NL1003492C2 - Bemonsteringsbuisje en een werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk bemonsteringsbuisje. - Google Patents

Description

Titel: Bemonsteringsbuisje en een werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk bemonsteringsbuisje.

De uitvinding heeft betrekking op een bemonsteringsbuisje omvattende een glazen buisje met twee afgesloten einden, waarbij het bemonsteringsbuisje althans over een deel van de lengte van het buisje is gevuld met een 5 adsorptiemateriaal, waarbij het adsorptiemateriaal is ingesloten tussen twee gasdoorlatende pluggen.

Een dergelijk bemonsteringsbuisje wordt in het algemeen toegepast voor het verzamelen van stoffen die zich in de lucht of een gas bevinden. Teneinde de hoeveelheid 10 verzamelde stoffen te detecteren met het doel daaruit de concentratie van deze stoffen in de lucht of het gas af te leiden, wordt de lucht of het gas door het buisje geblazen. Het adsorptiemateriaal dat zich in het bemonsteringsbuisje bevindt, adsorbeert een groot aantal stoffen uit de lucht of 15 het gas. Teneinde te bepalen welke stoffen zich in de lucht hebben bevonden, wordt het bemonsteringsbuisje met het ene uiteinde onder tussenschakeling van een filtreerinrichting aangesloten op een bron van inert draaggas, zoals bijvoorbeeld helium, en met de andere uiteinde op een 20 gaschromotograaf of een andere detectie-inrichting, eventueel onder tussenschakeling van een cold trap. Vervolgens wordt het van de bron afkomstige, gefilterde inerte draaggas door het bemonsteringsbuisje naar de detectie-inrichting gepompt. Wanneer daarbij het 25 bemonsteringsbuisje wordt verhit tot ca. 250°C, worden de in het adsorptiemateriaal geadsorbeerde stoffen weer afgegeven. De detectie-inrichting levert vervolgens een kwantitatieve indicatie van de stoffen die zich in het draaggas bevinden. De eventueel aanwezige cold trap dient er toe alle door het 30 bemonsteringsbuisje afgegeven stoffen tijdelijk te bevriezen. Wanneer de cold trap wordt uitgeschakeld, worden alle bevroren stoffen in korte tijd vrijgegeven en naar de 1003492 2 detectie-inrichting geleid, hetgeen hoge en daardoor goed detecteerbare concentraties oplevert.

Dergelijke bemonsteringsbuisjes worden bijvoorbeeld toegepast om de luchtconditie in onderzeeërs zeer nauwkeurig 5 te kunnen bepalen. Deze toepassing is beschreven in het artikel "Sampling of Submarine Atmospheres" van J.R. Wyatt, J.H. Callahan en T.J. Daley, in de SAE Technical paper series nr 951656, blz. 1-6 (ISSN 0148-7191).

De bemonsteringsbuisjes kunnen tevens in snuffelpalen 10 worden toegepast voor het meten van verontreinigingen in de lucht op straat.

Een belangrijk bezwaar van de bekende bemonsteringsbuis jes, dat ook in het genoemde artikel reeds is beschreven, wordt gevormd door de vervuiling die reeds in de 15 bemonsteringsbuisjes aanwezig is en die de metingen verstoort. In het bovengenoemde artikel wordt aangegeven dat zich na verloop van tijd onaanvaardbare concentraties van benzeen en tolueen in de bemonsteringsbuisjes voordoen. Bij detectie waarbij de nauwkeurigheid ligt in het bereik van 20 delen per biljoen (eng: ppt) is de verstoring van de meting die wordt veroorzaakt door vervuiling in de bemonsteringsbuis jes niet acceptabel. In het genoemde artikel wordt gesteld dat in de toekomst geëxperimenteerd zal gaan worden met andere adsorptiematerialen teneinde deze problematiek op 25 te lossen. In de branche bestaat kennelijk de overtuiging dat de achtergrondverstoring van de metingen wordt veroorzaakt door het adsorptiemateriaal.

