DE4307519C2 - Spiegel für Synchrotronstrahlung - Google Patents

Spiegel für Synchrotronstrahlung

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Description

Die Erfindung betrifft einen Spiegel für Synchrotronstrahlung, mit einer eine Fläche aufweisenden Basis aus einem wärme­ beständigen keramischen Material, wobei auf die Fläche der Basis mittels einer chemischen Aufdampfmethode eine erste CVD SiC- Überzugsschicht aufgebracht ist, die eine geglättete erste Fläche aufweist, wobei auf die erste Fläche eine äußere Überzugsschicht aufgebracht ist, die eine Reflexionsfläche aufweist.
Ein solcher Spiegel ist aus der Druckschrift JP-Patents Ab­ stracts: 4-158298 (A) bekannt.
Gebräuchliche Spiegel für Synchrotronstrahlung (SOR) enthalten eine Basis aus einem wärmebeständigen keramischen Material, wie beispielsweise Graphit oder SiC. Auf einer Fläche der Basis wird mittels einer chemischen Aufdampfmethode (CVD, chemical vapor deposition) über eine lange Zeitspanne oder während mehrerer Zeitspannen eine SiC-Überzugsschicht ausgebildet, die eine vorbestimmte Dicke von einigen hundert µm aufweist. Die äußere Fläche der SiC-Überzugsschicht wird hochglanzpoliert, wodurch sie eine Reflexionsfläche für Synchrotronstrahlung wird.
In den vergangenen Jahren wurden immer größere Spiegel gebaut und es mußten kompliziert ausgebildete Oberflächen poliert werden, so daß die Dicke der SiC-Überzugsschichten auch deshalb zunehmen mußte, um einen ausreichenden Spielraum für Bear­ beitungszwecke oder dergleichen zur Verfügung zu haben.
Nimmt jedoch die Dicke der SiC-Überzugsschicht eines Spiegels für Synchrotronstrahlung zu, so wachsen die Kristallteilchen in verschiedenen Richtungen unregelmäßig. Daraus ergeben sich Fehlstellen aufgrund von Einschlüssen von Partikeln oder es ergeben sich Korngrenzenfehlstellen aufgrund von unregelmäßigem Kornwachstum, wodurch das Reflexionsvermögen abnimmt.
Aus der Druckschrift JP-Patents Abstracts 4-158298 (A) ist ein Spiegel für Synchrotronstrahlung bekannt, bei dem auf ein keramisches Material mittels der CVD-Methode eine SiC-Schicht aufgebracht ist. Diese SiC-Schicht wird hochglanzpoliert und anschließend wird eine 2 µm bis 20 µm starke Kohlenstoffschicht auf gebracht. Die Oberflächenstruktur der Kohlenstoffschicht und damit das Reflexionsverhalten des Spiegels wird dabei maßgeblich durch die tieferliegende CVD SiC-Schicht bestimmt.
Eine Nachbearbeitung der Oberfläche der SiC-Schicht ist nach Aufbringen der Kohlenstoffschicht nicht mehr möglich. Dies ist von großem Nachteil, wenn beim Auftragen der Kohlenstoffschicht Qualitätsverluste der Oberflächenbeschaffenheit der SiC-Schicht aufgetreten sind, da diese Verluste durch Nachschleifen nicht mehr kompensiert werden können.
In den Druckschriften JP-Patents-Abstracts: 1-321399 (A), DE-Z.: "Laser- und Optoelektronik", Nr. 2, 1988, Seite 19 sowie US-4 684 565 sind heterogene Multilayer-Schichten des Typs A/B beschrieben, bei denen abwechselnd unterschiedliche Materialien aufgebracht werden, beispielsweise SiC- und Wolfram-Schichten. Dieser heterogene Aufbau wird solange wiederholt, bis beispiels­ weise 20 Schichten SiC und Wolfram übereinander angeordnet sind.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Spiegel für Synchrotronstrahlung zu erschaffen, der ein erhöhtes Reflexions­ vermögen aufweist, einen ausreichenden Spielraum bei der Nachbearbeitung der Reflexionsfläche gewährleistet und haltbar herstellbar ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die geglättete erste Fläche eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert in einem Bereich von 10-3 µm bis 0,5 µm aufweist, daß auf der ersten Fläche zumindest eine weitere CVD SiC-Überzugsschicht aufgebracht ist, und daß jede weitere CVD SiC-Überzugsschicht auf der Fläche, auf der eine weitere CVD SiC-Überzugsschicht aufgebracht ist, ebenfalls eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert im Bereich von 10-3 µm bis 0,5 µm aufweist, wobei jede CVD SiC-Überzugsschicht eine Dicke im Bereich von 30 bis 300 µm aufweist.
