DE69602897T2 - Verfahren zur verbesserung der mechanischen eigenschaften von einer glasfasermatte - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der mechanischen eigenschaften von einer glasfasermatteInfo
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Zugfestigkeit und der Rückgewinnung einer Glasfasermatte, die aus Glasfasern mit einem hohen Natriumoxidgehalt besteht, der durch Auftragen eines Bindemittels, das ein wässeriges phenolisches Kondensationsharz enthält, auf die Matte erhalten wurde und durch Härten des Bindemittels.
- Glasfasermatten werden hauptsächlich als wärmeisolierendes Material verwendet. Das Bindemittel ist gedacht, um die Fasern fest aneinander zu binden, um eine kohärente Struktur zu erhalten. Das Bindemittel ist gleichzeitig gedacht, um eine ausreichende Elastizität des Isoliermaterials und eine hohe Rückgewinnung davon nach der Kompression zu sichern, so daß das Isoliermaterial gelagert, transportiert und zur Verwendung am Endstandort umgeformt werden kann.
- US-A 4 663 419 offenbart die Verwendung eines Bindemittels für eine Glasfasermatte, das ein Kondensationsprodukt aus Phenol, Formaldehyd und Harnstoff enthält, die in der Gegenwart eines basischen Katalysators kondensiert wurden, und zusätzlich Harnstoff und weitere Additive, nämlich Silan, Mineralöl, Ammoniak und Ammoniumsulfat. Das Bindemittel wird als wässerige Lösung auf die unbehandelte Matte gesprüht, die dann gepreßt und in die gewünschte Form für das Isoliermaterial gebracht wird, beispielsweise eine Platte oder ein Rohr, wonach sie in einen Härtungsofen eingebracht wird, in dem das Bindemittel gehärtet wird.
- US-A 4176105 offenbart ein Bindemittel für eine Glasfasermatte, das durch Reaktion eines Phenol-Formaldehyd-Harnstoff-Kondensationsharzes mit Borsäure und Harnstoff erhalten wird. Pro 100 Gewichtsteile des Phenol-Formaldehyd-Harnstoff- Kondensationsharzes werden 12 bis 16 Gewichtsteile Borsäure zugegeben. Wenn das Harz aushärtet, wird ein Borsäurekomplex gebildet. Dies ist beabsichtigt, um die Beständigkeit des Bindemittels gegen Entzündung bei hohen Temperaturen zu erhöhen.
- Gemäß US-A-4.255.485 wird die Festigkeit und Formstabilität einer Glasfasermatte durch Sprühen einer wässerigen Bindemittelzusammensetzung auf die Fasern verbessert, die aus 25 bis 65 Prozent Phenol-Formaldehyd-Harnstoff, Stärke, einem thermoplastischen Harz, 1 bis 15 Prozent Dimersäure, die eine ungesättigte Fettsäure ist, und emulgiertem Öl besteht. Die Menge des aufgetragenen Bindemittels ist 10 bis 30 Prozent. GB-A-1.144.192 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Matte aus Glaswolle, das das Befeuchten der Wolle mit einem wässerigen Bindemittel umfaßt, das ein Phenol-Formaldehyd-Harz und 5 bis 60 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht des Harzes, Borsäure und Ammoniumhydroxid umfaßt, so daß der Bindemittelgehalt der Matte 3 bis 10 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht der Glaswolle, beträgt. US-A-3.231.349 offenbart die Herstellung glasartiger Glasfaserprodukte unter Verwendung einer wässerigen Bindemittelszusammensetzung aus Phenolresol, Gamma-Aminopropyltriethoxysilan, Ammoniumhydroxid und Maleinsäure, die einen pK von 6,07 hat, und einer Ölemulsion, die auf die Fasern gesprüht und zugegeben wird, um im wesentlichen 3% der gesamten wollartigen Masse zu bilden.
- Die bekannten Bindemittel lassen jedoch etwas im bezug auf die mechanische Festigkeit der Glasfasermatte, vor allem der Zugfestigkeit und der Rückgewinnung nach der Kompression der Matte, besonders nachdem sie einige Zeit gelagert worden ist, zu wünschen übrig.
- Wie herausgefunden worden ist ergibt sich eine besondere starke Verringerung der Zugfestigkeit und der Rückgewinnung, wenn die Matten aus Glasfasern hergestellt werden, die einen hohen Natriumoxidgehalt von 16,5 bis 19 mol% neben 0,2 bis 0,5 mol% Kaliumoxid und 8 bis 19 mol% Boroxid haben.
