KR19980024586A - 재순환 용매로부터 황을 제거하는 단계를 포함하여 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하여 처리된 기체에서 황 증기가 방출되는 것을 실질적으로 감소시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명의 방법은 하나 이상의 기체-액체 반응기-접촉기(2)에서 기체를 용매(5)와 접촉시키고, 기체(20)을 회수하여 이를 제 2 반응기(102)로 급송하고, 제 2 반응기에서 그 기체를 다시 용매(105)와 접촉시키며, 이때 상기 용매는 적절한 수단(190)에 의해 냉각시키므로써, 용매로부터 황의 일부분을 분리시키는 것을 특징으로 한다. 상기 황이 제거된 용매는 제 1 반응기(2)로부터 유래한 기체(20)과 접촉시킨다. 제 2 반응기로부터 유래한 기체(120)은 황 증기가 매우 많이 제거된 것이다. 하나 이상의 반응기는 촉매를 함유한다.
본 발명의 방법은 클라우스(Claus) 플랜트 잔류 기체를 정제하는데 사용된다.

Description

재순환 용매로부터 황을 제거하는 단계를 포함하여 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 방법 및 장치
본 발명은 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체 또는 클라우스(Claus) 플랜트로부터 유래한 기체상 유출물을 처리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명은 구체적으로 가수소탈황 및 접촉 분해 유닛으로부터 유래하는 클라우스 플랜트의 유출물을 처리하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 천연 기체의 정제 처리에 관한 것이다.
본 발명과 관련된 종래 기술이 구체적으로 프랑스 특허원 FR-A-2 411 802 호에 개시된 바 있다.
클라우스 방법은 주로 황화수소(H2S)를 함유하는 기체상 공급원료로부터 황원소를 회수하기 위해 이용된다. 그러나, 여러 차례의 접촉 단계 이후에도, 클라우스 유형의 플랜트로부터 방출된 연기는 무시할 수 없는 양의 산 기체를 포함한다. 따라서, 이러한 클라우스 플랜트의 유출물(잔류 기체)을 처리하여 오염방지 규정에 부합할 수 있도록 독성 화합물의 대부분을 제거할 필요가 있다. 이와 같은 규정은 점차로 더욱 엄격해지고 있으므로, 기존의 기법을 개선시킬 필요성이 계속되고 있는 실정이다.
예를 들면, 클라우스 플랜트로부터는 존재하는 황의 약 95 중량% 를 회수할 수 있는 것으로 공지되어 있으며; 클라우스 플랜트 잔류 기체의 처리(예를 들면 클라우스폴(Clauspol) 유닛 사용)에 의하면, 예컨대 유기 용매 및 유기 산의 알칼리 또는 알칼리토류 염을 포함하는 촉매로 구성된 반응 매체를 사용하여, 하기 반응식으로부터, 99.8 중량% 의 황을 회수할 수 있다:
2H2S + SO2⇔ 3S + 2H2O
상기 반응은 반응기-접촉기내에서 역류식으로 수행하며, 그 온도는 순환 펌프에 의해 반응기의 하단으로부터 추출된 용매를 열교환기에 통과시키므로써 조절되며, 이로써 가능한한 가장 높은 황의 전환율을 얻을 수 있는 동시에, 고체 황의 생성을 방지할 수 있다. 따라서, 황은 액체 형태로 회수된다. 이 방법은 매우 효율적이지만, 다음과 같은 단점에 의한 제한이 있다:
- 반응의 열역학적 평형은 반응이 결코 완결되지 못하도록 되어 있다. 황화수소 및 이산화황은 평형 상태에서 생성된 물 및 황과 함께 잔류한다. 통상적으로, 반응하지 않고 반응 유출물(클라우스폴 유닛의 유출물)에서 발견되는 H2S 와 SO2에 존재하는 황의 양은 클라우스 플랜트의 초기 공급원료중의 황의 총량의 약 0.1% 에 대응한다. 다소 낮은 작업 온도에서 우수한 전환율을 얻을 수 있지만, 그 온도는 황의 응고점(약 120℃) 이상으로 유지되어야 하며, 그렇지 않을 경우 고체 황에 의해 반응기가 폐색될 우려가 있다.
