DE69735331T2 - Probennahmeröhrchen und Verfahren zur Herstellung eines Probennahmeröhrchens - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Probenentnahmeröhrchen mit einem Glasröhrchen mit zwei geschlossenen Enden, wobei das Probenentnahmeröhrchen mindestens über einen Teil der Länge des Röhrchens mit einem Adsorptionsmaterial gefüllt ist, welches zwischen zwei gasdurchlässigen Stopfen angeordnet ist.
- In EP-A-0 042 683 ist ein solchen Probenentnahmeröhrchen beschrieben. Die gasdurchlässigen Stopfen sind starre poröse Scheiben, z.B. Scheiben aus gesintertem Edelstahl-, Nickel- oder Glaspulver. Die Scheiben können ein Metallgeflecht oder Metallscheiben, insbesondere ein gesintertes Metallgeflecht oder gesinterte Metallscheiben, z.B. gesinterte Edelstahl- oder Nickelgeflecht-Scheiben aufweisen. Die in EP-A-0 042 683 gezeigten und beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen weisen Stopfen aus Glaswolle auf.
- Probenentnahmeröhrchen werden generell zum Aufnehmen von in der Luft oder in einem Gas enthaltenen Substanzen verwendet. Zum Detektieren der Menge an aufgenommenen Substanzen zum Zwecke der Herleitung der Konzentration dieser Substanzen in der Luft oder in dem Gas wird die Luft oder das Gas durch das Röhrchen hindurch geblasen. Das Adsorptionsmaterial in dem Probenentnahmeröhrchen adsorbiert eine große Anzahl von Substanzen aus der Luft oder aus dem Gas. Zum Bestimmen der in der Luft enthaltenen Substanzen ist das Probenentnahmeröhrchen mit einem Ende, an dem auch eine Filtervorrichtung positioniert ist, mit einer Quelle für inertes Trägergas, wie beispielsweise Helium, und mit dem anderen Ende mit einem Gas-Chromatografen oder einer anderen Detektionsvorrichtung verbunden, wobei wahlweise eine dazwischengeschalteten Kühlfalle vorgesehen ist. Dann wird das von der Quelle kommende gefilterte inerte Trägergas durch das Probenentnahmeröhrchen zu der Detektionsvorrichtung gepumpt. Wenn bei diesem Vorgang das Probenentnahmeröhrchen auf ungefähr 250°C erwärmt wird, werden die von dem Adsorptionsmaterial adsorbierten Substanzen wieder freigesetzt. Die Detektionsvorrichtung liefert anschließend eine quantitative Anzeige der in dem Trägergas enthaltenen Substanzen. Die eventuell vorgesehene Kühlfalle dient zum vorübergehenden Einfrieren sämtlicher aus dem Probenentnahmeröhrchen freigegebenen Substanzen. Wenn die Kühlfalle abgeschaltet ist, werden sämtliche eingefroren Substanzen in kurzer Zeit freigegeben und der Detektionvorrichtung zugeführt, wodurch sich hohe und somit gut detektierbare Konzentrationen ergeben.
- Solche Probenentnahmeröhrchen werden beispielsweise für eine hochakkurate Bestimmung der Luftbedingung in U-Booten verwendet. Diese Anwendung ist in dem Artikel "Sampling of Submarine Atmospheres" von J.R. Wyatt, J.H. Callahan und T.J. Daley in dem SAE-Fachbeitrag mit der Seriennr. 951656, S. 1–6 (ISSN 0148-7191) beschrieben.
- Die Probenentnahmeröhrchen können ferner in Luftverschmutzungs-Detektorsäulen zum Messen der Luftverschmutzung auf der Straße verwendet werden.
- Ein bedeutender Nachteil bei den bekannten Probenentnahmeröhrchen, der auch bereits in dem genannten Artikel beschrieben worden ist, besteht in der bereits in dem Probenentnahmeröhrchen vorhandenen Verschmutzung, die die Messungen beeinträchtigt. In dem oben genannten Artikel wird gesagt, dass im Laufe der Zeit unakzeptable Konzentrationen von Benzol und Toluol in den Probenentnahmeröhrchen auftreten. Bei einer Detektion mit einer Genauigkeit im Bereich von Teilen pro Billion (ppt) ist die Beeinträchtigung der Messung durch die Verschmutzung des Probenentnahmeröhrchen unakzeptabel. In dem genannten Artikel heißt es, dass in Zukunft Experimente mit anderen Adsorptionsmaterialien durchgeführt werden, um diese Probleme zu lösen. In diesem Bereich besteht offensichtlich die Überzeugung, dass die Hintergrund-Beeinträchtigung der Messungen von dem Adsorptionsmaterial verursacht wird.
- Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Erkenntnis besteht darin, dass die Verschmutzung der Probenentnahmeröhrchen nicht von dem Adsorptionsmaterial selbst verursacht wird, sondern von den gasdurchlässigen Stopfen, zwischen die das Adsorptionsmaterial geklemmt ist. Bei den bekannten Probenentnahmeröhrchen sind diese gasdurchlässigen Stopfen aus Glaswolle gefertigt. Um eine zu starke Brüchigkeit der Glaswolle zu vermeiden, wird diese unter Hinzufügung von Silikonen hergestellt. Dadurch wird erreicht, dass die Glaswolle bei der Bearbeitung tatsächlich Glaswolle bleibt und nicht zu Pulver zerfällt. Bei Erwärmen der Probenentnahmeröhrchen werden diese Silikone freigesetzt und beeinträchtigen die Messung, und ferner adsorbieren die Silikone Substanzen, die bei der Detektion ungeregelt freigesetzt werden, so dass der Gas-Chromatograph Spitzen aufweist, die nicht dahingehören.
- Zur Lösung dieser Probleme ist das Probenentnahmeröhrchen des im Oberbegriff beschriebenen Typs erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass die Stopfen aus vollständig inertem Material gefertigt sind, nämlich dass die Stopfen aus Metall gefertigt und als Sieb ausgebildet sind, und dass in dem Probenentnahmeröhrchen kein nicht inertes Material vorhanden ist, d. h. dass keine Glaswollstopfen in dem Probenentnahmeröhrchen vorhanden sind, so dass bei Erwärmung der Probenentnahmeröhrchen keine Silikone freigesetzt werden und dass keine Silikone als Adsorptionssubstanzen vorhanden sind, die bei Erwärmung des Probenentnahmeröhrchens während der Detektion ungeregelt freigesetzt werden, wobei das Metallsieb als Kappe mit einer gasdurchlässigen Stirnfläche und einer zylindrischen Fläche ausgebildet ist, welche im Wesentlichen orthogonal zu der Stirnfläche verläuft, wobei der Außendurchmesser der zylindrischen Fläche relativ zu dem Innendurchmesser des Glasröhrchens derart dimensioniert ist, dass das Metallsieb mit einem Klemmsitz in dem Glasröhrchen aufnehmbar ist, wodurch die Stirnfläche in eingebautem Zustand des Siebs an das Adsorptionsmaterial angrenzt und die zylindrische Fläche in einer von dem Adsorptionsmaterial wegführenden Richtung verläuft.
- Da die Stopfen aus inertem Material gefertigt sind und das Probenentnahmeröhrchen kein nicht inertes Material, wie beispielsweise Glaswollstopfen, aufweist, wird die durch Substanzen, die nicht aus der entnommenen Luft oder dem entnommenen Gas stammen, verursachte Hintergrund-Störung minimiert. Die Verbesserung der Zuverlässigkeit der Messung stellt sich in der Praxis als besonders signifikant dar.
- Das Metall der Stopfen kann beispielsweise Platin, Gold, Silber, Kupfer, nicht rostender Stahl oder eine Metalllegierung mit im Wesentlichen gleichen Inert-Eigenschaften sein.
- Weiterbildungen der Stopfenkonstruktion des erfindungsgemäßen Probenentnahmeröhrchens sind in den Unteransprüchen beschrieben und anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert.
- Die in dem Oberbegriff beschriebenen geschlossenen Enden des Probenentnahmeröhrchens sind bei einem bekannten Probenentnahmeröhrchen durch Aufschmelzen der Enden des Röhrchens oder durch Anbringen spezieller Abdichtkappen an den Enden ausgebildet.