- Die Erfindung basiert deshalb auf dem Problem der Verbesserung der Zugfestigkeit und der Rückgewinnung einer Glasfasermatte, die aus Glasfasern mit solch einem hohem Natriumoxidgehalt hergestellt ist.
- Dies wird gemäß der Erfindung durch Zugeben einer schwachen Säure mit einem pK-Wert von mehr als 4, insbesondere mehr als 5, zu der Glasfasermatte in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, basierend auf dem Feststoffgehalt des phenolischen Kondensationsharzes des Bindemittels vor dem Härten des Bindemittels erreicht.
- Der pK-Wert ist als der negative dekadische Logarithmus der Dissoziationskonstante der Säure bei 25ºC definiert.
- Die schwache Säure wird vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Gewichtsprozent, basierend auf dem Festoffgehalt des phenolischen Kondensationsharzes des Bindemittels, zugegeben. Wenn die Säure in einer Menge von weniger als 0,5 Gewichtsprozent zugegeben wird, wird keine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften beobachtet. Andererseits findet keine Verbesserung sondern eine Verringerung der mechanischen Eigenschaften statt, wenn die Menge der schwachen Säure 10 Gewichtsprozent übersteigt.
- Die Menge des Bindemittels einschließlich der Additive und der schwachen Säure ist nach dem Härten 3 bis 7, vorzugsweise 4 bis 6 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gesamtgewicht der Matte. Die Menge der schwachen Säure nach dem Härten des Bindemittels ist 0,05 bis 1, vorzugsweise 0,08 bis 0,6 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gesamtgewicht der Matte.
- Geeignete schwache Säuren sind insbesondere Borsäure und Carbonsäuren mit einem pK-Wert von mehr als 4, insbesondere mehr als 5.
- Die Carbonsäure kann eine einwertige oder mehrwertige Carbonsäure mit oder ohne Hydroxylgruppen sein, beispielsweise Zitronensäure oder eine Fettsäure. Fettsäuren mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen wie Laurin-, Palmetin-, Stearin- oder Oleinsäure haben sich als besonders geeignet erwiesen, insbesondere Fettsäuren mit einer oder mehreren C=C-Doppelbindungen wie Oleinsäure.
- Das phenolische Kondensationsharz des Bindemittels ist vorzugsweise ein wasserlösliches Kondensationsprodukt aus Phenol und Formaldehyd oder aus Phenol, Formaldehyd und Harnstoff, wobei die Kondensation in Anwesenheit eines basischen Katalysators, insbesondere einem Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxyd, beispielsweise Natrium-, Kalium-, Calcium- oder Bariumhydroxyd, durchgeführt wird. Das phenolische Kondensationsharz kann beispielsweise gemäß US-A 4 663 419 hergestellt werden.
- Zusätzlich zu dem Kondensationsharz kann das Bindemittel Harnstoff und Additive, insbesondere Silan, Mineralöl, Ammoniak und/oder Ammoniumsulfat, enthalten.
- Beispielsweise kann das Bindemittel die nachstehende Zusammensetzung haben:
- 55 bis 70 Gewichtsteile wasserlösliches phenolisches Harz (basierend auf den Feststoffen)
- 45 bis 30 Gewichtsteile Harnstoff
- 0,1 bis 0,5 Gewichtsteile Silan
- 6 bis 15 Gewichtsteile Mineralöl
- 1 bis 15 Gewichtsteile Ammoniumsulfat
- 2 bis 10 Gewichtsteile Ammoniak (NW).
- Das verwendete Silan ist vorzugsweise ein Silan mit einer Amingruppe, die mit den Phenolgruppen des Kondensationsharzes reagieren kann.
- Von den 6 bis 15 Gewichtsteilen Mineralöl verbleiben jedoch im allgemeinen nur 0,4 bis 1,2 Gewichtsteile in der endgültigen Matte. Der Ammoniak wird als wässerige Lösung, beispielsweise etwa 20%ig, zugegeben.
- Die Matte wird kontinuierlich hergestellt, wobei die gesponnenen Glasfasern, die als Matte abgeschieden werden, statistisch in allen Richtungen auf dem Transportband verteilt sind. Während die Fasern auf das Transportband fallen, werden sie mit dem flüssigen Bindemittel besprüht. Dann wird die Matte in einen Härtungsofen gebracht, um das Bindemittel zu härten.