- 반응기-접촉기에는 분리되지 않은 황 액체가 존재하며, 이는 그 반응기-접촉기내에서 순환하고 반응기-접촉기에 재순환되는 촉매와 용매중에 동반된다. 실제로, 액상의 황 액체입자는 용매로부터 분리되지 않으며, 액체 황의 존재는 황의 증기압에 기인하여 유출물내에 기체상 황이 존재하는 결과를 유발하는 것이 불가피하다. 예를 들면 증기압에 기인하여 회수되지 않는 황의 양은 초기 공급원료중의 황의 약 0.1 중량% 이다.
본 발명의 목적은 전술한 바와 같은 종래 기술의 단점을 치유하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 황 함유 화합물에 의한 대기오염에 대응하여 규정된 엄격한 법정기준을 만족시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 기존의 장치인 클라우스 플랜트 및 상기 유닛의 유출물을 처리하기 위한 유닛(클라우스폴 유닛)을 저렴한 비용하에 개량하는 것이다.
본 발명에 의하면, 기체 처리 유닛의 유출물, 예를 들면 클라우스 플랜트의 잔류 기체로부터 황 증기를 모두 제거하므로써, 황의 총량의 99.9% 까지 회수할 수 있으므로, 기체의 소각시에 대기에 방출되는 황의 양을 극소화시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다.
도 1 은 종래 기술의 장치의 개요도이다.
도 2 는 분리된 2 개의 반응기-접촉기를 도시한 것이다.
도 3 은 동일한 용기내의 2 개의 반응기-접촉기를 도시한 것이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
2: 제 1 기체-액체 반응기-접촉기
3: 처리 기체 공급 수단(3)
5: 유기 용매 공급 수단
25: 황의 회수 수단
102: 제 2 반응기-접촉기
105: 황이 제거된 유기 용매의 공급 수단
190: 냉각 수단
구체적으로, 본 발명은 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에서는 하나 이상의 기체-액체 반응기 접촉기에서 적합한 온도하에, 기체를 촉매를 함유하는 유기 용매와 접촉시키고, 황화수소 및 이산화황을 거의 함유하지 않되 증기 형태의 황을 함유하는 기체상 유출물을 회수하는 단계를 포함하며, 본 발명의 방법은 상기 반응기-접촉기로부터 유래한 기체상 유출물을 반응기-냉각기에서 황의 응고 온도(예: 95℃) 이하의 온도하에, 동일한 유기 용매 또는 또 다른 유기 용매와 접촉시키는 것을 특징으로 한다.
황이 부분적으로 제거된 유기 용매를 H2S 및 SO2가 일부분 제거된 기체상 공급원료와 접촉시키므로써, 매우 우수한 결과를 얻을 수 있는 것으로 밝혀졌다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에서는 제 1 기체-액체 반응 및 접촉 영역에서, 적합한 온도하에 기체(3)을 하나 이상의 유기 용매와 접촉시키고, 황 증기와 물을 함유하는 유출물을, 황을 함유하는 유출물로부터 분리시켜 회수하며, 본 발명의 방법은 상기 기체상 유출물을 제 2 접촉 영역에 주입하여, 적절한 조건하에 황이 제거된 하나 이상의 재순환된 유기 용매와 접촉시키고, 황 증기를 거의 함유하지 않는 정제된 기체를 황이 농후한 상기 용매로부터 분리시켜 회수하며, 상기 황이 농후한 용매의 적어도 일부분, 유리하게는 유량의 최대 50% 를 제거하고, 상기 용매 부분을 냉각시키므로써 용매중의 황 결정으로 이루어진 현탁액을 수득하고, 상기 황 결정을 용매로부터 분리시킨 후에, 상기 황이 제거되고 냉각된 용매 부분을 적어도 부분적으로 상기 제 2 접촉 영역에 재순환시키며, 상기 2 개의 접촉 영역중 하나 이상은 촉매를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 한 특징에 의하면, 상기 제 2 접촉 영역으로부터 유래한 황이 농후한 유기 용매의 잔여 부분은 상기 제 2 접촉 영역으로 재순환시키고, 더욱 구체적으로는 경우에 따라 냉각시킨 후에 상기 제 2 접촉 영역의 상부에 재순환시킨다.
