.3 beschrieben, deren Inhalt vollumfänglich in die vorliegende Anmeldung
eingeschlossen ist.
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Die
Erfindung betrifft ferner ein nach dem vorstehend beschriebenen
Verfahren herstellbares Präparat,
das mindestens einen flächigen
Probenköper
mit zumindest einer Probenfläche
und zumindest einem Metallkörper
mit mindestens einer Kontaktfläche
umfasst, wobei die zumindest eine Probenfläche des Probenkörpers und
die zumindest eine Kontaktfläche
des Metallkörpers über eine
metallische Verbindungsschicht flächig zusammengefügt sind.
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Weitere
bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der übrigen Unteransprüche.
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Die
Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen anhand der
zugehörigen
Zeichnungen näher
erläutert.
Es zeigen:
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1a–d
Verfahrensstufen zur Herstellung eines Querschnittpräparates
nach einer ersten Ausgestaltung der Erfindung;
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2 ein
fertiges Querschnittpräparat
nach einer zweiten Ausgestaltung der Erfindung;
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3 Verfahrensstufen
zur Herstellung eines Querschnittpräparates nach einer dritten
Ausgestaltung der Erfindung und
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4 ein
fertiges Querschnittpräparat
nach einer vierten Ausgestaltung der Erfindung.
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Gemäß der in 1 gezeigten
Verfahrensvariante wird ein Probenkörper 10 mit jeweils
einem Metallkörper 14 metallisch
verbunden. Bei dem Probenkörper 10 handelt
es sich um einen Halbleiterwafer oder einem Teilstück eines
solchen, beispielsweise aus Silizium oder Galliumarsenid, mit zwei
im Wesentlichen planparallelen, mit einer Dicke d beabstandeten
Probenflächen 12 (1a). Die Dicke d des Probenkörpers beträgt im vorliegenden
Beispiel etwa 400 μm.
Jede der Probenflächen 12 wird
mit jeweils einer Kontaktfläche 16 eines
Metallkörpers 14 verbunden.
Das Material der Metallkörper 14 wird
bevorzugt so ausgewählt,
dass seine mechanischen Eigenschaften, insbesondere seine Härte, dem
Material des Probenkörpers
möglichst
stark ähneln.
Das Material der Metallkörper 14 sollte
ferner elektrisch leitfähig
sein und nicht magnetisch. Im Falle von Si- oder GaAs-Wafern hat sich beispielsweise
Edelstahl bewährt.
Dabei kann die Stahlzusammensetzung auf die erwähnten Materialeigenschaften
der Probe abgestimmt werden.
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Im
dargestellten Beispiel werden sowohl die Probenflächen 12 des
Probenkörpers 10 sowie
auch die Kontaktflächen 16 der
Metallkörper 14 mit
jeweils einer metallischen Beschichtung 18 bzw. 20 versehen
(1b). Die metallische Beschichtungen 18, 20 bestehen
beispielsweise aus Gold oder einer eutektischen Mischung, wobei
die Beschichtungen 18 des Probenkörpers 10 eine andere
Materialzusammensetzung aufweisen können als die Beschichtungen 20 der
Metallkörper 14.
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Entsprechend
der in 1b eingezeichneten Pfeilrichtungen
werden die Komponenten an ihren beschichteten Seitenflächen 12 und 16 aneinander
gefügt.
Anschließend
erfolgt die Verbindung der metallischen Beschichtungen 18, 20 durch
Verschweißen
(im Falle gleichartiger metallischer Beschichtungen 18, 20),
im vorliegenden Beispiel durch Diffusionsschweißen. Dafür wird das Gesamtgefüge mit einem
Anpressdruck beaufschlagt und über
beispielsweise einen Tag bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur
des Beschichtungsmaterials, hier bei 400°C, gelagert. Das Ergebnis ist
in 1c dargestellt, wobei die erzeugte
metallischen Verbindungen zwischen dem Probenkörper 10 und den Metallkörpern 14 mit 22 bezeichnet
sind.