- Die schwache Säure kann zu dem flüssigen Bindemittel zugegeben und folglich auf die Glasfasern gesprüht werden, die auf das Transportband in einem Gemisch mit dem Bindemittel fallen. Es ist jedoch ebenso möglich, das Bindemittel und die schwache Säure auf die fallenden Glasfasern getrennt zu sprühen, das heißt separate Sprühdüsen für das flüssige Bindemittel einerseits und eine Lösung der schwachen Säure andererseits bereitzustellen. Die schwache Säure wird getrennt aufgetragen, insbesondere wenn eine Inkompatibilität zwischen der schwachen Säure und den Komponenten des Bindemittels existiert, zum Beispiel mit Fettsäuren mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren verbessert insbesondere die Zugfestigkeit und die Rückgewinnung der Matte nach der Kompression, besonders wenn die Matte einige Zeit gelagert worden ist.
- Wie sich herausgestellt hat, verbessert das erfindungsgemäße Verfahren die Zugfestigkeit und die Rückgewinnung der Matten, die Glasfasern umfassen, die 16,5 bis 19 mol% Natriumoxid, 0,2 bis 0,5 mol% Kaliumoxid und 8 bis 18 mol% Boroxid enthalten. Matten, die aus diesen Glasfasern hergestellt wurden, zeigen besonders starke Verringerung ihrer mechanischen Eigenschaften, wenn sie altern, das heißt insbesondere nach einer langen Lagerungsdauer, besonders in bezug auf die Rückgewinnung.
- Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Die Beispiele verwenden Glasfasern mit der Zusammensetzung, die in nachstehender Tabelle I angegeben sind. Tabelle 1
- Um die Zugfestigkeit, das Altern der Zugfestigkeit und die Rückgewinnung der komprimierten Matte zu bestimmen, führt man die folgenden Tests durch.
- a) Bestimmung der Zugfestigkeit und Altern der Zugfestigkeit Zwei gleichgroße doughnut-förmige Proben wurden aus der einzelnen Matte herausgeschnitten und ihr Gewicht bestimmt. Die erste doughnut-förmige Probe wird auseinander gerissen, und die Reißkraft in Gram-Force pro Gramm (gf/g) der Matte zeigt die Zugfestigkeit (RT ursprünglich). Die zweite doughnut-förmige Probe wird in einen Autoklaven mit einer Temperatur von 105ºC und einer Feuchtigkeit von 100% 15 min gelegt. Die Zugfestigkeit (RT Autoklav) in gf/g wird dann bestimmt.
- b) Bestimmung der Rückgewinnung in Abhängigkeit von der Lagerungszeit
- Eine Probe wird aus der Matte herausgeschnitten und ihre Dicke bestimmt. Die Probe wird auf ein Sechstel dieser Dicke mit einer Presse komprimiert. Der komprimierte Zustand wird eine Stunde, 24 Stunden, 12 Tage und einen Monat aufrechterhalten. Bei jedem Zeitraum wird die Presse dann geöffnet, und die Zunahme der Dicke der befreiten Matte wird gemessen. Die komprimierten Matten werden bei Raumtemperatur gelagert.
- Die Rückgewinnung (RE) wird wie folgt bestimmt.
- % Rückgewinnung = gemessene Dicke / Nominaldicke · 100
- Um das Altern der Rückgewinnung zu bestimmen, wiederholt man den obigen Test, außer das die Matte im komprimierten Zustand in einem feuchten Raum bei 35ºC und einer Luftfeuchtigkeit von 95% einen Tag gehalten wird. Eine zurückbehaltene komprimierte Probe wird bei Raumtemperatur für denselben Zeitraum gelagert. Die Kompression beider Proben wird dann abgebaut und die Zunahme der Dicke der befreiten Matte wird nach 7 Tagen gemessen.
- Die Rückgewinnung nach beschleunigtem Altern (RE-Altern) wird durch den Verlust der Dicke zwischen der zurückbehaltenen Probe und der gealterten Probe bestimmt.
- Ein Bindemittel mit der folgenden Zusammensetzung wird hergestellt.
- 55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht basiert auf den Feststoffen)
- 45 Gewichtsteile Harnstoff
- 9,5 Gewichtsteile Mineralöl
- 0,3 Gewichtsteile Silan
- 20 Gewichtsteile Ammoniumhydroxyd (als 20%ige Lösung)
- 3 Gewichtsteile Borsäure.
- Das mit Wasser verdünnte Bindemittel wird auf A-Glasfasern gesprüht, die auf ein Transportband fallen. Die mit Bindemittel gemischte Matte, die auf dem Transportband gebildet wird, wird dann in einem Härtungsofen gehärtet. Die Menge des aufgesprühten Bindemittels ist 5 Gewichtsprozent (nach dem Härten), basierend auf dem Gewicht der Glasfasern. Die Menge Borsäure ist 0,171 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht der Glasfasern.
