CN104267118B

CN104267118B - 一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法

Info

Publication number: CN104267118B
Application number: CN201410489390.3A
Authority: CN
Inventors: 胡清源; 张洪非; 庞永强; 罗彦波; 姜兴益; 李雪; 朱风鹏; 陈再根; 侯宏卫
Original assignee: National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Current assignee: National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority date: 2014-09-19
Filing date: 2014-09-19
Publication date: 2016-10-19
Anticipated expiration: 2034-09-19
Also published as: CN104267118A

Abstract

本发明涉及一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)将用于捕集羰基化合物的吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，捕集所述卷烟主流烟气中的羰基化合物；(2)将步骤(1)中捕集有羰基化合物的吸附材料转移至解析容器中，然后加入解吸溶液进行解吸，加入2,4‑二硝基苯肼(DNPH)溶液进行衍生化处理，得到包含有羰基化合物的解吸溶液；(3)使用液相色谱法对步骤(2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液进行检测。本发明的方法具有操作简便，快速，灵敏度高及重复性好的优点。

Description

一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法

技术领域

本发明属于卷烟主流烟气的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法。

背景技术

羰基化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，被列入加拿大政府46种有害成分名单和WHO“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，因而准确测定卷烟烟气中的羰基化合物对于卷烟危害性评价有重要意义。常用的卷烟烟气收集方法是在酸性条件下，采用衍生化溶液直接捕集羰基化合物。但在酸性条件下，醛的腙类衍生物(特别是丙烯醛)不稳定，易发生二次反应而影响到定量的准确性，为了抑制二次反应的发生，通常采用的办法是在卷烟烟气抽吸结束后，在衍生化溶液中加入有机碱来调节溶液的pH以防止副反应的发生。但在卷烟抽吸过程中仍然有二次反应的发生。溶液吸收法的最大缺点就是卷烟抽吸通道的吸阻较大，使得卷烟抽吸难以满足标准抽吸条件的要求。国家烟草专卖局于2008年发布了YC/T 254-2008行业标准，该标准采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的挥发性羰基化合物消除了溶液吸收方法的缺点，但是该方法需要对剑桥滤片进行预处理，存在分析时间长、试剂用量大等缺点。实验需要提前一天对玻璃纤维滤片进行衍生化处理，且此方法对吸烟机的抽吸通道污染比较严重。

为了解决以上存在的问题，有必要建立一种能够快速、高效、环保地测定卷烟主流烟气中羰基化合物的方法。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法。该方法采用吸附材料为吸附剂，以甲醇为解吸溶液，并以2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生化试剂，最后以液相色谱-二极管阵列为分离检测手段，实现对主流烟气中羰基化合物的测定。本发明所提出的方法具有操作简单、有机溶剂消耗量少的优点，可以为主流烟气中羰基化合物的快速准确定量分析提供检测方法依据。该方法有利于提高对卷烟主流烟气中羰基化合物检测的效率，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法，该方法包括以下步骤：

(1)将用于捕集羰基化合物的吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，捕集所述卷烟主流烟气中的羰基化合物；

(2)将步骤(1)中捕集有羰基化合物的吸附材料转移至解析容器中，然后加入解吸溶液进行解吸，加入2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液进行衍生化处理，得到包含有羰基化合物的解吸溶液；

(3)使用液相色谱法对步骤(2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液进行检测。

在上述检测方法中，所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛中的一种或多种。

在上述检测方法中，在步骤(1)中，所述吸附材料选自碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑等，优选为碳分子筛；优选地，所述碳分子筛的比表面积为75-1200m²/g，优选为1100m²/g；更优选地，所述碳分子筛的粒径为20/45目～80/100目，优选为20/45目。

