DE69818990T2

DE69818990T2 - Verfahren zur Reinigung von Kieselsäureteilchen und Verwendung für die Abscheidung der gereinigten Kieselsäureteilchen auf einer Vorform für optische Fasern

Info

Publication number: DE69818990T2
Application number: DE69818990T
Authority: DE
Inventors: Alain Drouart; Benoît Gouez; Yves Lumineau; Pierre Ripoche; Jean-Florent Campion
Original assignee: Alcatel SA
Current assignee: Alcatel Lucent SAS
Priority date: 1998-08-17
Filing date: 1998-08-27
Publication date: 2004-07-22
Anticipated expiration: 2018-08-28
Also published as: JP4233151B2; FR2782316B1; EP0980849A1; BR9803384A; JP2000063134A; EP0980849B1; DE69818990D1; FR2782316A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure und die Anwendung dieses Verfahrens zum Abscheiden von gereinigter natürlicher oder synthetischer Kieselsäure auf eine Vorform einer optischen Faser, bei welchem eine im wesentlichen zylindrische und in einer Längsrichtung sich erstreckende Vorform in Drehung um sich selbst versetzt wird, vor einem Plasma oder einer Flamme, welche in eine zur Längsrichtung der Vorform im wesentlichen parallele Hin- und Herbewegung versetzt wird, und bei welchem ein einziger Versorgungsgang das Plasma oder die Flamme mit natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen versorgt.
In bekannter Weise wird eine Vorform anhand einer chemischen Abscheidung in Dampfphase hergestellt, die im Innern eines auf einer Glasmacherbank montierten Rohrs erfolgt, auf welche ein Drücken folgt um eine solide Form zu bilden.
Für Multimodenfasern reicht die Herstellung von Vorformen. Umgekehrt ist es für Monomodenfasern vorteilhaft, der Vorform Material hinzuzufügen, im allgemeinen natürliche oder synthetische Kieselsäure, um ihren Durchmesser zu erhöhen und um beim Faserziehen eine durchgehende Faser von mehreren Zehn Kilometern Länge zu erhalten.
Das Zuführen von Material zur Vorform erfolgt mittels eines Plasmabrenners. Die Vorform, welche eine zylindrische Form hat, wird vor dem Brenner, dessen Plasma mit Kieselsäureteilchen versorgt wird, in eine Drehung um sich selbst versetzt. Die Teilchen werden geschmolzen, anschließend abgeschieden und auf der Vorform verglast. Mehrere Durchläufe werden durchgeführt um den gewünschten Durchmesser zu erreichen. Siehe zum Beispiel FR 2446264 A, GB 2134896 A oder DE 3206180 A .
Das Abscheiden von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure weist einen großen Nachteil auf. Alkalische Elemente, wie Natrium oder Lithium, liegen in einer nicht vernachlässigbaren Menge in diesem Materialtyp vor und finden sich in den abgeschiedenen Teilchen wieder, wo sie die Bildung von Verbindungen zwischen der OH-Gruppe und Dotierelementen, wie Germanium Ge, begünstigen. Diese Verbindungen absorbieren bestimmte Wellenlängen und erhöhen die Dämpfungsverluste der optischen Faser bei diesen Wellenlängen.
Eine der Aufgaben der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Reinigen von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure anzugeben.
Zu diesem Zweck ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zum Reinigen von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure, bei welchem ein von einem Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie stammendes Plasma oder eine Flamme mittels eines Versorgungsgangs mit natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen versorgt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der gleiche Versorgungsgang das Plasma oder die Flamme mit einer mit einem Trägergas gemischten fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung versorgt, wobei die Versorgungsbedingungen des Gangs geregelt werden, um in den natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen enthaltene alkalische oder erdalkalische Elemente mit dem Fluor oder dem Chlor, vorzugsweise Fluor, der fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung reagieren zu lassen.
Eine der Aufgaben der Erfindung ist es gleichermaßen, das Verfahren zum Reinigen der natürlichen oder synthetischen Kieselsäure auf die Abscheidung von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure auf eine Vorform einer optischen Faser anzuwenden, wobei die Abscheidung nur eine sehr geringe Menge von alkalischen oder erdalkalischen Elementen enthält.
Zu diesem Zweck stellt die Erfindung gleichermaßen ein Verfahren zum Abscheiden von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure auf eine Vorform einer optischen Faser bereit, bei welchem eine im wesentlichen zylindrische und in einer Längsrichtung sich erstreckende Vorform in Drehung um sich selbst versetzt wird, vor einem von einem Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie stammenden Plasma oder einer Flamme, welche in eine zur Längsrichtung der Vorform im wesentlichen parallele Hin- und Herbewegung versetzt wird, und bei welchem ein Versorgungsgang das Plasma oder die Flamme mit natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen versorgt, dadurch gekennzeichnet, dass der gleiche Versorgungsgang das Plasma oder die Flamme mit einer, mit einem Trägergas gemischten, fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung versorgt, wobei die Versorgungsbedingungen des Gangs geregelt werden, um die in den natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen enthaltenen alkalischen oder erdalkalischen Elemente mit dem Fluor oder dem Chlor, vorzugsweise Fluor, der fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung reagieren zu lassen. Der Gang kann sich innerhalb. stromaufwärts der Plasmawolke, oder außerhalb des Mittels zur Zufuhr von Wärmeenergie, in der Plasmawolke am Ausgang des Brenners befinden.
