JP3844269B2

JP3844269B2 - 試料抽出管及びその製造方法

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Publication number: JP3844269B2
Application number: JP21238697A
Authority: JP
Inventors: デルマース，マリヌスフランスファン
Original assignee: エスゲーテーエクスプロイタティエベー．ファウ．
Priority date: 1996-07-03
Filing date: 1997-07-03
Publication date: 2006-11-08
Anticipated expiration: 2017-07-03
Also published as: NL1003492C2; US6125709A; EP0816823B1; ES2255096T3; DE69735331D1; JPH10185772A; DE69735331T2; EP0816823A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２つの閉端を有するガラス管からなる試料抽出管に係わり、２つの気体透過性プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも一部にわたって充填した試料抽出管に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
こうした試料抽出管は、一般に、空気あるいは気体中の物質を捕集するために用いられる。空気あるいは気体中で捕集した物質の濃度を引き出す目的でそれらの物質の量を検出するために、空気あるいは気体を管中に吹き付けて通す。試料抽出管に含まれる吸着材が、空気あるいは気体から多量の物質を吸着する。如何なる物質が空気中に存在したのかを決定するために、試料抽出管は、一端が、濾過装置を介在して、例えば、ヘリウムのような不活性キャリアガス源に接続しており、他端が、任意に冷トラップを介在して、ガスクロマトグラフあるいは別の検出装置に接続している。こうしてガス源から発生し、濾過された不活性キャリアガスは、試料抽出管を経て検出装置に注入される。この操作中に試料抽出管を約２５０℃に加熱すると、吸着材に吸着された物質は再び遊離する。その後検出装置は、キャリアガス中に含まれた物質の量を表示する。冷トラップが存在する場合には、どんな冷トラップであれ、試料抽出管が放出したすべての物質を一時的に凍結させることになる。冷トラップを切ると、すべての凍結物質は短時間のうちに放出されて検出装置に送られるので、高濃度で、したがって、十分に検出可能な濃度をもたらすことになる。
【０００３】
こうした試料抽出管は、例えば、潜水艦における空気の状態を高精密に決定できるように使用される。こうした応用は、ＳＡＥ技術論文集第９５１６５６号、ｐｐ．１−６（ＩＳＳＮ０１４８−７１９１）のＪ．Ｒ．Ｗｙａｔｔ、Ｊ．Ｈ．Ｃａｌｌａｈａｎ、および、Ｔ．Ｊ．Ｄａｌｅｙ著の論文『潜水艦雰囲気の試料抽出』に説明されている。
【０００４】
この試料抽出管は、また、街路における空気の汚染を測定するための空気汚染検出器ポストにも使用可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この公知の試料抽出管の重大な欠点は、前述の論文にも説明されているが、試料抽出管に既存している汚染が原因で、それが測定を乱すことである。前述の論文では、時間の経過とともに試料抽出管中のベンゼンとトルエンの濃度が容認できないものになるということが示されている。１兆分の１（ｐｐｔ）単位の精度を持つ検出の場合、この試料抽出管の汚染による測定の乱れは、容認できないものである。上述の論文では、将来、この問題を解決するために、他の吸着材で実験を行うだろうということが記載されている。この分野では、はっきりと、測定の背景外乱は吸着材が原因であると確信されているのである。
【０００６】
本発明の基礎となっているのは、試料抽出管の汚染の原因は、吸着材自身ではなくて、吸着材を両側で固定しているガス透過性プラグにあるという洞察である。公知の試料抽出管では、３つのガス透過性プラグがガラスウールからなっている。ガラスウールが脆くなりすぎないように、シリコンを添加しながら製作されている。こうして完成したガラスウールは、その加工の間は、確かにガラスウールのままであって、粉末にはならない。しかし試料抽出管を熱すると、これらのシリコンが遊離して測定を乱し、さらに、そのシリコンが不規則な形で検出中に遊離する物質を吸着し、その結果、ガスクロマトグラフがあるはずのないピークを有することになる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するために、請求項１の発明として、２つの閉端（３）を有するガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラグ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なくとも一部にわたって充填した試料抽出管（１）において、