在上述检测方法中，在步骤(1)中，吸附材料的装填量为50-500mg/支卷烟，优选为300-500mg/支卷烟，更优选为300mg/支卷烟。

在上述检测方法中，在步骤(1)中，所述带吸附管的吸烟机捕集装置为带吸附管的直线型吸烟机捕集装置。

优选地，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，包括：吸附管、人工唇夹持器、人工唇、捕集器前盖、捕集器后盖和吸附管保持件，所述人工唇设置在所述人工唇夹持器内部，所述捕集器前盖的前端插入所述人工唇夹持器内并抵靠在所述人工唇夹持器上，所述捕集器前盖的后端具有第一凹口，所述捕集器后盖的前端被容纳在所述第一凹口中，所述捕集器后盖的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件被容纳在所述第一凹口中，所述吸附管保持件设置有中空内腔，所述吸附管位于所述中空内腔中，所述捕集器前盖的内部和所述捕集器后盖的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔，所述捕集腔的前端连接到通过所述人工唇插入的卷烟烟支，所述捕集器前盖内设置有吸附管；

优选地，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片，所述剑桥滤片横过所述捕集腔设置在所述捕集器前盖与所述捕集器后盖的连接处；

优选地，具有通孔的第一垫圈设置在所述捕集器前盖中，所述第一垫圈的前表面连接所述卷烟烟支，所述第一垫圈的后表面连接所述吸附管的前端；

优选地，所述捕集腔具有菱形腔体形状；

优选地，所述吸附管包括，外管、第一筛板和第二筛板、锥型接口和第二垫圈，其中，外管为中空圆柱体；第一筛板和第二筛板为圆柱体，紧贴所述外管的内壁设置在所述外管内部，第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料；锥型接口为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型，其内腔宽口端连接外管一侧；优选地，第二垫圈为中空圆柱体，其位于锥型接口内部，并贴紧第一筛板或第二筛板；

优选地，所述第一筛板和第二筛板为孔径40-60μm的砂芯筛板。

在上述检测方法中，在步骤(2)中，所述解吸溶液为甲醇。

在上述检测方法中，在步骤(2)中，所述2,4-二硝基苯肼溶液的制备包括如下步骤：

a)取2,4-二硝基苯肼加入乙腈中，加热回流至2,4-二硝基苯肼完全溶解，密封避光自然冷却，静置过夜，得到2,4-二硝基苯肼结晶体，抽滤、乙腈洗涤，真空干燥，得到经提纯的2,4-二硝基苯肼；

b)称取步骤a)得到的经提纯的2,4-二硝基苯肼固体加入磷酸中，振荡溶解，用乙腈定容，混合混匀，即得。

在一个具体实施方案中，所述2,4-二硝基苯肼溶液的制备包括如下步骤：

1.衍生化试剂的准备：取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存；

2.衍生化试剂的配制：称取1g经提纯的DNPH固体加入约25mL磷酸中，振荡溶解，用乙腈定容至50mL，在磁力搅拌环境下将此混合溶液进行混匀。

在上述检测方法中，在步骤(3)中，所述液相色谱的条件包括：

采用流动相A为乙腈/水(50/50，v/v)，含10mM乙酸铵，流动相B为乙腈/水(80/20,v/v)；以及

采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件为100％A，保持5.0min，之后在50min内线性变化为100％B，并保持10.0min。

在上述检测方法中，在步骤(3)中，所述液相色谱的条件还包括：

采用色谱柱Explosive E2250mm×4.6mm色谱柱填料粒度5μm(美国Dionex公司)；

流动相流速为0.8mL/min；

色谱柱温度为30℃；

进样体积为5μL。

需要说明的是，本发明的检测方法也可以采用现有的吸烟机捕集装置，采用现有的吸烟机捕集装置时，将吸附材料连接在卷烟夹持器和抽吸单元之间。

在一个优选的技术实施方案中，本发明的卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法包括以下步骤：

1.衍生化试剂的准备：取50g DNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存；

3.卷烟主流烟气中羰基化合物的捕集：将吸附材料装填在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，来捕集卷烟抽吸时主流烟气中的羰基化合物。碳分子筛吸附材料具有较大的比表面积，对羰基化合物具有较好的吸附效果，可以实现对主流烟气中羰基化合物的有效捕集。