Die SiC-Überzugsschichten werden mittels einer CVD-Methode geformt. Sind nur zwei Überzugsschichten vorhanden, ist die erste SiC-Überzugsschicht als eine Zwischenschicht und die weitere SiC-Überzugsschicht als eine zweite äußere Schicht ausgebildet. Sind drei oder mehr SiC-Überzugsschichten vor­ gesehen, bilden die inneren schichten Zwischenschichten, auf denen die äußerste Schicht geformt ist.
Die geglätteten Flächen der ersten oder zwischenliegenden schichten weisen dabei eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert (RMS = Root Mean Square Average, Quadratischer Mittenrauhwert Rq, DIN 4762) von 10-3 µm (10 Ångström) bis 0,5 µm (5000 Ångström) auf, d.h, sie werden nur relativ grob poliert bzw. geglättet.
Die zweite bzw. die äußerste geglättete Fläche weist vorzugsweise eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert von 3.10-4 µm (3 Å) bis 10-3 µm (10 Å) auf. Die äußerste geglättete Fläche ist eine hochglanz­ polierte Fläche.
Die ersten bzw. zwischenliegenden geglätteten Flächen sind vorzugsweise poliergeschliffene oder geläppte Flächen.
Ein wichtiger Aspekt der Erfindung besteht darin, daß die äußere Fläche der ersten bzw. zwischenliegenden SiC-Überzugsschicht geglättet ist, und daß dann die nächste SiC-Überzugsschicht auf die geglättete Fläche der nächst darunterliegenden SiC- Überzugsschicht geformt wird.
Es wurde festgestellt, daß, falls die zweite SiC-Überzugsschicht auf einer nicht geglätteten Fläche einer ersten SiC-Überzugs­ schicht aufgebracht wird, es nicht wirksam verhindert werden kann, daß die zweite SiC-Überzugsschicht in einer unregelmäßigen Art und Weise wächst. Dies ist durch ein nachträgliches Glätten der zweiten oder äußeren Schicht nicht mehr zu beseitigen. Ist somit die erste oder zwischenliegende SiC-Überzugsschicht nicht geglättet, so wächst die nächste darauf aufgebrachte SiC- Überzugsschicht in unregelmäßiger Art und Weise, so daß Fehlstel­ len an Korngrenzen in der Nähe der nicht geglätteten Fläche der unteren Überzugsschicht, auf der die nächste Überzugsschicht ausgebildet wird, auftreten. Dadurch wird das Reflexionsvermögen negativ beeinflußt. Die geglättete Fläche einer bereits vorhan­ denen SiC-Überzugsschicht verhindert ein unregelmäßiges Korn­ wachstum oder eine Anisotropie der auf dieser Fläche ausbildenden nächsten SiC-Überzugsschicht. Aufgrund der vorliegenden Erfindung können daher wirksam Fehlstellen verhindert werden, selbst dann, wenn die Gesamtdicke der ersten und weiteren SiC-Überzugs­ schichten zusammen gesehen zunimmt.
Die Dicke der ersten und jeder weiteren SiC-Überzugsschicht liegt zwischen 30 µm und 300 µm. Ist die Dicke geringer als 30 µm, so ist es möglich, daß die SiC-Überzugsschicht die Fläche der Basis nicht in ausreichendem Maße oder vollständig bedeckt, so daß die Basis noch teilweise freiliegend ist. Es kann vorkommen, daß aufgrund des Glättungsvorganges, beispielsweise beim Polierenschleifen, dann einige Bereiche der Fläche der Basis freigelegt werden. Beträgt die Dicke der SiC-Überzugs­ schichten mehr als 300 µm, so kann es unter bestimmten Bestim­ mungen nicht vollständig ausgeschlossen werden, daß ein unregel­ mäßiges Kornwachstum oder eine Anisotropie erfolgt. Es wäre dann möglich, daß beim Polieren der äußersten SiC-Überzugsschicht an Korngrenzen Fehlstellen aufgrund von Ausbrüchen entstehen können.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand einiger ausgewählter Ausführungsbeispiele in Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben und erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch einen Querschnitt eines Spiegels für Synchrotronstrahlung entsprechend der vorliegenden Erfindung,
Fig. 2 einen gegenüber Darstellung von Fig. 1 ausschnitts­ weisen vergrößerten Schnitt in prinzipieller Darstel­ lung eines erfindungsgemäßen Spiegels, und
Fig. 3 bis 5 verschiedene Schritte der Herstellung des in Fig. 2 dargestellten Spiegels.
