DE69710541T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gasen mit einer Schwefelreduzierungsstufe aus wiedergewonnenem Lösungsmittel - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gasen mit einer Schwefelreduzierungsstufe aus wiedergewonnenem Lösungsmittel

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Description

  • Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung eines gasförmigen Abstroms einer Claus-Einheit oder eines schwefelwasserstoff- und schwefeldioxidhaltigen Gases zum Gegenstand.
  • Sie betrifft insbesondere die Behandlung von Abströmen von Claus-Einheiten, die von Hydrierentschwefelungseinheiten und katalytischen Crackeinheiten kommen. Sie betrifft auch die Reinigungsbehandlung von Naturgas bzw. Erdgas, im folgenden Erdgas genannt.
  • Der Stand der Technik wird insbesondere durch die Patentanmeldung FR-A-2 411 802 veranschaulicht.
  • Das Claus-Verfahren wird breit verwendet, um elementaren Schwefel ausgehend von gasförmigen Chargen zu lösen, die Schwefelwasserstoffe(H&sub2;S)enthalten. Selbst nach mehreren katalytischen Stufen schließen hingegen die durch Anlageneinheiten vom Claus-Typ ausgestoßenen Dämpfe nicht vernachlässigbare Mengen saurer Gase ein. Es ist daher notwendig, diese Abströme (tail gas) von Claus-Einheiten zu behandeln, um den Hauptteil dieser toxischen Verbindung derart zu entfernen, dass die Antiumweltverschmutzungsnormen eingehalten werden. Diese Normen werden immer strenger und es ist notwendig, permanent die vorhandene Technologie zu verbessern.
  • Es ist z. B. bekannt ausgehend von einer Claus-Einheit etwa 95 Gew.-% vorliegenden Schwefels zu gewinnen; eine Behandlung dieses Abstroms einer Claus-Einheit (z. B. durch eine Claus-Poleinheit) ermöglicht es, z. B. 99,8 Gew.-% Schwefel zu erreichen, der gewonnen wird ausgehend von der Reaktion:
  • 2H&sub2;S + SO&sub2; 3S + 2H&sub2;O
  • die ein Reaktionsmilieu einsetzt, das durch ein organisches Lösungsmittel und einen Katalysator gebildet ist, der ein Alkali- oder Erdalkalimetallsalz einer organischen Säure umfasst. Die Reaktion läuft bei Gegenstrom in einem Kontaktreaktor ab und dessen Temperatur wird durch Durchgang des Lösungsmittels in einem Wärmetauscher geregelt, das am unteren Ende des Reaktors durch eine Umlaufpumpe abgezogen worden ist, derart, dass der höchste Umwandlungsgrad an Schwefel unter Vermeiden der Bildung festen Schwefels begünstigt wird. Der Schwefel wird daher in flüssiger Form gewonnen. Das Verfahren ist, obwohl sehr leistungsfähig, durch verschiedene Zwänge begrenzt:
  • - das thermodynamische Gleichgewicht der Reaktion ist derart, dass die Reaktion nie vollständig ist. Der Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid bleiben im Gleichgewicht mit dem gebildeten Schwefel und Wasser. Typischerweise entspricht die in H&sub2;S und SO&sub2; vorliegende Schwefelmenge, die nicht reagiert hat und die man im Reaktionsabstrom (von Claus-Pol) wiederfindet, etwa 0,1% des gesamten Schwefels der Anfangscharge der Claus-Einheit. Eine bessere Umwandlung kann bei einer geringeren Betriebstemperatur in Betracht kommen, aber diese Temperatur muss oberhalb des Erstarrungspunktes von Schwefel (etwa 120ºC) gehalten werden, wenn nicht wird der Reaktor durch festen Schwefel verstopft werden;
  • - die Gegenwart flüssigen, in dem Kontaktreaktor nicht getrennten Schwefels, der in dem Lösungsmittel und dem Katalysator mitgezogen wird, welche zirkulieren und die man in den Kontaktreaktor rezykliert. Daher werden nicht alle Tröpfchen flüssigen Schwefels vom Lösungsmittel getrennt und die Gegenwart flüssigen Schwefels zieht unwiderruflich die Anwesenheit gasförmigen Schwefels im Abstrom aufgrund der Dampfspannung des Schwefels mit sich. Die Menge nicht gewonnenen Schwefels, die dessen Dampfspannung zuzuschreiben ist, ist etwa 0,1 Gew.-% Schwefel der Anfangscharge.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu beheben.
  • Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, den strengeren Normen des Kampfes gegen die Atmosphärenumweltverschmutzung durch schwefelhaltige Verbindungen zu genügen.
  • Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, die vorhandenen Anlagen modifizieren zu können, die über eine Claus-Einheit und eine Behandlung von Abströmen dieser Einheit (Claus-Poleinheit) verfügen und dies bei sehr geringen Kosten.
  • Man hat festgestellt, dass man, wenn man im wesentlichen allen dampfförmigen Schwefel in den Abströmen von Einheiten zur Gasbehandlung und z. B. den Endabströmen von Claus-Einheiten eliminiert, bis zu 99,9% des Gesamtschwefels gewinnen kann und so die bei der Gasverbrennung die in die Atmosphäre ausgestoßene Schwefelmenge minimieren kann.
  • Man hat beobachtet, dass wenn man einen teilweise an Schwefel verarmtes organisches Lösungsmittel mit einer Gascharge in Kontakt bringt, von der ein Teil H&sub2;S und SO&sub2; abgezogen worden ist, man viel bessere Ergebnisse erhielt.
  • In detaillierterer Weise betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung eines Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gases, in dem man in einer ersten Kontakt- und Gasflüssigkeitsreaktionszone bei einer geeigneten Temperatur das Gas (3) mit wenigstens einem organischen Lösungsmittel kontaktiert und man getrennt einen Wasser- und Schwefeldampf enthaltenen Abstrom und flüssigen Schwefel gewinnt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man den gasförmigen Abstrom in eine zweite Kontakt- und Reaktionszone einführt, man unter geeigneten Bedingungen diesen mit wenigstens einem organischen rezyklierten, an Schwefel verarmten Lösungsmittel kontaktiert, man getrennt ein gereinigtes, im wesentlichen keinen Schwefeldampf enthaltendes Gas und dieses schwefelreiche Lösungsmittel gewinnt, man einen Teil wenigstens dieses schwefelreichen Lösungsmittels, vorzugsweise höchstens 50% des Durchsatzes entnimmt, man diesen Teil des Lösungsmittels derart kühlt, dass eine Kristallsuspension von Schwefel in dem Lösungsmittel erhalten wird, man die Schwefelkristalle des Lösungsmittels trennt und man diesen Teil wenigstens teilweise an Schwefel verarmten, gekühlten Lösungsmittels in die zweite Kontaktzone rezykliert, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass wenigstens eine der beiden Kontaktzonen wenigstens einen Reaktionskatalysator enthält.
  • Nach einem anderen Merkmal der Erfindung kann der verbleibende schwefelreiche Teil des organischen Lösungsmittels, das von der zweiten Kontaktzone kommt, in die zweite Kontaktzone rezykliert werden und genauer in deren oberen Teil, nachdem er ggf. gekühlt worden ist.
  • Gemäß einem anderen Merkmal des Verfahrens kann man den Teil des Lösungsmittels, der vorgesehen ist, um an Schwefel veramt zu werden, durch einen indirekten Wärmeaustausch oder durch Mischen mit einer geeigneten Wassermenge oder durch eine Kombination dieser Mittel auf eine Temperatur kühlen, die im allgemeinen unter der Schmelztemperatur des Schwefels liegt und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 40 und 110ºC. Die vorteilhaft eingeführte Wassermenge ist derart, dass man eine Mischung Lösungsmittel/Wasser von 30 bis 70 Gew.-% Wasser erhält.
  • Der Schwefelabreicherungsvorgang besteht darin, einen Teil wenigstens des organischen an schwefelreichen Lösungsmittels zu entnehmen, der im allgemeinen höchstens 50% des Durchsatzes entspricht, der von der zweiten Kontaktzone austritt, und vorzugsweise 2 bis 10% des Durchsatzes der Flüssigphase, um diese auf eine Temperatur derart zu kühlen, dass man eine Schwefelkristallsuspension in dem an Schwefel bei dieser Kühltemperatur gesättigten Lösungsmittel erhält. Nach Trennung der Schwefelkristalle kann das Lösungsmittel, das an Schwefel im Verhältnis zu jenem im zweiten Kontaktreaktor vorliegenden verarmt ist, auf die Temperatur des zweiten Kontaktreaktors bevor es dort eingeführt wird, erhitzt werden.
