CN1148373A - 改善玻璃纤维毡垫机械性能的方法 - Google Patents
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Abstract
为了改善由于老化造成的抗张强度及回复性的降低，将一种弱酸施加到含有酚醛缩合树脂粘合剂的玻璃纤维毡垫上，然后再使粘合剂硬化。
Description
本发明涉及改善玻璃纤维毡垫机械性能的方法，所述毡垫是通过将含有水溶性酚醛缩合树脂的粘合剂施加到该毡垫上并使该粘合剂硬化而制得的。
玻璃纤维毡垫主要用作绝热材料。粘合剂是用来将纤维牢固地粘结在一起以便得到一种粘结结构，粘合剂同时也是用来确保绝热材料具有足够的弹性以及在压缩后具有高的回复性，从而使该绝热材料可以贮存、运输及变形，便于在最终地点使用。
US-A 4,663,419公开了一种用于玻璃纤维毡垫的粘合剂，它含有在碱性催化剂存在下由苯酚、甲醛和脲缩合得到的缩合产物，和额外的脲以及进一步的添加剂，即硅烷、矿物油、氨和硫酸铵。该粘合剂以水溶液形式喷射在原料毡垫上，然后加压并铺放成绝热材料所需形状，例如板或管，随后将其送入到固化炉中，使粘合剂在此硬化。
US-A 4,176,105公开了一种用于玻璃纤维毡垫的粘合剂，这种粘合剂是由苯酚-甲醛-脲缩合树脂与硼酸和脲反应制得的。每100重量份苯酚-甲醛-脲缩合树脂中加入12-16重量份硼酸。当树脂硬化时就生成一种硼酸配合物。这旨在用来提高粘合剂在高温下的耐变质性。
但是，已知的粘合剂有些地方不能令人满意，例如玻璃纤维毡垫的机械强度方面，特别是抗张强度和毡垫压缩后，尤其在贮存一定时间之后的回复性。
因此，本发明是基于改善玻璃纤维毡垫的机械性能问题。
按照本发明，这个问题是通过在粘合剂硬化之前将Pk值大于4，尤其大于5的一种弱酸加入到玻璃纤维毡垫中来解决的。
Pk值定义为在25℃时酸的离解常数的负对数(以10为底)。
以粘合剂中酚醛缩合树脂固含量为基准，弱酸的加入量为0.5-10％(重量)，优选1-5％(重量)。当弱酸的加入量少于0.5％(重量)时，未观察到机械性能的改善。另一方面，当弱酸的加入量超过10％(重量)时，机械性能不但没有进一步改善，实际上反而有所降低。
以毡垫总重量为基准，硬化后粘合剂，包括添加剂和弱酸的量是3-7％，优选4-6％(重量)。以毡垫总重量为基准，粘合剂固化后弱酸的量为0.05-1％，优选0.08-0.6％(重量)。
适用的弱酸优选硼酸和羧酸，其Pk值应大于4，优选大于5。
羧酸可以是带有或不带羟基的一元或多元羧酸，例如柠檬酸或脂肪酸。现已证明，含8个碳原子以上的脂肪酸，如月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或油酸是特别适用的，尤其是含有一个或多个C＝C双键的脂肪酸，如油酸。
粘合剂中的酚醛缩合树脂较好是一种由苯酚和甲醛，或油苯酚、甲醛和脲缩合得到的水溶性缩合产物，缩合反应要在一种碱性催化剂，尤其是碱金属或碱土金属的氢氧化物，如钠、钾、钙或钡的氢氧化物存在下进行。酚醛缩合树脂可按例如US-A 4,663,419所述方法生产。
除了缩合树脂外，粘合剂中还可含有脲和添加剂，特别是硅烷、矿物油、氨和/或硫酸铵。
例如，该粘合剂可以具有下列组成：
55-70重量份水溶性酚醛树脂(以固含量为基准)
45-30重量份脲
0.1-0.5重量份硅烷
6-15重量份矿物油
1-5重量份硫酸铵
2-10重量份氨(以NH3计)。
所用的硅烷较好是一种含有能与缩合树脂中的酚基团反应的胺基的硅烷。
然而，6-15重量份矿物油中，通常只有0.4-1.2重量份残留在成品毡垫中。氨是以水溶液，例如约20％水溶液的形式加入的。