Das Plasma oder die Flamme ist der Ort einer chemischen Reaktion, wo die geschmolzenen Kieselsäureteilchen der fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung des Trägergases reagieren. Vorzugsweise kann die Temperatur des Plasmas eingestellt werden, um unter Berücksichtigung der Durchsätze der Versorgungsgänge der natürlichen oder synthetischen Kieselsäure und des Trägergases eine hohe Ausbeute der Reaktion zu erzielen. Eine höhere Temperatur ermöglicht eine gute Reaktionsausbeute, wobei die Durchsätze der Versorgungsgänge erhöht werden.
In einer gleichermaßen vorteilhaften Weise ist es möglich, den Gehalt an fluorierter oder chlorierter, vorzugsweise fluorierter Verbindung des Trägersgases als Funktion der mittleren Größe der natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen zu regeln. Kleinere Teilchen ermöglichen eine gute Reaktionsausbeute mit einem an fluorierter oder chlorierter, vorzugsweise fluorierter Verbindung weniger reichen Trägergas.
Die Beseitigung der Alkalien in der Abscheidung der natürlichen oder synthetischen Kieselsäure ermöglicht die Vorform der optischen Faser mit einem viel wirtschaftlicheren Ausgangsmaterial nachzuladen, vor allem in dem Fall, wo die Kieselsäure natürlich ist, als bei synthetischer Kieselsäure mit sehr hoher Reinheit, deren Selbstkostenpreis ungefähr 5 bis 10 mal höher ist. Die Mehrkosten der chemischen Behandlung bleiben proportional gering. Die Qualität der optischen Übertragung der von der mit natürlicher oder synthetischer Kieselsäure nachgeladenen Vorform stammenden Faser, behandelt mit einer fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung, ist vergleichbar mit jener einer Faser, die durch Nachladen von synthetischer Kieselsäure sehr großer Reinheit gewonnen wird, und besser gegenüber jener einer Faser, die von einer mit natürlicher oder synthetischer Kieselsäure nachgeladenen und nicht mit einer fluorierten oder chlorierten Verbindung behandelten Vorform stammt.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem Studium der Beschreibung der 1 und 2.
Die 1 zeigt in schematischer Weise Elemente, die bei der Anwendung des Verfahrens zur Reinigung von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure beim Abscheiden auf eine Vorform einer optischer Faser in dem Fall einer äußeren Injektion von Reagenzien in die Plasmawolke eingesetzt werden.
Die 2 zeigt in schematischer Weise Elemente, die bei der Anwendung des Verfahrens zur Reinigung von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure beim Abscheiden auf eine Vorform einer optischer Faser in dem Fall einer inneren Injektion von Reagenzien stromaufwärts der Plasmawolke eingesetzt werden.
Das Verfahren zur Reinigung von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure ermöglicht auf eine Vorform einer optischen Faser eine oder mehrere Schichten natürlicher oder synthetischer Kieselsäure abzuscheiden, die nur eine vernachlässigbare Menge an alkalischen Elementen, wie Natrium oder Lithium, oder erdalkalischen Elementen enthalten. Der Vorgang des Abscheidens, auch Nachladen genannt, dient dazu, den Durchmesser einer Vorform zu erhöhen, um es zu ermöglichen, eine durchgehende Faser, die mehrere Zehn Kilometer lang ist, mittels Faserziehen zu ziehen.
In der 1 umfasst das Verfahren einen Plasmabrenner 3, der das Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie ist, welcher elektrische Induktionselemente 5 umfasst. Eine Vorform 5, die in Form eines, sich in einer Längsrichtung L erstreckenden Zylinders vorliegt, wird um sich selbst in Drehung versetzt, wie durch den Pfeil 7 angegeben ist. Der Plasmabrenner wird in eine zur Längsrichtung L der Vorform im wesentlichen parallele Hin- und Herbewegung versetzt. Die Drehung der Vorform wird durch eine nicht dargestellte Glasmacherbank sichergestellt. Die Dorne der Drehbank betätigen zwei Glasstangen, die an den beiden Enden der Vorform verschweißt sind. Die Drehbank wird in eine geschlossene Kabine gegeben, welche den Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und vor den gasförmigen Ausscheidungen, die von der chemischen Reaktion stammen, gewährleistet.
Ein Versorgungsgang 9 bringt in das Plasma natürliche oder synthetische Kieselsäureteilchen 11 ein. Diese Teilchen resultieren beispielsweise aus dem Zerkleinern grober Blöcke aus natürlichem Quarz oder Bergkristall. Die Versorgung erfolgt einfach durch Schwerkraft.
Der Versorgungsgang 9 nimmt einen Versorgungsgang 13 auf, der das Plasma, neben den Teilchen 11, mit einem Gas 15 speist, das einen gegebenen Anteil einer fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung befördert. Der Versorgungsgang befindet sich außerhalb des Plasmabrenners 3, welcher die Reagenzien in die Plasmawolke am Ausgang des Brenners führt. Vorzugsweise ist das Trägergas Luft. Die fluorierte Verbindung ist zum Beispiel Schwefelhexafluorid SF6, oder ein Freon, das im allgemeinen aus jenen gewählt ist, die von den europäischen Vorschriften zugelassen sind, wie C2F6. Die Chlorverbindung ist beispielsweise Chlor Cl2. Ein Ventil, das mit einem außerhalb der Kabine befindlichen Gasschaltschrank verbunden ist, ermöglicht den Durchsatz des Trägergases zu regeln. Ein weiteres Ventil, das mit dem Gasschaltschrank verbunden ist, ermöglicht den Anteil an fluorierter oder chlorierter Verbindung in dem Trägergas zu regeln. Das Trägergas kann einzig aus der fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung in Reinzustand bestehen. Ein nicht dargestelltes Ventil wird außerhalb der Kabine platziert um es zu ermöglichen den Speisungsdurchsatz an Teilchen 11 zu regeln.
Das Plasma ist der Ort einer chemischen Reaktion zwischen den natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen und der fluorierten oder chlorierten, vorzugsweise fluorierten Verbindung. Die Temperatur des Plasmas, die zwischen 5000°C und 10000°C liegt, bringt die Fusion der natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen mit sich. Die fluorierten oder chlorierten Verbindungen reagieren mit den Alkalien, wie Natrium oder Lithium, die in der natürlichen oder synthetischen Kieselsäure vorliegen, und bedingen ein Ausgasen von Fluorid NaF oder LiF, oder Chlorid NaCl oder LiCl.