前記プラグ（５）が完全に不活性材料から製造され、金属製で、篩として構成され、前記試料抽出管中にはガラスウールからなる非不活性材料が存在せず、当該プラグ（５）は、１つの気体透過性端面（５ａ）と前記端面に実質的に垂直に伸びる１つの円筒面（５ｂ）とを有する蓋として構成されており、前記ガラス管（２）の内径に対する前記円筒面（５ｂ）の外径は、前記金属篩（５）を前記ガラス管（２）内に締め付けた状態に受容可能になっており、それによって、前記篩（５）を装着した状態では、前記端面（５ａ）は前記吸着材（４）に接し、しかも、前記円筒面（５ｂ）は前記吸着材（４）から離れる方向に延伸することを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項２の発明として、請求項１に記載の試料抽出管において、前記プラグ（５）がプラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、及び不活性特性を持つ金属合金の少なくとも１種から選択された材料から製造されることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項３のはつめいとして、請求項１または２記載の試料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは顆粒の形で、テナックス（ＴＥＮＡＸ） ^R （ＡＫＺＯ社の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）からなることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項４の発明として、請求項１ないし３のいずれか１項記載の試料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは顆粒の形で、活性炭含有材料、シリカゲル、不活性アルミニウムから選択される少なくとも１種の材料からなることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項５の発明として、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の試料抽出管において、前記ガラス管（２）の両端が溶融してあることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項６の発明として、両端を２つの密閉蓋（６）で閉鎖されたガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラグ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なくとも一部にわたって充填した請求項１ないし４のいずれか１項記載の試料抽出管（１）において、前記密閉蓋（６）がテフロン（ＴＥＦＬＯＮ） ^R （Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテトラフルオロエチレン）から製造され、該密閉蓋（６）は１つの端部分（７）とそれに一体に接続した１つの円筒栓（８）とを有し、該栓（８）は前記ガラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前記端部分（７）は前記ガラス管（２）の内径よりも大きな直径を有していることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項７の発明として、請求項６に記載の試料抽出管において、前記密閉蓋（６）には、前記栓（８）を通して、および、前記端部分（７）の少なくとも一部を通して延伸する内部流路（９）が設けられており、該流路（９）は前記端部分（７）の位置で薄肉端面壁部分（１０）によって閉鎖されていることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項８の発明として、請求項６または７に記載の試料抽出管において、前記円筒栓（８）は１つの周面を有しており、該周面は可変であって、該周面には多数の環状凹部（１１）が設けられており、該環状凹部は前記周面の他の部分の前述した外径よりも小さな直径を持っていることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項９の発明として、請求項６ないし８のいずれか１項に記載の試料抽出管において、破壊縁を有する溶融ガラス管内に収容されていることを特徴とする試料抽出管としたものである。
