DE69433766T2 - Magnetische Teilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Eisenoxidteilchen und ein Verfahren zur Herstellung der Eisenoxidteilchen, und genauer betrifft die vorliegende Erfindung Eisenoxidteilchen mit einer geringen Ölabsorption und einer exzellenten anfänglichen Dispergierbarkeit, die geeignet sind zur Verwendung als Färbepigment für Beschichtungsmaterialien, Tinten und Harze, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Eisenoxidteilchen.
  • Eisenoxidteilchen wurden allgemein als Färbepigment für Beschichtungsmaterialien, Tinten und Harze durch Dispergieren in einem Träger oder Vermischen mit einem Harz verwendet, da Hämatit-(α-Fe2O3)teilchen eine rötliche bis dunkelpurpurne Farbe, Maghämit-(γ-Fe2O3)teilchen eine braune Farbe und Magnetit-(FeOx·Fe2O3, 0 < x ≤ 1)teilchen eine schwarze Farbe annehmen.
  • In der letzten Zeit wurde im Hinblick auf die Verbesserung der Arbeitseffizienz bezüglich der Energieeinsparung und auf die Verbesserung der Beschichtungseigenschaften der Bedarf für eine bessere Dispergierbarkeit der Eisenoxidteilchen in Trägern bei der Herstellung von Beschichtungsmaterialien immer stärker.
  • Bei der Herstellung von Beschichtungsmaterialien ist die Dispergierbarkeit der Pigmentteilchen in dem Träger ein sehr wichtiger Faktor, der die Arbeitseffizienz im Herstellungsverfahren beherrscht und die Beschichtungseigenschaften des Produkts bestimmt.
  • Auf diese Tatsache ist in Bulletin of Japan Society of Color Materials, Bd. 49, Nr. 1 (1976), Seite 8 Bezug genommen, worin folgendes angegeben wird: "Es ist nicht zuviel gesagt, daß die meisten Eigenschaften, die von den Beschichtungsfilmen gezeigt werden, durch die Dispergierbarkeit des Pigments in dem Beschichtungsfilm bestimmt werden. Die Theorien lehren, daß eine gute Dispergierbarkeit des Pigments in dem Beschichtungsfilm den Farbton lebhaft macht, und die immanenten Grundeigenschaften des Pigments, wie beispielsweise die Färbekraft und Abdeckkraft, verbessert. Sie verbessert ferner den Glanz des Beschichtungsfilms, die Lebhaftigkeit, die mechanischen Eigenschaften, die Impermeabilität gegenüber Feuchtigkeit usw., was zu einer verbesserten Haltbarkeit des Beschichtungsfilms führt. Es ist daher ersichtlich, daß die Dispergierbarkeit des Pigments in dem Beschichtungsfilm ein wesentlicher Faktor ist, der die Eigenschaften des Beschichtungsfilms bestimmt."
  • Beobachtet man den Verlauf der Dispersion der Eisenoxidteilchen in einem Träger oder Harz, so stellt man fest, daß der Teilchendispersionsprozeß veränderlich ist und daß der Unterschied in der Art und Weise der Dispergierung die Beschichtungseigenschaften und die Harzoberflächeneigenschaften selbst dann stark beeinflußt, wenn der schließlich erreichte Dispersionsgrad der gleiche ist.
  • Ölabsorption bedeutet die Affinität der Eisenoxidteilchen gegenüber Leinöl. Je geringer die Ölabsorption ist, desto stärker ist die schlußendlich erreichte Dispergierbarkeit verbessert, was zu einer Verbesserung der Beschichtungseigenschaften, wie beispielsweise der Färbekraft, führt. Wenn jedoch die anfängliche Dispersion schlecht ist, neigen die Eisenoxidteilchen selbst dann, wenn die Ölabsorption gering ist weil die Teilchenagglomerate schwer aufzubrechen sind, dazu, als große Agglomerate zurückzubleiben, wodurch zumindest eine Verringerung der Färbekraft usw. hervorgerufen wird, insbesondere wenn eine Maschine mit geringer Dispergierkraft zur Herstellung des Beschichtungsmaterials verwendet wird, oder wenn die Dispergierbehandlungszeit kurz ist.
  • Daher ist es erforderlich, Eisenoxidteilchen mit einer geringen Ölabsorption und exzellenter anfänglicher Dispergierbarkeit bereitzustellen. Die Verbesserung der anfänglichen Dispergierbarkeit ist auch im Hinblick auf die Verbesserung der Arbeitseffizienz in Bezug auf das neuere Erfordernis der Energieeinsparung stark wünschenswert.
