JPS62274237A - 電子顕微鏡用試料作成方法 - Google Patents
電子顕微鏡用試料作成方法Info
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- JPS62274237A JPS62274237A JP11851786A JP11851786A JPS62274237A JP S62274237 A JPS62274237 A JP S62274237A JP 11851786 A JP11851786 A JP 11851786A JP 11851786 A JP11851786 A JP 11851786A JP S62274237 A JPS62274237 A JP S62274237A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔概要〕
半導体と金属の界面を有する接合材料を、界面に垂直方
向に削って薄片化して透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試
料を作成するとき、この試料は均一な厚さに薄片化され
ることが要求されるが、どうしても半導体と金属の間の
削れ方に差ができ、厚さの偏った薄片となってしまう。
向に削って薄片化して透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）用試
料を作成するとき、この試料は均一な厚さに薄片化され
ることが要求されるが、どうしても半導体と金属の間の
削れ方に差ができ、厚さの偏った薄片となってしまう。
そのために不活性ガスに選択エッチ性反応ガスを混入し
てイオンミリングを行うことにより均一厚さの薄片化を
可能とする。
てイオンミリングを行うことにより均一厚さの薄片化を
可能とする。
〔産業上の１１１用分野〕
本発明は異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の作成方
法に関する。
法に関する。
ＴＥＭはイオンミリングにより薄片化された試料に電子
線を透過させて生ずるブラッグ反射にもとずく回折パタ
ーンにより結晶中の欠陥情報と不純物情報を得るもので
ある。
線を透過させて生ずるブラッグ反射にもとずく回折パタ
ーンにより結晶中の欠陥情報と不純物情報を得るもので
ある。
従って、ＴＥＭは結晶評価方法としては、上記の両方の
情報を得られるため極めて重宝である。
情報を得られるため極めて重宝である。
しかしながら、界面のｌｎｍ前後の厚さに対する結晶欠
陥や、ミキシング（異種物質間の相互拡散）を評価する
ためには試料作成に莫大な労力とＰ練を必要とする。
陥や、ミキシング（異種物質間の相互拡散）を評価する
ためには試料作成に莫大な労力とＰ練を必要とする。
とくに異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の作成は厚
さの均一化が極めて困難である。
さの均一化が極めて困難である。
第３図は従来のイオンミリングにより作成した異種物質
の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図である。
の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図である。
図において、異種物質の接合としてＧａＡｓ層１ｉ １
にＷＳｉ層２を被着した接合を２個用意し、これをＷＳ
ｉ層２を背中合わせにして接着剤３で貼り合わせる。
にＷＳｉ層２を被着した接合を２個用意し、これをＷＳ
ｉ層２を背中合わせにして接着剤３で貼り合わせる。
試料の薄片化はつぎのようにして行う。
接着剤３内を通る中心線の回りに試料を回転させながら
、アルゴンイオン（Ａｒ”）を試料面に対して斜めより
入射してイオンミリングを行う。
、アルゴンイオン（Ａｒ”）を試料面に対して斜めより
入射してイオンミリングを行う。
従来のＡｒ“のみを使用したイオンミリング法では、削
り難い材料に対しては、イオン電流、電圧、およびガス
流１を大きくして削り速度を増加していた。
り難い材料に対しては、イオン電流、電圧、およびガス
流１を大きくして削り速度を増加していた。
しかしながら、異種物質の接合よりなる試料を１片化す
る場合は、両方の物質のエツチングレートの差により、
図示のような断面となり均一な薄片化は難しい。
る場合は、両方の物質のエツチングレートの差により、
図示のような断面となり均一な薄片化は難しい。
第４図は従来のイオンミリングの装置を説明する断面図
である。
である。
薄片化しようとする試料２１は真空容器２２中に置かれ
、矢印のように回転する。
、矢印のように回転する。
試料２１に対して、イオンガン２３．２４よりＡｒ”を
斜めより照射する。
斜めより照射する。
イオンガン２３．２４には、＾ｒガス源２５よりガス分
配器２６で分岐されたＡｒガスが供給される。
配器２６で分岐されたＡｒガスが供給される。
第５図はイオンガンの構造を説明する断面図である。
図において、ガン本体５１とカソード５２間にＤＣ３〜
５ ＫＶの加速電圧を印加し、ガス導入口５３より導入
されたＡｒガスを電離してＡｒ゛を生成し、これを加速
してカソード５２の中央に開けられた孔より出射する。
５ ＫＶの加速電圧を印加し、ガス導入口５３より導入
されたＡｒガスを電離してＡｒ゛を生成し、これを加速
してカソード５２の中央に開けられた孔より出射する。
５４はイオンモニタである。
従来のＡｒイオンミリングでは、Ａｒガスのみを使用す
るため、Ａｒイオンの質量、および運動量のみで削れる
量は決まり、材質による削り速度の相違がある。従って