本発明による請求項１０の発明として、請求項３に記載の試料抽出管（１）を製造する方法において、前記吸着材（４）はメタノールで２度４時間すすいだテナックス粉末であり、その後メタノールをテナックス粉末から吸引によって抜き取り、その後このようにして得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持し、Ｏ ₂ を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス材に吹き付けて通し、金属篩として構成した前記不活性な気体透過性プラグ（５）をメタノールを用いて洗浄し、続いてこのように処理したテナックス材を前記ガラス管（２）内に収容して、前記不活性な気体透過性プラグ（５）を装着し、その後前記ガラス管（２）の両端を閉鎖することを特徴とする試料抽出管の製造方法としたものである。
本発明による請求項１１の発明として、請求項１０に記載の試料抽出管の製造方法において、前記ガラス管（２）の両端の閉鎖は、テフロン ^R （Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテトラフルオロエチレン）から製造した密閉蓋（６）を用いて行い、前記密閉蓋（８）は端部分（７）とそれに一体に接続した円筒栓（８）とからなり、該栓（８）は前記ガラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前記端部分（７）は前記ガラス管（２）の内径よりも大きな直径を有していることを特徴とする試料抽出管の製造方法としたものである。
本発明による請求項１２の発明として、請求項１０に記載の試料抽出管の製造方法において、前記閉鎖は両端（３）を溶融して行うことを特徴とする試料抽出管の製造方法としたものである。
【０００８】
プラグが不活性の材料からなっており、試料抽出管中には、例えばガラスウールプラグのような非不活性材料が全く含まれていないので、試料抽出対象の空気や気体からのものではない物質によって引き起こされる背景外乱は最小限にされる。測定の信頼性の改善は、実用上特に顕著である。
【０００９】
本発明をさらに詳細に言うと、試料抽出管における前記プラグが金属製であり、篩として構成されていることを特徴とする。その金属は、例えば、プラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、または、同様な不活性特性を持つ金属合金であって
【００１０】
よい。
【０００８】
本発明をさらに別に詳細に言うと、前記プラグは純粋なセラミックあるいは純粋なガラスで製造される。
【００１１】
本発明による試料抽出管のプラグ構成のさらなる詳細は、従属請求項中で記載されるとともに、図面を参照し、具体例に基づいてさらに明白にされる。
【００１２】
導入部分で述べた試料抽出管の閉端は、公知の試料抽出管では、管の両端を溶融するか、あるいは、両端に特製の密閉蓋を被せることによって行っている。
【００１３】
溶融閉端を有する試料抽出管の欠点は、これらの閉端を開けることで生じる。この開口作業を行うことは、専門的熟練と管理を必要とする。さらに、こうした試料抽出管の再閉鎖も、ある種の熟練を必要とする。
【００１４】
一方、前述した溶融の欠点に鑑み、一定の外径を持つガラス管で構成し、そのガラス管の両端を金属蓋で閉鎖した試料抽出管も知られるようになってきた。この金属蓋には、１つの端面と１つの円筒周面とが設けられている。周面は、ガラス管の外径よりも大きな内径を有しており、内側に２つのＯリングが設けられている。こうした蓋は特に高価なものであるという事実は別にしても、その密閉作用はすべての環境下で保証できるものではない。金属とガラスの膨張係数は随分相違しているので、温度の上昇とともに、密閉蓋がきちんと密閉しなくなって、吸着材が事前に、試験対象の気体や空気からのものでない物質によって汚染される危険がありうる。
【００１５】
これらの問題を解決するために、本発明による試料抽出管は、両端を２つの密閉蓋で閉鎖されたガラス管からなる試料抽出管であって、２つの気体透過性プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも一部にわたって充填した試料抽出管において、前記密閉蓋がテフロン^R（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））から製造され、前記密閉蓋は１つの端部分とそれに一体的に接続した１つの円筒栓とを有し、前記栓は前記ガラス管の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前記端部分は前記ガラス管の内径よりも大きな直径を有していることを特徴とする。
【００１６】
テフロンは圧力や摩擦の影響で流動しはじめるという特別な性質を持っている。本発明によるテフロン蓋をガラス管の両端に被せると、この流動動作が生じて気密封止が得られる。さらにまた、テフロンはガラスよりも大きな膨張係数を持っているので、周囲温度の上昇によって栓をガラス管に一層密着させることができ、密閉を向上させることができる。
