DE69628067T2 - Verfahren zum Identifizieren von Oberflächenatomen eines Festkörpers und Vorrichtung dazu - Google Patents

Verfahren zum Identifizieren von Oberflächenatomen eines Festkörpers und Vorrichtung dazu Download PDF

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung der atomaren Oberflächenschicht eines Festkörpers mit Hilfe eines in Kombination mit der Totalreflexionswinkel-Röntgenspektroskopie (TRAXS – Total Reflection Angle X-ray Spectroscopy) eingesetzten Hochenergie-Elektronendiffraktionsverfahrens (RHEED – Reflection High Energy Electron Diffraction).
  • Beim RHEED-Verfahren werden die charakteristischen Röntgenstrahlen, die von einer Oberfläche eines Prüfkörpers emittiert werden, wenn ein Elektronenstrahl auf sie auftrifft, gemessen, um die Elemente zu bestimmen, aus denen die Oberfläche des Prüfkörpers besteht. Ein Problem des RHEED-Verfahrens besteht in der niedrigen Messempfindlichkeit, die auf die geringe Intensität der charakteristischen Röntgenstrahlen zurückzuführen ist.
  • In JP-A-60-82840 wird ein RHEED-/TRAXS-Analyseverfahren beschrieben, bei dem, wie in 9 der beigefügten Zeichnungen zu sehen ist, die von einer durch einen Elektronenstrahl Ei mit einem Einfallswinkel α aus einer Elektronenkanone 16 angeregten Oberfläche eines Prüfkörpers 15 emittierten charakteristischen Röntgenstrahlen (fluoreszierenden Röntgenstrahlen) Cx von einem Detektor 17 beim Totalreflexionswinkel β nachgewiesen werden. Dieses Verfahren bietet auf Grund einer hohen Nachweisempfindlichkeit Vorteile, weist aber das Problem auf, dass die Eindringtiefe der Röntgenstrahlen nicht gering genug (30–50 Å) ist, und dass keine Analyse möglich ist, wenn die zu bestimmende Oberfläche nicht glatt ist.
  • Insbesondere wird, wenn die herkömmliche RHEED-/TRAXS-Analyse zum Beispiel für eine (100)-Ebene eines Perowskitkristalls von ABO3 angewandt wird, bei der die das Element A enthaltende atomare Schicht und die das Element B enthaltende atomare Schicht wechselweise übereinandeliegen, nicht nur die äußerste atomare Schicht sondern auch die innere angrenzende Schicht durch den Elektronenstrahl gleichzeitig angeregt, so dass es unmöglich ist, die äußerste atomare Schicht zu bestimmen. Um die Eindringtiefe so gering wie möglich zu halten, ist es demzufolge erfordelich, den Einfallswinkel α auf ca. 0,1–1 rad einzustellen. In diesem Fall ist es, wenn der Prüfkörper eine raue Oberfläche hat, unmöglich, in bestimmten Lagen den kritischen Winkel für die Totalreflexion zu erhalten, wie in 10 der beigefügten Zeichnungen zu sehen ist.
  • Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um die beim Stand der Technik bestehenden Probleme zu überwinden.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Bestimmung der eine Oberfläche eines Festkörpers bildenden Atome zur Verfügung gestellt, das die folgenden Schritte umfasst:
    Bildung inselartiger Abscheidungen einer Substanz, die in der Lage ist, bei Anregung durch einen Elektronenstrahl fluoreszierende Röntgenstrahlen zu erzeugen, auf einer Oberfläche des Prüfkörpers auf eine solche Weise, dass die inselartigen Abscheidungen von einer unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers umgeben sind;
    Anregung dieser Abscheidungen mit einem Elektronenstrahl, so dass von ihnen fluoreszierende Röntgenstrahlen emittiert und an der unbeschichteten Oberfläche reflektiert werden;
    Messung des kritischen Winkels für die Totalreflexion θc der an der unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen; und
    Bestimmung der Atome, aus denen die unbeschichtete Oberfläche besteht, anhand des gemessenen kritischen Winkels.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren trifft der Elektronenstrahl auf die inselartigen Abscheidungen und nicht auf den Prüfkörper auf. Die inselartigen Abscheidungen fungieren als Röntgenstrahlenquelle. Demzufolge treffen die von den inselartigen Abscheidungen emittierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen auf eine Oberfläche des Prüfkörpers auf. Der kritische Winkel für die Totalreflexion der an der Oberfläche reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen wird gemessen. Durch diese Verfahrensweise liegt die effektive Eindringtiefe der abklingenden Welle im Bereich von ca. 10–20 Å, so dass die äußerste atomare Schicht unabhängig vom Einfallswinkel des Elektronenstrahls mit einer hohen Auflösung bestimmt werden kann. Dazu kommt, dass, da die Röntgenstrahlenquelle eine geringe Größe aufweist und nahe der zu messenden Oberfläche angeordnet ist, die Oberflächenrauheit des Prüfkörpers keinen negativen Einfluss auf die Bestimmung der atomaren Schicht an der Oberfläche des Prüfkörpers hat.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der voliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Bestimmung der atomaren Oberflächenschicht eines Festkörpers zur Verfügung gestellt, bestehend aus:
    einem Behälter, der innen eine luftdichte Kammer bildet;
    einer Evakuierungseinrichtung, um ein Vakuum in der Kammer aufrechtzuerhalten;
    einer in der Kammer angeordneten Halterung zum Befestigen des Prüfkörpers in einer vorher bestimmten Richtung;
    einem Heizgerät zum Aufheizen des Prüfkörpers, so dass sich, wenn eine Substanz, die bei Anregung durch einen Elektronenstrahl fluoreszierende Röntgenstrahlen erzeugen kann, in die Kammer eingebracht und unter Vakuum erhitzt wird, inselartige Abscheidungen auf einer Oberfläche des Prüfkörpers bilden können, wobei jede Abscheidung von einer unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers umgeben ist;
    einem Elektronenstrahler, der dazu dient, Elektronenstrahlen entweder auf die Substanz oder auf die auf dem Prüfkörper befindlichen inselartigen Abscheidungen zu schießen; und
    einer Einrichtung zum Messen des kritischen Winkels für die Totalreflexion der an der unbeschichteten Oberfläche reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen.
  • Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In den Zeichnungen zeigen:
  • 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Messvorrichtung für Oberflächenelemente;
  • 2 eine schematische Schnittdarstellung, die inselartige Abscheidungen auf einem zu messenden Prüfkörper zeigt;
  • 3 eine Schnittdarstellung ähnlich der in 2 gezeigten, in der die Funktion der inselartigen Abscheidungen dargestellt ist;
  • 4 eine schematische Darstellung der Struktur der atomaren Schicht von SrTiO3; 5 eine schematische Darstellung der mikroskopischen Oberflächenstruktur von SrTiO3;
  • 6 die Abhängigkeit des Austrittswinkels eines austretenden Röntgenstrahls (A-Mα-Röntgenstrahl), der bei der Bestimmung der Oberflächenschicht von SrTiO3 in Beispiel 1 erhalten wurde;
  • 7 eine schematische Darstellung der mikroskopischen Oberflächenstruktur von NdBa2Cu3Ox;
  • 8 die Abhängigkeit des Austrittswinkels eines austretenden Röntgenstrahls (Ag Lα-Röntgenstrahl), der bei der Bestimmung der Oberflächenschicht von NdBa2Cu3Ox in Beispiel 2 erhalten wurde;
  • 9 eine schematische Darstellung des bekannten RHEED-/TRAXS-Analyseverfahrens; und
  • 10 eine schematische Darstellung des für die Messung einer angerauten Oberfläche eingesetzten RHEED-/TRAXS-Verfahrens.
  • In 1 wird ein mit 1 bezeichneter Behälter gezeigt, der innen eine luftdichte Kammer 1a bildet und eine Evakuierungsöffnung besitzt, die mit einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) verbunden ist, damit in der Kammer 1a ein Vakuum aufrechterhalten werden kann. In der Kammer 1a ist eine Prüfkörperhalterung 4a angeordnet, die dazu dient, einen in einer vorher bestimmten Orientierung zu messenden Prüfkörper 4 zu befestigen. In der Kammer 1a ist ein zur Erwärmung des Prüfkörpers 4 Bedachtes Heizgerät 3 angeordnet.