  • Nach einem Merkmal des Verfahrens kann man dann wenigstens ein Teil einer monophasischen Lösung dieses organischen Lösungsmittels vom unteren Teil der ersten Kontaktzone abziehen, man kühlt derart, dass ein Teil wenigstens der eingesetzten Reaktionswärme entfernt wird, und man rezykliert ihn in die erste Kontaktzone.
  • Vorteilhaft kann die Temperatur der zweiten Kontaktzone unter der Temperatur der ersten, vorzugsweise 15 bis 20ºC, liegen.
  • Es ist sehr vorteilhaft, das gleiche organische Lösungsmittel in der ersten und in der zweiten Kontaktzone zu verwenden. In diesem Fall kann eine Lösungsmittelleitung zwischen den Rezyklierungsmitteln der monophasischen, vom ersten Kontaktreaktor kommenden Lösung, deren Temperatur erniedrigt worden ist, und dem Eingang des Wärmetauschers verbunden werden, der den Teil wenigstens des schwefelreichen Lösungsmittels kühlt. Diese Leitung dient als Leitung für einen Lösungsmittelzusatz für den zweiten Kontaktreaktor.
  • Es ist beobachtet worden, dass es vorzuziehen wäre, den Katalysator in den ersten Kontaktreaktor einzuführen. Man entfernt so den Großteil des Schwefels, der in Form von H&sub2;S und SO&sub2; vorliegt und in dem zu behandelnden Gas enthalten ist, wobei der zweite Reaktor lediglich eine Endbehandlung mit verminderten Anlagendimensionen sicherstellt. Natürlich kann er alleine in den zweiten Kontaktreaktor oder sogar in beide eingeführt werden.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung kann gemäß zwei Varianten in den vertikalen Reaktoren eingesetzt werden.
  • Entsprechend einer ersten Variante kann man das In-Kontakt-Bringen des Gases und des organischen Lösungsmittels in der ersten Kontaktzone und jenes des Gasabstroms und des organischen Lösungsmittels in der zweiten Kontaktzone, wobei die Versorgung an Gas oder an Gasabstrom in dem Teil über den Kontaktzonen durchgeführt wird, sowie die Versorgung an organischem Lösungsmittel bei Gegenstrom durchführen.
  • Entsprechend einer zweiten bevorzugten Variante kann man das Kontaktieren des Gases und des organischen Lösungsmittels in der ersten Kontaktzone und jedes des Gasabstroms und des organischen Lösungsmittels in der zweiten Kontaktzone bei Gegenstrom durchführen, wobei die Versorgung an Gas oder an Gasabstrom in dem Teil unterhalb der Kontaktzonen und die Versorgung an organischem Lösungsmittel in dem Teil oberhalb der Kontaktzone durchgeführt wird.
  • Natürlich kann man auch das Verfahren in horizontalen Kontaktreaktoren durchführen.
  • Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Behandlung eines Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gases. Gewöhnlich umfasst sie einen ersten Gas-Flüssigkontaktreaktor (2), Mittel (3) zur Versorgung an zu behandelndem Gas und Mittel (5) zur Versorgung an organischem Lösungsmittel, Mittel zur Gewinnung des Schwefels (25) und Mittel (20) zum Austritt eines Gasabstroms, der Schwefel in Dampfform enthält, wobei die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, dass sie einen zweiten Kontaktreaktor (102) aufweist, der verbunden ist mit Mitteln zum Austritt des Gasabstroms, Mittel zur Versorgung (105) an schwefelarmen organischen Lösungsmittel, die mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, Mitteln zur Gewinnung (120) eines von Schwefel gereinigten Gasabstroms, die mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, Mittel (104) zum Abziehen einer das organische Lösungsmittel und Schwefel enthaltenden Flüssigphase, die mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, wobei wenigstens ein Mittel zur Abreicherung an Schwefel von einem Teil wenigstens der flüssigen Phase, das mit den Mitteln zum Abziehen der flüssigen Phase verbunden ist, wenigstens ein Mittel (190) zum Kühlen der Phase umfasst, das mit einem Mittel zum Trennen (118) des festen Schwefels verbunden ist, das eine feste Schwefelphase (125) an einem ersten Ende und einer flüssigen, an Schwefel verarmte Phase (121) an einem zweiten Ende liefert, wobei das zweite Ende mit den Mitteln (105) zur Versorgung mit an Schwefel verarmten Lösungsmittel verbunden ist, und die Vorrichtung im übrigen dadurch gekennzeichnet ist, das wenigstens einer der Kontaktreaktoren einen Katalysator enthält.