- Ein Nachteil der Probenentnahmeröhrchen mit den aufgeschmolzenen Enden besteht in dem Öffnen dieser Enden. Dieser Öffnungsvorgang sollte mit der erforderlichen professionellen Fertigkeit und Sorgfalt durchgeführt werden. Ferner erfordert das Wiederverschließen solcher Probenentnahmeröhrchen gewisse Fertigkeiten.
- Angesichts der oben beschriebenen Nachteile des Aufschmelzens sind mittlerweile auch Probenentnahmeröhrchen bekannt geworden, bei denen das Glasröhrchen einen konstanten Außendurchmesser aufweist, wobei das Glas röhrchen an den Enden mit einer Metallkappe verschlossen ist. Die Metallkappe weist eine Stirnfläche und eine zylindrische Umfangsfläche auf. Die Umfangsfläche weist einen Innendurchmesser auf, der größer ist als der Außendurchmesser des Glasröhrchens, und ist innen mit zwei O-Ringen versehen. Abgesehen von der Tatsache, dass solche Kappen besonders teuer sind, kann die Dichtwirkung der Kappen nicht unter allen Umständen gewährleistet werden. Die Dehnungskoeffizienten von Metall und Glas unterscheiden sich beträchtlich voneinander, und bei Temperaturerhöhung kann das Risiko bestehen, dass die Abdichtkappen nicht mehr korrekt abdichten und das Adsorptionsmaterial vorzeitig mit Substanzen kontaminiert wird, die nicht aus dem zu untersuchenden Gas oder der zu untersuchenden Luft stammen.
- Zur Lösung dieser Probleme sind gemäß einer Weiterbildung der Erfindung die Enden des Glasröhrchens mit zwei Abdichtkappen abgedichtet, die aus TEFLON® (Markenname der Firma Dupont; PTFE Polytetrafluorethylen) gefertigt sind, wobei die Abdichtkappen einen Endteil und einen einstückig damit verbundenen zylindrischen Stopper aufweisen, welcher zumindest lokal einen Außendurchmesser aufweist, der mit korrektem Sitz in dem Inneren des Glasröhrchens aufnehmbar ist, wobei der Endteil einen Durchmesser aufweist, der größer ist als der Innendurchmesser des Glasröhrchens.
- Teflon weist die spezielle Eigenschaft auf, dass es unter dem Einfluss von Druck und Reibung zu fließen beginnt. Bei Anbringen einer Teflon-Kappe gemäß der Erfindung an den Enden des Glasröhrchens tritt dieses Fließverhalten auf, so dass eine hermetische Abdichtung erreicht wird. Ferner weist Tef-Ion einen größeren Dehnungskoeffizienten auf als Glas, so dass eine Erhöhung der Umgebungstemperatur zu einem immer festeren Sitz des Stoppers in dem Glasröhrchen und somit zu einer verbesserten Abdichtung führt.
- Zum Vereinfachen der Verbindung des Probenentnahmeröhrchens mit einer Probenentnahmevorrichtung oder in der Detektionsanordnung kann gemäß einer Weiterbildung der Erfindung die Abdichtkappe mit einem Innenka nal versehen ist, der durch den Stopper und mindestens teilweise durch den Endteil verläuft, wobei der Kanal an der Endteilseite mit einem dünnwandigen, eine Stirnfläche bildenden Wandteil verschlossen ist. Beim Platzieren des Probenentnahmeröhrchens braucht nur dieser dünnwandige, eine Stirnfläche bilende Wandteil mit einer Hohlnadel durchstochen zu werden und kann das zu entnehmende Gas oder die zu entnehmende Luft durch die Hohlnadel geführt werden oder kann das inerte Trägergas zu Detektionszwecken durch das Probenentnahmeröhrchen geführt werden. Nach der Probenentnahme kann die durchstochene Teflon-Abdichtkappe einfach entfernt und durch eine neue, noch undurchstochene Teflon-Abdichtkappe ersetzt werden.
- Weiterbildungen des Probenentnahmeröhrchens mit Teflon-Abdichtkappen sind in den Unteransprüchen beschrieben und anhand eines Ausführungsbeispiels mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert.
- Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen Probenentnahmeröhrchens. Erfindungsgemäß wird als Adsorptionsmaterial TENAX-Pulver gewählt, das zweimal vier Stunden lang in Methanol gespült wird, wonach das Methanol durch Absaugen aus dem TENAX-Pulver extrahiert wird, wonach das so erhaltene TENAX-Material nach und nach auf mindestens ungefähr 250°C erwärmt und mindestens ungefähr 12 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei Spülgas mit weniger als 10 ppm O2 durch das TENAX-Material geblasen wird, wobei die als Metallsiebe ausgebildeten inerten gasdurchlässigen Stopfen mit Methanol gereinigt werden, wobei anschließend das so bearbeitete TENAX-Material in dem Glasröhrchen aufgenommen wird und die inerten gasdurchlässigen Stopfen eingepasst werden, wonach die Enden des Glasröhrchens verschlossen werden. Wahlweise kann das TENAX-Material vor dem Verschließen der Enden des Glasröhrchens ferner einmal oder mehrmals einem Vakuum ausgesetzt werden, so dass sämtliche Kontaminationsstoffe daraus extrahiert werden. Ein so hergestelltes Probenentnahmeröhrchen besitzt besonders gute Eigenschaften und weist eine vernachlässigbare Menge an Substanzen auf, die die Messungen in der Detektionsphase beeinträchtigen können. Die Genauigkeit der unter Verwendung der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Probeentnahmeröhrchen durchgeführten Messungen ist daher besonders hoch.
- Nachstehend werden zwei Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen Probenentnahmeröhrchens sowie das erfindungsgemäßen Verfahren anhand der Zeichnungen beschrieben.
-
1 zeigt eine geschnittene Seitenansicht mit einem Detail eines Stopfens gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel; -
2 zeigt eine geschnittene Seitenansicht mit einem Detail einer Abdichtkappe und einem Detail eines Stopfens gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel; -
3 zeigt ein Gas-Chromatogramm eines dem Stand der Technik entsprechenden, nicht untersuchten Probenentnahmeröhrchens; und -
4 zeigt ein Gas-Chromatogramm eines erfindungsgemäßen, nicht untersuchten Probenentnahmeröhrchens. - Das in
1 und2 gezeigte Probeentnahmeröhrchen1 weist ein Glasröhrchen2 mit zwei geschlossenen Enden3 auf. Das Probenentnahmeröhrchen ist zumindest über einen Teil der Länge des Röhrchens2 mit einem Adsorptionsmaterial4 gefüllt. Das Adsorptionsmaterial ist zwischen zwei gasdurchlässigen Stopfen5 angeordnet. - Erfindungsgemäß sind die Stopfen
5 aus vollständig inertem Material hergestellt, und es ist kein nicht inertes Material, wie beispielsweise Glaswollstopfen, in dem Röhrchen vorhanden. Bei den in den Zeichnungen gezeigten Ausführungsbeispielen sind die Stopfen5 aus Metall gefertigt und als Sieb5 ausgebildet. Geeignete Metalle, aus denen das Sieb5 hergestellt sein kann, sind beispielsweise Platin, Gold, Silber, Kupfer oder nicht rostender Stahl oder eine Metalllegierung mit solchen Inert-Eigenschaften. Es ist jedoch ebenso möglich, dass die Stopfen5 aus reiner Keramik oder reinem Gas hergestellt sind. - Bei diesen Ausführungsformen ist das Metallsieb
5 als Kappe mit einer gasdurchlässigen Stirnfläche5a und einer zylindrischen Umfangsfläche5b ausgebildet, welche im Wesentlichen orthogonal zu der Stirnfläche verläuft. Der Außendurchmesser der zylindrischen Fläche5b ist relativ zu dem Innendurchmesser des Glasröhrchens2 derart dimensioniert, dass das Metallsieb5 mit einem Klemmsitz in dem Glasröhrchen2 aufnehmbar ist, wodurch die Stirnfläche5a in eingebautem Zustand des Siebs5 an das Adsorptionsmaterial4 angrenzt und die zylindrische Fläche5b in einer von dem Adsorptionsmaterial4 wegführenden Richtung verläuft. - Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel wurde als Adsorptionsmaterial