【００１７】
試料抽出管の試料抽出装置への接続あるいは検出装置における接続を容易にするために、本発明のさらなる詳細によれば、前記密閉蓋には、前記栓を通して、および、前記端部分の少なくとも一部を通して延伸する内部流路が設けられており、前記流路は前記端部分の位置で薄肉端面壁部分によって閉鎖されている。試料抽出管を設置するときには、この薄肉端面壁部分だけを中空針で貫通すればよく、試料抽出対象の気体や空気はこの中空針経由で案内でき、あるいは、検出のために不活性キャリアガスを試料抽出管を通して案内できる。試料を抽出した後には、前記貫通されたテフロン密閉蓋は簡単に取り外すことができ、まだ貫通されていない新しいテフロン密閉蓋と交換することができる。
【００１８】
テフロン密閉蓋を有する試料抽出管のさらなる詳細は、従属請求項に記載されるとともに、図面を参照して具体例に基づいてさらに明白にされる。
【００１９】
本発明は、さらに、本発明による試料抽出管を製造する方法にも関する。本発明によれば、前記吸着材としてテナックス粉末を選択するが、それはメタノールで２度４時間すすぎ、その後メタノールをテナックス粉末から吸引によって抜き取り、その後このようにして得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持し、Ｏ₂を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス材に吹き付けて通し、金属篩として構成した前記不活性な気体透過性プラグをメタノールを用いて洗浄し、続いてこのように処理したテナックス材を前記ガラス管内に収容して、前記不活性な気体透過性プラグを装着し、その後前記ガラス管の両端を閉鎖する。任意に、ガラス管の両端を閉鎖する前に前記テナックス材を１度以上真空に曝し、すべての汚染物を取り除いておくこともできる。このようにして製造した試料抽出管は、特に良好な特性を持ち、測定段階中に測定を乱す物質は無視できる量しか含んでいない。本発明の方法で製造した試料抽出管を利用して行った測定の精度は、それゆれ、特に高いものとなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に本発明による試料抽出管と本発明による方法の２つの具体例を図面を参照して説明する。
【００２１】
図１および図２に示した試料抽出管１は、２つの閉鎖端３を有するガラス管２からなる。試料抽出管には、管２の全長のうち少なくとも一部にわたって、吸着材４を充填している。吸着材は２つの気体透過性プラグ５の間に拘束されている。
【００２２】
本発明によると、プラグ５は完全に不活性材料から製造されており、また、管内には、例えばグラスウールプラグのような非不活性材は存在しない。図示の具体例では、プラグ５は金属製であって篩５として構成している。篩５を製造することができる適当な金属は、例えば、プラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、あるいは、それらと同等な不活性特性を持つ金属合金である。しかしながら、プラグ５は純粋なセラミックや純粋なガラスから製造することも十分可能である。
【００２３】
これら具体例において、金属篩５は、１つの気体透過性端面５ａとこの端面に実質的に垂直に伸びる１つの円筒面５ｂとを有する蓋として構成されている。ガラス管２の内径に対する円筒面５ｂの外径は、金属篩５をガラス管２内に締め付けた状態に受容可能になっており、それによって、篩５を装着した状態では、端面５ａは吸着材４に接し、しかも、円筒面５ｂは吸着材４から離れる方向に延伸することを特徴とする
本具体例では、吸着材４として、粉末状のテナックス^R（ＡＫＺＯ社の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）を選択している。しかしながら、吸着材４としては、粉末あるいは顆粒の形で、カーボグラフ^TM、カーボシーブ^TM、カーボトラップ^TMのような活性炭含有材料や、シリカゲル、不活性化アルミニウムなどの他の吸着粉末または顆粒材料のような、他の物質を選択しても良い。
【００２４】
図１に示す具体例では、ガラス管２の両端３を溶融封止している。
【００２５】
図２に示す具体例では、ガラス管２の両端３は、テフロン^R（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））で製造した密閉蓋６で閉鎖してある。密閉蓋６には、１つの端部分７とそれに一体に接続した１つの円筒栓８とが設けてあり、栓８はガラス管２の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有している。端部分７はガラス管２の内径よりも大きな直径を有している。
【００２６】