Aan de uitvinding ligt het inzicht ten grondslag dat de vervuiling in de bemonsteringsbuisjes niet wordt veroorzaakt 30 door het adsorptiemateriaal zelf maar door de gasdoorlatende pluggen waartussen het adsorptiemateriaal is ingeklemd. Deze gasdoorlatende pluggen zijn bij de bekende bemonsteringsbuis jes vervaardigd uit glaswol. Teneinde te verhinderen dat het glaswol te bros is, wordt het geproduceerd onder toe-35 voeging van siliconen. Aldus wordt bewerkstelligd dat de glaswol bij de verwerking daarvan inderdaad glaswol blijft en niet poedervormig wordt. Deze siliconen komen bij 1003492 3 verhitting van de bemonsteringsbuisjes vrij en verstoren de meting en bovendien adsorberen de siliconen stoffen die tijdens de detectie op onregelmatige wijze worden afgegeven waardoor in het gaschromatogram pieken worden afgebeeld die 5 daarin niet thuishoren.

Teneinde deze problematiek op te lossen wordt het bemonsteringsbuisje van het in de aanhef beschreven type volgens de uitvinding gekenmerkt doordat de pluggen zijn vervaardigd uit volkomen inert materiaal.

10 Doordat de pluggen uit inert materiaal zijn vervaardigd is de achtergrondverstoring die wordt veroorzaakt door stoffen die niet afkomstig zijn uit de bemonsterde lucht of het bemonsterde gas geminimaliseerd. De verbetering van de betrouwbaarheid van de metingen blijkt in de praktijk 15 bijzonder significant te zijn.

Volgens een nadere uitwerking van de uitvinding wordt het bemonsteringsbuisje gekenmerkt doordat de pluggen zijn vervaardigd uit metaal en zijn uitgevoerd als een zeefje.

Het metaal kan bijvoorbeeld platina, goud, zilver, koper, 20 roestvrij staal of een metaallegering met soortgelijke inerte eigenschappen zijn.

Volgens een alternatieve nadere uitwerking van de uitvinding zijn de pluggen vervaardigd uit zuivere keramiek of zuiver glas.

25 Nadere uitwerkingen van de pluggen-constructie van het bemonsteringsbuisje volgens de uitvinding zijn beschreven in de volgconclusies en worden verder verduidelijkt aan de hand van een uitvoeringsvoorbeeld onder verwijzing naar de tekening.

30 De in de aanhef beschreven afgesloten einden van het bemonsteringsbuisje, worden bij een bekend bemonsteringsbuisje gevormd door ofwel het dichtsmelten van de uiteinden van het buisje ofwel door op de uiteinden speciale afsluit-doppen te plaatsen.

35 Een bezwaar van de bemonsteringsbuisjes met de dicht- gesmolten uiteinden wordt gevormd door het openen van deze uiteinden. Dit openen dient met de nodige vakkundigheid en 1003492 4 voorzichtigheid plaats te vinden. Bovendien vereist het opnieuw afsluiten van dergelijke bemonsteringsbuisjes een zekere vaardigheid.

In verband met de bezwaren van het dichtsmelten zijn, 5 zoals hierboven reeds aangegeven, inmiddels tevens reeds bemonsteringsbuisjes bekend waarvan het glazen buisje een constante buitendiameter heeft, waarbij het glazen buisje aan de uiteinden wordt afgesloten met een metalen dopje. Het metalen dopje is voorzien van een kopvlak en een mantelvlak. 10 Het mantelvlak heeft een inwendige diameter die groter is dan de uitwendige diameter van het glazen buisje en is aan de binnenzijde voorzien van twee O-ringen. Afgezien daarvan dat dergelijke dopjes bijzonder kostbaar zijn, kan de afsluitende werking niet onder alle omstandigheden worden 15 gegarandeerd. De uitzettingscoëfficiënt van metaal en glas verschillen aanzienlijk en bij toename van de temperatuur is het gevaar niet denkbeeldig dat de afsluitdopjes niet meer goed afsluiten en het adsorptiemateriaal voortijdig wordt vervuild met stoffen die niet afkomstig zijn uit het te 20 onderzoeken gas of de te onderzoeken lucht.

