DE69721878T2 - Ferritkern für Leitungen-Filter und Herstellungsverfahren - Google Patents

Ferritkern für Leitungen-Filter und Herstellungsverfahren Download PDF

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Ferritkern für Leitungsfilter, welcher eine hohe Permeabilität hat mit einer Verbesserung in seiner Frequenzabhängigkeit und einem hohen Rauschunterdrückungskoeffizienten über ein weites Frequenzband.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Ferritkerne für Leitungsfilter benötigen eine hohe Permeabilität sowohl bei einer relativ hohen Frequenz als auch über einen weiten Frequenzbereich (von ca. 0,5 bis ca. 1000 kHz). Ein typischer Ferrit des Mangan-Zink-Systems, der eine hohe Permeabilität über einen solchen weiten Frequenzbereich besitzt, ist in JP-A-6-204025 beschrieben (welche die Beifügung von Bismut und und Molybdän lehrt und eine initiale Permeabilität von wenigsten 9000 bei 100 kHz und von wenigstens 3000 bei 500 kHz zeigt). JP-A-5-74623 offenbart ebenfalls ein Hochpermeabilitäts-Ferrit des Mangan-Zink-Systems (mit beigefügtem Molybdän) offen.
  • Die Ferritkerne von Leitungsfiltern müssen außer der Permeabilität eine hohe Induktivität in einen niedrigen Frequenzbereich besitzen, z. B. bei 1 kHz, und eine hohe Impedanz in einem Hochfrequenzbereich besitzen, z. B. bei 500 kHz. Mit konventionellen hochpermeablen Materialien ist es jedoch unmöglich, einen annehmbaren Kompromiss zwischen diesen beiden Anforderungen zu finden.
  • Eingehend nun auf den Ferritkern des Mangan-Zink-Systems mit beigefügtem Molybdän muss der Anteil von Molybdän, der in das Anfangseinsatzmaterial gegeben wird, höher als der Sollgehalt sein wegen der Notwendigkeit, die Menge von sublimierbarem oder verdampfbarem Molybdän mit einzurechnen, die vor allem beim Brennen verloren geht. Die eigentliche Massenproduktion von Kernen mit einer überhöhten Menge von beigefügtem Molybdän hat jedoch gezeigt, dass es erhebliche Leistungsdifferenzen zwischen einzelnen Kernen gibt; d. h. niedrig und hoch permeable Kerne werden in einem gemischten Zustand produziert.
  • Um dem Abbau von magnetischen Eigenschaften auf Grund der Verdampfung von Zink vorzubeugen, wurde vorgeschlagen, eine Umschließung der gleichen Zusammensetzung wie das gebrannten Kompaktstück zu verwenden, oder eine kompaktierte Art von Zinkoxid mit zu brennen, wie typischerweise ausgeführt in JP-A-3-41708. Solche Verfahren kosten jedoch viel.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen Ferritkern für Leitungsfilter zu bereitzustellen, der eine hohe Permeabilität mit einer Verbesserung in seiner Frequenzabhängigkeit, hohe Induktivität in Niedrigfrequenzbereichen und hohe Impedanz in Hochfrequenzbereichen besitzt, so dass hohe Rauschunterdrükkung mit wenig oder keiner Leistungsschwankung zu erreichen ist.
  • Dieses und andere Ziele werden mit der vorliegenden Erfindung erreicht, welche nachfolgend als (1) bis (7) definiert ist.
    • (1) Ein Ferritkern für Leitungsfilter aufweisend Manganoxid, Zinkoxid und Eisenoxid als Hauptbestandteile, und Siliciumoxid, Calciumoxid, Nioboxid, Molybdänoxid und Bismutoxid als Nebenbestandteile, und bei welchem bei den Hauptbestandteilen der Gehalt an Manganoxid 13,5 bis 16 Gew.-% beträgt und der Gehalt an Zinkoxid 14 bis 16 Gew.-% beträgt, wobei der Rest Eisenoxid ist, und der Gewichtsanteil der Nebenbestandteile auf der Basis der Hauptbestandteile derart ist, dass Siliciumoxid, berechnet als SiO2, 50 bis 200 ppm beträgt, Calciumoxid, berechnet als CaO, 100 bis 350 ppm beträgt, Nioboxid, berechnet als Nb2O5, 30 bis 150 ppm beträgt, Molybdänoxid, berechnet als MoO3, 20 bis 200 ppm beträgt, und Bismutoxid, berechnet als Bi2O3, 100 bis 800 ppm beträgt.
    • (2) Der Ferritkern nach einem von (1), bei dem das Verhältnis von CaO zu MoO3 0,5 bis 15 beträgt.
    • (3) Der Ferritkern von (2), bei dem das Verhältnis von CaO zu MoO3 3 bis 8 beträgt.