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Zur
Erzeugung einer Querschnittfläche
des Probenkörpers 10 wird
das gesamte in 1c dargestellte Gefüge, bestehend
aus dem Probekörper 10, den
zwei Metallkörpern 14 sowie
den dazwischen angeordneten metallischen Verbindungen 22 zunächst geschliffen
und/oder geläppt
und abschließend
poliert. Das resultierende Querschnittpräparat 100, das zumindest
einseitig die zu analysierende Querschnittfläche 24 aufweist, ist
in 1d dargestellt.
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Auch
gemäß der in 2 dargestellten
Ausführungsvariante
der vorliegenden Erfindung werden beide Probenflächen 12 des Probenkörpers 10 mit
jeweils einem Metallkörper 14, 14a über metallische Verbindungen 22 zusammengefügt. Anders
als bei dem in 1 dargestellten Beispiel weist
hier jedoch einer der beiden Metallkörper (14a) einen L-förmigen Längsschnitt
auf, so dass zwischen dem unteren Schenkel des Metallkörpers 14a und
dem Probenkörper 10 sowie
dem zweiten Metallkörper 14 eine
weitere metallische Verbindung 26 vorliegt. Die zusätzliche
metallische Verbindung 26 zwischen den beiden Metallkörpern 14, 14a führt zu einer
Erhöhung
der mechanischen Stabilität
des Präparats 100.
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Gemäß dem in 3 dargestellten
Ausführungsbeispiel
wird der Probenkörper 10 mit
einem einzigen Metallkörper 14 verbunden,
der eine Aussparung 28 aufweist, die über zwei gegenüberliegende
Kontaktflächen 16 verfügt. 3a zeigt die entsprechende Verfahrensstufe,
in der sowohl die Probenflächen 12 des
Probenkörpers 10 mit
einer metallischen Beschichtung 18 als auch die Kontaktflächen 16 des
Metallkörpers 14 mit
einer metallischen Beschichtung 20 bereits versehen sind.
Vorzugsweise weist die Nut 28 eine in Richtung des Metallkörperbodens,
das heißt
in der vorliegenden Darstellung nach unten, zunehmende Dicke auf.
Um den beschichteten Probenkörper 10 in
die Aussparung 28 einfügen zu
können,
wird der Metallkörper 14 leicht
auseinander gespreizt. Die keilförmige
Ausgestaltung der Aussparung 28 hat den Vorteil, dass eine
Beaufschlagung des Gefüges
mit einem äußeren Anpressdruck für die anschließende Verschweißung entfällt. 3b zeigt das Gefüge nach dem Verschweißen, wobei
die metallischen Verbindungen wiederum mit 22 bezeichnet
sind. Anschließend
erfolgt wiederum ein Schleifen und Polieren der Oberfläche (Ergebnis nicht
dargestellt).
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4 zeigt
ein fertiges Querschnittpräparat 100,
bei dem ein erster flächiger
Probenkörper 10 und
ein zweiter flächiger
Probenkörper 10a gleichen Materials
zusammengefügt
sind. Zur Herstellung wurden zunächst
die Probenkörper 10 und 10a mit
jeweils einer Metallschicht beschichtet, aneinander gefügt und verschweißt. Dieses
Paket wurde anschließend
mit den zwei Metallkörpern 14 gemäß der anhand
von 1 beschriebenen Vorgehensweise verbunden. Selbstverständlich können auch
die in den 2 und 3 dargestellten
Ausführungsvarianten mit
zwei oder mehr Probenkörpern 10 ausgeführt werden.
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- 10
- Probenkörper
- 10a
- zweiter
Probenkörper
- 12
- Probenfläche
- 14
- Metallkörper
- 14a
- Metallkörper
- 16
- Kontaktfläche
- 18
- metallische
Beschichtung des Probenkörpers
- 20
- metallische
Beschichtung des Metallkörpers
- 22
- metallische
Verbindung
- 24
- Querschnittfläche
- 26
- metallische
Verbindung
- 28
- Aussparung
- 100
- Präparat