본 발명의 방법의 다른 특징에 의하면, 상기 황을 제거하고자 하는 용매 부분은 간접 열교환에 의해, 또는 적당한 양의 물과의 혼합에 의해, 또는 이들 2 가지 수단의 조합에 의해, 일반적으로 황의 융점 이하, 바람직하게는 40 내지 110℃ 범위의 온도로 냉각시킨다. 주입되는 물의 양은 물 30 내지 70 중량% 를 함유하는 용매/물의 혼합물을 얻을 수 있을 정도이다.
황의 제거 작업은, 일반적으로 제 2 접촉 영역으로부터 유출된 유량의 최대 50% 에 대응하는, 바람직하게는 상기 액체상의 유량의 2 내지 10% 에 대응하는, 황이 농후한 하나 이상의 유기 용매의 적어도 일부분을 제거하고, 상기 냉각 온도에서 황이 포화된 용매중의 황 결정으로 이루어진 현탁액을 얻을 수 있는 온도까지 냉각시키는 것으로 이루어진다. 황 결정을 분리시킨 후에, 제 2 반응기-접촉기에 존재하는 것에 비해 황이 제거된 용매는 제 2 반응기-접촉기에 주입하기에 앞서, 상기 제 2 반응기-접촉기의 온도까지 재가열할 수 있다.
본 발명의 방법의 한 특징에 따르면, 상기 유기 용매의 단일상 용액의 적어도 일부분을 상기 제 1 접촉 영역의 하부로부터 추출하고, 방출된 반응열을 적어도 일부분 제거할 수 있도록 냉각시킨 후에, 상기 제 1 접촉 영역으로 재순환시킬 수 있다.
상기 제 2 접촉 영역의 온도는 상기 제 1 접촉 영역의 온도보다 15 내지 20℃만큼 더 낮은 것이 유리하다.
제 1 접촉 영역과 제 2 접촉 영역에서는 동일한 유기 용매를 사용하는 것이 매우 유리하다. 이 경우에, 온도가 저하된 제 1 반응기로부터 유래한 단일상의 용액을 재순환시키기 위한 수단과 황이 농후한 용매의 적어도 일부분을 냉각시키는 열교환기의 입구 사이에 용매 라인을 연결시킬 수 있다. 이 라인은 제 2 반응기-접촉기에 용매를 첨가하기 위한 라인으로서 작용한다.
제 1 반응기-접촉기에는 촉매를 주입하는 것이 바람직하다. 따라서 H2S 및 SO2형태로 존재하며 처리하고자 하는 기체에 함유된 황의 대부분을 제거하므로써, 제 2 반응기는 감소된 규모로 마무리 처리만을 제공할 수 있다. 뿐만 아니라, 촉매를 제 2 반응기-접촉기에만 주입하거나, 2 개의 반응기-접촉기에 모두 촉매를 주입할 수도 있음은 물론이다.
본 발명의 방법은 수직형 반응기에서 다음과 같은 2 가지 변형예에 따라 실시할 수 있다.
제 1 변형예에 의하면, 제 1 접촉 영역내의 기체와 유기 용매, 및 제 2 접촉 영역내의 기체상 유출물과 유기 용매를, 병류식으로 접촉시킬 수 있으며, 이때 기체상 유출물 또는 기체의 공급은 유기 용매의 공급과 함께 상기 접촉 영역들의 상부에서 수행한다.
비람직한 제 2 변형예에 따르면, 제 1 접촉 영역내의 기체와 유기 용매, 및 제 2 접촉 영역내의 기체상 유출물과 유기 용매를, 역류식으로 접촉시킬 수 있으며, 이때 기체 또는 기체상 유출물의 공급은 접촉 영역들의 하부에서 수행하고 유기 용매의 공급은 접촉 영역들의 상부에서 수행한다.
수평형의 반응기-접촉기에서 방법을 실시할 수 있음음 물론이다.