Ein in Fig. 1 dargestellter Spiegel für Synchrotronstrahlung (SOR, synchrotron optical radiation or synchrotron radiation light) weist eine Basis 10 aus SiC in Form einer rechteckigen Platte mit den Maßen 100 mm × 300 mm × 20 mm auf. Auf der gesamten Außenfläche der Basis 10, also auf jeder Seite, ist über eine CVD (chemical vapor deposition)-Methode eine erste SiC-Überzugsschicht 20 gebildet. Die Dicke ist dabei so gewählt, daß, falls die Überzugsschicht 20 geglättet, d. h. beispielsweise poliergeschliffen ist, diese eine Dicke zwischen 30 µm und 300 µm aufweist. Im in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel dient lediglich ein oberer Flächenabschnitt 30 der ersten SiC-Über­ zugsschicht 20 als eine Reflexionsseite des Spiegels. Dazu ist die äußere Fläche der Überzugsschicht 20 dieser Seite poliert, so daß sie eine Rauhigkeit mit einem RMS (Root Mean Square Average, Quadratischer Mittenrauhwert Rq, DIN 4762)-Wert von 10-3 µm bis 0,5 µm aufweist. Auf den polierten Bereich ist über eine CVD-Methode eine zweite Überzugsschicht 40 ausgebildet worden, die eine Dicke von 30 µm bis 300 µm aufweist, nachdem auch die Überzugsschicht 40 poliert wurde. Dazu wird die Außen­ seite der zweiten Überzugsschicht 40 so lange poliert, bis dessen äußere Reflexionsfläche 44 eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert von 3 × 10-4 µm bis 10-3 µm aufweist. Dadurch wird der, in der Darstellung von Fig. 1 an der oberen Seite erkenntliche Zweis­ chichtenaufbau aus erster Überzugsschicht 20 und zweiter Überzugsschicht 40 geschaffen, der die Reflexionsseite des Spiegels 10 darstellt.
Der in Fig. 1 dargestellte Zweischichtenaufbau des Spiegels 10 wird wie folgt gebildet:
Es werden SiC-Platten mit den zuvor angegebenen Maßen als Basis 10 hergestellt. Die Platten werden bei 1.250°C mit HCl-Gas gereinigt. Anschließend werden, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist, über eine CVD-Methode eine SiC-Überzugsschicht 20 durch Aufdampfen aufwachsen gelassen. Durch Variation der Behandlungs­ dauer der CVD-Methode ist es möglich, entsprechende verschiedene Schichtdicken an SiC-Überzugsschichten 20 auszubilden. Dabei werden die drei nachfolgend genannten Gase gemischt bei einer bestimmten Temperatur zugeführt:
Die erste SiC-Überzugsschicht 20 wird dabei um die gesamte Außenseite der Basis 10 herum ausgebildet. Die Außenseite 22 der SiC-Überzugsschicht 20 ist dabei relativ rauh und wellig. Anschließend wird der Außenseitenbereich der SiC-Überzugsschicht 20, der auf der Reflexionsseite 30 des Spiegels 10 zum Liegen kommt, durch Läppen oder Polierschleifen geglättet (siehe Fig. 4), und zwar derart, daß die polierte oder geläppte Oberfläche 24 der SiC-Überzugsschicht 20 eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert von 10-3 µm aufweist.