  • Nach einem der Merkmal der Vorrichtung, wenn nur ein Teil der das organische Lösungsmittel und den Schwefel enthaltenden Flüssigphase, die vom zweiten Kontaktreaktor kommt, gekühlt wird, um Schwefel zu entfernen, kann eine mit Mitteln zum Abziehen dieser Flüssigphase verbundene Leitung mit Mitteln zur Versorgung an schwefelarmem Lösungsmittel des zweiten Kontaktreaktors verbunden sein, um dort den verbleibenden Teil der Flüssigphase zu rezyklieren.
  • Es kann vorteilhaft sein, den ersten Kontaktreaktor in den zweiten Kontaktreaktor in einem gleichen Gefäß zu vereinen. Aber diese beiden Kontaktreaktoren können geteilt werden.
  • Dies ist insbesondere dort der Fall, wo der zweite Kontaktreaktor einen Kontaktiermischer vom Typ Venturi-Scrubber umfasst, der einem Trennmittel des gereinigten Gasabstroms von der Flüssigphase zugeordnet ist, dessen Abzugsleitung mit dem Mittel zur Abreicherung an Schwefel verbunden ist.
  • Das organische Lösungsmittel kann in unterschiedlicher Weise gekühlt werden:
  • - Nach einer ersten Variante, wenn das organische Lösungsmittel nicht mit Wasser mischbar ist, kann es durch Wärmetausch in einem Wärmeaustauscher gekühlt werden, bevor es zum zu reinigenden Gasabstrom gemischt wird, und zwar durch einen Wasserzusatz auf eine Temperatur unterhalb jener des organischen Lösungsmittels, dessen Verdampfungswärme beim Kontakt des Gasabstroms es ermöglichen wird, die Temperatur der Mischung zu erniedrigen, oder durch eine Kombination dieser beiden obigen Stufen. Vorzugsweise wird man durch Einspritzen von Wasser kühlen.
  • - Nach einer zweiten Variante, wenn das organische Lösungsmittel nicht mit Wasser mischbar ist, kann es in der gleichen Weise wie jene nach der ersten Variante gekühlt werden. Vorzugsweise wird man durch einen Wärmetauscher kühlen.
  • Die verschiedenen Lösungsmitteltypen können die folgenden sein:
  • - In der Kategorie von nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmitteln findet man die Kohlenwasserstoffe einer Verdampfungstemperatur über 250ºC und vorzugsweise Dodecan, Tridecan, Naphta mit Siedepunkten zwischen 225 und 335ºC.
  • - In der Kategorie der wasserlöslichen Lösungsmittel bei einer Siedetemperatur über 200ºC findet man die Polyole mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise Glycerin, Thioglycerin, Cyclohexan, Dimethylethanol, Ester von Säuren mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen und spezieller Trimethylpentan-Diol- Monoisobutyrat und Dimethyladipat, Glycolether mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen und vorteilhaft Butoxytriglycol, Ethoxytriglycol, Diethylenglycolbutylether, Ethylenglycolphenylether, Terpinylethylenglycolmonobenzylether, Ethylenglycolbutylphenylether, Diethylglycol, Diethylenglycoldimethylether, Diethylenglycoldibutylether, Triethylenglycol, Tetraethylenglycoldimethylether, Propylen-n- Butylether, Diepropylen-n-Butylether, Tripropylen-n-Butylether, Tripropylen-n- Butylether und die Polyethylenglycole mit Molekularmassen 200, 300, 400 oder 600.
  • Die allgemein verwendeten Katalysatoren und Lösungsmittel sind jene z. B. in den Patenten FR 2115 721 (US 3796796), FR 2 122 674 und FR 2 138 371 (US 3832454) beschriebenen, welche hier als Referenzen eingefügt sind. Spezieller kann man die Alkalimetallsalze organischer Säuren wie Benzoesäure und Salicylsäure als Katalysatoren verwenden.
  • Die Erfindung wird mit Blick auf folgende Figuren besser verstanden werden, die in schematischer Weise eine Vorrichtung nach Stand der Technik (Fig. 1) und zwei Vorrichtungsvarianten veranschaulichen, darunter folgende:
  • - Fig. 2, die zwei getrennte Kontaktreaktoren zeigt,
  • - und die Fig. 3 die beiden Kontaktreaktoren in einem gleichen Gefäß darstellt.