- Beispiel 1 wird wiederholt, außer das ein Bindemittel mit der folgenden Zusammensetzung auf die Glasfasern gesprüht wird.
- 55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht basiert auf den Feststoffen)
- 45 Gewichtsteile Harnstoff
- 9,5 Gewichtsteile Mineralöl
- 0,3 Gewichtsteile Silan
- 3 Gewichtsteile Ammoniumsulfat
- 6 Gewichtsteile Ammoniumhydroxyd (als ca. 20%ige Lösung).
- Beispiel 1 wird wiederholt, außer das die Borsäure getrennt vom Bindemittel aufgesprüht wird.
- Beispiel 1 wird wiederholt, außer das die B-Glasfasern statt der A-Glasfasern verwendet werden.
- Die Tests a), b) wurden mit den erhaltenen Matten durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengefaßt. Tabelle II
- Test a) zur Bestimmung der Zugfestigkeit wurde mit zwei weiteren Matten, die im wesentlichen gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestellt wurden, und einer weiteren Matte, die im wesentlichen gemäß Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurde, durchgeführt, wobei der Test dahingehend modifiziert wurde, daß eine dritte doughnut- förmige Probe in dem Autoklaven bei 105ºC und einer Feuchtigkeit von 100% 45 min gehalten wurde.
- Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III gezeigt. Tabelle III
- Wie Tabelle III zeigt, nimmt die Zugfestigkeit der Matte gemäß der Beispiele 4 und 5 deutlich langsamer durch das künstliche Altern im Autoklaven ab als bei der Matte gemäß Vergleichsbeispiel 2.
- Beispiel 1 wurde unter Verwendung eines Bindemittels mit der folgenden Zusammensetzung wiederholt:
- 55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht basiert auf den Feststoffen)
- 45 Gewichtsteile Harnstoff
- 9,5 Gewichtsteile Mineralöl
- 3 Gewichtsteile Ammoniumsulfat
- 0,3 Gewichtsteile Silan
- 6 Gewichtsteile Ammoniumhydroxyd (als ca. 20%ige wässerige Lösung).
- Getrennt von dem Bindemittel wurden die folgenden Carbonsäuren auf die Glasfasern gesprüht:
- Zitronensäure (Beispiel 6),
- Laurinsäure (Beispiel 7) und
- Oleinsäure (Beispiel 8).
- Die Menge der aufgesprühten Carbonsäure ist etwa 0,4%, basierend auf dem Gewicht der Glasfasern.
- Die oben beschriebenen Tests a) und b) wurden mit den Matten gemäß der Beispiele 6 bis 9 durchgeführt. Die Testergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zusammen mit den entsprechenden Testergebnissen für das Vergleichsbeispiel 1 gezeigt. Tabelle IV
Claims (11)
1. Verfahren zur Verbesserung der Zugfestigkeit und der Rückgewinnung
einer Glasfasermatte, die aus Glasfasern, die 16, 5 bis 19 mol% Natriumoxid, 0,2 bis
0,5 mol% Kaliumoxid und 8 bis 18 mol% Boroxid enthalten, besteht, durch
Auftragen eines wässerigen Bindemittels, das ein phenolisches Kondensationsharz enthält,
auf die Matte und Härten des Bindemittels und durch Zugeben einer schwachen
Säure mit einem pK-Wert von mehr als 4,0 in einer Menge von 0,5 bis
10 Gewichtsprozent, basierend auf dem Feststoffgehalt des phenolischen
Kondensationsharzes des Bindemittels, zu der Matte, bevor das Bindemittel gehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwache
Säure in einer Menge von 0,01 bis 3,0 Gewichtsprozent, basierend auf dem Gewicht
der Glasfasern in der Matte, angewendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die schwache Säure Borsäure oder eine Carbonsäure ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Carbonsäure eine Fettsäure mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Carbonsäure eine ungesättigte Carbonsäure ist.
6. Verfahren nach jedem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das phenolische Kondensationsharz das Reaktionsprodukt aus Phenol und
Formaldehyd oder Phenol, Formaldehyd und Harnstoff in Anwesenheit eines
basischen Katalysators ist.
7. Verfahren nach jedem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel nicht nur das phenolische Kondensationsharz sondern auch
Harnstoff, ein Silan, Mineralöl, Ammoniak und/oder Ammoniumsulfat enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan eine
Amingruppe besitzt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Bindemittel durch Sprühen auf die Matte aufgetragen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die schwache
Säure in einem Gemisch mit dem Bindemittel aufgesprüht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die schwache
Säure getrennt vom Bindemittel aufgesprüht wird.
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