In Tabelle 1 sind die Dicken der CVD-Beschichtung 20 und die Anzahl der Fehlstellen pro Quadratzentimeter von sechs Beispielen enthalten. Bei den Beispielen Nr. 1 bis 5 wurde auf der Basis 10 lediglich eine einzige SiC-Überzugsschicht 20 ausgebildet. Beim Beispiel Nr. 6 wurden auf der Basis 10 drei SiC-Über­ zugsschichten 20 ausgebildet, wodurch sich eine Gesamtschicht­ dicke von 300 µm ergibt. Die Schichtdicke jeder einzelnen SiC- Überzugsschicht 20 von Beispiel Nr. 6 beträgt 100 µm und jede der Außenflächen wurde poliert. Die Anzahl an Fehlstellen wird dadurch bestimmt, daß die Fehlstellen mit einer Länge von 10 µm oder mehr gezählt werden, während die gemessene Oberfläche mit einer Halogen-Lampe beleuchtet wird und durch ein Reflexions- Stereomikroskop beobachtet wird.
Aus Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß die Beispiele Nr. 2 bis 4 und Nr. 6, bei denen die Dicke der Überzugsschichten 30 µm bis 300 µm betragen, im Hinblick auf die beobachteten Fehlstellen besser sind als Beispiel Nr. 1. Insbesondere aus Beispiel Nr. 6 ist zu entnehmen, daß die Anzahl der Fehlstellen erniedrigt ist, falls die Überzugsschicht aus mehreren Schichten zusammen­ gesetzt ist, obwohl die Gesamtschichtdicke der drei Schichten von Beispiel Nr. 6 genauso groß ist wie die Einzelschicht von Beispiel Nr. 3.
Für die nachfolgenden weiteren Beispiele wurden Platten aus SiC, wie zuvor beschrieben, mittels eines CVD-Verfahren mit ersten Überzugsschichten 20 mit einer Schichtdicke von 100 µm beschichtet.
Die Außenfläche der SiC-Überzugsschicht 20 wird, wie in Fig. 4 dargestellt, anschließend einer mechanischen Behandlung unterzogen, und zwar Fräsen, Läppen, Polieren oder auf andere Art und Weise, so daß geglättete Oberflächenbereiche 24 mit verschiedenen Rauhigkeiten je nach Art und Weise der Behandlung entstehen. Anschließend wird mittels einer CVD-Methode auf die geglättete Fläche 24 eine zweite SiC-Überzugsschicht 40 auf­ gebracht, und zwar mit einer Schichtdicke von 130 µm. Dabei werden die beiden folgenden Gase gemischt unter den nachstehenden Bedingungen zugeführt:
Anschließend wird die Außenfläche 42 (siehe Fig. 5) der zweiten SiC-Überzugsschichten 40 durch Läppen, Polieren oder dergleichen geglättet, so daß, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist, eine hochglanzpolierte Außenfläche 44 der zweiten SiC-Überzugsschicht 40 entsteht. Die zweite Überzugsschicht 40 weist nach dieser Behandlung eine Dicke von 100 µm auf. Anschließend wird die Basis 10 samt den beiden Überzugsschichten 20 und 40 bei 1.250°C mit HCl-Gas getrocknet, wodurch ein für Synchrotronstrahlung geeigneter Spiegel erhalten wird.
In Tabelle 2 ist die Rauhigkeit der geglätteten ersten SiC- Überzugsschicht 20 und die Zahl der Fehlstellen in der geglät­ teten äußeren Überzugsschicht 40 aufgeführt, wobei Fehlstellen, die eine Länge von 10 µ oder mehr aufweisen, erfaßt wurden.
Aus Tabelle 2 kann entnommen werden, daß die erste SiC-Über­ zugsschicht 20, die eine zwischenliegende Überzugsschicht ist, vorzugsweise eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert von unter 0,5 µm aufweist, wie dies bei den Beispielen 1 bis 4 der Fall ist.
In Tabelle 3 ist der Zusammenhang zwischen der Anzahl der Fehlstellen auf der Spiegelfläche eines Spiegels für Synchrotron­ strahlung und dem Röntgenstrahlen-Reflexionsvermögen dargestellt.
