CN104266879B - 带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供带内腔的转盘型吸烟机捕集装置，包括，吸附块(1)、捕集器上盖(2)、捕集器下盖(3)、捕集器下盖内腔(4)和捕集器下盖圆形碟片(5)，捕集器下盖(3)内部设置中空下盖内腔(4)，吸附块(1)位于下盖内腔(4)中。本装置操作简便，并且测定重复性好，有机溶剂消耗量少，样品测试结果与标准方法无显著差异，且能在室温下实现对挥发性有机化合物及羰基化合物的同时捕集，适用于大批量样品的分析。

Description

带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法

技术领域

本发明涉及卷烟烟气分析检测技术领域，尤其是一种带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及使用该捕集装置分析测试卷烟烟气的方法。

背景技术

随着吸烟与健康研究的深入开展，人们对卷烟烟气中的有害成分越来越关注。卷烟主流烟气中含有大量挥发性有机化合物及羰基化合物，加拿大卫生部关注的检测名单列出的44种有害成分中，挥发性有机化合物有5种：1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯；羰基化合物有8种：甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、2-丁酮，丁醛。因此，卷烟烟气中的挥发性有机化合物和羰基化合物的有效捕集及准确测定对吸烟与健康研究具有现实意义。目前，已有许多采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定卷烟烟气中挥发性有机化合物的报道，主要采用冷溶液吸收法(-70℃左右的甲醇)和吸附管法进行捕集。冷溶液吸收法采用两个串联的装有15mL冷甲醇的收集瓶捕集，操作繁琐。吸附管法，吸烟机抽吸通道“死体积”和压降较大，测试结果重现性较差。羰基化合物的收集主要有两种方法：一种是溶液吸收法，另一种是采用叠加剑桥滤片的方式。由于溶液吸收法操作繁琐，通常人们采用剑桥滤片来捕集卷烟烟气中的羰基类化合物。但是，这种滤片捕集的方式需要在捕集器中放入两张剑桥滤片，而现有捕集器设计是以一张滤片为标准的，叠加两张滤片后会使得捕集器产生密封不牢的问题。同时，乙腈配制的衍生剂会粘在捕集器上难以清理，不仅造成分析物残留结果不准还会使得捕集器受污染难以清洗干净。

发明内容

为克服现有的缺陷，本发明提出一种带内腔的转盘型吸烟机捕集装置，带有内腔的转盘型吸烟机捕集装置，包括，吸附块、捕集器上盖、捕集器下盖和捕集器下盖内腔，捕集器下盖内部设置中空捕集器下盖内腔，吸附块位于捕集器下盖内腔中。

捕集器上盖与捕集器下盖连，捕集器下盖内腔为中空腔体，吸附块位于捕集器下盖内腔中。

捕集器下盖上设置捕集器下盖圆形碟片。

吸附块包括固体吸附材料、筛板，其中，吸附块中部为固体吸附材料，固体吸附材料上下两面设置筛板。

吸附块中固体吸附材料为活性炭材料、磁性吸附材料或分子筛材料，其粒径为40-80目；固体吸附材料上下两面的筛板为孔径40-60目的砂芯筛板。

由于本发明采用新型烟气捕集装置，与常规的吸收装置相比在捕集器下盖增加了吸附管单元，烟气的逸出得到缓和，在捕集器中的停留时间延长，而且筛板之间的吸附材料对卷烟烟气中的挥发性有机化合物具有较好的吸附效果，可以使卷烟烟气气流与吸附剂接触充分，保证卷烟烟气中的相关成分得到有效吸收，满足卷烟烟气中挥发性有机化合物及羰基化合物的同时捕集的要求。

附图说明

图1为带内腔的转盘型吸烟机捕集装置示意图。

图2为吸附块示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明提供的一种带内腔的转盘型吸烟机捕集装置进行详细描述。

图1示出带有内腔的转盘型吸烟机捕集装置，包括，吸附块1、捕集器上盖2、捕集器下盖3和捕集器下盖内腔4，捕集器下盖3内部设置中空捕集器下盖内腔4，吸附块1位于捕集器下盖内腔4中。

捕集器上盖2与捕集器下盖3连接，捕集器下盖内腔4为中空腔体，吸附块1位于捕集器下盖内腔4中。

捕集器下盖3上设置捕集器下盖圆形碟片5，碟片的目的是为了保证该捕集装置在转盘吸烟机上可以正常使用。

图2示出吸附块1包括固体吸附材料11、筛板12，其中，吸附块1中部为固体吸附材料11，固体吸附材料11上下两面设置筛板12。

吸附块1中固体吸附材料11为活性炭材料、磁性吸附材料或分子筛材料，其粒径为40-80目；固体吸附材料11上下两面的筛板12为孔径40-60目的砂芯筛板。

应用本发明转盘型吸烟机烟气捕集装置的应用包括以下步骤：

步骤1，卷烟样品的处理，抽取卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。

步骤2，将转盘型吸烟机捕集装置安装在吸烟机上，每次抽吸1支；

步骤3，捕集完后取下捕集装置，将吸附块1转移至容器内进行萃取处理；

步骤4，将空白样品安装在转盘型吸烟机捕集装置中，每次抽吸1支，并重复步骤3，将获得的空白样品处理结果与卷烟样品处理结果进行对照，以分析卷烟烟气中的挥发性有机化合物及羰基化合物。