Teneinde deze problematiek op te lossen wordt een bemonsteringsbuisje omvattende een glazen buisje, waarbij het bemonsteringsbuisje althans over een deel van de lengte van het buisje is gevuld met een adsorptiemateriaal, waarbij 25 het adsorptiemateriaal is ingesloten tussen twee gasdoor latende pluggen, waarbij de uiteinden van het glazen buisje zijn afgesloten met twee afsluitdoppen, volgens de uitvinding gekenmerkt doordat de afsluitdoppen zijn vervaardigd uit TEFLON® (merknaam van de firma Dupont; PTFE 30 Poly-tetra-fluor-ethaan), waarbij de afsluitdoppen een kopdeel omvatten en een integraal daarmee verbonden cilindrische stop die althans plaatselijk beschikt over een uitwendige diameter die passend opneembaar is in het inwendige van het glazen buisje, waarbij het kopdeel een 35 diameter heeft die groter is dan de inwendige diameter van het glazen buisje.

1003492 5

Teflon heeft de bijzondere eigenschap dat het onder invloed van druk en wrijving gaat vloeien. Bij het plaatsen van een teflon-dopje volgens de uitvinding op de uiteinden van het glazen buisje treedt dit vloeigedrag op waardoor een 5 hermetische afsluiting wordt verkregen. Bovendien heeft teflon een grotere uitzettingcoëfficiënt dan glas, zodat toename van de omgevingstemperatuur tot een steeds strakkere passing van de stop in het glazen buisje leidt en daarmee tot een betere afsluiting.

10 Teneinde de aansluiting van het bemonsteringsbuisje op een bemonsteringsinrichting of in de detectie-opstelling te vereenvoudigen kan volgens een nadere uitwerking van de uitvinding de afsluitdop zijn voorzien van een inwendig kanaal dat zich uitstrekt door de stop en door althans een 15 deel van het kopdeel, waarbij het kanaal ter plaatse van het kopdeel is afgesloten door een dunwandig kopvlakwanddeel.

Bij plaatsing van het bemonsteringsbuisje dient met een holle naald slechts dit dunwandige kopvlakwanddeel te worden doorgeprikt en kan door de holle naald het te bemonsteren 20 gas of de te bemonsteren lucht, of bij de detectie het inerte draaggas door het bemonsteringsbuisje worden geleid. Nadat de bemonstering heeft plaatsgevonden kan het doorgeprikte teflon afsluitdopje eenvoudig worden verwijderd en worden vervangen door een nieuw, nog niet doorgeprikt 25 teflon afsluitdopje.

Nadere uitwerkingen van het het bemonsteringsbuisje met teflon afsluitdoppen zijn beschreven in de volgconclusies en worden verder verduidelijkt aan de hand van een uitvoerings-voorbeeld onder verwijzing naar de tekening.

30 De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een bemonsteringsbuisje volgens de uitvinding. Volgens de uitvinding wordt voor het adsorptie-materiaal TENAX-poeder gekozen dat gedurende twee maal vier uur wordt gespoeld in methanol, waarna de methanol 35 vervolgens uit het TENAX-poeder wordt weggezogen, waarna het aldus verkregen TENAX-materiaal geleidelijk wordt verhit tot ten minste ca. 250°C en gedurende ten minste ca. 12 uur op 1003492 deze temperatuur wordt gehouden terwijl spoelgas dat minder dan 10 ppm 02 bevat door het TENAX-materiaal wordt geblazen, 6 waarbij de als metalen zeefjes uitgevoerde inerte, gas-doorlatende pluggen worden gereinigd met behulp van 5 methanol, waarbij vervolgens het aldus bewerkte TENAX-materiaal in het glazen buisje wordt ondergebracht en de inerte, gasdoorlatende pluggen worden geplaatst, waarna vervolgens de einden van het glazen buisje worden afgesloten. Een aldus vervaardigd bemonsteringsbuisje beschikt 10 over bijzonder goede eigenschappen en bevat een verwaarloosbare hoeveelheid stoffen die de metingen tijdens de detectiefase kunnen verstoren. De nauwkeurigheid van de metingen uitgevoerd onder toepassing van de bemonsterings-buisjes die zijn vervaardigd volgens de werkwijze volgens de 15 uitvinding, is derhalve bijzonder groot.