    • (4) Der Ferritkern nach (1) bis (3), der erhalten wird durch Verdichten und Brennen eines Gemisches eines Hauptbestandteil-Einsatzmaterials mit einem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial, und bei dem das Hauptbestandteil-Einsatzmaterial ein Manganoxid-Material in einer Menge, berechnet als MnO, von 10 bis 20 Gew.-% und ein Zinkoxid-Material in einer Menge, berechnet als ZnO, von 10 bis 20 Gew.-% aufweist, wobei der Rest ein Eisenoxid-Material ist, das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial ein Siliciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als SiO2, von 50 bis 200 ppm, ein Calciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als CaO, von 100 bis 350 ppm, ein Nioboxid-Material in einer Menge, berechnet als Nb2O5, von 50 bis 250 ppm, ein Molybdänoxid-Material in einer Menge, berechnet als MoO3, von 100 bis 400 ppm und ein Bismutoxid-Material in einer Menge, berechnet als Bi2O3, von 100 bis 800 ppm, auf der Basis des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials, aufweist und das Verhältnis von CaO zu MoO3 in dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial 0,6 bis 1,6 beträgt.
    • (5) Ein Ferritkern für Leitungsfilter nach einem von (1) bis (3), der erhalten wird durch Verdichten und Brennen eines Gemisches des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials mit dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial, und bei dem das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial ein Siliciumoxid-Material, berechnet als SiO2, in einer Menge von 50 bis 200 ppm, ein Calciumoxid.-Material, berechnet als CaO, in einer Menge von 100 bis 350 ppm, ein Nioboxid-Material, berechnet als Nb2O5, in einer Menge von 50 bis 250 ppm, ein Molybdänoxid-Material, berechnet als MoO3, in einer Menge von 100 bis 400 ppm und ein Bismutoxid-Material, berechnet als Bi2O3, in einer Menge von 100 bis 800 ppm, auf der Basis des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials aufweist und das Verhältnis von CaO zu MoO3 in dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial 0,6 bis 1,6 beträgt.
    • (6) Ferritkern nach einem von (1) bis (5), der eine Permeabilität von mindestens 10000 bei 100 kHz, und von mindestens 3000 bei 500 kHz hat.
    • (7) Verfahren zur Herstellung des Ferritkerns für Leitungsfilter nach einem von (1) bis (6), bei dem eine Mehrzahl von Presskörpern auf einem Einstellelement angeordnet und dann gebrannt wird.
  • EFFEKT UND VORTEILE DER ERFINDUNG
  • Der Ferritkern für Leitungsfilter nach der vorliegenden Erfindung hat eine hohe Permeabilität mit einer Verbesserung in seiner Frequenzabhängigkeit besonders bei Frequenzen von 100 bis 500 kHz, und weist eine hohe Impedanz bei Frequenzen von 100 bis 500 kHz auf und eine hohe Induktivität von 0,5 bis 100 kHz, weil er als Zusätze vorgeschriebene Mengen von Siliciumoxid, Calciumoxid, Nioboxid, Molybdänoxid und Bismutoxid enthält. Der Ferritkern der Erfindung zeigt eine annehmbare Rauschunterdrückungsleistung und kann reduziert werden in Bezug auf Größe und Anzahl von Windungen, wenn er in Leitungsfiltern angewendet wird, welche bei Frequenzen von ca. 0,5 bis ca. 1000 kHz arbeiten.
  • Weiterhin ermöglicht die vorliegende Erfindung die Serienproduktion von Ferritkernen, wobei ihre Werte-Schwankungen, insbesondere ihre Schwankungen von Permeabilität und Frequenzabhängigkeit, reduziert werden können.
  • Mangan-Zink-Ferritkerne können in großer Stückzahl gefertigt werden werden, indem eine Anzahl von Presskörpern auf einem Einstellelement in einem Stoßofen positioniert werden. Zu diesem Zeitpunkt schwanken die Eigenschaften der Kerne abhängig davon, wo auf dem Einstellelement die Presskörper positioniert werden. Dieser charakteristische Unterschied kann der Zusammensetzung des Kerns zugeordnet werden, insbesondere dem Anteil an Molybdän. Im Besonderen ist die Menge an sublimiertem oder verdampftem Molybdän klein in Presskörpern, welche in der Nähe des Mittelpunkts einer Gruppe von Presskörpern auf dem Einstellelement positioniert sind, während in manchen Presskörpern, welche auf oder um die Begrenzungsfläche der Gruppe von Presskörpern herum positioniert werden, die Menge von sublimiertem oder verdampftem Molybdän groß wird. Dieses Resultat spiegelt sich in der Kernzusammensetzung wider.