본 발명은 또한 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하기 위한 장치에 관한 것이다. 통상적으로, 본 발명의 장치는 제 1 기체-액체 반응기-접촉기(2); 처리하고자 하는 기체를 공급하기 위한 수단(3) 및 유기 용매를 공급하기 위한 수단(5); 황을 회수하기 위한 수단(25); 및 증기 형태의 황을 함유하는 기체상 유출물을 추출하기 위한 수단(20)을 포함하며, 본 발명의 장치는 상기 기체상 유출물의 추출 수단에 연결된 제 2 반응기-접촉기(102); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결되는, 황이 제거된 유기 용매를 공급하기 위한 수단(105); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결되며 황이 정제된 기체상 유출물을 회수하기 위한 수단(120); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결되며 유기 용매와 황을 함유하는 액체상을 추출하기 위한 수단(104); 상기 액체 상 추출 수단과 연결되며 상기 액체상의 적어도 일부분으로부터 황을 제거하기 위한 하나 이상의 수단을 포함하며, 상기 액체상으로부터 황을 제거하기 위한 수단은 고체 황을 분리시키기 위한 수단(118)에 연결된 하나 이상의 상기 액체상 냉각 수단(190)을 포함하며, 상기 고체 황의 분리 수단(118)은 고체상의 황(125)를 제 1 단부에, 그리고 황이 제거된 액체 상(121)을 제 2 단부에 전달하고, 상기 제 2 단부는 황이 제거된 용매의 공급 수단(105)에 연결되어 있는 것을 특징으로 하며, 또한 본 발명의 장치는 상기 반응기-접촉기들중 하나 이상이 촉매를 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 장치의 한 특징에 의하면, 상기 제 2 반응기-접촉기에서 유래하는, 황과 유기 용매를 함유하는 액체상의 일부분만을 냉각시켜서 황을 제거하며, 상기 액체상을 추출하기 위한 수단에 연결된 라인은 상기 제 2 반응기-접촉기의 황이 제거된 용매를 공급하기 위한 수단에 연결시켜서 액체상의 잔여 부분을 재순환시킬 수 있다.
또한, 상기 제 1 반응기-접촉기 및 제 2 반응기-접촉기를 동일한 용기내에 통합시키는 것이 유리할 수 있다. 그러나, 상기 2 개의 반응기-접촉기는 분리시킬 수도 있다.
구체적으로, 상기 제 2 반응기-접촉기가 액체상으로부터 정제된 기체상 유출물을 분리시키기 위한 분리기와 결합된 벤튜리 스크러버 유형의 혼합기-접촉기로 구성되고, 추출 라인이 황의 제거 수단에 연결되는 경우가 이에 해당한다.
유기 용매는 다음과 같이 여러 가지 방식으로 냉각시킬 수 있다:
- 제 1 변형예에 따르면, 유기 용매가 물과 혼화될 수 있는 경우에는, 이를 정제하고자 하는 기체상 유출물과 혼합하기 전에 열교환기에서 열교환시키므로써, 기체상 유출물의 접촉에 대해 혼합물의 온도를 감소시킬 수 있는 기화열을 갖고 유기 용매의 온도보다 낮은 온도를 갖는 물을 사용하므로써, 또는 상기 2 가지 수단을 병용하므로써 그 용매를 냉각시킬 수 있다. 물을 주입하므로써 용매를 냉각시키는 것이 바람직하다.
- 제 2 변형예에 따르면, 유기 용매가 물과 혼화될 수 없는 경우, 이 용매는 전술한 제 1 변형예와 동일한 방식으로 냉각시킬 수 있다. 열 교환에 의해 냉각시키는 것이 바람직하다.
용매는 다음과 같이 여러 가지 유형의 용매일 수 있다:
- 수중에 불용성인 용매의 부류로서, 대기압하에서 비등점이 200℃ 이상인 탄화수소, 바람직하게는 도데칸, 트리데칸, 및 비등점이 225 내지 335℃ 범위인 나프타를 들 수 있다.
- 대기압하에서 비등점이 200℃ 이상인 수중에 가용성인 용매의 부류로서, 탄소원자수 2 내지 15 의 폴리올, 바람직하게는 글리세롤, 티오디글리콜, 시클로헥산디메틸에탄올, 탄소원자수 5 내지 15 인 산의 에테르, 더욱 구체적으로 트리메틸펜탄디올 모노이소부티레이트 및 디메틸 아디페이트, 탄소원자수 5 내지 15 인 글리콜 에테르, 유리하게는 부톡시글리콜, 에톡시글리콜, 디에틸렌 글리콜 부틸에테르, 에틸렌 글리콜 페닐에테르, 테르피닐 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 에틸렌 글리콜 부틸페닐에테르, 디에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸에테르, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 디메틸에테르, 프로필렌 n-부틸에테르, 디프로필렌 n-부틸에테르, 트리프로필렌 n-부틸 에테르, 및 분자량 200, 300, 400 또는 600 의 폴리에틸렌 글리콜을 들 수 있다.
