DE69416623T2 - Katalytische Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Chlorosilanmonomere in Gegenwart von Chlorwasserstoff - Google Patents
Katalytische Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Chlorosilanmonomere in Gegenwart von ChlorwasserstoffInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung einer hochsiedenden Komponente, die aus der Reaktion eines Organochlorids mit Silicium herrührt, in im Handel stärker bevorzugte Monosilane. Das Verfahren umfaßt das Inberührungbringen der hochsiedenden Komponente mit Chlorwasserstoff bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 1000ºC in Anwesenheit eines Katalysators, der aus auf Aluminiumoxidträger aufgetragenes Platin, Zeolith, AlCl&sub3; und auf einen unter Kohlenstoff, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid als Träger aufgetragenes AlCl&sub3; ausgewählt ist, ausgewählt ist.
- Die in unserem Verfahren geeignete hochsiedende Komponente stammt aus einem Verfahren, das typischerweise als das "direkte Verfahren" bezeichne wird, in dem ein Organohalogenid mit Silicium in Gegenwart eines geeigneten Katalysators unter Bildung von Monosilanen umgesetzt wird. Das direkte Verfahren ist ausführlicher in der US-A-2 380 995 und US-A-2 488 487 beschriebe. Es ist das hauptsächliche kommerzielle Verfahren, nach dem Organohalogensilane (d. h. Monosilane), beispielsweise Dimethyldichlorsilan und Trimethylchlorsilan, hergestellt werden. Diese Organohalogensilane sind reaktive Verbindung, die zahlreiche Reaktionen unter Bildung einer Vielzahl geeigneter siliciumhaltiger Verbindungen und Polymere eingehen können. Eine hauptsächliche kommerzielle Verwendung von Organohalogensilanen besteht in der Herstellung von Polysiloxanpolymeren, die sich als Wärmeübertragungsflüssigkeiten, Gleitmittel und dgl. eigne und beispielsweise unter Bildung von Siliconelastomeren, -harzen, -versiegelungsmitteln und -klebstoffen weiterverarbeitet werden können.
- Die Durchführung des direkten Verfahrens führt nicht nur zur Herstellung der gewünscht Monosilane, sondern auch zu einer hochsiedenden Komponente, die typischerweise als ein Gemisch aus allen Materialien mit einem Siedepunkt über dem des in dem Verfahren gebildeten spezielle Diorganodihalogensilans angesehen wird. Die hochsiedende Komponente ist ein komplexes Gemisch, das Verbindungen mit SiSi-, SiOSi-, SiCSi- SiCCSi- und SiCCCSi-Bindungen in den Molekülen enthält. Typische Verbindungen sind in der US-A-2 598 435 und US-A-2 681 355 beschrieben. Die hochsiedende Komponente kann ferner siliciumhaltige Feststoffe und lösliche und unlösliche Verbindungen von Kupfer, Aluminium und Zink enthalten.
- In gegenwärtigen kommerziellen Betriebsvarianten zur Durchführung des direkte Verfahrens kann die hochsiedende Komponente eine Menge von 10% des erhalte Produkts darstelle. Folglich ist es wünschenswert, die hochsiedende Komponente in stärker im Handel bevorzugte Produkte umzuwandeln, um niederwertige Nebenprodukte zu verringern und gleichzeitig die Ausnutzung der Rohmaterialien zu verbessern.
- Der Stand der Technik zur Umwandlung der hochsiedenden Komponente des direkten Verfahrens in besser geeignete Monosilane wird durch die US-A-2 598 435, US-A-2 681 355, US-A-2 709 176 und US-A-2 842 580 wiedergegeben.
- Die oben genannten Probleme des Standes der Technik werden durch ein katalysiertes Verfahren zur hochgradigen Umwandlung einer hochsiedenden Komponente, die durch das direkte Verfahren gebildet wurde, zu Monosilanen gelöst. Des weiteren ist es unerwartet, daß in einem derartigen katalysierten Verfahren leicht verfügbare und billige Katalysatoren verwendet werde konnte, die einfach in einem Reaktor festgehalten werden können und eine lange Lebensdauer in diesem Verfahren besitzen.
- Unser Verfahren kann in einem beliebigen Reaktor vom Standardtyp zum Inberührungbringen von Silanen und Chlorwasserstoff durchgeführt werden. Das Verfahren kann als Chargenverfahren, halbkontinuierliches Verfahre oder kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden. Das Verfahren kann beispielsweise in einem Festbettreaktor, Rührbettreaktor oder Fließbettreaktor durchgeführt werden. Vorzugsweise wird das Verfahren als kontinuierliches Verfahren in einem Fließbettreaktor durchgeführt. Dieses vorliegende Verfahren eignet sich zum Umwandlung einer hochsiedenden Komponente, das von der Reaktion eines Organochlorids mit Silicium herrührt, unter Bildung von Monosilanen. Der Ausdruck "hochsiedende Komponente" bezeichnet diejenigen Materialien mit einem Siedepunkt oberhalb demjenigen des durch die Reaktion des Organochlorids mit Silicium gebildete Diorganodichlorsilans. Wenn beispielsweise Methylchlorid mit Silicium umgesetzt wird, ist das Diorganodichlorsilan Dimethyldichlorsilan. in diesem Fall umfaßt die hochsiedende Komponente diejenige Materialien mit einem Siedepunkt über dem von Dimethyldichlorsilan, d. h. mit einem Siedepunkt von mehr als 70ºC.