  • Mit 11 wird eine Substanz, wie zum Beispiel Gold, Silber oder Kupfer, bezeichnet, die fluoreszierende Röntgenstrahlen erzeugen kann, wenn sie durch einen Elektronenstrahl angeregt wird.
  • In der Kammer 1a ist außerdem ein Elektronenstrahler 5 angeordnet, der hauptsächlich als die beim herkömmlichen RHEED-Verfahren verwendete Elektronenstrahlquelle dienen kann. Der Elektronenstrahler 5 wird verwendet, um auf dem Prüfkörper 4 inselartige Abscheidungen 11a der Substanz 11 zu bilden, und um die inselartigen Abscheidungen 11a auf dem Prüfkörper 4 anzuregen, damit von diesem fluoreszierende Röntgenstrahlen emittiert werden. Der Inselzustand der auf dem Prüfkörper 4 gebildeten Abscheidungen 11a wird durch einen RHEED-Schirm verifiziert.
  • Mit 12 wird im Allgemeinen eine Einrichtung zum Messen des kritischen Winkels für die Totalreflexion der an einer Oberfläche des Prüfkörpers 4 reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen bezeichnet. Die Messeinrichtung 12 kann eine Einrichtung herkömmlicher Art sein, wie sie bei der TRAXS-Spektroskopie verwendet wird und umfasst einen energiedispersiven Si(Li)-Röntgenstrahldetektor 7, der so angeordnet ist, dass er die austretenden Röntgenstrahlen durch einen Schlitz 6 und Be-Fenster 6a und 6b empfängt, einen Spektralanalysator 8 sowie Speicher- und Anzeigeeinrichtungen 9. Der Orientierungswinkel θt des Detektors 7 bezüglich der Oberfläche des Prüfkörpers 4 kann um den kritischen Winkel θc herum verändert werden, um Totalreflexion zu erreichen.
  • Bei dem obigen Aufbau der Einrichtung zur Bestimmung der atomaren Oberflächenschicht wird, wenn die Substanz 11 mit dem Elektronenstrahler 5 angeregt wird, während der Prüfkörper 4 mit dem Heizgerät 3 zum Beispiel auf 200–300°C erwärmt und die Kammer 1a unter einem Vakuum gehalten wird, die Substanz 11 auf einer Oberfläche des Prüfkörpers 4, der mit der Halterung 4a in der Vakuumkammer 1a befestigt ist, abgeschieden, wodurch sich, wie in 2 gezeigt wird, inselartige Abscheidungen 11a bilden, die zufällig auf der Probe 4 verteilt sind und jeweils von einer unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers 4 umgeben sind. Der Durchmesser einer jeden Abscheidung 11a liegt vorzugsweise bei 5–1000 nm und noch besser bei 10–100 nm.
  • Der Elektronenstrahl wird dann so auf die inselartigen Abscheidungen 11a gerichtet, dass die fluoreszierenden Röntgenstrahlen um die Inseln 11a herum in alle Richtungen emittiert werden. Dabei kann der Inselzustand der Abscheidungen 11a durch ein Muster verifiziert werden, das auf dem RHEED-Schirm 10 gebildet wird. Wie in 3 gezeigt wird, fallen die einfallenden Röntgenstrahlen 1; auf die Oberfläche des Prüfkörpers 4, und es kommt zur Totalreflexion an der Oberfläche, wenn der Einfallswinkel θi kleiner als der kritische Winkel θc ist. Da der kritische Winkel θc für die Totalreflexion durch:
    Figure 00050001
    gegeben wird, wobei ρ die Dichte (g/cm3) der Oberflächenschicht des Prüfkörpers 4 und E die Energie (keV) der Röntgenstrahlen ist, kann die atomare Oberflächenschicht bestimmt werden, indem der kritische Winkel θc für die Totalreflexion gemessen wird. Somit wird die Intensität der austretenden Röntgenstrahlen Ie beim Austrittswinkel θt mit dem Detektor 7 (1) bestimmt, während der Winkel der Richtung des Detektors 7 in Bezug auf den Prüfkörper 4 verändert wird. Die Ausgänge des Detektors 7 werden im Spektralanalysator 8 analysiert, und die Ergebnisse werden in der Einrichtung 9 gespeichert und angezeigt. Dann wird der kritische Winkel für die Totalreflexion θc bestimmt.