  • Basierend auf solchen Erkenntnissen haben die Erfinder Experimente wiederholt ausgeführt. Im Ergebnis haben die Erfinder gefunden, dass die Menge an Sublimation oder Verdampfung von Molybdän mit der Menge an Calcium im Presskörper korreliert; d. h. die Sublimation oder Verdampfung von Molybdän wird durch die Begrenzung des Verhältnisses der Menge von Calcium zur Menge an Molybdän im Anfangs-Einsatzmaterial, so dass die Menge an Molybdän in einem spezifischen Bereich gehalten werden kann, minimiert, wodurch die Rauschunterdrückungsleistung über einen weiten Frequenzbereich verbessert wird. Dies wiederum ermöglicht es, die Sublimation oder Verdampfung von Molybdän in Presskörpern, welche auf oder um die Begrenzungsfläche der Gruppe von Presskörpern herum auf dem Einstellelement positioniert sind, zu minimieren, und damit die charakteristischen, durch den Ort der Presskörper auf dem Einstellelement verursachten Schwankungen zu minimieren, besonders Schwankungen in Permeabilität und ihre Frequenzabhängigkeit. Entsprechend der vorliegenden Erfindung, welche in der Lage ist, die Sublimation oder Verdampfung von Molybdän zu minimieren, ist es auch möglich, eine Schwankung der Zusammensetzung eines Kerns zwischen der Umgebung des Inneren und der Umgebung seiner Oberfläche zu vermeiden.
  • Da die Temperatur, bei der MoO3 einen Dampfdruck von 0,1 atm besitzt, schon bei etwa 1200°C liegt, scheint es, dass die Menge von MoO3, welche während des Ferritbrennens sublimiert oder verdampft, groß wird. Daher glaubt man, dass auch mit anderen Stoffen als Molybdänoxid, welche einen hohen Dampfdruck bei oder in der Gegend der Brenntemperatur von Ferrit besitzen, charakteristische Schwankungen wiederum minimiert werden können, durch die Kontrolle des Verhältnisses der Menge von Calciumoxid zur Menge dieser anderen Stoffe, wie es der Fall für Molybdänoxid ist.
  • Die oben erwähnten Beispiele von JP-A-6-204025 lehren den Zusatz von SiO2, CaO, Bi2O3 und MoO3, aber erwähnen nicht den Zusatz von Nb2O5. Auch das Verhältnis von CaO zu MoO3 ist darin nicht erwähnt. Laut den Lehren dieser Veröffentlichung ist es daher unmöglich, eine stabile Zusammensetzung von gleichbleibenden Ferritkernen zu erreichen, welche eine hohe Permeabilität mit einer Verbesserung in ihrer Frequenzabhängigkeit, eine hohe Induktivität bei niedrigen Frequenzen und hohe Impedanz bei hohen Frequenzen besitzen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 1 ist ein schematisches Diagramm, welches die Form eines exemplarischen Kerns zeigt zum Messen der Impedanz und Induktivität.
  • BESTE ART DER AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nun ausführlich beschrieben.
  • Der Ferritkern für Leitungsfilter gemäß vorliegender Erfindung kann durch Verdichten und Brennen einer Mischung von Hauptbestandteil-Einsatzmaterial mit Nebenbestandteil-Einsatzmaterial produziert werden.
  • Das verwendete Hauptbestandteil-Einsatzmaterial enthält 13,5 bis 16 Gew.-% Manganoxid, berechnet als MnO, und 14 bis 16 Gew.-% Zinkoxid, berechnet als ZnO, wobei der Rest Eisenoxid ist. Wenn die Zusammensetzung des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials von dem oben beschriebenen Bereich abweicht, ist keine hohe Permeabilität erreichbar.
  • Für das Hauptbestandteil-Einsatzmaterial können normale Eisenoxidmaterialien, Manganoxid-Materialien und Zinkoxid-Materialien verwendet werden, d. h. Oxide und Verbindungen, welche durch das Brennen zu Oxiden umgewandelt werden.
  • Das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial enthält ein Siliciumoxid-Material, ein Calciumoxid-Material, ein Nioboxid-Material, ein Molybdänoxid-Material und ein Bismutoxid-Material. Für diese Materialien können Oxide der entsprechenden Metalle oder Verbindungen der entsprechenden Metalle, die durch Brennen zu Oxiden umgewandelt werden, verwendet werden. Es ist jedoch vorzuziehen, SiO2 als das Siliciumoxid-Material, CaCO3 als das Calciumoxid-Material, Nb2O5 als das Nioboxid-Material, Bi2O3 als das Bismutoxid-Material und MoO3 als das Molybdänoxid-Material zu verwenden.