  • Es wurden verschiedene Techniken zur Beschichtung der Teilchenoberflächen mit organischen oder anorganischen Verbindungen zur Verbesserung der Dispergierbarkeit der Eisenoxidteilchen vorgeschlagen. Beispielsweise wurden die folgenden Verfahren offenbart: (i) Ein Verfahren des Vermischens von Eisen-III-hydroxid oder wasserhaltigem Eisen-III-oxid mit einem Eisen-III-oxid-Pigment (japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift (Kokai) Nr. 51-124124); (ii) ein Verfahren der Anhaftung einer höheren Fettsäure an der Oberfläche eines Metallhydroxids, das auf der Oberfläche von anorganischen Pigmentteilchen abgeschieden ist (japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift (Kokai) Nr. 52-37930); (iii) ein Verfahren, in dem die Oberflächen von α-Fe2O3-Teilchen mit Eisen-III-hydroxid einer Silankupplungsmittelbehandlung unterworfen werden (japanische Patentanmeldungsoffenlegungsschrift (Kokai) Nr. 55-94968).
  • Wie oben beschrieben, werden die Eisenoxidteilchen mit geringer Ölabsorption und exzellenter anfänglicher Dispergierbarkeit im vorliegenden technischen Bereich dringend benötigt, es kann jedoch von keinem der herkömmlichen Eisenoxidteilchen gesagt werden, daß sie die genannten Eigenschaftsanforderungen gut erfüllen.
  • Gemäß dem oben genannten Verfahren (i), worin Eisen-III-hydroxid oder wasserhaltiges Eisen-III-oxid in amorphem Zustand auf den Oberflächen der Eisen-III-oxid-Pigmentteilchen als Schicht abgeschieden wird, sind die Ölabsorption und die anfängliche Dispergierbarkeit nicht zufriedenstellend, wie in den Vergleichsbeispielen gezeigt.
  • Das oben genannte Verfahren (ii) ist darauf gerichtet, die Affinität zwischen den anorganischen Pigmentteilchen und den auf ihre Oberflächen aufgeschichteten höheren Fettsäuren zu verbessern, indem ein Metallhydroxid als eine Schicht auf den Oberflächen der anorganischen Pigmentteilchen abgeschieden wird.
  • Das Verfahren (iii) ist ebenfalls auf eine Verbesserung der Affinität zwischen den Pigmentteilchen und dem Silankupplungsmittel, das auf deren Oberflächen aufgeschichtet ist, gerichtet, indem eine Schicht aus Eisen-III-hydroxid auf den Pigmentteilchenoberflächen gebildet wird.
  • Wie aus den obigen Ausführungen ersichtlich ist, besteht ein starkes Verlangen nach der Bereitstellung von Eisenoxidteilchen mit einer niedrigen Ölabsorption und einer exzellenten anfänglichen Dispergierbarkeit.
  • Als Ergebnis der von den hiesigen Erfindern zur Überwindung der vorgenannten Probleme vorgenommenen Studien des verwandten Standes der Technik wurde gefunden, daß durch Vermischen von 0,1 bis 12 Gew.Teilen nicht-magnetischer, feiner Eisenoxidteilchen und/oder nicht-magnetischer, feiner, wasserhaltiger Eisenoxidteilchen mit 100 Gew.Teilen Eisenoxidteilchen mit einem Flächendurchschnittsdurchmesser von 0,1 bis 0,8 μm und Kompaktieren, Scheren und Spatelverreiben mit einem Scheibenkneter oder einer Attritormühle die erhaltenen Eisenoxidteilchen eine niedrige Ölabsorption und eine exzellente anfängliche Dispergierbarkeit aufweisen. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Befunde erhalten.
  • Ein erfindungsgemäßes Ziel ist die Bereitstellung von Eisenoxidteilchen mit geringer Ölabsorption und exzellenter anfänglicher Dispergierbarkeit, die geeignet sind zur Verwendung als Färbepigment für Beschichtungsmaterialien, Tinten und Harze.
  • Folglich werden erfindungsgemäß Eisenoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 0,8 μm, die granulare Eisenoxidteilchen und 0,1 bis 10 Gew.-% auf Basis der granularen Eisenoxidteilchen, nicht-magnetischer, feiner Eisenoxidteilchen und/oder nicht-magnetischer, feiner, wasserhaltiger Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der granularen Eisenoxidteilchen umfassen, bereitgestellt, worin die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxidteilchen granulare Hämatitteilchen sind, und die nicht-magnetischen, feinen, wasserhaltigen Eisenoxidteilchen sind granulare, nadelförmige, spindelförmige oder plättchenförmige feine Goethit-, Lepidocrocit- oder Akagenitteilchen.
  • Ferner wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung der Eisenoxidteilchen bereitgestellt, das die Zugabe nichtmagnetischer, feiner Eisenoxidteilchen und/oder nichtmagnetischer, feiner, wasserhaltiger Eisenoxidteilchen in einer Menge von 0,1 bis 12 Gew.-% zu 100 Gew.Teilen der granularen Eisenoxidteilchen mit einem Flächendurchschnittsdurchmesser von 0,1 bis 0,8 μm und Durchführung von Kompaktierung, Scherung und Spatelverreibung unter Verwendung eines Scheibenkneters oder einer Attritormühle umfaßt.
  • Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen werden nachfolgend beschrieben.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen beträgt 0,1 bis 1,0 μm (ausgedrückt als Flächendurchschnittsdurchmesser). Wenn die durchschnittliche Teilchengröße weniger als 0,1 μm beträgt, so ist es schwierig, bei der Herstellung eines Beschichtungsmaterials oder während des Vermischens mit einem Harz eine gleichförmige Dispersion zu erhalten. Die Färbekraft der Teilchen nimmt ebenfalls ab. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße 1,0 μm übersteigt, wird die Glattheit des Beschichtungsfilms verschlechtert und die Färbekraft der Teilchen nimmt ab. Im Hinblick auf die Färbekraft liegt die durchschnittliche Teilchengröße vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 0,8 μm (ausgedrückt als Flächendurchschnittsdurchmesser).
  • Die Menge an nicht-magnetischen, feinen Eisenoxidteilchen und/oder nicht-magnetischen, feinen, wasserhaltigen Eisenoxidteilchen (nachfolgend als "nicht-magnetische, feine Eisenoxid- und/oder wasserhaltige Eisenoxidteilchen" bezeichnet), die an den Oberflächen der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen anhaften, beträgt 0,1 bis 10 Gew.-% auf Basis der Endteilchen. Wenn die Menge der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen weniger als 0,1 Gew.-% beträgt, so ist es schwierig, die anfängliche Dispergierbarkeit der granularen Eisenoxidteilchen als Kernteilchen zu verbessern. Wenn die Menge an nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen 10 Gew.-% übersteigt, beeinträchtigen die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen, die nicht an den Oberflächen der granularen Eisenoxidteilchen anhaften, die Dispergierung der granularen Eisenoxidteilchen.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren nicht-magnetischen, feinen Eisenoxidteilchen schließen feine granulare oder nadelförmige Hämatit-(α-Fe2O3)teilchen ein, und die nicht-magnetischen, feinen wasserhaltigen Eisenoxidteilchen schließen feine Goethit-, Lepidocrocit- und Akagenitteilchen in verschiedenen Formen, wie beispielsweise granular, nadelförmig, spindelförmig und plättchenförmig, ein. Vorzugsweise beträgt die durchschnittliche Teilchengröße dieser nichtmagnetischen, feinen Eisenoxid- oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen 0,01 bis 0,1 μm, weiter bevorzugt 0,02 bis 0,08 μm.
  • Die Teilchengröße der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen ist vorzugsweise so, daß sie die Formeln (1) bis (4): 1/100 ≤ b/a ≤ 1/3 (1) 1/100 ≤ c/a ≤ 1 (2) 1/100 ≤ d/a ≤ 1/3 (3) 1/100 ≤ d/c < 1 (4)erfüllt, weiter bevorzugt die Formeln (5) bis (8): 1/50 ≤ b/a ≤ 1/5 (5) 1/50 ≤ c/a ≤ 1/2 (6) 1/50 ≤ d/a ≤ 1/5 (7) 1/50 ≤ d/c < 1 (8)worin a der durchschnittliche Teilchendurchmesser der granularen Eisenoxidteilchen ist, b ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen im Fall von granularen Teilchen, c ist der Hauptachsendurchschnitt und d ist der Nebenachsendurchschnitt der Teilchen im Fall von nadelförmigen (säulenförmigen), spindelförmigen oder plättchenförmigen Teilchen.
  • Wenn das b/a Verhältnis weniger als 1/100 beträgt, ist es schwierig, die Dispergierbarkeit und die anfängliche Dispergierbarkeit der zu behandelnden granularen Eisenoxidteilchen zu verbessern, und wenn das b/a Verhältnis 1/3 übersteigt, ist es schwierig, die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an den granularen Eisenoxidteilchen anzuhaften.
  • Wenn das c/a Verhältnis weniger als 1/100 beträgt, ist es schwierig, die Dispergierbarkeit und die anfängliche Dispergierbarkeit der granularen Eisenoxidteilchen zu verbessern, und wenn das c/a Verhältnis 1 übersteigt, ist es schwierig, die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an den granularen Eisenoxidteilchen anzuhaften.
  • Wenn das d/a Verhältnis weniger als 1/100 beträgt, ist es schwierig, die Dispergierbarkeit und die anfängliche Dispergierbarkeit der granularen Eisenoxidteilchen zu verbessern, und wenn das d/a Verhältnis 1/3 übersteigt, ist es schwierig, die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an den granularen Eisenoxidteilchen anzuhaften.
  • Wenn das d/c Verhältnis weniger als 1/100 beträgt, neigen die nicht-magnetischen, feinen Teilchen aus Eisenoxid oder wasserhaltigem Eisenoxid dazu, während der Anhaftungsbehandlung unter Bildung eines feinen Pulvers zu zerbrechen, was zur Verschlechterung der Dispergierbarkeit beitragen kann.
  • Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen weisen die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen auf ihren Oberflächen aufgepreßt und fest daran anhaftend auf. Die Adhäsionskraft liegt um 50 bis 100, vorzugsweise 60 bis 100.
  • Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen umfassen vorzugsweise granulare Eisenoxidteilchen, die Hämatitteilchen, Magnetitteilchen oder Maghämitteilchen sind.
  • Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen beschrieben.
  • Als die erfindungsgemäß zu behandelnden granularen Eisenoxidteilchen können Hämatit-(α-Fe2O3)teilchen, Magnetit-(FeOx·Fe2O3, 0 < x ≤ 1)teilchen und Maghämit-(γ-Fe2O3)teilchen verwendet werden. Diese Teilchen können andere Metallelemente als Fe enthalten, wie beispielsweise Co, Ni, Zn, Ti, Mn, Al, Si und/oder Mg.
  • Die Form dieser Eisenoxidteilchen ist granular. "Granulare Teilchen" bedeutet Teilchen mit im wesentlichen sphärischer, sphärischer oder isotroper Form, wie beispielsweise polyedrisch, hexaedrisch und oktaedrisch.
  • Die erfindungsgemäß zu behandelnden granularen Magnetitteilchen können beispielsweise erhalten werden nach einem Naßoxidationsverfahren, in dem einer sauerstoffhaltiges Gas durch eine Suspension hindurchgeleitet wird, die Eisen-II-hydroxid enthält und hergestellt wird unter Verwendung einer wäßrigen Eisen-II-salzlösung und einer wäßrigen Alkalilösung, sowie ein Verfahren, worin die Hämatitteilchen oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen und Eisen-II-hydroxid bei einem pH-Wert von nicht weniger als 8 auf nicht weniger als 60°C erwärmt werden.
  • Die granularen Hämatitteilchen können beispielsweise nach einem Verfahren erhalten werden, worin die granularen Magnetitteilchen durch Erwärmen auf 500 bis 900°C, vorzugsweise 550 bis 900°C, an der Luft oxidiert werden.
  • Die Maghämitteilchen können beispielsweise nach einem Verfahren erhalten werden, worin die Magnetitteilchen unter Erwärmen auf 200 bis 500°C, vorzugsweise 250 bis 500°C, an der Luft oxidiert werden.
  • Die Menge der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen beträgt 0,1 bis 12 Gew.Teile auf Basis von 100 Gew.Teilen der granularen Eisenoxidteilchen. Wenn die Menge der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen weniger als 0,1 Gew.Teile oder mehr als 12 Gew.Teile beträgt, sind die erhaltenen Eisenoxidteilchen bezüglich der Dispergierbarkeit kaum verbessert.
  • Zur Anhaftung der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an den Oberflächen der erfindungsgemäßen granularen Eisenoxidteilchen werden die granularen Eisenoxidteilchen und die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen der Kompaktierung, Scherung und Spatelverreibung unter Verwendung eines Scheibenkneters oder einer Attritormühle wie oben beschrieben unterworfen.
  • Erfindungsgemäß wird ferner ein magnetischer Toner bereitgestellt, der die oben beschriebenen magnetischen Teilchen enthält, oder ein Beschichtungsmaterial oder ein geformter Harzartikel, die als Pigment die oben beschriebenen magnetischen Teilchen enthalten.
  • Ein aus den erfindungsgemäßen magnetischen Teilchen erzeugter magnetischer Toner wird erhalten durch Vermischen der Teilchen mit einem Harz.
  • Das erfindungsgemäß verwendete Harz ist nicht beschränkt, und es können bekannte Binderharze für magnetische Toner verwendet werden. Beispiele für solche Harze sind Styrol-Acrylat-Copolymer, Styrol-Butylacrylat-Copolymer, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Phenolharz, Epoxyharz, Polyacrylat, Polyester, Polyethylen und Polypropylen. Das Mischungsverhältnis des Harzes beträgt 100 bis 900 Gew.Teile, vorzugsweise 100 bis 400 Gew.Teile, auf Basis von 100 Gew.Teilen der magnetischen Teilchen.
  • Der erfindungsgemäße magnetische Toner kann Färbemittel, Weichmacher, Oberflächengleitmittel, Antistatikmittel usw. in einem Bereich enthalten, der die Dispergierbarkeit der magnetischen Teilchen in dem Binderharz nicht verschlechtert.
  • Bei Bedarf kann ein niedermolekulargewichtiges Harz, wie beispielsweise Polyethylen oder Polypropylen, als Zusatzstoff zugegeben werden.
  • Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen Toners können bekannte Verfahren angewandt werden (z. B. ein Verfahren, das in der japanischen Patentanmeldungsoffenlegungsschrift (Kokai) Nr. 2-80 (1990), entsprechend US-Patent 5,066,558, und in der japanischen Patentanmeldungsoffenlegungsschrift (Kokai) Nr. 2-181757 (1990) offenbart ist).