  • Mit Hilfe der folgenden Beispiele wird die vorliegende Erfindung noch weiter erläutert.
  • Beispiel 1
  • Wie aus der schematischen Darstellung in 4 zu ersehen ist, besitzt ein (001)-SrTiO3-Perowskit-Einkristall eine Schichtstruktur, bei der atomare TiO2-(2 Å) und SrO-Schichten (2 Å) wechselweise übereinander liegen. Die Oberflächenschicht hängt bekanntlich von der Oberflächenbehandlung ab. Wie in 5 gezeigt wird, weist zum Beispiel eine geglühte SrTiO3-Oberfläche zwei Arten von Abschlussschichten auf.
  • Ein SrTiO3-Prüfkörper, der 10 Stunden lang bei 1000°C unter Sauerstoff bei einem Druck von 1 atm (1 bar) geglüht worden war, wurde mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gemessen, um die atomare Oberflächenschicht zu bestimmen. Der Prüfkörper wurde in eine Vakuumkammer einer RHEED-TRAXS-Vorrichtung, wie sie in 1 gezeigt wird, eingebracht, und mit Hilfe des primären Elektronenstrahls des RHEED-Verfahrens wurden in situ durch Elektronenstrahlabscheidung Au-Abscheidungen auf einer Oberfläche des Prüfkörpers gebildet. Zur Verifizierung des Inselzustands der Au-Abscheidungen wurden das RHEED-Verfahren und die hochauflösende Rasterelektronenmikroskopie eingesetzt. Ein energiedispersiver Si(Li)-Röntgenstrahldetektor mit einer Auflösung von 165 eV, der in Bezug auf die Richtung des primären Elektronenstrahls in einem Winkel von 45° angebracht war, wurde durch einen Schlitz und ein Be-Fenster mit der Vakuumkammer kombiniert. Der 0,2 mm breite Schlitz gewährleistete eine Winkelauflösung von 0,05°. Um die Änderung der Intensität des austretenden Röntgenstrahls (Ai-Mα-Röntgenstrahl) in Abhängigkeit vom Austrittswinkel θc zu beobachten, wurde der Detektor auf einem Kreis bewegt, der auf der Prüfkörperoberfläche in der vertikalen Ebene mit einer Genauigkeit von 0 – 3° zentriert war. Die Ergebnisse werden in 6 gezeigt. Es wurden zwei Peaks, θ1 und θ2, die die kritischen Winkel für die Totalreflexion darstellen, beobachtet.
  • Die nachstehende Tabelle 1 zeigt die beobachteten Werte aus 6 für θ1 und θ2 und den berechneten kritischen Winkel θc für den Au-Mα-Röntgenstrahl (E = 2,12 keV). In Tabelle 1 werden außerdem die für die TiO2- und SrO-Schichten berechneten Werte von ρSchicht und von ρEinheit für massives SrTiO3 gezeigt. Wie aus Tabelle 1 deutlich wird, liegen die Werte für θ1 und θ2 viel näher an den berechneten θc-Werten, die auf ρSchicht für die TiO2- und SrO-Schichten basieren, als an dem, der auf ρEinheit für massives SrTiO3 basiert. Die mit dem vorliegenden Verfahren beobachteten Ergebnisse ergaben nämlich, dass die geglühte SrTiO3-Oberfläche hauptsächlich durch eine TiO2-Ebene (die den Peak θ1 ergab) abgeschlossen wurde, wobei ein kleiner Bereich mit einer SrO-Ebene (die den Peak θ2 ergab) bedeckt war.
  • Tabelle 1
    Figure 00060001
  • Beispiel 2
  • Ein NBCO-Film (NdBa2Cu3Ox (6 < x ≤ 7)) mit einer Dicke von 100 nm wurde mit Hilfe eines Laserablationsverfahrens auf ein SrTiO3-Trägermaterial aufgebracht. 7 zeigt eine schematische Darstellung der Struktur des Schichtstoffs. Die atomare Oberflächenschicht des NBCO-Films wurde mit Hilfe eines Verfahrens, das dem von Beispiel 1 ähnelte, bestimmt. Für die Bildung von inselartigen Abscheidungen wurde Ag verwendet. Die Ergebnisse werden in 8 und Tabelle 2 gezeigt.