  • Nach Fig. 1 empfängt ein vertikaler Kontaktreaktor (2) durch eine Versorgungsleitung (3) an seinem unteren Teil ein H&sub2;S und SO&sub2; enthaltendes Gas. Dieser Reaktor umfasst eine Kolonne (2) die ein Füllkörperbett, z. B. mit Intalox-Sattelfüllkörpern, enthält, der die Eigenschaft hat, bei der Reaktion gebildete Natriumsalze zurückzuhalten. Ein, einen löslichen Katalysator enthaltendes, organisches Lösungsmittel, das durch eine Leitung (1) zugeführt und von einer Leitung (4) zur Rezyklierung des Teils unterhalb des Kontaktreaktors (2) kommt, wird durch eine Leitung (5) am unteren Teil dieses Reaktors derart eingeführt, dass der Kontakt des zu behandelnden Gases und des Lösungsmittels bei Gegenstrom durchgeführt wird. Das Lösungsmittel der Leitung (4) wird durch einen Wärmetauscher (19) gekühlt, dessen Temperatur durch ein Messsystem (30) kontrolliert und reguliert wird, das einem Ventil (31) zu geordnet ist, das auf einer Leitung zur Einführung von warmem Wasser (32) angeordnet ist, und zwar auf 80ºC. Dieses Wasser wird durch eine Leitung (32a) abgezogen.
  • Das gereinigte Gas wird von dem Reaktor durch eine Leitung (20) am Reaktorkopf abgezogen, während der gebildete Schwefel am Reaktorboden dekantiert und durch eine Leitung (25) extrahiert wird.
  • Gemäß Fig. 2, die eine Ausführungsart der Vorrichtung gemäß der Erfindung veranschaulicht, umfasst jene zwei getrennte vertikale Kontaktreaktoren, deren erster der Beschreibung der Fig. 1 mit den gleichen Bezugszeichen entspricht.
  • Die Leitung (20), die den Gasabstrom des ersten Kontaktreaktors (2) gewinnt, speist einen zweiten Kontaktreaktor (102) in seinem unteren Teil. Dieser Reaktor (102) umfasst ein Füllkörperbett (102a), das identisch oder nicht zu jenem des ersten Reaktors sein kann.
  • Durch die Leitung 101 zugeführter Katalysator und organisches Lösungsmittel werden durch die Leitungen (104), (104a) und (105) am Kopf des zweiten Kontaktreaktors eingeführt, der daher einen Gas-Flüssigkontakt bei Gegenstrom in dem Füllkörper verwirklicht.
  • Ein Teil, z. B. 2 bis 10% des den Schwefel und den Katalysator enthaltenden und durch die Leitung (104) abgezogenen Lösungsmittels wird auf 60 bis 70ºC durch einen indirekten Wärmetauscher (190) über eine Leitung (116) gekühlt, was die Kristallisation des Schwefels und die Abreicherung des Lösungsmittels an Schwefel erzeugt. Der Wärmetausch wird durch Einspritzen von Wasser (132) und Verdampfen (132a) auf einer Leitung (121) stromaufwärts des Austauschers (121a) verwirklicht.
  • Der Schwefel in Suspension wird in einen Hydrozyklon (118) geschickt, wo das Lösungsmittel von dem Schwefel getrennt wird. Am Kopf des Hydrozyklons ist eine Leitung (121), auf der ggf. ein anderer Wärmetauscher (121a) angeordnet ist, der darauf ausgerichtet ist, das an Schwefel veramte Lösungsmittel zu erwärmen, mit der Leitung (104a) verbunden, die ggf. der Reihe nach gekühlt wird, und ihr Inhalt wird durch die Leitung (105) über den Füllkörper (102a) rezykliert.
  • Ein Regelventil der Kühlung (131), das mit dem Austauscher (190) verbunden ist, ist mit einer Temperaturregelung (130) verbunden, die mit einer zweiten Temperatursonde verbunden ist, die vor dem Austauscher (121a) auf der Leitung (121) angeordnet ist.
  • Am Boden des Hydrozyklons (118) gewinnt man durch eine Leitung (125) Schwefel, der mit jenem gemischt wird, der von dem ersten Kontaktreaktor (2) kommt und dort geschmolzen wird, bevor er durch die Leitung (25) abgezogen wird.
