DE69616167T2 - Verfahren zur Verkapselung eines Kernmaterials mit einem Polymer durch Hochdruckbehandlung - Google Patents

Verfahren zur Verkapselung eines Kernmaterials mit einem Polymer durch Hochdruckbehandlung

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Einkapselungsverfahren, insbesondere ein Verfahren zur Einkapselung eines Kernmaterials mit einem Naturpolymer.
  • In der Lebensmittelindustrie kann die Einkapselung zur Stabilisierung des Kernmaterials und zur Regulierung der Freisetzungszeit und -rate des Kernmaterials verwendet werden. Die Einkapselung ermöglicht deshalb Schutz für empfindliche Lebensmittel-Bestandteile, Garantie gegenüber Ernährungsverlust und Überdeckung oder Konservierung von Geschmacks- und Aromastoffen. Die Einkapselung erhöht auch die Stabilität von beispielsweise Vitamin- und » Mineralstoff-Ergänzungen, die normalerweise gegenüber UV-Einstrahlung, Licht, Sauerstoff, Metallen, Feuchtigkeit und Temperatur empfindlich sind. Die Einkapselung wird darüber hinaus auch in der pharmazeutischen Industrie verwendet, um die Mund- und Speiseröhrenauskleidung vor harten, oral verabreichten Arzneimitteln zu schützen, die im Magen durch die Einwirkung von Magensäuren und Enzymen auf die Kapselhülle freigesetzt werden, oder die zur regulierten Freisetzung von Arzneimitteln über intramuskuläre, subkutane oder intravenöse Wege verabreicht werden.
  • Proteine (Molke, Soja, Gelatine, Ei-Albumin, Casein, humanes Serumalbumin und dergleichen) und Polysaccharide (Stärke, Carboxymethylcellulose und dergeichen) wurden als Wandmaterialien zur Einkapselung verschiedener Bestandteile verwendet. Einen Überblick über die verwendeten Techniken geben Gupta, P.K. und Hung, C.T. in "Albumin-Mikrosphären: Anwendungen in der Arzneimittel-Verabreichung", J. Microencapsulation (1989) 6: 464-472 und Arschady R. in "Albumin-Mikrosphären und -mikrokapseln: Methodik von Herstellungstechniken", Journal of Controlled Release (1990) 14: 111-131. Der aktive Bestandteil wird gewöhnlich in einer wässerigen Proteinlösung gelöst, emulgiert oder dispergiert und das Protein wird anschließend denaturiert und wird wasserunlöslich, wobei der aktive Bestandteil eingeschlossen wird. In Abhängigkeit von der gewünschten Kapselform und -größe werden verschiedene. Techniken auch in der Literatur beschrieben, die einfaches Mahlen bis zur Bildung doppelter Emulsionen in Ölmedien vor der Denaturierung umfassen. Allen Techniken ist jedoch gemeinsam, dass das Denaturierungsverfahren entweder durch Hitze (100-180ºC) oder durch chemisches Vernetzen mit geeigneten vernetzenden Reaktionsmitteln, wie Glutaraldehyd, durchgeführt wird. Es ist klar, dass Hitzedenaturierung für hitzeempfindliche, aktive Bestandteile, wie einige Vitamine, Aromastoffe, Geschmacksstoffe oder Arzneimittel, wie Methotrexat, Epinephrin, Salbumatol, ungeeignet ist, wie durch Gupta und Hung in "Albumin- Mikrosphären: physikochemische Eigenschaften", J. Microencapsulation (1989) 6: 427-461 erläutert wird. Chemisches Vernetzen ist bei der Verwendung von nicht durch Lebensmittel- oder Arzneimittel-Verordnungen genehmigter Chemikalien auch ungeeignet. Die US-A-4,978,483 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln, bei dem Kern- und Hüllmaterialien in eine Kammer eingebracht werden und das Gemisch einem hohen Druck für eine Zeitspanne in der Größenordnung von 1 Sekunde oder weniger ausgesetzt wird, wobei eine Druckschockwelle erzeugt wird.