  • 8 zeigt die Änderung der Intensität des Ag-Lα-Röntgenstrahls (E = 2,986 keV), der mit dem Austrittswinkel θt von der auf die NBCO-Filmoberfläche abgeschiedenen Ag-Schicht emittiert wird. Tabelle 2 zeigt die für θ1 beobachteten Werte aus 8 und die berechneten Werte für den kritischen Winkel θc. In Tabelle 1 werden außerdem Werte von ρSchicht, die für die jeweiligen atomaren Schichten berechnet worden sind, sowie von ρEinheit für massives NdBa2Cu3Ox gezeigt. Wie aus Tabelle 2 zu ersehen ist, handelt es sich bei der atomaren Oberflächenschicht des NBCO-Films um CuO oder Cu2O. Dieses Ergebnis stimmt mit dem überein, das mit Hilfe des Rasterkraftmikroskops (AFM) erhalten wurde.
  • Tabelle 2
    Figure 00070001
  • 6 und 8
  • Intensity = Intensität
    Exiting angle = Austrittswinkel
    Degree = Grad
  • 7
  • Substrate = Trägermaterial

Claims (6)

  1. Verfahren zur Bestimmung der eine Oberfläche eines Festkörpers (4) bildenden Atome, das die folgenden Schritte umfasst: Bildung inselartiger Abscheidungen (11a) einer Substanz (11), die in der Lage ist, bei Anregung durch einen Elektronenstrahl fluoreszierende Röntgenstrahlen zu erzeugen, auf einer Oberfläche des Prüfkörpers auf eine solche Weise, dass die inselartigen Abscheidungen von einer unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers umgeben sind; Anregung dieser Abscheidungen mit einem Elektronenstrahl, so dass von ihnen fluoreszierende Röntgenstrahlen emittiert und an der unbeschichteten Oberfläche reflektiert werden; Messung des kritischen Winkels für die Totalreflexion (θc) der an der unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen; und Bestimmung der Atome, aus denen die unbeschichtete Oberfläche besteht, anhand des gemessenen kritischen Winkels.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Substanz (11) Gold, Silber oder Kupfer ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die Abscheidungen (11a) einen Durchmesser von jeweils 5–1000 nm aufweisen.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Abscheidungen (11a) einen Durchmesser von jeweils 10–100 nm aufweisen.
  5. Einrichtung zur Bestimmung der atomaren Oberflächenschicht eines Festkörpers, bestehend aus: einem Behälter (1), der innen eine luftdichte Kammer (1a) bildet; einer Evakuierungseinrichtung, um ein Vakuum in der Kammer aufrechtzuerhalten, einer in der Kammer angeordneten Halterung (4a) zum Befestigen des Prüfkörpers (4) in einer vorher bestimmten Richtung, einem Heizgerät (3) zum Aufheizen des Prüfkörpers, so dass sich, wenn eine Substanz (11), die bei Anregung durch einen Elektronenstrahl fluoreszierende Röntgenstrahlen erzeugen kann, in die Kammer eingebracht und unter Vakuum erhitzt wird, inselartige Abscheidungen (11a) auf einer Oberfläche des Prüfkörpers bilden können, wobei jede Abscheidung von einer unbeschichteten Oberfläche des Prüfkörpers umgeben ist, einem Elektronenstrahler (5), der dazu dient, Elektronenstrahlen entweder auf die Substanz oder auf die auf dem Prüfkörper befindlichen inselartigen Abscheidungen zu schießen und einer Einrichtung (12) zum Messen des kritischen Winkels für die Totalreflexion der an der unbeschichteten Oberfläche reflektierten fluoreszierenden Röntgenstrahlen.
  6. Einrichtung nach Anspruch 5, die außerdem eine Einrichtung (10) zum Nachweis des Inselzustands der Abscheidungen umfasst.
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