  • Der Teilchendurchmesser des erfindungsgemäßen magnetischen Toners beträgt 3 bis 15 μm, vorzugsweise 1 bis 12 μm.
  • Der erfindungsgemäß wichtigste Aspekt der Eisenoxidteilchen ist die Tatsache, daß durch Kompaktierung, Scherung und Spatelverreibung mit einem Scheibenkneter oder einer Attritormühle einer Mischung, die aus 0,1 bis 12 Gew.Teilen nicht-magnetischer, feiner Eisenoxid- und/oder wasserhaltiger Eisenoxidteilchen auf Basis von 100 Gew.Teilen der granularen Eisenoxidteilchen mit einem Flächendurchschnittsdurchmesser von 0,1 bis 1,0 μm zusammengesetzt ist, Eisenoxidteilchen mit einer geringen Ölabsorption und einer exzellenten anfänglichen Dispergierbarkeit erhalten werden können.
  • Bezüglich der Gründe, warum die anfängliche Dispergierbarkeit der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen exzellent ist, nehmen die hiesigen Erfinder an, daß, wie aus einer rasterelektronenmikrographischen Beobachtung ersichtlich ist, die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an den Oberflächen der granularen Eisenoxidteilchen anhaften, wodurch eine Unebenheit auf diesen Oberflächen gebildet wird. Die nichtmagnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen haften aufgrund der guten Anpassungsfähigkeit der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen an die Oberflächen der zu behandelnden granularen Eisenoxidteilchen stark an, und folglich werden die einzelnen Eisenoxidteilchen in einem Zustand gehalten, in dem sie in einem Abstand voneinander gehalten werden, wobei die Kraft zwischen den Teilchen oder die magnetische Anziehungskraft der Eisenoxidteilchen geschwächt ist, so daß bei der Herstellung eines Beschichtungsmaterials oder einer Tinte die Agglomerate der Eisenoxidteilchen leicht und rasch in einzelne Teilchen aufbrechen.
  • Ferner nehmen die hiesigen Erfinder an, daß die niedrige Ölabsorption der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen durch die Tatsache hervorgerufen wird, daß aufgrund der verringerten Agglomeration der Eisenoxidteilchen wie oben festgestellt Leinöl leicht zwischen den Eisenoxidteilchen vorankommen kann, wodurch eine ausreichende Benetzung der Eisenoxidteilchenoberflächen mit einer geringen Menge Leinöl ermöglicht wird.
  • Erfindungsgemäß können Eisenoxidteilchen erhalten werden, die nicht-magnetische, feine Eisenoxid- und/oder wasserhaltige Eisenoxidteilchen mit einer Haftkraft von nicht weniger als 50, vorzugsweise 60 bis 100, daran angehaftet aufweisen.
  • Ferner werden erfindungsgemäß Eisenoxidteilchen bereitgestellt, die im Fall von Magnetitteilchen eine Ölabsorption von nicht mehr als 25 ml/100 g, vorzugsweise nicht mehr als 24 ml/100 g aufweisen.
  • Erfindungsgemäß werden ferner Eisenoxidteilchen mit einer anfänglichen Dispergierbarkeit von nicht weniger als 1,3, vorzugsweise nicht weniger als 1,4, bereitgestellt.
  • Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen eine Ölabsorption von nicht mehr als 25 ml/100 g und eine anfängliche Dispergierbarkeit in Harz von nicht weniger als 1,3 auf.
  • Der L-Wert, der die Färbekraft der Teilchen wiedergibt, variiert in Abhängigkeit von der Art und dem Flächendurchschnittsdurchmesser der Eisenoxidteilchen. Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen zeigen eine hohe Färbekraft im Vergleich zu herkömmlichen Teilchen der gleichen Art und des gleichen Flächendurchschnittsdurchmessers, wie in den später beschriebenen Beispielen und Vergleichsbeispielen dargestellt wird. Das ergibt sich aus der Tatsache, daß die Teilchen aus den erfindungsgemäßen Beispielen einen kleinen L-Wert zeigen. Der Unterschied der L-Werte zwischen den Vergleichsbeispielen und den besagten Teilchen beträgt mehr als 5 im Vergleich von beispielsweise Beispiel 1 mit Vergleichsbeispiel 1 oder 4, Beispiel 7 mit Vergleichsbeispiel 2 oder 5 und Beispiel 10 mit Vergleichensbeispiel 3 oder 6.
  • Es ist bevorzugt, daß die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen eine BET-spezifische Oberfläche von 1 bis 15 m2/g, eine Schüttdichte von 0,5 bis 1,1 g/cm3 und eine Klopfdichte von 1,0 bis 1,8 g/cm3 aufweisen.
  • Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen sind geeignet als Pigment für Beschichtungsmaterialien einschließlich Tinte und als Pigment für geformte Harzartikel.