Thans zullen een tweetal uitvoeringsvoorbeelden van een bemonsteringsbuisje volgens de uitvinding alsmede de werkwijze volgens de uitvinding, onder verwijzing naar de tekening, worden beschreven.

20 Fig. 1 toont een doorsnede-aanzicht met een detail van een plug van een eerste uitvoeringsvoorbeeld; fig. 2 toont een doorsnede-aanzicht met een detail van een afsluitdop en een detail van een plug van een tweede uitvoeringsvoorbeeld; 25 fig. 3 toont een gaschromatogram van een niet bemonsterd bemonsteringsbuisje volgens de stand der techniek; en fig. 4 toont een gaschromatogram van een niet bemonsterd bemonsteringsbuisje volgens de uitvinding.

30 Zowel het in figuur 1 als het in figuur 2 weergegeven bemonsteringsbuisje 1 is voorzien een glazen buisje 2 met twee afgesloten einden 3. Het bemonsteringsbuisje is althans over een deel van de lengte van het buisje 2 gevuld met een adsorptiemateriaal 4. Het adsorptiemateriaal is ingesloten 35 tussen twee gasdoorlatende pluggen 5.

Volgens de uitvinding zijn de pluggen 5 vervaardigd uit volkomen inert materiaal. Bij de de in de tekening weer- 1 0 0 3 49 2 7 gegeven uitvoeringsvoorbeelden zijn de pluggen 5 vervaardigd uit metaal en uitgevoerd als een zeefje 5. Geschikte metalen waaruit het zeefje 5 kan zijn vervaardigd zijn bijvoorbeeld platina, goud, zilver, koper of roestvrij staal of een 5 metaallegering met dergelijke inerte eigenschappen. Het is evenwel tevens zeer goed mogelijk dat de pluggen 5 zijn vervaardigd uit zuivere keramiek of zuiver glas.

In de onderhavige uitvoeringsvoorbeelden is het metalen zeefje 5 uitgevoerd als een dop met een gasdoorlatend 10 kopvlak 5a en een zich in hoofdzaak loodrecht op het kopvlak uitstrekkend, cilindrisch mantelvlak 5b. De uitwendige diameter van het mantelvlak 5b ten opzichte van de inwendige diameter van het glazen buisje 2 is zodanig dat het metalen zeefje 5 klemmend in het glazen buisje 2 opneembaar is, 15 waarbij het kopvlak 5a in de gemonteerde toestand van het zeefje aanligt tegen het adsorptiemateriaal 4 en het mantelvlak 5b zich uitstrekt in de van het adsorptiemateriaal 4 afgekeerde richting.

Bij het weergegeven uitvoeringsvoorbeeld is voor het 20 adsorptiemateriaal 4 TENAX® (merknaam van de firma AKZO; poly-phenyleen-oxiden)) in poedervorm gekozen. Voor het adsorptiemateriaal 4 kunnen echter ook andere stoffen worden gekozen zoals actieve koolstof bevattende materialen in poeder- of korrelvorm, zoals carbograph™, carbosieve™ en 25 carbotrap™, of andere adsorberende poeder- of korrelvormige materialen zoals silica gel, gedeactiveerd aluminium en dergelijke.