  • Das schließlich gereinigte Gas wird am Kopf des zweiten Kontaktreaktors durch eine Leitung (120) gewonnen.
  • Wenn das organische Lösungsmittel und der Katalysator in den beiden Reaktoren die gleichen sind, ermöglicht es eine mit der Leitung (5) des ersten Kontaktreaktors verbundene Leitung (5a), einen Zusatz von Lösungsmittel und Katalysator in den zweiten zu verwirklichen, indem es zum Eingang des Austauschers (190) eingeführt wird.
  • Wenn die Lösungsmittel in den beiden Reaktoren verschieden sind, wird freilich diese Leitung (5a) außer Betrieb genommen und der von dem Hydrozyklon (118) kommende Schwefel wird getrennt über die Leitung (125) erzeugt und geschmolzen.
  • Gemäß Fig. 3 verwendet man einen zweiten vertikalen Kontaktreaktor, der aus zwei Stufen (2 und 102) zur Reaktion und zum Kontakt entsprechend den ersten und zweiten Kontaktreaktoren der Fig. 2 zusammengesetzt ist, außer dass:
  • - der erste Kontaktreaktor keinen Katalysator enthält und daher keine Versorgungsleitung (1) am Katalysator in die Lösungsmittelleitung (4),
  • - dass teilweise von H&sub2;S und SO&sub2; (20) befreite Gas direkt in den Teil unter der zweiten Stufe (102) mittels des Weges (20) eingeführt wird, der im übrigen das Lösungsmittel, den Katalysator und den durch Leitung (104) abgezogenen Schwefel gewinnt, um teilweise an Schwefel durch den Austauscher (190) und dem Hydrozyklon (118) abgereichert zu werden.
  • Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung:
    • Beispiel 1 Nach Stand der Technik (Fig. 1).
  • Die Charakteristika sind die folgenden:
  • Charge: Abgas einer Claus-Einheit, Durchsatz: 12302 Nm³/h.
  • Reaktortemperatur: 125ºC
  • Füllkörper: Intalox-Sattelfüllkörper aus Keramik spezifische Oberfläch 250 m²/m³
  • Lösungsmittel: Polyethylenglycol M = 400, Durchsatz: 500 m³/h
  • Katalysator: Natriumsalicylat bei einer Konzentration von 100 Millimol pro kg Lösungsmittel
  • Rezykliertes Lösungsmittel (Leitungen 4 und 5)
  • - Durchsatz: 500 m³/h
  • - Temperatur: 123ºC
  • - erzeugter Schwefeldurchsatz (Leitung 25): 315 kg/h
  • Die Zusammensetzungen der Gase von Eingang und Ausgang einer Einheit stehen in der folgenden Tabelle I Tabelle I
  • S = Schwefeldampf + vesikularer Schwefel
  • Ausbeute an schwefelhaltigen Verbindungen in dem Reaktor ist gleich:
  • Die Claus-Einheit hat eine Ausbeute von 94%.
  • Die Ausbeute der Zusammenstellung Claus-Einheit + Endbehandlungseinheit ist gleich:
  • 94 + (6 · 88/100) = 99,28
    • Beispiel 2 gemäß der Erfindung (Fig. 2).
  • Die Charge, das organische lösungsmittel, der Katalysator und der Füllkörper sind jene des Beispiels 1.
  • Die Betriebsbedingungen des ersten Kontaktreaktors (2) sind jene des Beispiels 1.
  • Die jeweiligen Bedingungen des zweiten Kontaktreaktors (102) sind die folgenden:
  • Temperatur: 110ºC
  • Durchsatz von Lösungsmittel und Schwefel (Leitung 104): 500 m³/h
  • Durchsatz gekühlten Lösungsmittels (Leitung 116): 50 m³/h
  • Temperatur des gekühlten Lösungsmittels: 65ºC
  • Temperatur des rezyklierten Lösungsmittels (Leitung 105): 108ºC
  • Gesammelter Schwefel (Leitung 25): 344,3 kg/h.
  • Die Zusammensetzungen von Eingangs-(Leitung 3) und Ausgangsgas der Einheit sind in der folgenden Tabelle II eingegeben: Tabelle II
  • S = Schwefeldampf + vesikularer Schwefel
  • Die Ausbeute an schwefelhaltigen Verbindungen in dem Reaktor ist gleich:
  • Die Claus-Einheit hat eine Ausbeute von 94%.