  • Der Anteil des Siliciumoxid-Materials, berechnet als SiO2, beträgt 50 bis 200 ppm. Zu wenig Siliciumoxid hat einen Abfall in der Permeabilität zur Folge, zu viel hingegen verursacht während des Brennens abnormales Korngrößenwachstum, was wiederum in einem Abfall der Permeabilität resultiert. In beiden Fällen sind keine gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • Der Anteil des Calciumoxid-Materials, berechnet als CaO, beträgt 100 bis 350 ppm. Zu wenig Calciumoxid hat eine Herabsetzung der Permeabilität bei hohen Frequenzen von ca. 500 kHz zur Folge, zu viel hingegen verursacht ein Herabsetzen der Permeabilität bei einer mittleren Frequenz von ca. 100 kHz. In beiden Fällen sind keine gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • Der Anteil des Nioboxid-Materials, berechnet als Nb2O5, ist 50 bis 250 ppm. Zu wenig oder zu viel Nioboxid verursacht einen Abfall der Permeabilität; in beiden Fällen sind keine gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • Der Anteil des Molybdänoxid-Materials, berechnet als MoO3, beträgt 100 bis 400 ppm. Zu wenig Molybdänoxid hat abnormales Korngrößenwachstum während des Brennens zu Folge, welches in einem Abfall der Permeabilität resultiert, wohingegen zu viel zu einem Anstieg des sublimierten oder verdampften Molybdäns während des Brennens führt und damit zu signifikanten charakteristischen Schwankungen zwischen Kernen, welche durch gemeinsames Brennen einer Anzahl von Presskörpern erhalten werden. In beiden Fällen sind keine die gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • Der Anteil des Bismutoxid-Materials, berechnet als Bi2O3, beträgt 100 bis 800 ppm. Zu wenig oder zu viel Bismutoxid hat einen Abfall der Permeabilität zu Folge; in beiden Fällen sind keine gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • An dieser Stelle wird angemerkt, dass der Anteil des Nebenbestandteil-Materials als ppm-Einheiten in Bezug auf das Hauptbestandteil-Material angegeben wird.
  • Das Verhältnis von Calciumoxid zu Molybdänoxid im Nebenbestandteil-Einsatzmaterial beträgt 0,6 bis 1,6, und vorzugsweise 0,7 bis 1,5, berechnet als CaO/MoO3. Bei einem zu niedrigem Verhältnis steigt die Menge an sublimiertem oder verdampftem Molybdän während des Brennens an, was signifikante charakteristische Schwankungen, besonders signifikante Schwankungen in der Permeabilität und ihrer Frequenzabhängigkeit zwischen Kernen zur Folge hat, welche durch gemeinsames Brennen einer Anzahl von Presskörpern erhalten werden. Ein zu hohes Verhältnis, auf der anderen Seite, verursacht einen Abfall der Permeabilität bei einer niedrigen Frequenz von ca. 100 kHz. In beiden Fällen sind keine gewünschte Impedanz und Induktivität erreichbar.
  • An dieser Stelle muss erwähnt werden, dass der Ferritkern der vorliegenden Erfindung außer den oben erwähnten Nebenbestandteilen mindestens ein Mitglied der Oxide, wie Indiumoxid, Vanadiumoxid, und Tantaloxid, enthält. Vorzugsweise sind in diesem Fall diese Oxide, jeweils berechnet als InzO3, V2O5 oder Ta2O5, in einer Gesamtmenge von 0 bis ungefähr 3000 ppm enthalten.
  • Erst wird das oben genannte Hauptbestandteil-Einsatzmaterial bei ungefähr 850 bis ungefähr 950°C für ungefähr 5 min bis 2 h calciniert. Die Calcinierung kann als Sprüh-Calcinierung ausgeführt werden. Das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial wird dann hinzugefügt und durch Vermahlen mit dem erhaltenen calcinierten Körper gemischt. Calciumoxid und Siliciumdioxid oder ihre Ausgangsverbindungen können vor oder nach der Calcinierung zum Hauptbestandteil-Einsatzmaterial hinzugefügt werden. Die Mischung wird schließlich mit einer kleinen Menge, z. B. 0,1 bis 1,0 Gew.-%, eines geeigneten Bindemittels, wie Polyvinylalkohol, durch die Verwendung eines Sprühtrockners oder Ähnlichem granuliert, wobei man Körner von ungefähr 80 bis ungefähr 200 μm Größe erhält, welche anschließend gepresst werden.
  • Der erhaltene Presskörper wird dann gebrannt. Für dieses Brennen wird der Presskörper beispielsweise in einer Atmosphäre mit kontrollierter Sauerstoffkonzentration langsam auf eine angestrebte Sintertemperatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von ca. 50 bis 300°C/h geheizt. Der Sinterprozess wird dann vervollständigt, indem der Presskörper bei einer gegebenen Temperatur von normalerweise wenigstens 1250°C, im Besonderen 1300 bis 1400°C, für ca. 4 bis 5 h gehalten wird. Nachdem das Sintern beendet ist, wird das Produkt mit einer Kühlgeschwindigkeit von ca. 50 bis 300°C/h in einer Atmosphäre, deren Sauerstoffkonzentration kontrolliert ist, heruntergekühlt.