4.卷烟主流烟气样品的分析：将捕集卷烟主流烟气后的吸附材料置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，之后小心地加入4.0mL甲醇并搅拌混匀。移取0.5mL上述溶液置于5.0mL容量瓶内并加入200μL DNPH溶液进行衍生化处理20min，然后以乙腈定容，采用液相色谱(二极管阵列检测器)进行样品分析。5.液相色谱条件：色谱柱Explosive E2250mm×4.6mm色谱柱填料粒度5μm(美国Dionex公司)；流动相A为乙腈/水(50/50,v/v),含10mM乙酸铵，流动相B为乙腈/水(80/20,v/v)，所采用的流动相梯度为100％A，保持5.0min，之后在50min内线性变化为100％B，并保持10.0min。流动相流速为0.8mL/min；色谱柱温度为30℃；进样体积为5μL。

下面对上述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置进行详细描述。

图1示出一种带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，包括，吸附管1、人工唇夹持器2、人工唇3、捕集器前盖5、捕集器后盖7和吸附管保持件8，根据本发明，人工唇3位于人工唇夹持器2内部，捕集器前盖5的前端插入人工唇夹持器2内并抵靠在人工唇夹持器2上，捕集器前盖5的后端具有第一凹口，捕集器后盖7的前端被容纳在所述第一凹口中。捕集器后盖7的后端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容纳在所述第二凹口中。吸附管保持件8设置有中空内腔，吸附管1位于所述中空内腔中。

捕集器前盖5的内部和捕集器后盖7的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔10，该捕集腔的前端连接到通过人工唇3插入的卷烟烟支9，所述捕集器前盖内设置有吸附管1。根据本发明的直线型吸烟机捕集装置由于具有上述结构，能够使卷烟烟气通过设置在捕集装置前端的吸附块吸附卷烟烟气中的羰基化合物，可以使卷烟烟气气流与吸附管中的吸附剂接触充分，保证卷烟烟气中的相关成分得到有效吸收，满足卷烟烟气中羰基化合物分析的要求。

根据本发明，优选的是直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片6，该剑桥滤片横过捕集腔10设置在捕集器前盖5与捕集器后盖7的连接处。由于直线型吸烟机捕集装置还设置有剑桥滤片，因此能够使卷烟烟气在通过吸附块之后通过剑桥滤片6过滤在进入吸烟机抽吸通道，可以实现对吸烟机抽吸通道的保护。

根据本发明的一个优选实施例，具有通孔的第一垫圈4设置在所述捕集器前盖5中。第一垫圈4的前表面连接卷烟烟支9，第一垫圈4的后表面连接吸附管1的前端。根据本发明的一个示例，如图1所示，捕集腔10具有菱形腔体形状。然而，该形状在此仅为例示性作用，而捕集腔的形状不限于此，而可以采用本领域常用的任何形状。

吸附管保持件8为中空腔体，吸附管1位于吸附管保持件8中，图2示出吸附管1包括，外管11、第一筛板和第二筛板122、锥型接口13和第二垫圈14，其中，外管11为中空圆柱体，第一筛板和第二筛板122为圆柱体，紧贴所述外管11的内壁设置在所述外管内部，第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料121，锥型接口13为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型，其内腔宽口端连接外管11一侧。

第二垫圈14为中空圆柱体，其位于锥型接口13内部，并贴紧第一筛板或第二筛板。

吸附管1中的吸附材料121为碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑等。第一筛板和第二筛板为孔径40-60μm的砂芯筛板。

应用本发明带吸附管的直线型吸烟机捕集装置分析测试卷烟烟气的方法包括以下步骤：

步骤1，卷烟样品的处理，抽取卷烟样品，按照GB/T 16447标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。

步骤2，将直线型吸烟机捕集装置安装在吸烟机上，每次抽吸1支；

步骤3，捕集完后取下捕集装置，将吸附管1中的吸附材料转移至容器内进行萃取处理；

步骤4，将空白样品安装在直线型吸烟机捕集装置中，每次抽吸1支，并重复步骤3，将获得的空白样品处理结果与卷烟样品处理结果进行对照，以分析卷烟烟气中的羰基化合物。

人工唇夹持器3内的卷烟烟支9在抽吸过程中，卷烟烟气经过剑桥滤片6进入吸附材料121中。吸附材料121两侧设置有筛板122(即第一筛板和第二筛板)。吸附材料121为碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑等。两个侧筛板122为孔径40-60μm的砂芯筛板。烟气经过两个侧筛板中的前筛板后分散为多股小气流，经活性碳材料缓冲，再由后筛板流出，在此过程中卷烟烟气中的相关成分被有效吸收。