  • Die Ausbeute der Zusammenstellung Claus-Einheit + Vollendungseinheit ist gleich:
  • 94 + (6 · 95,57/100) = 99,73
    • Beispiel 3 gemäß der Erfindung (Fig. 3)
  • Man verwendet einen vertikalen Kontaktreaktor, der aus zwei aufeinanderfolgend durch das zu behandelnde Gas durchlaufenen Stufen zusammengesetzt ist:
  • - untere Stufe (2)
  • Die Bedingungen sind ähnlich jenen des Reaktors des Beispiels 1; die Bedingungen von Gasdurchsatz und Zusammensetzung zu behandelnden Gases sind die gleichen.
  • Im Gegensatz dazu verwendet man keinen Katalysator bei dieser Stufe.
  • - Obere Stufe (102)
  • Die Betriebsbedingungen sind streng die gleichen wie jene des Reaktors (102) des Beispiels 2. Der ganze Katalysator wird durch die Leitung (101) eingeführt.
  • Die Eingangs-(Leitung 3) und Ausgangszusammensetzung (Leitung 120) der Einheit sind in der Tabelle III angegeben. Tabelle III
  • S = Schwefeldampf + vesikularer Schwefel
  • Die Ausbeute an schwefelhaltigen Verbindungen in dem Reaktor ist gleich:
  • Die Claus-Einheit hat eine Ausbeute von 94%.
  • Die Ausbeute der Zusammenstellung Claus-Einheit + Endbehandlungseinheit ist gleich:
  • 94 + (6 · 94,27/100) = 99,65

Claims (18)

1. Verfahren zur Behandlung eines Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gases, in dem man in einer ersten Kontakt- und Gasflüssigkeitsreaktionszone das Gas (3) mit wenigstens einem organischen Lösungsmittel kontaktiert und man getrennt einen Wasser und Schwefeldampf enthaltenden Abstrom und flüssigen Schwefel gewinnt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man den gasförmigen Abstrom in eine zweite Kontakt- und Reaktionszone einführt, man unter geeigneten Bedingungen ihn mit wenigstens einem an Schwefel verarmten rezyklierten organischen Lösungsmittel kontaktiert, man getrennt ein gereinigtes im wesentlichen keinen Schwefeldampf enthaltendes Gas und das schwefelreiche Lösungsmittel gewinnt, man einen Teil wenigstens dieses schwefelreichen Lösungsmittels, vorteilhaft höchstens 50% des Durchsatzes entnimmt, man diesen Teil des Lösungsmittels derart kühlt, dass eine Schwefelkristallsuspension in dem Lösungsmittel erhalten wird, man die Schwefelkristalle von dem Lösungsmittel trennt und man diesen Teil des gekühlten, wenigstens teilweise an Schwefel verarmten Lösungsmittels in die zweite Kontaktzone rezykliert, wobei das Verfahren im übrigen sich dadurch auszeichnet, dass wenigstens eine der beiden Kontaktzonen wenigstens einen Reaktionskatalysator enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der verbleibende Teil des schwefelreichen Lösungsmittels am Kopf in die zweite Kontaktzone rezykliert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem man den Teil des Lösungsmittels kühlt, der vorgesehen ist, um an Schwefel durch indirekten Wärmeaustausch verarmt zu werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, in dem man den Lösungsmittelteil kühlt, der vorgesehen ist, um durch Mischen mit einer geeigneten Wassermenge, vorzugsweise mit einer Menge derart, dass man eine Lösungsmittel-Wassermischung erhält, die 30-70 Gew.-% Wasser enthält, verarmt zu werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in dem man den Lösungsmittelteil bei einer Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Schwefels und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 40 und 110ºC kühlt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in dem man wenigstens teilweise eine monophasische Lösung des organischen Lösungsmittels aus dem unteren Teil der ersten Kontaktzone abzieht, man ihn derart kühlt, dass ein Teil wenigstens der eingesetzten Reaktionswärme entfernt wird, und man ihn in die erste Kontaktzone rezykliert.