일반적으로 사용되는 촉매 및 용매는 예컨대, 본 명세서에 참고인용한 프랑스 특허 FR-A-2 115 721 호(미국 특허 3,796,796 호), FR-A-2 122 674 호 및 FR-A- 2 128 371 호(미국 특허 제 3,832,454 호)에 기술되어 있다. 더욱 구체적으로, 벤조산 및 살리실산과 같은 유기산의 알칼리염을 촉매로서 이용할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 첨부된 도면과 관련하여 설명하고자 한다.
도 1 에는 수직형 반응기-접촉기(2)가 도시되어 있으며, 이는 그 저부에서 H2S 및 SO2를 함유하는 기체를 공급 라인(3)을 통해 수용한다. 상기 반응기는 예를 들면 반응중에 형성된 나트륨염을 포획할 수 있는 Intalox 새들(saddle)의 충전재 층을 함유하는 컬럼(2)를 포함한다. 라인(1)을 통해 공급되며 반응기-접촉기(2)의 하부로의 재순환 라인(4)에서 유래하는 가용성 촉매를 함유한 유기 용매는 라인(5)에 의해서 상기 반응기의 상부에 주입되므로써, 처리하고자 하는 기체는 용매와 역류식으로 접촉된다. 라인(4)의 용매는 열교환기(19)에 의해 냉각되며, 그 온도는 약 80℃ 에서 고온수를 주입하기 위한 라인(32)상에 장착된 밸브(31)에 결합된 측정 수단(30)에 의해서 모니터되고 제어된다. 이 물은 라인(32a)를 통해 배출된다.
정제된 기체는 라인(20)에 의해 반응기의 헤드부에서 반응기로부터 배출되는 반면, 형성된 황은 반응기의 바닥부에서 침전을 형성하고 라인(25)를 통해 추출된다.
도 2 에는 본 발명의 장치의 제 1 실시양태가 도시되어 있으며, 도시된 장치는 분리된 2 개의 수직형 반응기-접촉기를 포함하고, 제 1 반응기-접촉기에 대한 설명은 동일한 도면부호를 사용하여 도시한 도 1 에 대한 설명과 일치한다.
제 1 반응기-접촉기(2)로부터 기체상 유출물을 회수하는 라인(20)은 제 2 반응기-접촉기(102)의 하부에 연결되며, 상기 반응기(102)는 상기 제 1 반응기와 동일하거나 상이한 충전재 층(102a)를 포함한다.
촉매는 라인(101)에 의해 공급되고 유기 용매는 라인(104),(104a) 및 (105)에 의해 제 2 반응기-접촉기의 헤드부에 주입되어, 충전재 층내에서 기체-액체의 역류식 접촉을 수행한다. 황을 함유하는 용매의 일부분, 예를 들면 2 내지 10% 및 촉매를 라인(104)에 의해 추출하여, 라인(116)을 통해 간접 열교환기(190)에 의해 60-70℃ 로 냉각시키므로써, 황을 결정화시키고 용매로부터 황을 제거한다. 열교환은 교환기(121a)의 상류에서 라인(121)상에 물을 주입(132)하고 배출(132a)하므로써 수행된다.
현탁된 황을 히드로사이클론(118)에 급송하여, 여기에서 용매를 황으로부터 분리시킨다. 히드로사이클론의 헤드부에서, 라인(121)상에는 황이 제거된 용매를 재가열하기 위해 경우에 따라 추가의 열교환기(121a)가 장착될 수 있으며, 이 라인(121)은 경우에 따라 냉각되는 라인(104a)와 연결되며, 그 라인의 내용물은 라인(105)에 의해 충전재(102a)의 상부로 재순환된다.
교환기(190)에 연결된 냉각 제어 밸브(131)은 라인(121)의 교환기(121a)의 상류에 장착된 온도 탐침자에 결합된 온도 제어기(130)에 연결된다.