根据本发明的分析测试方法的色谱/质谱(GC/MS)仪器条件：：色谱柱为InertCapAQUATIC-2色谱柱(长度：60m，内径：0.25mm，膜厚：1.4μm)；程序升温程序为：初始温度为40℃，保持6.0min，20℃/min的升温速率升温至230℃，保持10min；载气为氦气，流速为1.5mL/min；进样口温度为180℃，进样体积为1.0μL，分流比为10:1；传输线温度230℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；质谱离子化电压为70eV；扫描方式：全扫描和选择离子模式同时进行。

各化合物的定量及定性离子如下表1所示：

表1各目标化合物的保留时间、定量及定性离子

4)液相色谱条件：色谱柱 Explosive E2 250mm×4.6mm色谱柱填料粒度5μm(美国Dionex公司)；流动相A为乙腈/水(50/50,v/v),含10mM乙酸铵，流动相B为乙腈/水(80/20,v/v)，所采用的流动相梯度为100％A，保持5.0min，之后在50min内线性变化为100％B，并保持10.0min。流动相流速为0.8mL/min；色谱柱温度为30℃；进样体积为5μL。

本发明在用于烟气分析时的工作过程为：

卷烟烟支在抽吸过程中，卷烟烟气由捕集装置上盖入口进入，流经吸附剂然后从捕集装置下盖出口流出，在此过程中卷烟烟气中的挥发性有机化合物和羰基化合物被有效吸收。

实施例1：

选取牌号A卷烟，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。将准备好的捕集器安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下进行抽吸，抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s。每次抽吸1支；捕集完后取下捕集器，将吸附材料和前后筛板转移至相应容器进行萃取处理；同样的过程制作空白样品。

表2牌号A卷烟中挥发性有机化合物的测定结果-ISO

表3牌号A卷烟中羰基化合物的测定结果-ISO

实施例2：

选取牌号B卷烟，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。将准备好的捕集器安装在吸烟机上，在加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件下进行抽吸，抽吸容量55.0mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s。每次抽吸1支；捕集完后取下捕集器，将吸附材料和前后筛板转移至相应容器进行萃取处理；同样的过程制作空白样品。

表4牌号B卷烟中挥发性有机化合物的测定结果-HCI

表5牌号B卷烟中羰基化合物的测定结果-HCI

由于本发明采用新型烟气捕集装置，与常规的吸收装置相比在捕集器后盖增加了吸附管单元，烟气的逸出得到缓和，在捕集器中的停留时间延长，而且筛板之间的吸附材料对卷烟烟气中的挥发性有机化合物及羰基化合物具有较好的吸附效果，可以使卷烟烟气气流与吸附剂接触充分，保证卷烟烟气中的相关成分得到有效吸收，满足卷烟烟气中挥发性有机化合物分析的要求。5种挥发性有机化合物的检出限在0.03μg/cig-0.08μg/cig；回收率在97.6％-107.8％之间。本发明装置操作简便，并且测定重复性好，有机溶剂消耗量少，样品测试结果与标准方法无显著差异，且能在室温下实现对挥发性有机化合物及羰基化合物的捕集，适用于大批量样品的分析。

最后应说明的是，以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方法进行限制，本发明在应用上可以延伸为其他的修改、变化、应用和实施例，并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。

Claims (6)

1.带内腔的转盘型吸烟机捕集装置，包括，吸附块(1)、捕集器上盖(2)、捕集器下盖(3)、捕集器下盖内腔(4)和捕集器下盖圆形碟片(5)，其特征在于，捕集器下盖(3)内部设置中空捕集器下盖内腔(4)，吸附块(1)位于捕集器下盖内腔(4)中，吸附块(1)包括固体吸附材料(11)、筛板(12)，其中，吸附块(1)中部为固体吸附材料(11)，固体吸附材料(11)上下两面设置筛板(12)，吸附块(1)中固体吸附材料(11)为活性炭材料、磁性吸附材料或分子筛材料，其粒径为40-80目；固体吸附材料(11)上下两面的筛板(12)为孔径40-60目的砂芯筛板。

2.根据权利要求1所述的带内腔的转盘型吸烟机捕集装置，其特征在于，捕集器上盖(2)与捕集器下盖(3)连接，捕集器下盖内腔(4)为中空腔体，吸附块(1)位于捕集器下盖内腔(4)中。

3.根据权利要求1所述的带内腔的转盘型吸烟机捕集装置，其特征在于，捕集器下盖(3)上设置捕集器下盖圆形碟片(5)。

4.通过权利要求1所述的带内腔的转盘型吸烟机捕集装置分析测试卷烟烟气的方法，包括以下步骤，

步骤1，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选平均质量±0.02g与平均吸阻±50Pa的烟支用于样品测试：

步骤2，将所述转盘型吸烟机捕集装置安装在吸烟机上，每次抽吸1支；

步骤3，捕集完后取下所述转盘型吸烟机捕集装置，将所述吸附块转移至容器内进行萃取处理；

步骤4，将空白样品安装在所述转盘型吸烟机捕集装置中，每次抽吸1支，并重复步骤3，将获得的空白样品处理结果与卷烟样品处理结果进行对照，以分析卷烟烟气中的挥发性有机化合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，将所述捕集装置安装在吸烟机上，在ISO标准规定条件下进行抽吸，抽吸容量35mL，抽吸时间2s，抽吸频率60s，每次抽吸1支。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，将捕集装置安装在吸烟机上，在加拿大深度抽吸(HCI)标准规定条件下进行抽吸，抽吸容量55mL，抽吸时间2s，抽吸频率30s，每次抽吸1支。