本发明在用于烟气分析时的工作过程为：

卷烟烟支在抽吸过程中，卷烟烟气经过吸附管单元、剑桥滤片然后从捕集装置后端出口流出，在此过程中卷烟烟气中的目标化合物被有效吸收。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果：

由于本发明采用带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，与常规的吸收装置相比在捕集器前端增加了吸附管单元，从而实现了卷烟烟气中目标化合物的选择性吸收捕集，保证卷烟烟气中相关成分得到有效吸收，而且剑桥滤片可以滤除烟气从而避免了抽吸通道的污染。本发明装置操作简便，测定重复性好，有机溶剂消耗量少，样品测试结果与标准方法无显著差异，适用于大批量样品的分析。

本方法与原有的卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法相比，操作更加简单，只需要将吸附材料吸附剂在带吸附管的吸烟机捕集装置的吸附管中，就可以实现主流烟气中羰基化合物的有效捕集，样品测试结果与现行标准方法之间无显著差异，并且测定重复性好，有机溶剂消耗量少，且适用于大批量样品的分析。

附图说明

图1为带吸附管的直线型吸烟机捕集装置示意图。

图2为吸附管示意图。

图3为采用本发明进行样品分析时的色谱图。

图4为吸附剂装填量的影响。

其中，1：吸附管；2：人工唇夹持器；3：人工唇；4：第一垫圈；5：捕集器前盖；6：剑桥滤片；7：捕集器后盖；8：吸附管保持件；9：卷烟烟支；10：补集腔；11：外管；13：锥型接口；14：第二垫圈；121：吸附材料；122：第一筛板或第二筛板。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。这些实施例旨在帮助阐述发明的内容而不是限制本发明的范围。

实施例1本发明的带吸附管的直线型吸烟机捕集装置

本发明的带吸附管的直线型吸烟机捕集装置如图1所示。该捕集装置包括：吸附管1、人工唇夹持器2、人工唇3、捕集器前盖5、捕集器后盖7和吸附管保持件8，所述人工唇3设置在所述人工唇夹持器2内部，所述捕集器前盖5的前端插入所述人工唇夹持器2内并抵靠在所述人工唇夹持器上，所述捕集器前盖5的后端具有第一凹口，所述捕集器后盖7的前端被容纳在所述第一凹口中，所述捕集器后盖7的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件8被容纳在所述第一凹口中，所述吸附管保持件8设置有中空内腔，所述吸附管1位于所述中空内腔中，所述捕集器前盖5的内部和所述捕集器后盖7的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔10，所述捕集腔的前端连接到通过所述人工唇插入的卷烟烟支9，所述捕集器前盖内设置有吸附管1；

所述直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片6，所述剑桥滤片6横过所述捕集腔设置在所述捕集器前盖与所述捕集器后盖7的连接处；

具有通孔的第一垫圈4设置在所述捕集器前盖5中，所述第一垫圈的前表面连接所述卷烟烟支9，所述第一垫圈的后表面连接所述吸附管1的前端；

所述捕集腔10具有菱形腔体形状；

吸附管保持件8为中空腔体，吸附管1位于吸附管保持件8中，图2示出吸附管1包括，外管11、第一筛板和第二筛板122、锥型接口13和第二垫圈14，其中，外管11为中空圆柱体；第一筛板和第二筛板122为圆柱体，紧贴所述外管11的内壁设置在所述外管11内部，第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料121；锥型接口13为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型，其内腔宽口端连接外管11一侧；

吸附管1中用于放置吸附材料121，放置吸附材料后，吸附材料的两侧设置有筛板122(即第一筛板和第二筛板)。所述第一筛板和第二筛板122为孔径40-60μm的砂芯筛板。