  • Wenn das Brennen auf diese Weise durchgeführt wird, ist es wünschenswert, dass der Sauerstoffpartialdruck bei mindestens 25%, vorzugsweise bei mindestens 30% und am besten bei 30 bis 100%, gehalten wird, mindestens von der Phase des Aufheizens auf 1000°C oder mehr bis zur Phase, in der die Temperatur gehalten wird, vorzugsweise über einen Temperaturbereich von mindestens 1000°C. Generell kann die Temperatur für einen längeren Zeitraum beim Brennen bei einer höheren Temperatur gehalten werden, so dass relativ große Kristallkörner erhalten werden, um eine höhere Permeabilität zu erreichen. Je höher und länger die Brenntemperatur und Brenndauer jedoch sind, desto kürzer ist das Wartungsintervall des Brennofens, und desto geringer ist die Produktivität. Bei einem kombinierten Bismutoxid-, Molybdänoxid- und Nioboxid-System ermöglicht allerdings das Sauerstoffbrennen z. B. das oben beschriebene eine Verbesserung der Permeabilität bei 100 bis 500 kHz auch dann, wenn das Brennen bei relativ niedriger Temperatur und Dauer stattfindet, so dass sowohl die Induktivität in einem Niederfrequenzbereich als auch die Impedanz in einem Hochfrequenzbereich verbessert werden können. Niedertemperatur- und Kurzzeitbrennen ermöglicht auch, die Sublimation oder Verdampfung von Molybdän und Bismut so zu minimieren, dass Schwankungen der Permeabilität viel stärker reduziert werden können.
  • Normalerweise kann das Brennen in einem Stoßofen ausgeführt werden, welcher ein kontinuierliches Brennen durch die kontinuierliche Einführung von Einstellelementen mit einer Mehrzahl darauf plazierter Presskörper ermöglicht. Die Größe der Einstellelemente ist nicht kritisch, sie liegt aber bei ungefähr 250 bis 300 mm Länge pro Seite. Abhängig von der Größe des Einstellelements oder der Größe der Presskörper können ungefähr 50 bis 500 Presskörper pro Etage auf dem Einstellelement platziert werden. Ein Einstellelement kann aus 1 bis 8 Etagen bestehen und kann daher mit einer Gesamtmenge von ca. 50 bis 2400 Presskörpern oder einer Gesamtbeladung von ca. 2 bis ca. 6 kg beladen werden. Auch wenn derart viele Presskörper zum Brennen auf das Einstellelement gestellt werden, ist es nach der vorliegenden Erfindung möglich, Schwankungen in der Zusammensetzung, die andernfalls durch unterschiedliche Positionen auf dem Einstellelement verursacht werden, zu minimieren.
  • Die oben genannten Anfangs-Einsatzmaterialien liefern nach dem Brennen normalerweise die folgenden (Kern-) Zusammensetzung. Das Hauptbestandteil-Einsatzmaterial enthält 13,5 bis 16 Gew.-% Manganoxid, berechnet als MnO, und 14 bis 16 Gew.-% Zinkoxid, berechnet als ZnO, wobei der Rest Eisenoxid ist. Das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial enthält 50 bis 200 ppm Siliciumoxid, berechnet als SiO2, 100 bis 350 ppm Calciumoxid, berechnet als CaO, 30 bis 150 ppm Nioboxid, berechnet als Nb2O5, 20 bis 200 ppm, vorzugsweise 20 bis 100 ppm, Molybdänoxid, berechnet als MoO3, und 100 bis 800 ppm Bismutoxid, berechnet als Bi2O3. Eine derartige Zusammensetzung ermöglicht hohe Werte für sowohl die Induktivität in einem Niedrigfrequenzbereich, z. B. bei ca. 1 kHz, und für die Impedanz bei einem Hochfrequenzbereich, z. B. bei ca. 500 kHz, so dass Rauschunterdrückung über einen breiten Frequenzbereich effektiv erreicht werden kann. In manchen Fällen ist die Menge der Nebenbestandteile im Kern größer als die des zugefügten Nebenbestandteil-Einsatzmaterials aus dem Grund, dass die Elemente, die die Nebenbestandteile bilden, vor allem Silicium und Calcium, häufig als Verunreinigung im Hauptbestandteil-Einsatzmaterial enthalten sind. Andererseits ist die Menge von Nebenbestandteilen im Kern in manchen Fällen kleiner als die des zugefügten Nebenbestandteil-Einsatzmaterials aus dem Grund, dass die Elemente, die die Nebenbestandteile bilden, vor allem Mo und Nb, oft durch Sublimation oder Verdampfung während des Brennens verloren gehen.
  • Es wird an dieser Stelle angemerkt, dass das Verhältnis von CaO/MoO3 in der Zusammensetzung des Kerns vorzugsweise 0,5 bis 15 und im Besonderen 3 bis 8 beträgt.
  • Der Ferritkern der vorliegenden Erfindung hat vorzugsweise eine mittlere Korngröße von 5 bis 50 μm. Eine zu große oder zu kleine mittlere Korngröße hat zur Folge, dass die Hochfrequenzabhängigkeit von μi abfällt. Es wird an dieser Stelle angemerkt, dass die mittlere Korngröße gefunden werden kann, indem man die hochglanzpolierte Oberfläche der Mehrkristallprobe mit einer Säure ätzt, und die Proben unter einem optischen Mikroskop begutachtet, um Beispieldurchmesser, berechnet als Kreise, auszumitteln.