毡垫是连续生产的，纺出的玻璃纤维在所有方面上按统计学分布，呈毡垫形式沉积在输送带上。在纤维落在输送带上的同时，在其上喷射液体粘合剂。然后将该毡垫送入固化炉中使粘合剂硬化。
弱酸可以加入到液体粘合剂中，从而与粘合剂一起呈混合物形式被喷射到落在输送带上的玻璃纤维上。但是，也可以将粘合剂和弱酸分别喷射到下落的玻璃纤维上，即分别提供供液体粘合剂和供弱酸溶液用的喷咀。特别当弱酸和粘合剂组分不相容时，例如使用含8个碳原子以上的脂肪酸时，就必须单独施加弱酸。
具有创造性的本方法尤其改善了压缩后，尤其当毡垫贮存一定的时间后，毡垫的抗张强度和回复性。
正如已经证明的那样，具有创造性的本方法尤其改善了含有碱金属氧化物含量为8-25摩尔％的玻璃纤维，尤其氧化钠含量高于16摩尔％的玻璃纤维，例如含有16.5-19摩尔％氧化钠、0.2-0.5摩尔％氧化钾和8-18摩尔％氧化硼的玻璃纤维的毡垫的抗伸强度和回复性。由这些玻璃纤维制成的毡垫表现出老化时，即尤其在长期存放后，其机械性能，尤其回复性显著降低。
下列实例用来进一步说明本发明。这些实例所用的玻璃纤维的组成示于下表I。
表I
A B
成分 摩尔％ 摩尔％
SiO2 57.5 56.5
Fe2O3 0.3
Al2O3 0.5 1
CaO 8 8
MgO 3.5 3.5
Na2O 17.7 17.5
K2O 0.26 0.3
B2O3 12 13
为测定压缩毡垫的抗张强度、抗张强度和回复性的时效，可以进行下列试验。
a)抗张强度和抗张强度时效的测定
从给定毡垫上截取两个同样大小的环形试样，并称其重量。将第一个环形试样撕开，以每克的克力(gf/g)表示的撕裂力代表抗张强度(RT初始)。将第二个环形试样放入温度为105℃、湿度为100％的高压釜中，保持15分钟。然后测定抗张强度(RT高压釜)，gf/g。
b)回复性与贮存时间关系的测定
从该毡垫上截取一个试样，并测定其厚度。用一台压机将该试样压缩到其厚度的1/6。使该压缩状态保持1小时、24小时、12天和1个月。在每个保持时间终了时，放开压机，并测定解除压力后毡垫的厚度。压缩毡垫在室温下贮存。
回复性(RE)按下式计算：为了测定回复性的时效，可以重复上述试验，所不同的是将毡垫在压缩状态下于35℃、空气湿度为95％的潮湿房间中保持1天。将一个保留的压缩试样在室温下贮存同样的时间。然后解除对这两个试样的压缩，7天后测定该卸压毡垫的厚度。
加速老化后的回复性(RE老化)由保留试样和老化试样之间的厚度损失(厚度差)确定。
实例1
制备具有如下组成的粘合剂：
55重量份酚醛缩合树脂(按固体重量计)
45重量份脲
9.5重量份矿物油
0.3重量份硅烷
20重量份氢氧化铵(以20％溶液形式)
3重量份硼酸。
该粘合剂用水稀释，然后喷射在落到输送带上的玻璃纤维上。再将在输送带上形成的混有粘合剂的毡垫置于固化炉中进行硬化。以玻璃纤维重量为基准，喷上的粘合剂的量为5.0％(重量)(硬化后)。以玻璃纤维重量为基准，硼酸的量为0.171％(重量)。
对比实例1
重复实例1，所不同的是将具有如下组成的粘合剂喷射在玻璃纤维上：
55重量份酚醛缩合树脂(按固体重量计)
45重量份脲
9.5重量份矿物油
0.3重量份硅烷
3重量份硫酸铵
6重量份氢氧化铵(以约20％溶液形式)
实例2
重复实例1，所不同的是硼酸与粘合剂分别进行喷射。
实例3
重复实例1，所不同的是用B玻璃纤维代替A玻璃纤维。
用所制得的毡垫进行试验a)和b)。结果总结在下面表II中。
表II
对比实例1 实例1 实例2 实例3a)抗张强度
RT初始gf/g 250 250 229 219
RT高压釜gf/g 144 193 174 164
损失 42 23 24 25b)回复性RE
RE1小时 145 147 - 143
24小时 139 140 - 138
12天 128 132 - 128
1个月 129 126 - 126