实施例2

本发明的卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法包括以下步骤：

3.卷烟主流烟气中羰基化合物的捕集：将吸附材料装填在吸烟机滤片和抽吸针筒之间，来捕集卷烟抽吸时主流烟气中的羰基化合物。该吸附材料是一种比表面积很大的碳分子筛材料，对羰基化合物具有较好的吸附效果，可以实现对主流烟气中羰基化合物的有效捕集。

4.卷烟主流烟气样品的分析：将捕集卷烟主流烟气后的吸附材料置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，之后小心地加入1.0mL二硫化碳溶液并静置10min，再加入4.0mL甲醇并搅拌混匀。移取0.5mL上述溶液置于5.0mL容量瓶内并加入200μL DNPH溶液进行衍生化处理20min，然后以乙腈定容，采用液相色谱(二极管阵列检测器)进行样品分析。

5.液相色谱条件：色谱柱Explosive E2250mm×4.6mm 色谱柱填料粒度5μm(美国Dionex公司)；流动相A为乙腈/水(50/50,v/v)，含10mM乙酸铵，流动相B为乙腈/水(80/20,v/v)，所采用的流动相梯度为100％A，保持5.0min，之后在50min内线性变化为100％B，并保持10.0min。流动相流速为0.8mL/min；色谱柱温度为30℃；进样体积为5μL。

6.本方法的检出限和定量限

配制甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛等8种羰基化合物的标准工作溶液，按本方法分析后以目标物色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，并利用信噪比为3时为检出限，信噪比为10时为定量限。检出限在0.07～0.36μg/cig之间，定量限0.23～1.08μg/cig之间。结果如表1所示。

7.本方法的重复性和回收率

采用本方法进行加标回收率实验，分别按照低、中、高三种水平加入8种羰基化合物的标准溶液，每个添加水平重复测定5个样品，并由加标量以及加标测定量计算回收率，结果显示平均加标回收率在87.2％～108.7％之间，平均相对偏差(RSD)为1.8％～4.6％，表明本方法准确性高，重复性好，适合定量。结果如表1所示。

表1各目标化合物的检出限、定量限、重复性及回收率

实施例3

将平衡好的卷烟采用ISO标准条件(抽吸容量35mL，抽吸频率60秒，抽吸持续时间2秒)的规定进行抽吸，每次实验抽吸1支卷烟，将300mg的碳分子筛吸附材料(比表面积为1100m²/g，粒径为20/45目)装填在实施例1的吸附管1中，来捕集卷烟主流烟气中的羰基化合物，装填量为300mg/支卷烟。

卷烟抽吸后，将吸附材料置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，之后小心地加入4.0mL甲醇并搅拌混匀。之后将0.5mL上述溶液置于色置于5.0mL容量瓶，并加入200μL DNPH溶液并用乙腈稀释至5.0mL进行衍生化反应，采用液相色谱(二极管阵列检测器)分析，得到色谱图如图3所示。运用该技术对三个卷烟样品进行了测定，结果如表2所示：

表2三种卷烟的羰基化合物释放量(μg/cig，ISO模式)

化合物	样品1	样品2	样品3
				甲醛	2.3	14.2	9.7
乙醛	196.1	654	530.5
				丙酮	131.7	296.7	259.4
丙醛	9.6	66	40.1
				丙烯醛	10.8	51	34.9
巴豆醛	2.2	19.8	10.6
				2-丁酮	34.1	101.7	89
丁醛	6.7	35.4	23.5

实施例4

将平衡及筛选后的卷烟采用加拿大深度抽吸模式(HCI模式)(抽吸容量55mL，抽吸频率30秒，抽吸持续时间2秒)规定的条件抽吸，每次实验抽吸1支卷烟，将300mg的碳分子筛吸附材料(比表面积为1100m²/g，粒径为20/45目)装填在实施例1的吸附管1中，来捕集卷烟主流烟气中的羰基化合物，装填量为300mg/支卷烟。

卷烟抽吸后，将吸附材料置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，之后小心地加入4.0mL甲醇并搅拌混匀。之后将0.5mL上述溶液置于色置于5.0mL容量瓶，并加入200μL DNPH溶液并用乙腈稀释至5.0mL进行衍生化反应，采用液相色谱(二极管阵列检测器)分析。运用该技术对三个卷烟样品进行了测定，结果如表3所示：