  • Ein erfindungsgemäßes Beschichtungsmaterial wird hergestellt durch Zugabe der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen und bei Bedarf eines organischen Lösungsmittels zu einem Harz und gleichförmige Vermischung derselben. Das in dem Beschichtungsmaterial verwendete Harz ist nicht spezifiziert, und es kann ein beliebiges Beschichtungsharz verwendet werden, beispielsweise Harz auf Acrylbasis, Harz auf Acrylat-Melaminbasis, Polyvinylchlorid-Acetat-Copolymer, Harz auf Alkydbasis, Polyester, Polyurethan und Harz auf Aminobasis. Das in dem Beschichtungsmaterial verwendete organische Lösungsmittel ist nicht spezifiziert und es kann ein beliebiges organisches Lösungsmittel für Beschichtungsmaterialien verwendet werden, beispielsweise Toluol, Xylol, Butylacetat, Methylethylketon, Isobutylketon, Aceton, Methanol, Ethanol, Butanol und Cyclohexan. Die Vermischungsverhältnisse der jeweiligen Komponenten des Beschichtungsmaterials sind wie folgt: 100 Gew.Teile Eisenoxidteilchen; 100 bis 10.000 Gew.Teile, vorzugsweise 1.000 bis 10.000 Gew.Teile des Harzes und nicht mehr als 10.000 Gew.Teile, vorzugsweise nicht mehr als 5.000 Gew.Teile, des organischen Lösungsmittels.
  • Ein geformter Harzartikel, in dem die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen verwendet werden, wird hergestellt durch Zugabe der erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen und eines Hilfsmittels (z. B. Calciumcarbonat) und bei Bedarf eines Härters zu einem Harz, Kneten der resultierenden Mischung und Formgebung der gekneteten Mischung. Das in dem geformten Artikel verwendete Harz ist nicht spezifiziert, und es kann ein beliebiges bekanntes Harz für geformte Artikel verwendet werden, beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyethylen, Polypropylen, Polyester und ungesättigter Polyester. Das Mischungsverhältnis des Harzes beträgt 10 bis 10.000 Gew.Teile, vorzugsweise 100 bis 5.000 Gew.Teile, auf Basis von 100 Gew.Teilen der Eisenoxidteilchen.
  • Erfindungsgemäß wird ein geformter Harzartikel bereitgestellt, worin das Harz Polyvinylchlorid, Polyethylen, Polypropylen, Polyester oder ein ungesättigter Polyester ist.
  • Die magnetischen Teilchen für den erfindungsgemäßen magnetischen Toner weisen eine hohe Fließfähigkeit, eine geringe Ölabsorption, eine exzellente Aufladungsstabilität und eine gute anfängliche Dispergierbarkeit auf, so daß sie für die Verwendung als Magnetteilchen für magnetischen Toner geeignet sind.
  • Die erfindungsgemäßen Eisenoxidteilchen sind geeignet für die Verwendung als Färbepigment für Beschichtungsmaterialien, Tinten und Harze, da sie eine niedrige Ölabsorption und eine exzellente anfängliche Dispergierbarkeit aufweisen.
  • Beispiele
  • Die vorliegend Erfindung wird unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele weiter erläutert.
  • In den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde die Form der Magnetitteilchen durch ein Transmissionselektronenmikroskop und ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet.
  • Die Größe der Magnetitteilchen ist der Flächendurchschnittsdurchmesser, der berechnet wurde aus dem Martin-Durchmesser (die Länge des Segments, das die projizierte Fläche in vorherbestimmter Richtung halbiert) eines projizierten Teilchendurchmessers.
  • Die Menge an Fe, das an den Magnetitteilchenoberflächen anhaftet, wurde bestimmt durch Messung der Gesamtmenge an Fe und der Menge an Fe, das in dem Teilchen enthalten ist, und Subtraktion der Menge an Fe, das in dem Teilchen enthalten ist von der Gesamtmenge an Fe, indem die unten beschriebenen Schritte (a) bis (g) befolgt wurden.
  • Zur Bestimmung der Fließfähigkeit der Magnetitteilchen wurde im Hinblick auf die enge Beziehung zwischen Fließfähigkeit und Kompaktierungsgrad die Klopfdichte (ρt) und die Schüttdichte (ρa) der Teilchen gemessen, und die erhaltenen Werte wurden in die folgende Gleichung eingesetzt. Der erzeugte Wert repräsentiert die Fließfähigkeit der Teilchen. Kompaktierungsgrad = [(ρt – ρa)/(ρt)] × 100
  • Je kleiner der Kompaktierungsgrad desto besser ist die Fließfähigkeit.
  • Die Schüttdichte wurde gemessen nach dem Pigmenttestverfahren gemäß JIS-K-5101.