本具体例では、密閉蓋６には、栓８を通して、および、端部分７の少なくとも一部を通して延伸する内部流路９が設けられている。流路９は端部分７の位置で薄肉端面壁部分１０によって閉鎖されている。円筒栓８は１つの周面を有しており、その周面の直径は一定ではない。すなわち、その周面には、周面の他の部分の前述した外径よりも小さな直径を持つ多数の環状凹部１１が形成されている。このような構成の密閉蓋６が、従来技術から公知になっている試料抽出管にも有利に使用可能であることは明白である。
【００２７】
長期保管によって汚染物がテフロン蓋に沿って管内部に拡散する可能性があるので、本発明のさらなる詳細によると、蓋付きの試料抽出管を破壊縁を有する溶融ガラス管に収容することもできる。試料抽出管を使用するにあたっては、破壊縁を通して溶融管を開け、試料抽出管を利用可能にすることができる。
【００２８】
図１および図２に代表される試料抽出管を製造するために、テナックス粉末４をメタノール中で、ソックスレー抽出を用いて４時間にわたり２度すすぐ。その後メタノールを吸引によってテナックス粉末から抜き取る。その後このようにして得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持する。Ｏ₂を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスをテナックス材に吹き付けて通す。また、篩として構成した不活性な気体透過性プラグ５をメタノールを用いて洗浄する。続いて、このように処理したテナックス材をガラス管２内に収容して、不活性な気体透過性プラグ５を装着する。最後に、ガラス管２の両端を閉鎖する。ガラス管２の両端３の閉鎖は、例えば、テフロン^R（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））製の密閉蓋６を用いて行う。密閉蓋６は図２を参照して前述した方法で構成したものである。しかしながらガラス管２の両端３の閉鎖は両端３を溶融して行うこともでき、その場合、図１に示す試料抽出管１になる。
【００２９】
【発明の効果】
このように製造構成した試料抽出管１は良好な特性を持っている。公知の試料抽出管を用いたガスクロマトグラフ検出では好ましくない背景外乱が起こって検出の信頼性を著しく損なったのに対して、本発明による試料抽出管では、このような背景外乱は全く受容可能な水準にまで最小化される。ガラスウール製のプラグ５と不活性材料製のプラグ５の相違を説明するために、図３と図４を参照する。両図はともに、２つの、未だ試料抽出をしていない、すなわち、新しい試料抽出管のガスクロマトグラフを示している。これら２つの試料抽出管は、同一のプロトコルによる同一の方法で製造されたものである。唯一の違いは、吸着材４を拘束するプラグ５にある。図３にガスクロマトグラフを示す試料抽出管１はガラスウール製のプラグ５を設けたものである。つまり、これは、本発明による試料抽出管ではない。図４にガスクロマトグラフを示す試料抽出管１は不活性材料、特にステンレス鋼製のプラグ５を設けたものである。２つのガスクロマトグラフの相違は、本発明による試料抽出管１（図４）において、望ましくない物質の存在が著しく減少していることを非常に明白に示している。この望ましくない物質の著しい減少によって、検出段階での測定が大幅により正確になり、背景外乱によって乱れることがない、あるいは、滅多に乱れることがない。
【００３０】
本発明は前述の具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内で様々な変形が可能なことは明白である。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１具体例のプラグの詳細を示す断面側面図。
【図２】第２具体例の密閉蓋の詳細とプラグの詳細を示す断面側面図。
【図３】未だ試料抽出をしていない従来の試料抽出管のガスクロマトグラフを示す図。
【図４】未だ試料抽出をしていない本発明の試料抽出管のガスクロマトグラフを示す図。
【符号の説明】
１試料抽出管
２ガラス管
３その端部
４吸着材
５気体透過性プラグ（篩）
５ａ気体透過性端面
５ｂ円筒面
６密閉蓋
７端部分
８円筒栓
９内部流路
１０薄肉端面壁部分
１１環状凹部

Claims

２つの閉端（３）を有するガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラグ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なくとも一部にわたって充填した試料抽出管（１）において、
前記プラグ（５）が完全に不活性材料から製造され、金属製で、篩として構成され、前記試料抽出管中にはガラスウールからなる非不活性材料が存在せず、当該プラグ（５）は、１つの気体透過性端面（５ａ）と前記端面に実質的に垂直に伸びる１つの円筒面（５ｂ）とを有する蓋として構成されており、前記ガラス管（２）の内径に対する前記円筒面（５ｂ）の外径は、前記金属篩（５）を前記ガラス管（２）内に締め付けた状態に受容可能になっており、それによって、前記篩（５）を装着した状態では、前記端面（５ａ）は前記吸着材（４）に接し、しかも、前記円筒面（５ｂ）は前記吸着材（４）から離れる方向に延伸することを特徴とする試料抽出管。