4 TENAX® (Markennahme der Firma AKZO; Polyphenylenoxide) in Pulverform gewählt. Es können jedoch auch andere Substanzen als Adsorptionsmaterial4 gewählt werden, wie z.B. aktivierter Kohlenstoff mit Materialien in Pulver- oder Granulatform, wie z. B. CarbographTM, CarbosieveTM und CarbotrapTM, oder andere adsorbierende Pulver- oder Granulatmaterialien, wie z. B. Silica-Gel, deaktiviertes Aluminium u.dgl. - Bei dem in
1 gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Enden3 des Glasröhrchens2 durch Aufschmelzen abgedichtet. - Bei dem in
2 gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Enden3 des Glasröhrchens2 mit Abdichtkappen6 verschlossen, die aus TEFLON® (Markenname der Firma Dupont; PTFE Polytetrafluorethylen) gefertigt sind. Die Abdichtkappen6 weisen einen Endteil7 und einen einstückig damit verbundenen zylindrischen Stopper8 auf, welcher zumindest lokal einen Außendurchmesser aufweist, der mit korrektem Sitz in dem Inneren des Glasröhr chens2 aufnehmbar ist. Der Endteil7 weist einen Durchmesser auf, der größer ist als der Innendurchmesser des Glasröhrchens2 . - Bei diesem Ausführungsbeispiel ist die Abdichtkappe mit einem Innenkanal
9 versehen, der durch den Stopper8 und mindestens teilweise durch den Endteil7 verläuft. Der Kanal9 ist an der Endteilseite7 mit einem dünnwandigen, eine Stirnfläche bildenden Wandteil10 verschlossen. Der zylindrische Stopper8 weist eine Umfangsfläche auf, deren Durchmesser dadurch variabel ist, dass in der Umfangsfläche eine Anzahl von ringförmigen Ausnehmungen11 vorgesehen ist, deren Durchmesser kleiner ist als der oben genannte Außendurchmesser der anderen Teile der Umfangsfläche. Es ist offensichtlich, dass Abdichtkappen6 dieser Konfiguration auch auf vorteilhafte Weise in dem Stand der Technik entsprechenden Probenentnahmeröhrchen verwendet werden können. - Da bei langer Lagerung Kontaminationsstoffe über die TEFLON-Kappen in das Innere des Röhrchens gelangen können, ist es gemäß einer Weiterbildung der Erfindung möglich, das mit Kappen versehene Probenentnahmeröhrchen in einem aufgeschmolzenem Glasröhrchen mit einem Brechrand aufzunehmen. Wenn das Probeentnahmeröhrchen zum Einsatz kommt, kann das aufgeschmolzene Röhrchen über den Brechrand geöffnet werden, so dass das Probenentnahmeröhrchen zur Verfügung steht.
- Zum Herstellen der in
1 und2 dargestellten Probenentnahmeröhrchen wird das TENAX-Pulver4 unter Anwendung der Soxhlet-Extraktion zweimal vier Stunden lang in Methanol gespült. Dann wird das Methanol durch Absaugen aus dem TENAX-Pulver extrahiert. Danach wird das so erhaltene TENAX-Material nach und nach auf mindestens ungefähr 250°C erwärmt und mindestens ungefähr 12 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten, wobei Spülgas mit weniger als 10 ppm O2 durch das TENAX-Material geblasen wird. Ferner werden die als Metallsiebe ausgebildeten inerten gasdurchlässigen Stopfen5 mit Methanol gereinigt. Anschließend wird das so bearbeitete TENAX-Material in einem Glasröhrchen2 aufgenommen und werden die inerten gasdurchlässigen Stopfen5 eingepasst. Danach werden die Enden des Glasröhrchens verschlossen. Das Verschließen der Enden3 des Glasröhrchens2 kann beispielsweise mit Abdichtkappen6 erfolgen, die aus TEFLON® (Handelsname der Firma Dupont; PTFE Polytetrafluorethylen) gefertigt und derart ausgebildet sind, wie oben anhand von2 beschrieben. Das Verschließen der Enden3 des Glasröhrchens2 kann jedoch auch durch Aufschmelzen der Enden3 erfolgen, wodurch ein Probenentnahmeröhrchen1 entsteht, wie es in1 gezeigt ist. - Derart hergestellte und ausgebildete Probenentnahmeröhrchen