히드로사이클론(118)의 바닥부에서, 라인(125)를 통해 황을 회수하고, 이를 제 1 반응기-접촉기(2)로부터 유래한 황과 혼합하여, 용융시킨 후에 라인(25)를 통해 제거한다.
최종적으로 정제된 기체는 제 2 반응기-접촉기의 헤드부에서 라인(120)을 통해 회수한다.
상기 2 개의 반응기에서 유기 용매 및 촉매가 동일할 경우에, 제 1 반응기-접촉기의 라인(5)에 연결된 라인(5a)는 교환기(190)의 입구에 도입되므로써 제 2 반응기-접촉기에 용매와 촉매를 공급할 수 있다.
물론, 2 개의 반응기에서 용매가 상이할 경우에, 상기 라인(5a)는 삭제되고, 히드로사이클론(118)에서 유래한 황은 별도로 라인(125)를 통해 회수하여 용융시킨다.
도 3 에서는, 다음과 같은 점을 제외하고는, 2 개의 반응 및 접촉 단계(2 및 102)로 구성된 수직형 접촉기-반응기가 도 2 의 제 1 및 제 2 반응기-접촉기를 형성한다:
- 제 1 반응기-접촉기는 촉매를 함유하지 않으므로, 용매 라인(4)에 촉매 공급 라인(1)을 구비하지 않는다.
- H2S 및 SO2가 부분적으로 제거된 기체를 직접 분연구(20)에 의해 제 2 단계(102)의 하부에 주입하고, 용매, 촉매 및 라인(104)에 의해 추출된 황을 회수하여 교환기(190) 및 히드로사이클론(118)에 의해서 황을 부분적으로 제거할 수 있다.
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하고자 한다.
실시예 1 : 종래 기술에 따른 실시예(도 1)
본 실시예의 특징은 다음과 같다:
공급원료: 클라우스 플랜트의 잔류 기체, 유속: 12302 Nm3/h.
반응기 온도: 125℃.
충전재: 세라믹 Intalox 새들, 비표면적: 250m2/m3.
용매: 폴리에틸렌 글리콜, 분자량=400, 유속: 500m3/h.
촉매: 용매 1kg 당 100 밀리몰 농도의 살리실산 나트륨.
재순환된 용매(라인 4 및 5):
- 유속: 500m3/h.
- 온도: 123℃.
- 생성된 황의 유속(라인 25): 315kg/h.
플랜트의 주입구와 배출구에서 기체 조성을 하기 표 1a와 1b 에 제시하였다.
주입된 기체(라인 3)부피% 배출 기체(라인 20)부피%
H2S 1.234 0.126
SO2 0.617 0.063
CO2 4.000 4.072
COS 0.015 0.009
CS2 0.015 0.009
Sv * 0.140 0.031
N2 60.000 61.079
H2O 34.000 34.612
황 함유 화합물의 합계 2.036 0.247
Sv *= 황 증기 + 기포상의 황
반응기에서 황 함유 화합물의 수율은 하기 수학식 1 과 같다:
클라우스 플랜트는 94% 의 수율을 갖는다.
클라우스 플랜트 + 마무리 유닛의 전체 수율은 하기 수학식 2 와 같다:
94 + (6×0.88) = 99.28
실시예 2: 본 발명에 의한 실시예(도 2)
공급원료, 유기 용매, 촉매 및 충전재는 실시예 1 에서와 같다.
제 1 반응기-접촉기(2)의 작동 조건도 실시예 1 과 동일하였다.
제 2 반응기-접촉기(102)의 상대적인 조건은 다음과 같다:
온도: 110℃.
용매 및 황의 유속(라인 104): 500m3/h.
냉각된 용매의 유속(라인 116): 50m3/h.
냉각된 용매의 온도: 65℃.
재순환된 용매의 온도(라인 105): 108℃.
회수된 황(라인 25): 344.3kg/h.
플랜트의 주입구(라인 3) 및 배출구에서 기체 조성은 하기 표 2 에 나타냈다:
주입된 기체(라인 3)부피% 배출 기체(라인 20)부피%
H2S 1.234 0.040
SO2 0.617 0.020
CO2 4.000 4.084
COS 0.015 0.009
CS2 0.015 0.009
Sv * 0.140 0.003
N2 59.990 61.180
H2O 33.990 34.670
황 함유 화합물의 합계 2.032 0.090
Sv *= 황 증기 + 기포상의 황
반응기에서 황 함유 화합물의 수율은 하기 수학식 3 과 같다:
클라우스 플랜트는 94% 의 수율을 갖는다.