- In einem typische Verfahren zur Umsetzung eines Organochlorids mit Silicium wird die Reaktion bei einer Temperatur von 270-350ºC in Gegenwart eines geeigneten Katalysators durchgeführt. Gasförmiges Produkt und nicht umgesetztes Beschickungsmaterial werde kontinuierlich aus dem Verfahren entfernt. Das entfernte gasförmige Produkt und nicht umgesetzte Beschickungsmaterial werden nachfolgend destilliert, um Monosilane zu entfernen. Zurück bleibt eine hochsiedende Komponente.
- Bei der hochsiedenden Komponente handelt es sich um ein komplexes Gemisch, das Verbindungen mit SiSi-, SiOSi-, SiCSi-, SiCCSi- und SiCCCSi-Bindungen alleine oder in Kombination in einem jeden Molekül enthalten kann. Die hochsiedende Komponente kann siliciumhaltige Feststoffe und lösliche und unlösliche Verbindungen von Kupfer, Aluminium und Zink enthalten. Die hochsiedende Komponente kann beispielsweise organische substituierte und nicht-organische substituierte Silane, Disilane, Trisilane, Disiloxane, Silanoligomere, Siloxanoligomere, Silalkylene und siliciumhaltige Feststoffe, die allesamt nach unserem Verfahre in Monosilane umgewandelt werden können, enthalten.
- Das vorliegende Verfahre eignet sich insbesondere zur Umwandlung von Polysilanen in der hochsiedenden Komponente in Monosilane, wobei die Polysilane durch die Formel RaHbSinCl2n+2-a-b beschrieben werde, wobei ein jeder Rest R für eins Rest steht, der unabhängig voneinander aus Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen) ausgewählt ist, n 2 bis 20 bedeutet, a 0 bis 2n + 2 bedeutet, b 0 bis 2n + 2 bedeutet und a + b 0 bis 2n + 2 bedeutet.
- Die im erfindungsgemäßen Verfahren geeigneten Polysilane können aus einer Zahl von n Siliciumatomen, wobei n für eine ganze Zahl von 2 bis 20 steht, bestehen. Vorzugsweise ist n gleich 2. Die Polysilane können mit einer Zahl von a = 0 bis 2n + 2 Resten R substituiert sein, wobei ein jeder Rest R unabhängig voneinander aus Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen) ausgewählt ist. Der Rest R kann Methyl, Ethyl, Propyl und tert.-Butyl sein. Vorzugsweise ist R Methyl.
- Die Polysilane in der hochsiedenden Komponente könne eine Zahl b an Wasserstoffatomen, die an die Siliciumatome substituiert sind, enthalten, wobei b 0 bis 2n + 2 bedeutet.
- Die Polysilane in der hochsiedenden Komponente können ferner 0 bis 2n+2 Chloratome enthalten.
- Die hochsiedende Komponente kann Silalkylene enthalten, wobei ein jedes Silalkylen eine oder mehrere durch die Formel Si(C)zSi beschriebene Silalkylenbindung(en) mit z gleich einer ganzen Zahl von 1 bis 6 enthalten kann. Vorzugsweise ist z eine ganze Zahl von 1 bis 3. Die Silalkylenmoleküle können SiSi-Bindungen und SiOSi-Bindungen sowie Silalkylenbindungen enthalten. Die Siliciumatome der Silalkylenmolekiile könne des weiteren mit einem Rest R, wobei R die oben angegebene Bedeutung besitzt, mit Chlor und mit Wasserstoff substituiert sein. Vorzugsweise sind die Siliciumatome der Silalkylene mit Methyl substituiert.
- Die bevorzugte hochsiedende Komponente stammt aus einer Reaktion von Methylchlorid mit Silicium, wobei die hochsiedende Komponente einen Siedepunkt von mehr als 70ºC aufweist. Diese hochsiedende Komponente kann Me&sub2;ClSiSiMe&sub2;Cl, Me&sub2;ClSiSiMeCl&sub2;, MeCl&sub2;SiSiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSiSi(Me)(Cl)SiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSiCH&sub2;SiMe&sub2;Cl, Me&sub2;ClSiCH&sub2;SiMeCl&sub2;, MeCl&sub2;SiCH&sub2;SiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSi(CH&sub2;)&sub2;SiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSi(CH&sub2;)&sub3;SiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSiCH&sub2;Si(Me)(Cl)SiMeCl&sub2;, Me&sub2;ClSiCH&sub2;Si(Me)(Cl)CH&sub2;SiMeCl&sub2; und Me&sub2;ClSiOSiMeCl&sub2; mit Me gleich Methyl enthalten, wobei alle diese Verbindungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Monosilane umgewandelt werden können.