Eine gute Reaktionsausbeute wird bei den folgenden Reaktionsbedingungen erhalten:

Leistung des Plasma	40–100 kW
Durchsatz von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure	0,2–5 kg/Stunde
mittlere Größe der Teilchen	50–600 μm
Durchsatz des Trägergases	0–15 Liter/min
Anteil an fluorierter Verbindung in dem Trägergas	0,3–100%

In dem vorangegangenen Beispiel nimmt die Wahl eines Plasmabrenners dem Verfahren nicht die Allgemeinheit, welches mit einem anderen Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie, das eine Temperatur oberhalb von 1000°C erzeugt, durchgeführt werden kann, und insbesondere mit einer Flamme, die aus einer Verbrennungsvorrichtung stammt.
Die 2 ähnelt 1, mit Ausnahme der Versorgung mit Teilchen 11 und mit Gas 15, die sich innerhalb des Plasmabrenners 3 befindet, welche die Reagenzien stromaufwärts der Plasmawolke zuführt.

Claims

Verfahren zum Reinigen natürlicher oder synthetischer Kieselsäure, bei welchem ein von einem Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) stammendes Plasma oder eine Flamme (4) mittels eines Versorgungsgangs (9) mit natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen (11) versorgt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der gleiche Versorgungsgang (9) das Plasma oder die Flamme (4) mit einer mit einem Trägergas (15) gemischten fluorierten oder chlorierten Verbindung versorgt, wobei die Versorgungsbedingungen des Gangs (9) geregelt werden, um in den natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen (11) enthaltene alkalische oder erdalkalische Elemente mit dem Fluor oder dem Chlor der fluorierten oder chlorierten Verbindung reagieren zu lassen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die fluorierte oder chlorierte Verbindung fluoriert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei welchem sich der Gang (9) außerhalb des Mittels zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei welchem sich der Gang (9) innerhalb des Mittels zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) befindet.
Verfahren zum Abscheiden von natürlicher oder synthetischer Kieselsäure auf eine Vorform einer optischen Faser, bei welchem eine im wesentlichen zylindrische und in einer Längsrichtung (L) sich erstreckende Vorform (1) in Drehung (7) um sich selbst versetzt wird, vor einem von einem Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) stammenden Plasma oder einer Flamme (4), welche in einer zur Längsrichtung (L) der Vorform (1) im wesentlichen parallelen Hin- und Herbewegung versetzt wird, und bei welchem ein Versorgungsgang (9) das Plasma oder die Flamme mit natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen (11) versorgt, dadurch gekennzeichnet, dass der gleiche Versorgungsgang (9) das Plasma oder die Flamme mit einer, mit einem Trägergas (15) gemischten, fluorierten oder chlorierten Verbindung, versorgt, wobei die Versorgungsbedingungen des Gangs (9) geregelt werden, um die in den natürlichen oder synthetischen Kieselsäureteilchen (11) enthaltenen alkalischen oder erdalkalischen Elemente mit dem Fluor oder dem Chlor der fluorierten oder chlorierten Verbindung reagieren zu lassen.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die fluorierte oder chlorierte Verbindung fluoriert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, bei welchem sich der Gang (9) außerhalb des Mittels zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, bei welchem sich der Gang (9) innerhalb des Mittels zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) befindet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei welchem das Mittel zur Zufuhr von Wärmeenergie (3) eine Temperatur oberhalb von 1000°C erzeugt.