RE老化 39 24 21 29
实例4和5及对比实例2
用另外两个基本上按实例1和2制得的毡垫和另一个基本上按对比实例1制得的毡垫进行测定抗张强度的试验a)，并作如下变更：将三个环形试样在105℃和100％湿度的高压釜中保存45分钟。
结果示于下面表III中。
表III
对比实例2 实例4 实例5抗张强度，初始，gf/g 225 249 234抗张强度，高压釜15分钟，gf/g 135 161 164抗张强度，高压釜45分钟，gf/g 118 167 155
正如表III所示，经过在高压釜中进行人工老化后，实例4和5的毡垫与对比实例2的毡垫相比，其抗张强度的降低明显较慢。
实例6-9
用具有如下组成的粘合剂重复实例1。
55重量份酚醛缩合树脂(按固体重量计)
45重量份脲
9.5重量份矿物油
3重量份硫酸铵
0.3重量份硅烷
6重量份氢氧化铵(以约20％水溶液形式)。
将下列羧酸与粘合剂分别喷射在玻璃纤维上：
柠檬酸(实例6)
月桂酸(实例7)，和
油酸(实例8)。
以玻璃纤维重量为基准，喷射上的羧酸的量为约0.4％(重量)。
用实例6-9的毡垫进行上述的试验a)和b)。试验结果与对比实例1的相应试验结果一起列于下面表IV中。
表IV
对比实例1 实例6 实例7 实例8a)抗张强度RT初始gf/g 250 270 276 255RT高压釜gf/g 144 168 167 189损失 45 38 39 26b)回复性RERE1小时 145 148 148 14824小时 139 142 142 14412天 128 123 134 1391个月 129 127 127 134RE老化 39 37 34 27
Claims (16)
1.一种改善玻璃纤维毡垫机械性能的方法，所述毡垫是通过将含有酚醛缩合树脂的粘合剂水溶液施加到该毡垫上并使该粘合剂硬化而制得的，其特征在于在所述粘合剂硬化之前将一种Pk值大于4的弱酸加到所述毡垫上。
2.权利要求1的方法，其特征在于以粘合剂中酚醛缩合树脂的固含量为基准，所述弱酸的加入量为0.5-10％(重量)。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于以毡垫中玻璃纤维重量为基准，所述弱酸的施用量为0.01-3.0％(重量)。
4.上述权利要求中任何一项的方法，其特征在于所述弱酸是硼酸或羧酸。
5.权利要求4的方法，其特征在于所述羧酸是一种含有8个碳原子以上的脂肪酸。
6.权利要求4的方法，其特征在于所述羧酸是一种不饱和羧酸。
7.上述权利要求中任何一项的方法，其特征在于所述酚醛缩合树脂是由苯酚和甲醛或苯酚、甲醛和脲在碱性催化剂存在下缩合而成的反应产物。
8.上述权利要求中任何一项的方法，其特征在于所述粘合剂不但含有酚醛缩合树脂，而且还含有脲、硅烷、矿物油、氨和/或硫酸铵。
9.权利要求8的方法，其特征在于所述硅烷含有胺基。
10.权利要求1的方法，其特征在于所述粘合剂是通过喷射施加到毡垫上的。
11.权利要求10的方法，其特征在于所述弱酸是以与粘合剂一起组成的混合物形式喷射上去的。
12.权利要求10的方法，其特征在于所述弱酸与粘合剂是分别喷射上去的。
13.上述权利要求中任何一项的方法，其特征在于所述毡垫含有碱金属氧化物含量为8-25摩尔％的玻璃纤维。
14.权利要求13的方法，其特征在于所述玻璃纤维含有16.5-19摩尔％氧化钠、0.2-0.5摩尔％氧化钾和8-18摩尔％氧化硼。
15.权利要求1的方法，其特征在于机械性能的改善在于所述毡垫经受老化后抗张强度的下降量减少。
16.权利要求1的方法，其特征在于机械性能的改善在于压缩的毡垫经受老化后其回复性的降低量减少。
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