Aus Tabelle 3 ist zu entnehmen, daß die Anzahl der auf der Reflexionsfläche des Spiegels festgestellten Fehlstellen auf 0,3 pro cm² oder weniger begrenzt werden kann, falls die Schicht­ dicke jeder SiC-Überzugsschicht zwischen 30 µm und 300 µm liegt, und die Oberflächenrauhigkeit der zwischenliegenden SiC-Über­ zugsschicht einen RMS-Wert von 10-3 µm bis bis 0,5 µm aufweist. Bei diesen Fällen weist der Spiegel ein Röntgenstrahl- Reflexionsvermögen von 93% bis 95% auf, was im Hinblick auf Spiegel mit einem Röntgenstrahlen-Reflexionsvermögen von 85% oder weniger aus dem Stand der Technik eine beachtliche Ver­ besserung darstellt.
Wenngleich in den zuvor erwähnten Ausführungsbeispielen die erste und die zweite SiC-Überzugsschicht 20 bzw. 40 unter verschiedenen CVD-Verfahrensbedingungen hergestellt wurden, können die beiden Überzugsschichten unter gleichen Bedingungen hergestellt werden. Die Basis 10 kann nicht nur aus SiC herge­ stellt werden, sondern auch aus Graphit, aus mit Si imprägniertem SiC, aus einem Si-Einkristall oder anderen Materialien. Die auf der Basis geformten Überzugsschichten können aus drei oder mehr Schichten bestehen, solange keine Probleme bezüglich des Ablösens zwischen der Basis und den SiC-Überzugsschichten auftreten. Ist beispielsweise die Gesamtdicke der Vielzahl an SiC-Überzugsschichten 500 µm und wird das CVD-Verfahren bei Temperaturen von 1.500°C oder höher durchgeführt, um solche SiC-Überzugsschichten auszubilden, so kann der kristalline Anteil der SiC-Überzugsschichten relativ groß werden. Aus diesen Gründen ist die Anzahl an Überzugsschichten vorzugsweise drei oder vier, es können aber auch mehr möglich sein. Ist die Gesamtdicke der Vielzahl an SiC-Überzugsschichten 500 µm und wird das CVD- Verfahren bei Temperaturen zwischen 1.100°C und 1.500°C durchgeführt, so ist die Anzahl der Überzugsschichten vor­ zugsweise zwei, da eine höhere Anzahl an Überzugsschichten die Anzahl der Fehlstellen auf der Spiegeloberfläche nicht wesentlich verringert.
Tabelle 1
Tabelle 2
Tabelle 3

Claims (5)

1. Spiegel für Synchrotronstrahlung (SOR), mit einer eine Fläche (12) aufweisenden Basis (10) aus einem wärme­ beständigen keramischen Material, wobei auf die Fläche (12) der Basis (10) mittels einer chemischen Aufdampfmethode eine erste CVD SiC-Überzugsschicht (20) aufgebracht ist, die eine geglättete erste Fläche (24) aufweist, wobei auf die erste Fläche (24) eine äußere Überzugsschicht (40) aufgebracht ist, die eine Reflexionsfläche (44) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die geglättete erste Fläche (24) eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert in einem Bereich von 10-3 µm bis 0,5 µm aufweist, daß auf der ersten Fläche (24) zumindest eine weitere CVD SiC-Überzugsschicht (40) aufgebracht ist, und daß jede weitere CVD SiC-Überzugs­ schicht auf der Fläche, auf der eine weitere CVD SiC- Überzugsschicht aufgebracht ist, ebenfalls eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert im Bereich von 10-3 µm bis 0,5 µm aufweist, wobei jede CVD SiC-Überzugsschicht (24, 40) eine Dicke im Bereich von 30 bis 300 µm aufweist.
2. Spiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß lediglich eine zweite CVD SiC-Überzugsschicht (40) vorhanden ist, deren äußere Fläche als Reflexionsfläche (44) dient.
3. Spiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei zwischenliegende SiC-Überzugsschichten vorgesehen sind.
4. Spiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Reflexionsfläche (44) der äußersten SiC- Überzugsschicht (40) eine Rauhigkeit mit einem RMS-Wert von 3 · 10-4 µm bis 10-3 µm aufweist.
5. Spiegel nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die geglättete Fläche (24) eine polier­ geschliffene oder eine geläppte Fläche ist.
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DE-Z.: "Laser und Optoelektronik", Nr. 2, 1988, S. 19 *
JP-Patents Abstracts: 1-321399 (A) *
JP-Patents Abstracts: 4-158298 (A) *

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