異種物質の接合よりなる試料の均一な薄片化は困難であ
る。− 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点の解決は、不活性ガスと選択エッチ性反応ガ
スのプラズマを用いて異種物質の接合よりなる試料をイ
オンミリングして薄片化する電子顕微鏡用試料作成方法
により達成される。
るため、Ａｒイオンの質量、および運動量のみで削れる
量は決まり、材質による削り速度の相違がある。従って
異種物質の接合よりなる試料の均一な薄片化は困難であ
る。− 〔問題点を解決するための手段〕 上記問題点の解決は、不活性ガスと選択エッチ性反応ガ
スのプラズマを用いて異種物質の接合よりなる試料をイ
オンミリングして薄片化する電子顕微鏡用試料作成方法
により達成される。
前記異種物質の接合よりなる試料がＧａＡｓとＷＳｉの
接合よりなる場合は、前記不活性ガスとしてＡｒを、前
記選択エッチ性反応ガスとしてＮＦ３を用いると効果が
大きい。
接合よりなる場合は、前記不活性ガスとしてＡｒを、前
記選択エッチ性反応ガスとしてＮＦ３を用いると効果が
大きい。
異種物質の接合よりなる試料、例えば半導体に金属電極
が被着された試料を薄片化するとき、Ａｒイオンが半導
体に、別のガスイオンが金属電極に対してエツチング性
が優れているようにガスを選べば、ガスの混入比を調節
することにより、均一に薄片化ができる。
が被着された試料を薄片化するとき、Ａｒイオンが半導
体に、別のガスイオンが金属電極に対してエツチング性
が優れているようにガスを選べば、ガスの混入比を調節
することにより、均一に薄片化ができる。
第１図（１）、（２）は本発明のイオンミリングにより
作成した異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図
と斜視図である。
作成した異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図
と斜視図である。
図において、異種物質の接合としてＧａＡｓ層１にＷＳ
ｉ層２を被着した接合を２個用意し、これをＷＳｉ層２
を背中合わせにして接着剤３で貼り合わせる。
ｉ層２を被着した接合を２個用意し、これをＷＳｉ層２
を背中合わせにして接着剤３で貼り合わせる。
試料の薄片化はつぎのようにして行う。
接着剤３内を通る中心線の回りに試料を回転させながら
、ＡｒとＮＰ、のイオンを試料面に対して斜めより入射
してイオンミリングを行う。
、ＡｒとＮＰ、のイオンを試料面に対して斜めより入射
してイオンミリングを行う。
へｒイオンはＧａＡｓを、ＮＦ、イオンはＷＳｉ をよ
く肖ＩＩす、供給ガスの混合比（この場合はＡｒを２
ＳＣＣＭ、ＮＦ、を５ ＳＣＣＭにする）を調整するこ
とにより、短時間で試料を均一に厚さ数１００人に薄片
化することができた。
く肖ＩＩす、供給ガスの混合比（この場合はＡｒを２
ＳＣＣＭ、ＮＦ、を５ ＳＣＣＭにする）を調整するこ
とにより、短時間で試料を均一に厚さ数１００人に薄片
化することができた。
第２図は本発明のイオンミリングの装置を説明する断面
図である。
図である。
薄片化しようとする試料２１は真空容器２２中に置かれ
、矢印のように回転する。
、矢印のように回転する。
試料２１に対して、イオンガン２３．２４よりイオンを
斜めより照射する。
斜めより照射する。
イオンガン２３．２４には、Ａｒガス源２５とＮＦ３ガ
ス源２７よりガス混合分配器２８で混合分岐されたＡｒ
とＮＦ３の混合ガスが供給される。
ス源２７よりガス混合分配器２８で混合分岐されたＡｒ
とＮＦ３の混合ガスが供給される。
実施例においては不活性ガスとしてＡｒを用いたが、そ
の他の不活性ガスとしてヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎ
ｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等を用い
てもよい。しかし、 ■ Ｈｅｓ Ｎｅは質量が小さすぎてミリング効果が少
ない。
の他の不活性ガスとしてヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎ
ｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等を用い
てもよい。しかし、 ■ Ｈｅｓ Ｎｅは質量が小さすぎてミリング効果が少
ない。
■ Ｋｒ５Ｘｅは質量が大きいが、プラズマにするため
には電圧を大きくしなければならない。
には電圧を大きくしなければならない。
等の理由により、通常Ａｒが用いられる。
また、選択エッチ性反応ガスの他の例としてインジウム
燐（ＩｎＰ）の化合物半導体に対しては塩素（ＣＩ）ガ
ス、および２０％の酸素（０□）を含むＡｒがある。
燐（ＩｎＰ）の化合物半導体に対しては塩素（ＣＩ）ガ
ス、および２０％の酸素（０□）を含むＡｒがある。
以上詳細に説明したように本発明によれば、異種物質の
接合よりなる試料を、混入ガスの種類、および混入割合
を調節することにより、均一な厚さに薄片化できる。
接合よりなる試料を、混入ガスの種類、および混入割合
を調節することにより、均一な厚さに薄片化できる。
第１図（１）、（２）は本発明のイオンミリングにより
作成した異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図
と斜視図、゛ 第２図は本発明のイオンミリングの装置を説明する断面
図、 第３図は従来のイオンミリングにより作成した異種物質
の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図、第４図は従来の