클라우스 플랜트 + 마무리 유닛의 전체 수율은 하기 수학식 4 와 같다:
실시예 3: 본 발명에 의한 실시예(도 3)
처리하고자 하는 기체가 연속적으로 통과하는 2 단계로 구성된 수직형 반응기-접촉기를 이용하였다.
-하류 단계(2)
반응기의 조건은 실시예 1 에서의 반응기의 조건과 유사하였으며; 기체의 유량 조건 및 처리하고자 하는 기체의 조성은 동일하였다.
그러나, 이 단계에서는 촉매를 사용하지 않았다.
- 상류 단계(102)
작동 조건은 실시예 2 의 반응기(102)의 조건과 정확하게 동일하였다. 모든 촉매는 라인(101)을 통해 주입하였다.
플랜트의 주입구(라인 3) 기체 및 배출구(라인 120) 기체 조성을 하기 표 3a 및 표 3b 에 제시하였다.
주입된 기체(라인 3) 배출 기체(라인 20)
부피% 부피%
H2S 1.234 0.063
SO2 0.617 0.0315
CO2 4.000 4.000
COS 0.015 0.006
CS2 0.015 0.006
Sv * 0.140 0.004
N2 60.000 60.000
H2O 34.000 34.000
황 함유 화합물의 합계 2.036 0.1165
Sv *= 황 증기 + 기포상의 황
반응기에서 황 함유 화합물의 수율은 하기 수학식 5 와 같다:
클라우스 플랜트는 94% 의 수율을 갖는다.
클라우스 플랜트 + 마무리 유닛의 전체 수율은 하기 수학식 6 과 같다:
본 발명에 의해 제공되는 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체의 처리 방법에 의하면, 황 함유 화합물에 의한 대기오염에 대한 엄격한 기준을 만족시킬 수 있다. 또한 본 발명에 의해서, 기존의 장치인 클라우스 플랜트 및 상기 플랜트의 유출물을 처리하기 위한 유닛을 저렴한 비용하에 개량할 수 있으며, 기체 처리 유닛의 유출물내의 황 증기를 모두 제거하므로써, 황의 총량의 99.9% 까지 회수할 수 있으며, 기체의 소각시에 대기에 방출되는 황의 양을 극소화시킬 수 있다.

Claims (18)

  1. 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 방법으로서, 제 1 기체-액체 반응 및 접촉 영역에서, 적합한 온도하에 기체(3)을 하나 이상의 유기 용매와 접촉시키고, 황 증기와 물을 함유하는 유출물을 황을 함유하는 유출물로부터 분리시켜 회수하는 방법에 있어서, 상기 기체상 유출물을 제 2 접촉 영역에 주입하여, 적절한 조건하에, 황이 제거된 하나 이상의 재순환된 용매와 접촉시키고, 황 증기를 거의 함유하지 않는 정제된 기체를 황이 농후한 상기 용매로부터 분리시켜 회수하며, 상기 황이 농후한 용매의 적어도 일부분, 유리하게는 유량의 최대 50% 를 제거하고, 상기 용매 부분을 냉각시켜서 용매중의 황 결정으로 이루어진 현탁액을 수득하고, 상기 황 결정을 용매로부터 분리시킨 후에, 상기 황이 제거되고 냉각된 용매 부분을 적어도 부분적으로 상기 제 2 접촉 영역에 재순환시키며, 상기 2 개의 접촉 영역중 하나 이상은 촉매를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 황이 농후한 용매의 잔여 부분을 제 2 접촉 영역의 헤드부에 재순환시키는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 황을 제거하기 위한 용매 부분을 간접 열교환에 의해 냉각시키는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 황을 제거하기 위한 용매 부분을, 적합한 양의 물, 바람직하게는 물 30 내지 70 중량% 를 함유하는 용매-물 혼합물을 얻을 수 있을 정도의 양의 물과 혼합시키므로써 냉각시키는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 용매 부분을 황의 융점 이하의 온도까지, 바람직하게는 40 내지 110℃ 범위의 온도까지 냉각시키는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 접촉 영역의 하부로부터 상기 유기 용매의 단일상 용액의 적어도 일부분을 추출하고, 이를 냉각시켜서 방출된 반응열의 적어도 일부분을 제거한 후에 상기 제 1 접촉 영역에 재순환시키는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 2 접촉 영역의 온도가 제 1 접촉 영역의 온도보다 낮은 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 접촉 영역의 유기 용매와 상기 제 2 접촉 영역의 유기 용매가 동일한 용매인 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 접촉 영역이 촉매를 함유하는 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 영역내의 기체와 유기 용매, 및 제 2 영역내의 기체상 유출물과 유기 용매를, 역류식으로 접촉시키고, 기체 또는 기체상 유출물의 공급은 접촉 영역의 하부에서 수행하며, 유기 용매의 공급은 접촉 영역의 상부에서 수행하는 방법.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 영역내의 기체와 유기 용매, 및 제 2 영역내의 기체상 유출물과 유기 용매를, 병류식으로 접촉시키고, 기체 또는 기체상 유출물의 공급은 유기 용매의 공급과 함께 접촉 영역의 상부에서 수행하는 방법.