  • Nach der vorliegenden Erfindung können Ferritkerne produziert werden, indem man eine Mehrzahl von Presskörpern auf einem Einstellelement wie oben beschrieben brennt. Selbst in diesem Fall ist es leicht, eine initiale Permeabilität von wenigstens 10000, möglicherweise 11000 oder mehr oder möglicherweise sogar 12000 bei 100 kHz zu erreichen. Es ist ebenfalls einfach, eine initiale Permeabilität von wenigstens 3000, möglicherweise 3500 oder mehr bei 500 kHz zu erreichen.
  • BEISPIEL
  • Beispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend durch Erläuterung gegeben.
  • Beispiel 1
  • Ein Hauptbestandteil-Einsatzmaterial, welches MnO (14,3 Gew.-%) und ZnO (15,4 Gew.-%) enthält, wobei der Rest Fe2O3 ist, wurde mit einem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial gemischt, welches SiO2 (50 ppm), Bi2O3 (300 ppm), Nb2O5, MoO3 und CaCO3 enthält. In Tabelle 1 sind die zugefügten Mengen von Nb2O5, MoO3 und CaCO3 (berechnet als CaCO) gezeigt, wie auch die Verhältnisse der zugefügten Menge von CaCO3 (berechnet als CaO) und der zugefügten Menge von MoO3.
  • Genauer gesagt wurden die Hauptbestandteil-Materialien Mn3O4, ZnO und Fe2O3 zu einer Mischung vermischt, welche dann bei 900°C für 30 min calciniert wurde. Das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial wurde dann zu der erhaltenen calcinierten Masse in den in Tabelle 1 gezeigten Mengenverhältnissen zugegeben und anschließend durch Vermahlen vermischt.
  • Diese vermahlene Mischung wurde mit einem zugeführten Bindemittel durch einen Sprühtrockner auf eine mittlere Teilchen von 150 μm gebracht und gepresst. Anschließend wurde der Presskörper in einer Atmosphäre mit kontrolliertem Sauerstoffpartialdruck aufgeheizt und für 4 h zum Sintern bei einer Temperatur von 1350°C gehalten. Anschließend wurde der gesinterte Presskörper abgekühlt in einer Atmosphäre mit kontrolliertem Sauerstoffpartialdruck, um ein Probeexemplar eines Kerns mit einer Form, wie in Zeichnung 1 gezeigt, ro erhalten. Die Länge ist in mm als Einheit angegeben. Zum Brennen wurde ein Stoßofen verwendet. 540 Presskörper wurden pro Einstellelement geladen. Das verwendete Lademuster bestand aus einer Etage.
  • Die durchschnittliche Zusammensetzung und die Geahlte an Silicium (berechnet als SiO2, Nb (als Nb2O5), Bi (als Bi2O3), Mo (als MoO3), und Ca (als CaO) von jedem Kernexemplar wurden mit Fluoreszenz-Röntgenstrahlen gemessen.
  • An dieser Stelle muss angemerkt werden, dass das Zusammensetzungsverhältnis von den Hauptbestandteilen des Kerns gleich dem des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials war.
  • Die Induktivität L bei 1 kHz und die Impedanz |Z| bei 500 kHz eines jeden Kernexemplars wurde unter den folgenden Bedingungen gemessen:
    Strom 0,5 mA
    Anzahl der Windungen 10 Windungen
    Temperatur 23°C
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Figure 00140001
  • Aus den in Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen wird gefunden, dass die Kernproben Nr. 1 bis 3 gemäß der vorliegenden Erfindung einen Anstieg von ca. 30% in der Induktivität bei 1 kHz über das niedrigste Niveau der Vergleichts-Proben und einen Anstieg von ungefähr 50% in der Impedanz bei 500 kHz über das niedrigste Niveau der Vergleichs-Proben zeigen; sie haben extrem hohe Werte für sowohl die Induktivität bei 1 kHz als auch die Impedanz bei 500 kHz. Die Exemplare, denen weder Calcium noch Niob zugefügt wurden, sind jedoch sehr niedrig in sowohl der Induktivität bei 1 kHz als auch der Impedanz bei 500 kHz. Exemplar Nr. 4 mit einem niedrigeren Calciumanteil zeigt eine gute Induktivität bei 1 kHz, aber hat eine extrem niedrige Impedanz bei 500 kHz. Exemplar Nr. 5 mit einem höheren Calciumanteil ist im Gegensatz dazu verbessert hinsichtlich der Impedanz bei 500 kHz, aber hat eine extrem niedrige Induktivität bei 1 kHz. Kernexemplare Nr. 1 bis 7 wurden tatsächlich als Gleichtaktdrosselspulen für Leitungsfilter verwendet. Im Ergebnis wurde gefunden, dass die erfundenen Kernexemplare Nr. 1 bis 3 einen viel höheren Effekt auf die Rauschunterdrükkung bei 0,5 bis 1000 kHz im Vergleich zu den Kernexemplaren Nr. 4 bis 7 haben.