イオンミリングの装置を説明する断面図、 第５図はイオンガンの構造を説明する断面図である。 図において、 １はＧａＡｓ層、 ２はＷＳｉ層、３は接
着剤、 ２１は試料、 ２２は真空容器、２３．２４
はイオンガン、 ２５はＡｒガス源、２６はガス分配
器、 ２７はＮＦ３ガス源、２８はガス混合分配
器 弗２ 哩
作成した異種物質の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図
と斜視図、゛ 第２図は本発明のイオンミリングの装置を説明する断面
図、 第３図は従来のイオンミリングにより作成した異種物質
の接合よりなるＴＥＭ用試料の断面図、第４図は従来の
イオンミリングの装置を説明する断面図、 第５図はイオンガンの構造を説明する断面図である。 図において、 １はＧａＡｓ層、 ２はＷＳｉ層、３は接
着剤、 ２１は試料、 ２２は真空容器、２３．２４
はイオンガン、 ２５はＡｒガス源、２６はガス分配
器、 ２７はＮＦ３ガス源、２８はガス混合分配
器 弗２ 哩
Claims (2)
- （１）不活性ガスと選択エッチ性反応ガスのプラズマを
用いて異種物質の接合よりなる試料をイオンミリングし
て薄片化することを特徴とする電子顕微鏡用試料作成方
法。 - （２）前記不活性ガスがアルゴン（Ａｒ）であり、前記
選択エッチ性反応ガスが三弗化窒素（ＮＦ＿３）であり
、前記異種物質の接合よりなる試料がガリウム砒素（Ｇ
ａＡｓ）とタングステンシリサイド（ＷＳｉ）の接合よ
りなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電
子顕微鏡用試料作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11851786A JPS62274237A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 電子顕微鏡用試料作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11851786A JPS62274237A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 電子顕微鏡用試料作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62274237A true JPS62274237A (ja) | 1987-11-28 |
Family
ID=14738584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11851786A Pending JPS62274237A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 電子顕微鏡用試料作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62274237A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02309634A (ja) * | 1989-05-24 | 1990-12-25 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| US5440123A (en) * | 1992-09-03 | 1995-08-08 | Sony Corporation | Method for preparation of transmission electron microscope sample material utilizing sheet mesh |
| EP0899554A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-03-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
-
1986
- 1986-05-23 JP JP11851786A patent/JPS62274237A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02309634A (ja) * | 1989-05-24 | 1990-12-25 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| US5440123A (en) * | 1992-09-03 | 1995-08-08 | Sony Corporation | Method for preparation of transmission electron microscope sample material utilizing sheet mesh |
| EP0899554A1 (en) * | 1997-08-07 | 1999-03-03 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
| US6005248A (en) * | 1997-08-07 | 1999-12-21 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for observing a reaction process by transmission electron microscopy |
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