Bij het in figuur 1 weergegeven uitvoeringsvoorbeeld zijn de uiteinden 3 van het glazen buisje 2 afgesloten 30 doordat deze zijn dichtgesmolten.

Bij het in figuur 2 weergegeven uitvoeringsvoorbeeld zijn de uiteinden 3 van het glazen buisje 2 afgesloten met de afsluitdoppen 6 die zijn vervaardigd uit TEFLON® (merknaam van de firma Dupont; PTFE Poly-tetra-fluor-35 ethaan). De afsluitdoppen 6 zijn voorzien van een kopdeel 7 en een integraal daarmee verbonden cilindrische stop 8 die althans plaatselijk beschikt over een uitwendige diameter 1003492 8 die passend opneembaar is in het inwendige van de het glazen buisje 2. Het kopdeel 7 heeft een diameter die groter is dan de inwendige diameter van het glazen buisje 2.

In het onderhavige uitvoeringsvoorbeeld is de 5 afsluitdop voorzien van een inwendig kanaal 9 dat zich uitstrekt door de stop 8 en door althans een deel van het kopdeel 7. Het kanaal 9 is ter plaatse van het kopdeel 7 afgesloten door een dunwandig kopvlakwanddeel 10. De cilindrische stop 8 heeft een mantelvlak waarvan de diameter 10 variabel is doordat in het mantelvlak een aantal ringvormige uitsparingen 11 zijn aangebracht die een diameter hebben die kleiner is dan de genoemde uitwendige diameter van de overige delen van het mantelvlak. Het is duidelijk dat aldus uitgevoerde afsluitdoppen 6 ook met vrucht bij de uit de 15 stand der techniek bekende bemonsteringsbuisjes kunnen worden toegepast.

Ter vervaardiging van de in figuren 1 en 2 weergegeven bemonsteringsbuisjes wordt het TENAX-poeder 4 gedurende twee maal vier uur met behulp van Soxhlet-extractie gespoeld in 20 methanol. Vervolgens wordt de methanol uit het TENAX-poeder weggezogen. Daarna wordt het aldus verkregen TENAX-materiaal geleidelijk verhit tot ten minste ca. 250°C en gedurende ten minste ca. 12 uur op deze temperatuur wordt gehouden terwijl spoelgas, dat minder dan 10 ppm O2 bevat, door het TENAX- 25 materiaal wordt geblazen. Tevens worden de als metalen zeefjes uitgevoerde, inerte, gasdoorlatende pluggen 5 gereinigd met behulp van methanol. Vervolgens wordt het aldus bewerkte TENAX-materiaal in een glazen buisje 2 ondergebracht en worden de inerte, gasdoorlatende pluggen 5 30 geplaatst. Tenslotte worden de einden van het glazen buisje afgesloten. Het afsluiten van de einden 3 van het glazen buisje 2 kan bijvoorbeeld plaatsvinden met behulp van afsluitdoppen 6 die zijn vervaardigd uit TEFLON® (merknaam van de firma Dupont; PTFE Poly-tetra-fluor-ethaan) en die 35 zijn uitgevoerd op de wijze zoals hierboven onder verwijzing naar figuur 2 is beschreven. Het afsluiten van de uiteinden 3 van het glazen buisje 2 kan echter tevens plaats- 1003492 9 vinden door deze uiteinden 3 dicht te smelten, hetgeen leidt tot een bemonsteringsbuisje 1 zoals weergegeven in fig. 1.