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in dem die Temperatur der zweiten Kontaktzone geringer als die Temperatur der ersten ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, in dem das organische Lösungsmittel der ersten Kontaktzone und das organische Lösungsmittel der zweiten Kontaktzone ein und das gleiche Lösungsmittel sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, in dem die erste Kontaktzone den Katalysator enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, in dem man das Kontaktieren des Gases und des organischen Lösungsmittels in der ersten Kontaktzone und jenes des gasförmigen Abstroms und des organischen Lösungsmittels in der zweiten Kontaktzone bei Gegenstrom durchführt, wobei die Versorgung mit Gas oder mit gasförmigem Abstrom in dem unteren Teil der Kontaktzonen und die Versorgung an organischem Lösungsmittel in dem oberen Teil der Kontaktzonen durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, in dem man das Kontaktieren des Gases und des organischen Lösungsmittels in der ersten Kontaktzone und jenes des gasförmigen Abstroms und des organischen Lösungsmittels in der zweiten Kontaktzone bei Gleichstrom durchführt, wobei die Versorgung mit Gas oder mit gasförmigem Abstrom im oberen Teil der Kontaktzonen sowie die Versorgung mit organischem Lösungsmittel durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, gemäß dem man in einer einen ersten Gasflüssigkontaktreaktor (2) umfassenden Vorrichtung Mittel (3) zur Zufuhr an zu behandelndem Gas und Mittel (5) zur Zufuhr an organischem Lösungsmittel, Mittel (25) zur Gewinnung des Schwefels und Mittel (20) zum Austritt eines gasförmigen den Schwefel in Dampfform enthaltenden Abstroms am Kopf des Kontaktreaktors einsetzt und die Vorrichtung zusätzlich einen zweiten Kontaktreaktor (102) umfasst, der mit den Austrittsmitteln für den gasförmigen Abstrom verbunden ist, Mittel (105) zur Versorgung mit einem organischen an Schwefel verarmten Lösungsmittel, die mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, Mittel zur Gewinnung (120) eines gasförmigen an Schwefel gereinigten Abstroms, die mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, Mittel zum Abziehen (104) einer das organische Lösungsmittel und Schwefel enthaltenden Flüssigphase, doe mit dem zweiten Kontaktreaktor verbunden sind, wenigstens einem Mittel zur Abreicherung an Schwefel von einem Teil wenigstens der flüssigen Phase, das mit den Mitteln zum Abziehen der Flüssigphase verbunden ist, das wenigstens ein Mittel (190) zur Kühlung dieser Phase umfasst, das mit einem Mittel zur Kühlung dieser Phase verbunden ist, welches mit einem Mittel zur Trennung (118) des festen Schwefels verbunden ist, das eine feste Schwefelphase (125) an einem ersten Ende und eine flüssige an Schwefel verarmte Phase (121) an einem zweiten Ende liefert, wobei das zweite Ende mit den Mitteln (105) zur Versorgung mit an Schwefel verarmtem Lösungsmittel verbunden ist und die Vorrichtung im übrigen wenigstens einen der Kontaktreaktoren aufweist, der einen Reaktionskatalysator enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, in dem eine mit Mitteln (104) zum Abziehen der flüssigen organisches Lösungsmittel und Schwefel enthaltende Flüssigphase verbundene Leitung (104a) mit Mitteln (105) zur Versorgung an organischem an Schwefel verarmten Lösungsmittel verbunden ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 13, in dem das Kühlmittel aus der durch einen Wärmetauscher, einen Wasserzusatz und einer Kombination der beiden gebildeten Gruppe gewählt ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, in dem der erste Kontaktreaktor (2) außenseitig unten ein Mittel (4) zum Abziehen einer monophasischen Lösung, Mittel (19) zur Temperaturregelung der Lösung, die einem Wärmetauscher zugeordnet und mit dem Mittel zum Abziehen der Lösung verbunden sind, und Mittel zur Rezyklierung (5) der monophasischen in dem ersten Kontaktreaktor gekühlten Lösung umfasst.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, in dem der erste Kontaktreaktor (2) und der zweite Kontaktreaktor (102) in einem ersten Gefäß enthalten sind.
17. Verfahren nach Anspruch 12, in dem der zweite Kontaktreaktor einen Kontaktmischer vom Typ Venturi-Scrubber umfasst, der einem Separator für den gereinigten gasförmigen Abstrom von der flüssigen Phase zugeordnet ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 17, in dem eine Leitung (5a) zwischen den Mitteln (5) zur Rezyklierung in den ersten Kontaktreaktor der monophasischen vom ersten Kontaktreaktor kommenden Lösung, die gekühlt worden ist, und dem Eingang des Mittels zur Kühlung (190) der Flüssigphase angeschlossen ist.
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