  • Die Anmelderin hat ein Einkapselungsverfahren entworfen, bei dem durch die Verwendung eines Naturpolymers als Einkapselungsmaterial und durch Behandeln eines Gemisches des Kernmaterials und des Einkapselungsmaterials bei hohem Druck für eine Zeitspanne von mindestens 30 Sekunden und bei einer Temperatur von 0ºC bis 100ºC die vorstehend erwähnten Nachteile der Verwendung von Hitze und Chemikalien überwunden werden.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Einkapselung eines Kernmaterials bereitgestellt, welches umfasst, Mischen des Kernmaterials mit einem wässerigen Medium, welches ein natürliches Lebensmittelpolymer enthält, und Behandeln des gebildeten Gemisches bei einem Druck von 103,4 · 10&sup6; bis 1379 · 10&sup6; Pascal (15.000 bis 200.000 psi) für eine Zeitspanne von mindestens 30 Sekunden und bei einer Temperatur von 0º bis 100ºC zur Bildung einer Gelmatrix, welche das innerhalb des Naturpolymers eingekapselten Kernmaterials enthält, und Trocknen.
  • Auf Wunsch umfasst das Verfahren vor der Druckbehandlung Mischen des gebildeten Gemisches mit geschmolzenem Fett zur Bildung einer Tröpfchen enthaltenden Wasser-in-Öl- Emulsion, Kühlen der Emulsion zur Verfestigung der Fettphase, anschließend Druckbehandlung der Emulsion zur Umwandlung der Tröpfchen in Gelpartikel, Abtrennen der Gelpartikel von der Fettphase und Waschen der abgetrennten Gelpartikel.
  • Die gebildeten Kapseln können Mikrokapseln mit einer Partikelgröße von 1 um bis 3 mm, vorzugsweise 2 um bis 2 mm und bevorzugter 5 um bis 0,5 mm sein. Das Kernmaterial kann fest oder flüssig sein, und kann eine in der Lebensmittelindustrie verwendete Substanz, wie ein Aromastoff, Farbstoff, Vitamin, Mineralstoff, Gewürz oder Öl darstellen, oder es kann ein Arzneimittel darstellen. Die vorliegende Erfindung ist bei hitzeempfindlichem und gegenüber Chemikalien empfindlichem Kernmaterial besonders vorteilhaft.
  • Das einkapselnde Polymermaterial kann ein Polysaccharid, wie Pektin oder ein Gummi, beispielsweise Carboxymethylcellulose, Pektin mit geringem Methoxygehalt, Alginat, Stärke und dergleichen sein, oder es kann ein Protein tierischen oder pflanzlichen Ursprungs sein, das wasserlöslich oder in Wasser dispergierbar ist, beispielsweise Molkenprotein, Casein, Gelatine, humanes Serumalbumin, Eiweiß oder Soja-Isolate. Das einkapselnde Polymermaterial sollte vorzugsweise nicht toxisch, nach der Hochdruck-Behandlung wasserunlöslich, biologisch verträglich und biologisch abbaubar sein, eine gute Barriere gegenüber Sauerstoff und Diffusionsverlusten darstellen, und zur Verwendung in Lebensmittelprodukten oder pharmazeutischen Produkten von Regulations-Behörden genehmigt sein.
  • Einen genauen Überblick des Verhaltens verschiedener Makromoleküle unter Hochdruckbehandlung gibt "Hochdruck und Biotechnologie", Hrsg. C. Balny, R. Hayashi, K. Heremans & P. Masson, Colloque INSERM/ John Libey Eurotext Ltd. (1992): Bd. 224, Seiten 89, 105; 185, 195.
  • Das Kernmaterial kann geeigneterweise mit dem wässerigen Polymermedium entweder durch Lösen, Emulgieren oder Dispergieren in einer wässerigen Lösung, Dispersion oder Brei des Polymers gemischt werden. Die Temperatur der Hochdruckbehandlung beträgt vorzugsweise 15ºC bis 60ºC, bevorzugter 20ºC bis 40ºC und geeigneterweise Raumtemperatur. Der Druck beträgt vorzugsweise 275,8 · 10&sup6; bis 1034,25 · 10&sup6; Pascal (40.000 bis 150.000 psi) und bevorzugter 413,7 · 10&sup6; bis 827,4 · 10&sup6; Pascal (60.000 bis 120.000 psi). Die Hochdruckbehandlung kann in einem Behälter, der den entstehenden hohen Drücken widerstehen kann, durchgeführt werden, wobei vorzugsweise eine hydrostatische Presse, beispielsweise Wasser und/oder Öl als flüssiges Medium, verwendet wird. Vor der Zugabe in den Behälter kann das Gemisch des Kernmaterials mit dem Polymer in einem flexiblen Beutel verschlossen werden, der aus Gummi gefertigt ist oder aus einem Kunststoff-Material, das aus irgendeinem Lebenssmitteltauglichen, flexiblen Kunststoff-Material, beispielsweise PVC, gefertigt ist. Einen Überblick über verfügbare Hochdruck-Ausstattung und die mit Hochdruckbehandlung verwendbaren, flexiblen Beutel-Typen, gibt "Hochdruck und Biotechnologie", Hrsg. C. Balny, R. Hayashi, K. Heremans & P. Masson, Colloque INSERM/John Libey Eurotext Ltd. (1992): Bd. 224, S. 509, S 1 S.. Die Dauer der Hochdruckbehandlung sollte zur Gelbildung ausreichen, beispielsweise mindestens 30 Sekunden, vorzugsweise 1 bis 60 Minuten und bevorzugter 5 bis 4S Minuten. Länger als 60 Minuten andauernde Zeitperioden können verwendet werden, jedoch besteht kein Vorteil darin, so zu verfahren. Der pH-Wert kann während der Hochdruckbehandlung 2 bis 8, vorteilhafterweise jedoch 4 bis 7 betragen und im Falle eines Proteinpolymers wird gewöhnlich der native pH-Wert des Proteins eingesetzt.