Aldus vervaardigde en uitgevoerde bemonsterings-buisjes 1 hebben superieure eigenschappen. Waar met de 5 bekende bemonsteringsbuisjes zich bij de gaschromato-grafische detectie een hinderlijke achtergrondverstoring voordeed, die de betrouwbaarheid van de detectie danig verhinderde, is deze achtergrondverstoring bij de bemonsteringsbuisjes volgens de uitvinding geminimaliseerd 10 tot een niveau dat zeer acceptabel is. Teneinde het verschil tussen de aanwezigheid van pluggen 5 die zijn vervaardigd uit glaswol en pluggen 5 die zijn vervaardigd uit inert materiaal te illustreren wordt verwezen naar figuren 3 en 4. De beide figuren tonen een gaschromatogram van twee niet 15 bemonsterde, dat wil zeggen nieuwe bemonsteringsbuisjes. De beide bemonsteringsbuisjes zijn op dezelfde wijze volgens hetzelfde protocol vervaardigd. Het enige verschil wordt gevormd door de pluggen 5 die het adsorptiemateriaal 4 insluiten. Het bemonsteringsbuisje 1 waarvan het gas-20 chromatogram is weergegeven in fig. 3 is voorzien van pluggen 5 die zijn vervaardigd uit glaswol. Dit is dus niet een bemonsteringsbuisje volgens de uitvinding. Het bemonsteringsbuisje 1 waarvan het gaschromatogram is weergegeven in fig. 4 is voorzien van pluggen 5 die zijn 25 vervaardigd uit inert materiaal, in het bijzonder uit roestvrij staal. Uit de verschillen tussen de beide gas-chromatogrammen blijkt zeer duidelijk de aanzienlijke vermindering van de aanwezigheid van ongewenste stoffen in het bemonsteringsbuisje 1 volgens de uitvinding (fig. 4).

30 Door deze aanzienlijke vermindering van ongewenste stoffen zullen de metingen in de detectiefase aanzienlijk nauwkeuriger zijn en niet of nauwelijks worden verstoord door achtergrondverstoringen.

Het is duidelijk dat de uitvinding niet is beperkt tot 35 het beschreven uitvoeringsvoorbeeld maar dat diverse wijzigingen binnen het raam van de uitvinding mogelijk zijn.

1003492

Claims (14)

1. Bemonsteringsbuisje (1) omvattende een glazen buisje (2) met twee afgesloten einden (3), waarbij het bemonsteringsbuisje (1) althans over een deel van de lengte van het buisje is gevuld met een adsorptiemateriaal (4) , 5 waarbij het adsorptiemateriaal (4) is ingesloten tussen twee gasdoorlatende pluggen (5), met het kenmerk, dat de pluggen (5) zijn vervaardigd uit volkomen inert materiaal.

2. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de pluggen (5) zijn vervaardigd uit metaal en 10 zijn uitgevoerd als een zeefje.

3. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het zeefje (5) is vervaardigd uit platina, goud, zilver, koper of roestvrij staal of een metaallegering met dergelijke inerte eigenschappen.

4. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 2 of 3, met het kenmerk, dat het metalen zeefje (5) is uitgevoerd als een dop met een gasdoorlatend kopvlak (5a) en een zich in hoofdzaak loodrecht op het kopvlak uitstrekkend, cilindrisch mantelvlak (5b), waarbij de uitwendige diameter van het 20 mantelvlak (5b) ten opzichte van de inwendige diameter van het glazen buisje (2) zodanig is dat het metalen zeefje (5) klemmend in het glazen buisje (2) opneembaar is, waarbij het kopvlak (5a) in de gemonteerde toestand van het zeefje (5) aanligt tegen het adsorptiemateriaal (4) en het mantelvlak 25 (5b) zich uitstrekt in de van het adsorptiemateriaal (4) afgekeerde richting.

5. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de pluggen (5) zijn vervaardigd uit zuivere keramiek of zuiver glas.

6. Bemonsteringsbuisje volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het adsorptiemateriaal (4) TENAX® (merknaam van de firma AKZO; poly-phenyleen-oxiden)) in poeder- of korrelvorm omvat.