  • Die Klopfdichte wurde wie folgt bestimmt. 10 g der Magnetitteilchen, deren Schüttdichte gemessen wurde, wurde vorsichtig unter Verwendung eines Trichters in einen markierten 20 cm3 Zylinder eingefüllt, und der befüllte Zylinder wurde aus einer Höhe von 25 mm fallengelassen. Nach 600-facher Wiederholung dieses Fallenlassens wurde das Volumen (cm3) der Magnetitteilchen in dem Zylinder anhand der Markierungen an dem Zylinder abgelesen, und der erhaltene Wert wurde in die folgende Formel eingesetzt. Klopfdichte (g/cm3) = (10 (g)/Volumen (cm3)
  • Die Ölabsorption der Magnetitteilchen wurde anhand des Pigmenttestverfahrens gemäß JIS-K-5101 bestimmt.
  • Die anfängliche Dispergierbarkeit der Magnetitteilchen wurde in der folgenden Weise bestimmt. Zu 0,5 g Probenteilchen werden 0,5 ml Castoröl zugegeben, und die erhaltene Mischung wird mit einer Huber-Mühle geknetet (1 Umdrehung). Die Teilchengröße zu diesem Zeitpunkt wird mit einem Schleifmaß ("grind gage") gemessen und der erhaltene Wert wird als ϕ1 angegeben. Dann werden 0,5 ml Castoröl zu 0,5 g der Probe zugegeben, und die Mischung wird mit der Huber-Mühle geknetet (5 Umdrehungen). Nach zweifacher Wiederholung dieser Vorgehensweise wird die Teilchengröße mit dem Schleifmaß gemessen. Der erhaltene Wert wird als ϕ10 angegeben. Der Quotient aus ϕ1/ϕ10 wird als anfängliche Dispergierbarkeit definiert.
  • Die spezifische Oberfläche wurde nach dem BET-Einpunktverfahren unter Verwendung von Mono Sorb (hergestellt von Yuasa Ionics Co., Ltd.) bestimmt.
  • Die Menge der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen, die an den Oberflächen der granularen Eisenoxidteilchen anhaftete, wurde aus der Gewichtsveränderung der Teilchen vor und nach der Ultraschallreinigungsbehandlung nach den folgenden Schritten (i) bis (v) wie unten beschrieben bestimmt.
    • (i) 50 g Probenteile werden in 1 l ionenausgetauschtem Wasser suspendiert und mit einem Ultraschallreiniger für 60 Minuten behandelt.
    • (ii) Der Überstand der Suspension der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen wird durch natürliche Sedimentation entfernt.
    • (iii) Nach Entfernen des Überstands wird frisches ionenausgetauschtes Wasser auf eine Menge von 1 l ausgetauschtem Wasser zugeführt, und die Suspension wird mit dem Ultraschallreiniger für 60 Minuten behandelt.
    • (iv) Nach 5-facher Wiederholung der obigen Vorgehensweise wird der Überstand entfernt, und der Rückstand wird unter Bildung eines Pulvers getrocknet.
    • (v) Das Gewicht der Probe zu diesem Zeitpunkt wird gemessen, und der gemessene Wert wird als X (g) angegeben.
  • Die Menge Y (Gew.-%) der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen wird anhand der folgenden Formel bestimmt: Y = {(50 – X)/50} × 100
  • Die Haftfestigkeit der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen, die an den granularen Eisenoxidteilchenoberflächen anhaften, wurde wie folgt bestimmt.
  • 50 g Probenteilchen werden in ein Becherglas gegeben und in 1 l ionenausgetauschtem Wasser suspendiert. Die Suspension wird für 1 Minute im Ultraschallreiniger behandelt, und die Eisenoxidteilchen werden ausgefällt. Dann wird der Überstand entfernt und die Eisenoxidteilchen werden abfiltriert. Der erhaltene Feststoff wird mit ionenausgetauschtem Wasser gewaschen und getrocknet. Das Gewicht der Feststoffe zu diesem Zeitpunkt wird als Z angegeben. Der Z-Wert und der zuvor gemessene X-Wert werden in die folgende Formel eingesetzt: Haftfestigkeit = {(Z – X)/(50 – X)} × 100
  • Die Färbekraft wurde in der folgenden Weise bestimmt. 0,5 g Eisenoxidteilchen, 1,5 g Titanweiß und 1,5 cm3 Castoröl wurden mit einer Huber-Mühle zu einer Paste verknetet. 4,5 g Klarlack wurden zu der erhaltenen Paste zugegeben und unter Herstellung eines Beschichtungsmaterials geknetet. Dieses Beschichtungsmaterial wurde unter Verwendung eines 6 mil Applikators auf ein spiegelbeschichtetes Papier aufgeschichtet, wodurch eine kolorimetrisches Teststück erhalten wurde. Dieses Teststück wurde unter Verwendung eines Mehrfachlichtquellen-Spektrokolorimeters (MSC-IS-2D, hergestellt von Suga Shiken Co., Ltd.) der Kolorimetrie unterworfen, und der erhaltene L-Wert (Helligkeit) wurde als Index der Färbekraft angegeben. Je kleiner der L-Wert desto höher ist die Färbekraft und desto höher ist die Dispergierbarkeit.