  • Beispiel 2
  • Ein Hauptbestandteil-Einsatzmaterial, bestehend aus MnO (14,3 Gew.-%) und ZnO (15,4 Gew.-%), wobei der Rest Fe2O3 ist, wurde vermischt mit einem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial, bestehend aus SiO2 (50 ppm), Bi2O3 (300 ppm), Nb2O5, MoO3 und CaCO3. In Tabelle 2 sind die zugefügten Mengen von Nb2O5, MoO3 und CaCO3 (berechnet als CaCO) gezeigt, als auch die Verhältnisse der Menge von CaCO3 (berechnet als CaO) zur Menge von zugefügtem MoO3.
  • Genauer gesagt wurden die Hauptbestandteil-Materialien Mn3O4, ZnO und Fe2O3 zu einer Mischung vermischt, welche anschließend bei 900°C für 30 min calciniert wurde. Das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial wurde zu der erhaltenen calcinierten Masse in den in Tabelle 2 gezeigten Mengenverhältnissen zugesetzt und durch Vermahlen damit vermischt.
  • Diese vermahlene Mischung wurde mit einem zugefügten Bindemittel durch einen Sprühtrockner auf eine mittlere Teilchengröße von 150 μm gebracht und gepresst. Anschließend wurde der Presskörper in einer Atmosphäre mit kontrolliertem Sauerstoffpartialdruck aufgeheizt und zum Sintern bei einer Temperatur von 1350°C für 4 h gehalten. Anschließend wurde der gesinterte Presskörper in einer Atmosphäre mit kontrolliertem Sauerstoffpartialdruck abgekühlt, um ein Exemplar eines torusförmigen Kerns von 31 mm Außendurchmesser, 19 mm Innendurchmesser und 8 mm Höhe erhalten. Zum Brennen wurde ein Stoßofen verwendet. Dreihundertunddreiundvierzig (343) Presskörper wurden auf ein Einstellelement geladen. Das Lademuster bestand aus 7 Etagen, welche mit jeweils 7 × 7 Presskörpern beladen waren.
  • Die Zusammensetzung jedes Kernexemplars wurde durch Fluoreszenz-Röntgenstrahlen gemessen. Innere und äußere Kerne wurden auf ihren Molybdängehalt (berechnet als MoO3) und Calciumgehalt (als CaO) analysiert. Das Verhältnis des Molybdängehalts von innerem Kern zu dem von äußerem Kern wurde auch berechnet. Diese Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt, in welcher "innerer Kern" sich auf Kerne bezieht, die in einer zentralen Region der Gruppe von Presskörpern auf dem Einstellelement lokalisiert sind, und "äußerer Kern" sich auf Kerne bezieht, die sich am äußersten Rand der Gruppe von Presskörpern befinden.
  • Es wird hier angemerkt, dass das Zusammensetzungsverhältnis von Hauptbestandteilen jedes Kerns äquivalent war mit dem Zusammensetzungsverhältnis von dem Hauptbestandteil-Einsatzmaterial, mit einem Siliciumanteil von 100 bis 130 ppm, berechnet als SiO2, einem Niob-Anteil von 80 bis 120 ppm, berechnet als Nb2O5, und einem Bismutanteil von 250 bis 300 ppm, berechnet als Bi2O3.
  • Von jedem Kernexemplar wurde die initiale Permeabilität μi bei 100 kHz und 500 kHz (beide bei 25°C) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Werte von "äußerer-innerer" in Tabelle 2 wurden erhalten durch
    100 × {(μi des äußeren Kerns) – (μi des inneren Kerns)}/ μi des inneren Kerns
  • Die initiale Permeabilität wurde mit einem LCR-Messgerät gemessen.
  • Figure 00180001
  • Die in Tabelle 2 gezeigten Ergebnisse verdeutlichen den Effekt der vorliegenden Erfindung, d. h. den Effekt, welcher aus der Begrenzung von CaO/MoO3 im Nebenbestandteil-Einsatzmaterial auf einen bestimmten Bereich resultiert. In anderen Worten, die Kernexemplare der vorliegenden Erfindung, welche Nb2O5 in der vorgegebenen Menge enthalten und bei denen das CaO/MoO3-Verhältnis im vorgegebenen Bereich liegt, zeigen hohe Werte für μi bei sowohl 100 kHz als auch 500 kHz mit einer kleinen Differenz in μi zwischen den inneren und äußeren Kernen.