  • In einem Einkapselungsverfahren wird die Gelmatrix, die gelöste, emulgierte oder dispergierte, aktive Inhaltsstoffe enthält, nach der Hochdruckbehandlung zuerst zu der gewünschten Partikelgröße vermahlen und dann durch irgendein bekanntes Verfahren, wie Vakuumtrocknen, chemisches Dehydratisieren, Gefriertrocknen, Heißluftofen-Trocknen, absorptives Trocknen und dergleichen, getrocknet werden. Alternativ hierzu wird die Gelmatrix zuerst getrocknet und dann zur gewünschten Partikelgröße vermahlen.
  • Ist die Bildung kugelförmiger Mikrokapseln gewünscht, kann ein alternatives Verfahren durchgeführt werden. Die Lösung, Emulsion oder Dispersion des Kernmaterials in dem Wasser/Polymer-System wird einer Fettphase zugesetzt, die bei einer etwas höheren Temperatur als der Schmelzpunkt des Fettes (gewöhnlich 30-60ºC) gehalten wird. Durch Rühren wird eine Emulsion der gewünschten Tröpfchengröße gebildet. Zur Bildung einer stabilen Emulsion kann irgendein geeignetes Detergens zugesetzt werden. Das System wird anschließend in dem flexiblen Beutel verschlossen und rasch gekühlt, damit sich die Fettphase verfestigt, bevor sich die Emulsionströpfchen verbinden können. Der Beutel wird anschließend bei Hochdruck behandelt. Nach der zeitlich begrenzten Hochdruck-Anwendung werden die immobilisierten Tröpfchen innerhalb der Fettphase wegen der Proteindenaturierung eine Gelphase bilden, wobei sich eine kugelförmige, den Kern umgebende Hülle bildet. Durch Temperaturerhöhung des Systems oberhalb des Schmelzpunktes des Fetts können die kugelförmigen Kapseln von der Fettphase abgetrennt werden (durch irgendeine bekannte Technik, wie Filtrieren, Zentrifugieren, Dekantieren und dergleichen). Irgendein Lebensmittel-taugliches Öl oder Fett, beispielsweise Kakaobutter, Getreide-Öl, Färberdistel-Öl, Oliven-Öl, gehärtetes Sojabohnenöl oder irgendein anderes gehärtetes Pflanzenöl, kann verwendet werden. Eine Verfestigung des Fettes während der Hochdruckbehandlung ist erwünscht, damit sich die Mikrokapseln nicht verbinden, wobei dies mit jedem Öl erreicht werden kann, wenn die entstehende Emulsion während der Behandlungsdauer stabil ist. Zur Herstellung von Wasser-in-Öl-Emulsionen sind Glyceryl- Monooleat, Propylenglykol-Monostearat, Glyceryl-Monostearat, Lecithin und Sorbitan-Monostearat und dergleichen, als lipophile Emulgatoren geeignet.
  • Die Menge an Kernmaterial in dem Gemisch mit dem wässerigen Polymermedium kann 0,5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% und bevorzugter 2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, betragen. Die Menge an Polymer in dem wässerigen Polymermedium kann 1 bis 50 Gew.-% und vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des wässerigen Polymermediums, betragen.
  • Konservierungsmittel wie Natriumcitrat oder Natriumdisulfit können dem Gemisch des Kernmaterials mit dem wässerigen Polymer zur Verhinderung der Oxidation des Kernmaterials auf Wunsch zugesetzt werden.
    • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme der folgenden Beispiele weiter erläutert, in denen sich Teile und Prozente auf das Gewicht beziehen.
    • Beispiel 1
  • 1 Teil Ei-Albumin wurde mit 0,1 Teil Farbstoff FD&C Blue Nr. 1 gemischt und in 3 Teilen Wasser gelöst. Die Lösung wurde zu 200 Teilen malaysischer Kakaobutter, die 0,1 Teil Tween 80 (RTM) als Emulgator enthielt, zugesetzt und bei 300 Upm bei einer Temperatur von 35ºC fortlaufend gerührt. Die Emulsion wurde anschließend in einen flexiblen PVC-Beutel gegeben. Sie wurde dann unmittelbar danach gekühlt, um die Kakaobutter-Phase zu verfestigen und ein Verbinden bzw. Zusammenfließen der Tröpfchen zu verhindern. Der flexible Beutel wurde in einen Quintus (RTM) QFP-6 Hochdruck-Prozessor gegeben, der von ABB Autoklave System, Inc. geliefert wurde, und einem Druck von 882,56 · 10&sup6; Pascal (128.000 psi) für 40 min ausgesetzt. Während der Druckhaltung bzw. Unter-Druck-Setzung stieg die Temperatur von 16ºC auf 42ºC an. Die gebildeten Kapseln wurden von der Fettphase abfiltriert und mit Ethylether vom Oberflächenfett befreit. Die Freisetzung des blauen Farbstoffs aus den Kapseln wurde untersucht, indem 0,05 Teile der Kapseln in 1000 Teilen auf Raumtemperatur temperiertem Wasser unter ständigem Rühren zugesetzt werden. Ein Absorptionsmeßgerät (Spectronic (RTM) 21D) wurde gegen Standardwerte des blauen Farbstoffs mit bekannter Konzentration geeicht und zur Bewertung der Freisetzung des Farbstoffs gegen die Zeit verwendet. Fig. 1 zeigt, dass eine viel langsamere Freisetzung einer schnellen Farbstoff- Freisetzung (wahrscheinlich Oberflächenfarbstoft) folgte. Während der ersten 8 Stunden wurden annähernd 50% freigesetzt und nach 2 Tagen wurden nur 55% freigesetzt.
  • Vergleichsbeisipel A
  • Mit der Durchführung eines, zu dem in Beispiel 1 beschriebenen, im wesentlichen ähnlichen Verfahrens, jedoch unter Verwendung von Getreideöl anstelle malaysischer Kakaobutter, und unter Auslassung der Hochdruckbehandlung in dem flexiblen Beutel, wie in Fig. 2 gezeigt ist, wurden annähernd 70% des Farbstoffs (wahrscheinlich Oberflächenfarbstoff) nach. 8 Stunden aus den Kapseln freigesetzt und 90% des Farbstoffs wurden nach 2 Tagen freigesetzt. Dies verweist auf eine schlechtere Einkapselung im Vergleich zu den Kapseln aus Beispiel 1, in dem die Emulsion einer Hochdruckbehandlung unterzogen wurde.
    • Beispiel 2
  • 25 Teile Molkenprotein (Bi-Pro (RTM), 95%, Bio-Isolates Ltd.) wurden in 100 Teilen Wasser gelöst und 0,06 Teile eines Spurenelement-Vitamin-Prämixes wurden zugesetzt. Das Experiment wurde bei einem pH-Wert von 5 und 7 durchgeführt. Die Lösung wurde in einen flexiblen Beutel gegeben und einer Druckbehandlung bei 413,7 · 106 Pascal (60.000 psi) bei Raumtemperatur für 20 min unterworfen. Die entstehende Gelmatrix wurde vermahlen und vakuumgetrocknet. Eine Untersuchung des Vitamingehalts der getrockneten Partikel zeigte, dass der gesamte darin enthaltene Gehalt an Vitamin E und Vitamin B1 durch die Hochdruckbehandlung bei beiden pH-Werten erhalten blieb. Die Struktur des denaturierten Proteins ist beim pH-Wert 7 elastischer, glänzender und transparenter als beim pH-Wert von 5, bei dem sie spröder und undurchsichtiger ist.