表3三种卷烟的羰基化合物释放量(μg/cig，HCI模式)

化合物	样品1	样品2	样品3
				甲醛	27.7	28.9	34.2
乙醛	1012.8	1033.5	970.2
				丙酮	575.1	599.9	537.9
丙醛	78.6	98.3	91.5
				丙烯醛	104.8	102.9	95.9
巴豆醛	31.2	44.8	45.4
				2-丁酮	119.2	179.5	162.5
丁醛	62.5	57.2	54.3

实施例5：装填量的选择实验

装填量的多少取决于卷烟烟气中目标化合物的释放量的多少，但是装填量的增加会增加抽吸管道的吸阻，从而影响卷烟正常抽吸。为了选择合适的装填量，我们针对抽吸一支卷烟的情况在0～500mg范围内，分别考察了50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg装填量下，8种羰基化合物的吸附效果，研究发现当装填量大于300mg后测试结果呈现稳定。我们以500mg的测定结果为理论最大吸附量分别计算不同装填量下的吸附效率，如图4所示。从结果可以看出300mg的装填量可以达到满意的效果。如果装填量大于500mg，吸烟机抽吸通道的吸阻过大并影响卷烟抽吸。

实施例6：解析溶液的选择实验

为了考察解析溶剂对测试结果的影响，采用同一牌号的卷烟进行抽吸并捕集烟气中的挥发性有机化合物。分别选用乙腈、甲醇、二硫化碳、异丙醇、DMSO、二氯甲烷、乙酸乙酯等进行解析实验，具体测试结果如表4所示。实验结果表明采用甲醇可以有效地将羰基化合物解析，因此，本发明采用甲醇做为羰基化合物的解析溶剂。

表4不同解析溶剂对样品测试结果的影响(μg/cig)

注：“/”表示未检出

实施例7：吸附材料及粒径的选择实验

为了选择适合于本发明的吸附材料，分别设计了碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑、沸石、树脂等吸附材料对卷烟主流烟气中羰基化合物的吸附效果比对实验，结果如表5所示。结果表明它们对主流烟气中羰基化合物的吸附效果从大到小为：碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑、树脂、沸石。

表5不同材料对样品测试结果的影响(μg/cig)

吸附材料	甲醛	乙醛	丙酮	丙烯醛	丙醛	巴豆醛	2-丁酮	丁醛
									碳分子筛	2.4	518.4	323.2	26.2	36.1	18.0	111.2	28.6
活性炭	2.7	537.2	326.8	5.7	36.5	10.4	112.0	26.0
									石墨化炭黑	2.4	549.3	341.1	4.1	41.8	4.9	113.5	32.2
树脂	/	/	/	/	/	/	/	/
									沸石	/	/	/	/	/	/	/	/

注：“/”表示未检出

对于吸附材料的粒径，自然是在不影响吸附效果的前提下选择较大的粒径，因为粒径越小抽吸通道的吸阻越大，抽吸通道吸阻的增加会改变卷烟抽吸是的抽吸曲线，进而影响烟气分析结果。在20/45目～80/100目的范围内，考察了不同粒径对测试结果的影响，结果如表6所示。结果显示：在所选粒径范围内，粒径的变化对测试结果无显著性变化。综合考虑吸附效果及抽吸通道的吸阻影响，最终选择的粒径为20/45目。

表6不同粒径对样品测试结果的影响(μg/cig)

粒径(目)	甲醛	乙醛	丙酮	丙烯醛	丙醛	巴豆醛	2-丁酮	丁醛
									20/45	46.94	496.59	275.93	76.66	39.74	25.17	71.84	27.91
45/60	36.44	433.45	230.69	76.79	33.28	20.50	64.45	21.90
									60/80	34.07	351.77	193.29	50.44	26.10	16.99	53.96	18.35
80/100	34.30	422.00	222.84	63.27	30.98	19.34	58.56	22.43