請求項１に記載の試料抽出管において、前記プラグ（５）がプラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、及び不活性特性を持つ金属合金の少なくとも１種から選択された材料から製造されることを特徴とする試料抽出管。
請求項１または２記載の試料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは顆粒の形で、テナックス（ＴＥＮＡＸ） ^R （ＡＫＺＯ社の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）からなることを特徴とする試料抽出管。
請求項１ないし３のいずれか１項記載の試料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは顆粒の形で、活性炭含有材料、シリカゲル、不活性アルミニウムから選択される少なくとも１種の材料からなることを特徴とする試料抽出管。
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の試料抽出管において、前記ガラス管（２）の両端が溶融してあることを特徴とする試料抽出管。
両端を２つの密閉蓋（６）で閉鎖されたガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラグ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なくとも一部にわたって充填した請求項１ないし４のいずれか１項記載の試料抽出管（１）において、前記密閉蓋（６）がテフロン（ＴＥＦＬＯＮ） ^R （Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテトラフルオロエチレン）から製造され、該密閉蓋（６）は１つの端部分（７）とそれに一体に接続した１つの円筒栓（８）とを有し、該栓（８）は前記ガラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前記端部分（７）は前記ガラス管（２）の内径よりも大きな直径を有していることを特徴とする試料抽出管。
請求項６に記載の試料抽出管において、前記密閉蓋（６）には、前記栓（８）を通して、および、前記端部分（７）の少なくとも一部を通して延伸する内部流路（９）が設けられており、該流路（９）は前記端部分（７）の位置で薄肉端面壁部分（１０）によって閉鎖されていることを特徴とする試料抽出管。
請求項６または７に記載の試料抽出管において、前記円筒栓（８）は１つの周面を有しており、該周面は可変であって、該周面には多数の環状凹部（１１）が設けられており、該環状凹部は前記周面の他の部分の前述した外径よりも小さな直径を持っていることを特徴とする試料抽出管。
請求項６ないし８のいずれか１項に記載の試料抽出管において、破壊縁を有する溶融ガラス管内に収容されていることを特徴とする試料抽出管。
請求項３に記載の試料抽出管（１）を製造する方法において、前記吸着材（４）はメタノールで２度４時間すすいだテナックス粉末であり、その後メタノールをテナックス粉末から吸引によって抜き取り、その後このようにして得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持し、Ｏ ₂ を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス材に吹き付けて通し、金属篩として構成した前記不活性な気体透過性プラグ（５）をメタノールを用いて洗浄し、続いてこのように処理したテナックス材を前記ガラス管（２）内に収容して、前記不活性な気体透過性プラグ（５）を装着し、その後前記ガラス管（２）の両端を閉鎖することを特徴とする試料抽出管の製造方法。
請求項１０に記載の試料抽出管の製造方法において、前記ガラス管（２）の両端の閉鎖は、テフロン ^R （Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテト
ラフルオロエチレン）から製造した密閉蓋（６）を用いて行い、前記密閉蓋（６）は端部分（７）とそれに一体に接続した円筒栓（８）とからなり、該栓（８）は前記ガラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前記端部分（７）は前記ガラス管（２）の内径よりも大きな直径を有していることを特徴とする試料抽出管の製造方法。
請求項１０に記載の試料抽出管の製造方法において、前記閉鎖は両端（３）を溶融して行うことを特徴とする試料抽出管の製造方法。