    • Beispiel 3
  • Eine Lösung aus 350 Teilen Wasser, 100 Teilen Molkenprotein (gleiches wie in Beispiel 2) und 50 Teilen Spurenelement-Vitamin-Premix (gleicher wie in Beispiel 2) wurde in einen Kunststoff-Beutel gegeben und unter Hochdruck 413,7 · 10&sup6; Pascal (60.000 psi) für 20 min bei Raumtemperatur und einem pH-Wert von 7 denaturiert. Die entstehende Gelmatrix wurde vermahlen und vakkumgetrocknet. Die entstehenden Mikrokapseln wurden auf den Vitamingehalt untersucht und Fig. 3 zeigt, dass alle Vitamine in hohem Maße erhalten blieben.
  • Vergleichsbeispel B
  • Ein zu dem in Beispiel 3 beschriebenen, ähnliches Verfahren wurde durchgeführt, mit der Maßgabe, dass der Denaturierungsvorgang, anstelle der Hochdruckbehandlung in einem Plastikbeutel, durch Erhitzen der Zusammensetzung bei 95ºC für 15 Minuten durchgeführt wurde. Fig. 3 zeigt, dass die Erhaltung von vier der fünf Vitamine signifikant geringer war als im Vergleich zu der Hochdruck-behandelten Probe von Beispiel 3.
    • ZUSAMMENFASSUNG
  • Ein Verfahren zur Einkapselung eines Kernmaterials, welches umfasst, Mischen des ein Naturpolymer enthaltenden Kernmaterials mit einem wässerigen Medium und Behandeln des gebildeten Gemisches bei einem Druck von 15.000 bis 200,000 psi bei einer Temperatur von 0º bis 100ºC zur Bildung einer Gelmatrix, welche das innerhalb des natürlichen Lebensmittelpolymers eingekapselte Kernmaterial enthält.

Claims (13)

1. Verfahren zur Einkapselung eines Kernmaterials, welches Mischen des ein Naturpolymer enthaltendes Kernmaterials mit einem wässerigen Medium umfasst, und Behandeln des gebildeten Gemisches bei einem Druck von von 103.4 · 10&sup6; bis 1.379 · 10&sup6; Pascal (15.000 bis 200.000 psi) für eine Zeitspanne von mindestens 30 Sekunden bei einer Temperatur von von 0º bis 100ºC, zur Bildung einer Gelmatrix enthaltend das Kernmaterial, welches innerhalb des natürlichen Lebensmittelpolymers eingekapselt ist, und Trocknen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend Mischen vor der Druckbehandlung des gebildeten Gemisches mit geschmolzenem Fett zur Bildung einer Wasser-in-Öl-Emulsion, die Tröpfchen enthält; Abkühlen der Emulsion zur Verfestigung der Fettphase, anschließend Druckbehandlung der Emulsion zur Umwandlung der Tröpfchen in Gelpartikel, Trennen der Gelpartikel von der Fettphase, und Waschen der abgetrennten Gelpartikel.
3. erfahren nach Anspruch 1, wobei das Kernmaterial ein Geschmacksstoff, Farbstoff, Vitamin, Mineral, Gewürz, Öl oder ein Arzneimittel ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Kernmaterial hitze-empfindlich oder gegenüber Chemikalien empfindlich ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das einkapselnde Polymermaterial ein Molkenprotein, Casein, Gelatine, humanes Serumalbumin, Eiweiß, Sojaseparat, Pektin oder Carboxymethylcellulose ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das einkapselnde Polymermaterial nach der Hochdruckbehandlung wasserunlöslich ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Kernmaterial mit dem wässerigen Polymermedium durch Auflösen, Emulgieren oder Dispergieren in einer wässerigen Lösung oder Dispersion oder Aufschlämmung des Polymers gemischt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur der Hochdruckbehandlung von von 15º bis 60ºC beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Hochtemperaturbehandlung in einer hydrostatischen Presse durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei vor der Hochdruckbehandlung das Gemisch des Kernmaterials mit dem Lebensmittelpolymer in einem flexiblen aus Gummi oder Kunststoffen bestehenden Behälter verschlossen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Vorgang der Hochdruckbehandlung zwischen 1 bis 60 Minuten dauert.
12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Gelmatrix nach der Hochdruckbehandlung getrocknet wird und anschließend gemahlen oder alternativ gemahlen und dann getrocknet wird, um Kapseln der gewünschten Partikelgröße zu bilden.
13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Menge des Kernmaterials im Gemisch mit dem wässerigen Polymermedium von 0,5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, ist, und die Menge an Polymerem im wässerigen Polymermedium von 1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des wässerigen Polymermediums, ist.
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