  • In den Kernexemplaren Nr. 2 und 3, welche ein zu kleines Verhältnis von CaO/MoO3 besitzen, gibt es jedoch eine große μi-Differenz zwischen dem inneren und dem äußeren Kern. Im Kernexemplar Nr. 1, dem kein Calcium zugefügt wurde, gibt es eine relativ kleine μi-Differenz zwischen den inneren und äußeren Kernen, wegen einer beträchtlichen Abnahme der Menge von MoO3 auf Grund des Brennens. Die initiale Permeabilität μi selber fällt jedoch deutlich ab. Im Kernexemplar Nr. 7, welches ein zu großes Verhältnis von CaO/MoO3 hat, gibt es einen Abfall der Permeabilität bei 100 kHz, und in Kernexemplar Nr. 6, welchem kein Nb2O5 zugefügt wurde, ist die initiale Permeabilität μi niedrig mit großer μi-Differenz zwischen dem äußeren und dem inneren Kern.
  • Außerdem sind in den Kernexemplaren der vorliegenden Erfindung die Zusammensetzungsunterschiede pro Kern zwischen der Umgebung der Oberfläche und der Umgebung des Zentrums klein. Der Effekt der vorliegenden Erfindung wird offensichtlich an Hand der Ergebnisse der oben erwähnten Beispiele.

Claims (7)

  1. Ferritkern für Leitungsfilter aufweisend Manganoxid, Zinkoxid und Eisenoxid als Hauptbestandteile und Siliciumoxid, Calciumoxid, Nioboxid, Molybdänoxid und Bismutoxid als Nebenbestandteile, und bei dem bei den Hauptbestandteilen der Gehalt an Manganoxid 13,5 bis 16 Gew.-% beträgt und der Gehalt an Zinkoxid 14 bis 16 Gew.-% beträgt, wobei der Rest Eisenoxid ist, und der Gewichtsanteil der Nebenbestandteile auf der Basis der Hauptbestandteile dergestalt ist, dass Siliciumoxid, berechnet als SiO2, 50 bis 200 ppm beträgt, Calciumoxid, berechnet als CaO, 100 bis 350 ppm beträgt, Nioboxid, berechnet als Nb2O5, 30 bis 150 ppm beträgt, Molybdänoxid, berechnet als MoO3, 20 bis 200 ppm beträgt, und Bismutoxid, berechnet als Bi2O3, 100 bis 800 ppm beträgt.
  2. Ferritkern nach Anspruch 1, bei dem das Verhältnis von CaO zu MoO3 0,5 bis 15 beträgt.
  3. Ferritkern nach Anspruch 2, bei dem das Verhältnis von CaO zu MoO3 3 bis 8 beträgt.
  4. Ferritkern nach einem der Ansprüche 1 bis 3, der erhalten wird durch Verdichten und Brennen eines Gemisches eines Hauptbestandteil-Einsatzmaterials mit einem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial, und bei dem das Hauptbestandteil-Einsatzmaterial ein Manganoxid-Material in einer Menge, berechnet als MnO, von 10 bis 20 Gew.-% und ein Zinkoxid-Material in einer Menge, berechnet als ZnO, von 10 bis 20 Gew.-% aufweist, wobei der Rest ein Eisenoxid-Material ist, das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial ein Siliciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als SiO2, von 50 bis 200 ppm, ein Calciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als CaO, von 100 bis 350 ppm, ein Nioboxid-Material in einer Menge, berechnet als Nb2O5, von 50 bis 250 ppm, ein Molybdänoxid-Material in einer Menge, berechnet als MoO3, von 100 bis 400 ppm und ein Bismutoxid-Material in einer Menge, berechnet als Bi2O3, von 100 bis 800 ppm, auf der Basis des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials, aufweist, und das Verhältnis von CaO zu MoO3 in dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial 0,6 bis 1,6 beträgt.
  5. Ferritkern für Leitungsfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, der erhalten wird durch Verdichten und Brennen eines Gemisches des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials mit dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial, und bei dem das Nebenbestandteil-Einsatzmaterial ein Siliciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als SiO2, von 50 bis 200 ppm, ein Calciumoxid-Material in einer Menge, berechnet als CaO, von 100 bis 350 ppm, ein Nioboxid-Material in einer Menge, berechnet als Nb2O5, von 50 bis 250 ppm, ein Molybdänoxid-Material in einer Menge, berechnet als MoO3, von 100 bis 400 ppm und ein Bismutoxid-Material in einer Menge, berechnet als Bi2O3, von 100 bis 800 ppm, auf der Basis des Hauptbestandteil-Einsatzmaterials aufweist, und das Verhältnis von CaO zu MoO3 in dem Nebenbestandteil-Einsatzmaterial 0,6 bis 1,6 beträgt.
  6. Ferritkern nach einem der Ansprüche 1 bis 5, der eine Permeabilität von mindestens 10.000 bei 100 kHz, und von mindestens 3000 bei 500 kHz hat.
  7. Verfahren zur Herstellung des Ferritkerns für Leitungsfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem eine Mehrzahl von Presskörpern auf einem Einstellelement angeordnet und dann gebrannt wird.
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