  • Herstellung von Eisenoxidteilchen
  • Beispiel 1
  • 30 g feine granulare Hämatitteilchen mit einem Durchmesser von 0,02 μm wurden mit 10 kg granularen Hämatitteilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,20 μm und einer BET-spezifischen Oberfläche von 6,1 m2/g mittels einer Simpson-Mischmühle unter einer linearen Last von 50 kg/cm für 30 Minuten vermischt. Die elektronenmikrografische Beobachtung der erhaltenen Teilchen zeigte, daß die feinen granularen Hämatitteilchen in geeigneten Abständen voneinander auf den Oberflächen der granularen Hämatitteilchen anhafteten.
  • Die Eigenschaften der erhaltenen Teilchen sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Beispiele 2 bis 10 und Vergleichsbeispiele 1 bis 6
  • Es wurde die gleiche Vorgehensweise wie in Beispiel 1 durchgeführt, indem die Art der zu behandelnden Teilchen, die Art und Behandlungsmenge der nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen und die Behandlungsbedingungen für die Anhaftung verändert wurden.
  • Es wurde bestätigt, daß die in den Beispielen 2 bis 10 und Vergleichsbeispielen 4 bis 6 erhaltenen Eisenoxidteilchen die nicht-magnetischen, feinen Eisenoxid- und/oder wasserhaltigen Eisenoxidteilchen in geeignetem Abstand voneinander auf ihren Oberflächen angehaftet aufwiesen.
  • Die wesentlichen Herstellungsbedingungen, wie sie hier verwendet wurden, sind in Tabelle 1 angegeben, und die Eigenschaften der erhaltenen Teilchen sind in Tabelle 2 angegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00200001
  • Tabelle 1 (Forts.)
    Figure 00210001
  • Tabelle 1 (Forts.)
    Figure 00220001
  • Tabelle 2
    Figure 00230001
  • Tabelle 2 (Forts.)
    Figure 00240001

Claims (8)

  1. Eisenoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1–0,8 μm, die granulare Eisenoxidteilchen und 0,1–10 Gew.-%, auf Basis der granularen Eisenoxidteilchen, nicht-magnetischer feiner Eisenoxidteilchen und/oder nicht-magnetischer, feiner, wasserhaltiger Eisenoxidteilchen auf den Oberflächen der granularen Eisenoxidteilchen umfassen, worin die nicht-magnetischen feinen Eisenoxidteilchen granulare Hämatitteilchen sind, und die nicht-magnetischen, feinen, wasserhaltigen Eisenoxidteilchen sind granulare, nadelförmige, spindelförmige oder plättchenförmige feine Goethit-, Lepidocrocit- oder Akagenitteilchen.
  2. Eisenoxidteilchen gemäß Anspruch 1, worin der durchschnittliche Durchmesser der nicht-magnetischen feinen Eisenoxidteilchen und der nicht-magnetischen, feinen, wasserhaltigen Eisenoxidteilchen 0,01–0,1 μm beträgt.
  3. Eisenoxidteilchen gemäß Anspruch 1 oder 2, worin die granularen Eisenoxidteilchen Hämatitteilchen, Magnetitteilchen oder Maghämitteilchen sind.
  4. Eisenoxidteilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Ölabsorption von nicht mehr als 25 ml/100 g und eine anfängliche Dispergierbarkeit in Harz von nicht weniger als 1,3 aufweisen.
  5. Eisenoxidteilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine BET-spezifische Oberfläche von 1–15 m2/g, eine Schüttdichte von 0,5–1,1 g/cm3 und eine Klopfdichte von 1,0–1,8 g/cm3 aufweisen.
  6. Verfahren zur Herstellung der Eisenoxidteilchen gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, das die Zugabe nicht-magnetischer feiner Eisenoxidteilchen und/oder nicht-magnetischer, feiner, wasserhaltiger Eisenoxidteilchen in einer Menge von 0,1–12 Gew.Teilen zu 100 Gew.Teilen der granularen Eisenoxidteilchen mit einem Flächendurchschnittsdurchmesser von 0,1–0,8 μm und Durchführung von Kompaktierung, Scherung und Spatelverreibung mit der erhaltenen Mischung unter Verwendung eines Scheibenkneters oder einer Attritormühle umfaßt.
  7. Magnetischer Toner, der magnetische Teilchen, wie in mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5 definiert, umfaßt, oder ein Beschichtungsmaterial oder ein geformter Harzartikel, das/der als Pigment magnetische Teilchen, wie in mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5 definiert, enthält.
  8. Geformter Harzartikel gemäß Anspruch 7, worin das Harz Polyvinylchlorid, Polyethylen, Polypropylen, Polyester oder ein ungesättigter Polyester ist.
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