  12. 황화수소 및 이산화황을 함유하는 기체를 처리하는 장치로서, 제 1 기체-액체 반응기-접촉기(2); 처리하고자 하는 기체를 공급하기 위한 수단(3) 및 유기 용매를 공급하기 위한 수단(5); 황을 회수하기 위한 수단(25); 및 증기 형태의 황을 함유하는 기체상 유출물을 추출하기 위한 수단(20)을 포함하는 장치에 있어서, 상기 기체상 유출물을 추출하기 위한 수단에 연결된 제 2 반응기-접촉기(102); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결된, 황이 제거된 유기 용매를 공급하기 위한 수단(105); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결되며 황이 정제된 기체상 유출물을 회수하기 위한 수단(120); 상기 제 2 반응기-접촉기에 연결되며 유기 용매와 황을 함유하는 액체상을 추출하기 위한 수단(104); 상기 액체 상 추출 수단과 연결되며 상기 액체상의 적어도 일부분으로부터 황을 제거하기 위한 하나 이상의 수단을 포함하며, 상기 액체상으로부터 황을 제거하기 위한 수단은 고체 황을 분리시키기 위한 수단(118)에 연결된 상기 액체상을 냉각시키기 위한 하나 이상의 수단(190)을 포함하며, 상기 고체 황의 분리 수단(118)은 고체 상의 황(125)를 제 1 단부에, 그리고 황이 제거된 액체 상을 제 2 단부에 전달하고, 상기 제 2 단부는 황이 제거된 용매를 공급하기 위한 수단(105)에 연결되며, 상기 반응기-접촉기들중 하나 이상은 촉매를 함유하는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 유기 용매와 황을 함유하는 액체상을 추출하기 위한 수단(104)에 연결된 라인(104a)가 황이 제거된 유기 용매를 공급하기 위한 수단(105)에 연결되는 장치.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 냉각 수단이 열교환기, 물의 첨가 및 이들 2 가지 수단의 조합으로 이루어진 군중에서 선택되는 장치.
  15. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 제 1 반응기-접촉기(2)가 그 하부측에 단일상의 용액을 추출하기 위한 수단(4), 열교환기에 연결되어 있고 상기 용액을 추출하기 위한 수단에 접속되어 있는 용액의 온도를 모니터 및 제어하기 위한 수단(19), 및 냉각된 단일상 용액을 제 1 반응기-접촉기에 재순환시키기 위한 수단(5)를 포함하는 장치.
  16. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 제 1 반응기-접촉기(2) 및 제 2 반응기-접촉기(102)가 동일한 용기내에 함유되는 장치.
  17. 제 12 항에 있어서, 상기 제 2 반응기-접촉기가 정제된 기체상 유출물을 액체상으로부터 분리시키기 위한 분리기에 결합된 벤튜리-스크러버 유형의 혼합기-접촉기로 구성되는 장치.
  18. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 상기 제 1 반응기-접촉기에서 유래하여 냉각된 단일상 용액을 제 1 반응기-접촉기에 재순환시키기 위한 수단(5)와 액체상 냉각 수단(190)의 입구 사이에 라인(5a)가 연결되는 장치.
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