1 weisen herausragende Eigenschaften auf. Während bei bekannten Probenentnahmeröhrchen bei der gas-chromatografischen Detektion eine beanstandbare Hintergrund-Störung aufgetreten ist, die in hohem Maße die Zuverlässigkeit der Detektion beeinträchtigte, ist bei den erfindungsgemäßen Probenentnahmeröhrchen diese Hintergrund-Störung auf ein durchaus akzeptables Maß reduziert worden. Zur Darstellung des Unterschieds zwischen der Verwendung von Stopfen5 aus Glaswolle und Stopfen5 aus Inertmaterial wird auf3 und4 Bezug genommen. Beide Figuren zeigen ein Gas-Chromatogramm zweier nicht untersuchter, das heißt neuer Probenentnahmeröhrchen. Diese beiden Probenentnahmeröhrchen sind auf die gleiche Weise gemäß demselben Protokoll hergestellt worden. Der einzige Unterschied besteht in den Stopfen5 , zwischen denen das Adsorptionsmaterial4 angeordnet ist. Das Probenentnahmeröhrchen1 , dessen Gas-Chromatogramm in3 gezeigt ist, ist mit Stopfen5 aus Glaswolle versehen. Somit handelt es sich dabei nicht um ein erfindungsgemäßes Probenentnahmeröhrchen. Das Probenentnahmeröhrchen1 , dessen Gas-Chromatogramm in4 gezeigt ist, ist mit Stopfen5 aus Inertmaterial, insbesondere aus nicht rostendem Stahl, versehen ist. Die Unterschiede zwischen den beiden Gas-Chromatogrammen zeigen sehr deutlich die wesentliche Reduzierung unerwünschter Substanzen in dem erfindungsgemäßen Probenentnahmeröhrchen1 (4 ). Aufgrund dieser beträchtlichen Reduzierung unerwünschter Substanzen sind die Messungen in der Detek tionsphase akkurater und werden in geringerem Maße oder kaum von Hintergrund-Störungen beeinträchtigt. - Es ist offensichtlich, dass die Erfindung nicht auf die beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern dass innerhalb des Umfangs der Erfindung verschiedene Modifikationen möglich sind.
Claims (12)
- Probenentnahmeröhrchen (
1 ) mit einem Glasröhrchen (2 ) mit zwei geschlossenen Enden (3 ), wobei das Probenentnahmeröhrchen (1 ) mindestens über einen Teil der Länge des Röhrchens mit einem Adsorptionsmaterial (4 ) gefüllt ist, welches zwischen zwei gasdurchlässigen Stopfen (5 ) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Stopfen (5 ) aus vollständig inertem Material gefertigt sind, nämlich dass die Stopfen (5 ) aus Metall gefertigt und als Sieb ausgebildet sind, und dass in dem Probenentnahmeröhrchen kein nicht inertes Material vorhanden ist, d. h. dass keine Glaswollstopfen in dem Probenentnahmeröhrchen vorhanden sind, so dass bei Erwärmung der Probenentnahmeröhrchen keine Silikone freigesetzt werden und dass keine Silikone als Adsorptionssubstanzen vorhanden sind, die bei Erwärmung des Probenentnahmeröhrchens während der Detektion ungeregelt freigesetzt werden, wobei das Metallsieb (5 ) als Kappe mit einer gasdurchlässigen Stirnfläche (5a ) und einer zylindrischen Fläche (5b ) ausgebildet ist, welche im Wesentlichen orthogonal zu der Stirnfläche verläuft, wobei der Außendurchmesser der zylindrischen Fläche (5b ) relativ zu dem Innendurchmesser des Glasröhrchens (2 ) derart dimensioniert ist, dass das Metallsieb (5 ) mit einem Klemmsitz in dem Glasröhrchen (2 ) aufnehmbar ist, wodurch die Stirnfläche (5a ) in eingebautem Zustand des Siebs (5 ) an das Adsorptionsmaterial (4 ) angrenzt und die zylindrische Fläche (5b ) in einer von dem Adsorptionsmaterial (4 ) wegführenden Richtung verläuft. - Probenentnahmeröhrchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Sieb (
5 ) aus Platin, Gold, Silber, Kupfer oder nicht rostendem Stahl oder aus einer Metalllegierung mit Inert-Eigenschaften gefertigt ist. - Probenentnahmeröhrchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmaterial (
4 ) TENAX® (Markennahme der Firma AKZO; Polyphenylenoxide) in Pulver- oder Granulatform aufweist. - Probenentnahmeröhrchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmaterial (
4 ) aktivierten Kohlenstoff mit Materialien in Pulver- oder Granulatform aufweist, wie z. B. CarbographTM, CarbosieveTM und CarbotrapTM, oder andere adsorbierende Pulver- oder Granulatmaterialien, wie z. B. Silica-Gel, deaktiviertes Aluminium und ähnliche. - Probenentnahmeröhrchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Enden des Glasröhrchens (
2 ) aufgeschmolzen sind. - Probenentnahmeröhrchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Enden des Glasröhrchens (
2 ) mit zwei Abdichtkappen (6 ) verschlossen sind, welche aus TEFLON® (Markenname der Firma Dupont; PTFE Polytetrafluorethylen) gefertigt sind, wobei die Abdichtkappen (6 ) einen Endteil (7 ) und einen einstückig damit verbundenen zylindrischen Stopper (8 ) aufweisen, welcher zumindest lokal einen Außendurchmesser aufweist, der mit korrektem Sitz in dem Inneren des Glasröhrchens (2 ) aufnehmbar ist, wobei der Endteil (7 ) einen Durchmesser aufweist, der größer ist als der Innendurchmesser des Glasröhrchens. - Probenentnahmeröhrchen nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdichtkappe (
6 ) mit einem Innenkanal (9 ) versehen ist, der durch den Stopper (8 ) und mindestens teilweise durch den Endteil (7 ) verläuft, wobei der Kanal (9 ) an der Endteilseite (7 ) mit einem dünnwandigen, eine Stirnfläche bildenden Wandteil (10 ) verschlossen ist. - Probenentnahmeröhrchen nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der zylindrische Stopper (
8 ) eine Umfangsfläche aufweist, deren Durchmesser dadurch variabel ist, dass in der Umfangsfläche eine Anzahl von ringförmigen Ausnehmungen (11 ) vorgesehen ist, deren Durchmesser kleiner ist als der oben genannte Außendurchmesser der anderen Teile der Umfangsfläche. - Probenentnahmeröhrchen nach einem der Ansprüche 6–8, dadurch gekennzeichnet, dass es in einem aufgeschmolzenem Glasröhrchen mit einem Brechrand aufgenommen ist.
- Verfahren zum Herstellen eines Probenentnahmeröhrchens (
1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Adsorptionsmaterial (4 ) TENAX-Pulver ist, das zweimal vier Stunden lang in Methanol gespült wird, wonach das Methanol durch Absaugen aus dem TENAX-Pulver extrahiert wird, wonach das so erhaltene TENAX-Material nach und nach auf mindestens ungefähr 250°C erwärmt und mindestens ungefähr 12 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei Spülgas mit weniger als 10 ppm O2 durch das TENAX-Material geblasen wird, wobei die als Metallsiebe ausgebildeten inerten gasdurchlässigen Stopfen (5 ) mit Methanol gereinigt werden, wobei anschließend das so bearbeitete TENAX-Material in dem Glasröhrchen (2 ) aufgenommen wird und die inerten gasdurchlässigen Stopfen (5 ) eingepasst werden, wonach die Enden des Glasröhrchens (2 ) verschlossen werden. - Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Verschließen der Enden des Glasröhrchens (
2 ) mit Abdichtkappen (6 ) erfolgt, die aus TEFLON® (Handelsname der Firma Dupont; PTFE Polytetrafluorethylen) gefertigt sind, wobei die Abdichtkappen (6 ) einen Endteil (7 ) und einen einstückig damit verbundenen zylindrischen Stopper (8 ) aufweisen, welcher zumindest lokal einen Außendurchmesser aufweist, der mit korrektem Sitz in dem Inneren des Glasröhrchens (2 ) aufnehmbar ist, wobei der Endteil (7 ) einen Durchmesser aufweist, der größer ist als der Innendurchmesser des Glasröhrchens (2 ). - Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Verschließen durch Aufschmelzen der Enden (
3 ) erfolgt.
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