7. Bemonsteringsbuisje volgens één der voorgaande 35 conclusies, met het kenmerk, dat het adsorptiemateriaal (4) 1003492 actieve koolstof bevattende materialen in poeder- of korrelvorm omvat, zoals carbograph™, carbosieve™ en carbotrap™, of andere adsorberende poeder- of korrelvormige materialen zoals silica gel, gedeactiveerd aluminium en 5 dergelijke.

8. Bemonsteringsbuisje volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat uiteinden van het glazen buisje (2) zijn dichtgesmolten.

9. Bemonsteringsbuisje omvattende een glazen buisje, 10 waarbij het bemonsteringsbuisje (1) althans over een deel van de lengte van het buisje (2) is gevuld met een adsorptiemateriaal (4), waarbij het adsorptiemateriaal (4) is ingesloten tussen twee gasdoorlatende pluggen (5), waarbij de uiteinden van het glazen buisje (2) zijn 15 afgesloten met twee afsluitdoppen (6), met het kenmerk, dat de afsluitdoppen (6) zijn vervaardigd uit TEFLON® (merknaam van de firma Dupont; PTFE Poly-tetra-fluor-ethaan), waarbij de afsluitdoppen (6) een kopdeel (7) omvatten en een integraal daarmee verbonden cilindrische stop (8) die 20 althans plaatselijk beschikt over een uitwendige diameter die passend opneembaar is in het inwendige van het glazen buisje (2), waarbij het kopdeel (7) een diameter heeft die groter is dan de inwendige diameter van het glazen buisje (2).

10. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de afsluitdop (6) is voorzien van een inwendig kanaal (9) dat zich uitstrekt door de stop (8) en door althans een deel van het kopdeel (7), waarbij het kanaal (9) ter plaatse van het kopdeel (7) is afgesloten door een 30 dunwandig kopvlakwanddeel (10).

11. Bemonsteringsbuisje volgens conclusie 9 of 10, met het kenmerk, dat de cilindrische stop (8) een mantelvlak heeft waarvan de diameter variabel is doordat in het mantelvlak een aantal ringvormige uitsparingen (11) zijn aangebracht 35 die een diameter hebben die kleiner is dan de genoemde uitwendige diameter van de overige delen van het mantelvlak. 1 0 0 3 492

12. Werkwijze voor het vervaardigen van een bemonsterings-buisje (1) volgens één der voorgaande conclusies, waarbij het adsorptiemateriaal (4) TENAX-poeder is dat gedurende twee maal vier uur wordt gespoeld in methanol, waarna de 5 methanol vervolgens uit het TENAX-poeder wordt weggezogen, waarna het aldus verkregen TENAX-materiaal geleidelijk wordt verhit tot ten minste ca. 250°C en gedurende ten minste ca. 12 uur op deze temperatuur wordt gehouden terwijl spoelgas dat minder dan 10 ppm 02 bevat door het TENAX-materiaal 10 wordt geblazen, waarbij de als metalen zeefjes uitgevoerde, inerte, gasdoorlatende pluggen (5) worden gereinigd met behulp van methanol, waarbij vervolgens het aldus bewerkte TENAX-materiaal in het glazen buisje (2) wordt ondergebracht en de inerte, gasdoorlatende pluggen (5) worden geplaatst, 15 waarna vervolgens de einden van het glazen buisje (2) worden afgesloten.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat het afsluiten van de einden van het glazen buisje (2) plaatsvindt met behulp van afsluitdoppen (6) die zijn 20 vervaardigd uit TEFLON® (merknaam van de firma Dupont; PTFE Poly-tetra-fluor-ethaan), waarbij de afsluitdoppen (6) een kopdeel (7) omvatten en een integraal daarmee verbonden cilindrische stop (8) die althans plaatselijk beschikt over een uitwendige diameter die passend opneembaar is in het 25 inwendige van het glazen buisje (2), waarbij het kopdeel (7) een diameter heeft die groter is dan de inwendige diameter van het glazen buisje (2).

14. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat het afsluiten plaatsvindt door de uiteinden (3) dicht te 30 smelten. 1003492