实施例8：吸附材料表面积的选择实验

吸附材料的比表面积越大，理论上讲吸附能力越好。但是，如果比表面积过大、吸附能力过强，样品的解析难度加大进而影响样品分析结果。所以选择合适的比表面积对于吸附材料的选取具有重要的意义。本发明，在固定吸附材料其它参数不变的前提下，分别考察了75-1200m²/g范围内比表面积对样品测试结果的影响，结果如表7所示。结果显示比表面积为1100m²/g时效果最好。

表7比表面积对样品测试结果的影响(μg/cig)

Claims

1.一种卷烟主流烟气中羰基化合物的测定方法，该方法包括以下步骤：

(2)将步骤(1)中捕集有羰基化合物的吸附材料转移至解吸容器中，然后加入解吸溶液进行解吸，加入2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液进行衍生化处理，得到包含有羰基化合物的解吸溶液；

(3)使用液相色谱法对步骤(2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液进行检测；

在步骤(1)中，所述吸附材料选自碳分子筛、活性炭、石墨化炭黑。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述吸附材料为碳分子筛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳分子筛的比表面积为75-1200m²/g。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳分子筛的比表面积为1100m²/g。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳分子筛的粒径为20/45目。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，吸附材料的装填量为50-500mg/支卷烟。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，吸附材料的装填量为300-500mg/支卷烟。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，吸附材料的装填量为300mg/支卷烟。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述带吸附管的吸烟机捕集装置为带吸附管的直线型吸烟机捕集装置。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述带吸附管的直线型吸烟机捕集装置，包括：吸附管(1)、人工唇夹持器(2)、人工唇(3)、捕集器前盖(5)、捕集器后盖(7)和吸附管保持件(8)，所述人工唇(3)设置在所述人工唇夹持器(2)内部，所述捕集器前盖(5)的前端插入所述人工唇夹持器(2)内并抵靠在所述人工唇夹持器上，所述捕集器前盖(5)的后端具有第一凹口，所述捕集器后盖(7)的前端被容纳在所述第一凹口中，所述捕集器后盖(7)的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件(8)被容纳在所述第一凹口中，所述吸附管保持件(8)设置有中空内腔，所述吸附管(1)位于所述中空内腔中，所述捕集器前盖(5)的内部和所述捕集器后盖(7)的内部共同组成用于捕集烟气的捕集腔(10)，所述捕集腔的前端连接到通过所述人工唇插入的卷烟烟支(9)，所述捕集器前盖内设置有吸附管(1)。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述直线型吸烟机捕集装置还包括剑桥滤片(6)，所述剑桥滤片(6)横过所述捕集腔设置在所述捕集器前盖与所述捕集器后盖(7)的连接处。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，具有通孔的第一垫圈(4)设置在所述捕集器前盖(5)中，所述第一垫圈的前表面连接所述卷烟烟支(9)，所述第一垫圈的后表面连接所述吸附管(1)的前端。

14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述捕集腔(10)具有菱形腔体形状。

15.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述吸附管(1)包括，外管(11)、第一筛板和第二筛板(122)、锥型接口(13)和第二垫圈(14)，其中，外管(11)为中空圆柱体；第一筛板和第二筛板(122)为圆柱体，紧贴所述外管(11)的内壁设置在所述外管(11)内部，第一筛板和第二筛板之间用于装填吸附材料(121)；锥型接口(13)为中空圆柱体，其内部中空腔为锥型，其内腔宽口端连接外管(11)一侧。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，第二垫圈(14)为中空圆柱体，其位于锥型接口(13)内部，并贴紧第一筛板或第二筛板。

17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述第一筛板和第二筛板(122)为孔径40-60μm的砂芯筛板。

18.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述解吸溶液为甲醇。

19.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述2,4-二硝基苯肼溶液的制备包括如下步骤：

20.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述液相色谱的条件包括：

采用体积比为50:50的乙腈-水为流动相A，其中，含10mM乙酸铵，体积比为80:20的乙腈-水为流动相B；以及

21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述液相色谱的条件还包括：

采用色谱柱Explosive E2 250mm×4.6mm色谱柱填料粒径5μm；

流动相流速为0.8mL/min；

色谱柱温度为30℃；

进样体积为5μL。