- Die hochsiedende Komponente wird mit Chlorwasserstoff in Berührung gebracht, wobei das Gew.-Verhältnis der dem Reaktor zugesetzten hochsiedenden Komponente zu Chlorwasserstoff in einem Bereich von 5/1 bis 0,05/1 liegt. Vorzugsweise liegt das Gew.-Verhältnis hochsiedende Komponente/Chlorwasserstoff in einem Bereich von 3/1 bis 1/1.
- Das Verfahren wird bei einer Temperatur im Bereich von 250-1000ºC, vorzugsweise 450- 550ºC, durchgeführt.
- Obwohl der Druck im erfindungsgemäßen Verfahren nicht kritisch ist, wird das erfindungsgemäße Verfahre vorzugsweise bei einem Manometerdruck, der 6,9 Mpa (1000 psi) nicht übersteigt, durchgeführt. Insbesondere wird das Verfahren bei einem Druck durchgeführt, der 689,5 kPa (100 psi) nicht übersteigt.
- Das Verfahren wird in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt, der unter auf Aluminiumoxid aufgetragenes Platin, Zeolith, AlCl&sub3; und AlCl&sub3;, das auf einen unter Kohlstoff, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid ausgewählten Träger aufgetragen ist, ausgewählt ist.
- Ein Katalysator in Form von Aktivkohle wird im folgenden als Beispiel erwähnt. Er fällt nicht unter den Umfang der vorliegenden Erfindung. Unter dem Ausdruck "Aktivkohle" wird eine mikrokristalline Nichtgraphitform von Kohlstoff mit einer inneren Porosität verstanden, wobei der Kohlstoff nach einem beliebigen, auf dem einschlägigen Fachgebiß zur Herstellung von Aktivkohle bekannten Standardverfahren aktiviert wurde, beispielsweise durch chemische Aktivierung oder Gasaktivierung gemäß der Beschreibung bei Kirk-Othmer, Concise Encyclopedia of Chemical Technology, Herausgeber John Wiley & Sons, 1985, S. 204-205. Die Aktivkohle kann beispielsweise in Form von Flocken, Chips, Teilchen, Pulver oder Pellets vorliegen.
- Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß die Aktivkohle einen Durchmesser im Bereich von 0,001 mm bis 20 mm aufweist. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn die Aktivkohle einen Durchmesser im Bereich von 0,01 mm bis 5 mm und eine Oberfläche von mehr als 1000 m²/g aufweist.
- Das Aktivkohlegewicht, bezogen auf die dem Verfahren zugesetzte Masse an hochsiedender Komponente und Chlorwasserstoff, hängt von Faktoren, wie dem Typ und der Größe der Aktivkohle, der chemische Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente, der Prozeßtemperatur und dem Reaktortyp, die verwendet werden, ab. Wenn das Verfahren als Chargenverfahren oder halbkontinuierliches Verfahren durchgeführt wird, wird eine Menge von 0,1-30 Gew.-% des Gesamtgewichts aus hochsiedender Komponente und Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werden, als geeignete Masse an Aktivkohle angesehen.
- Der Katalysator kann auf Aluminiumoxid als Träger aufgetragenes Platin sein. Die Platinmenge kann 0,1-10 Gew.-% Platin betragen. Vorzugsweise liegt die Platinmenge in einem Bereich von 0,5- 2,0 Gew.-%. Die Konzentration des auf dem im Verfahren verwendeten Aluminiumoxidträger gehaltenen Platins hängt von Faktoren, wie den oben zur Verwendung von Aktivkohle beschriebenen, ab. Wenn das Verfahren als Chargen- oder halbkontinuierliches Verfahren durchgeführt wird, wird eine Konzentration, die eine Katalysatorkonzentration im Bereich von 0,1-30 Gew.-% des Gesamtgewichts aus hochsiedender Komponente und Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werde, liefert, als geeignete Konzentration an Platin auf Aluminiumoxidträger angesehen.
- Der Katalysator kann ein Zeolith sein. Der Zeolithkatalysator kann beispielsweise aus einem natürlich vorkommenden Typ, beispielsweise Chabazit, Mordenit, Erionit, Faujasit und Clinoptilolit, bestehen. Der Zeolithkatalysator kann ein synthetischer Zeolith der Zeolithtypen A, X, L oder Y oder der einen hohen Siliciumdioxidanteil aufweisenden synthetischen Zeolithtypen, wie ZSM-S und ZSM-11, sein. Vorzugsweise wird der Zeolithkatalysator unter der synthetischen Zeolithkatalysatoren LZ-Y-64, LZ-Y-74 und LZ-M-8 ausgewählt.
- Die Konzentration des im Verfahren verwendeten Zeolithkatalysators hängt von der oben für die Verwendung von Aktivkohle beschriebene Faktors ab. Wenn das Verfahren als Chargen- oder halbkontinuierliches Verfahren durchgeführt wird, wird im allgemeinen eine Konzentration im Bereich von 0,1- 30 Gew.-% des Gesamtgewichts aus hochsiedender Komponente und Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werde, als geeignete Zeolithkonzentration angesehen.
- Der Katalysator kann AlCl&sub3; sein. Die Konzentration des im Verfahren verwendeten AlCl&sub3;- Katalysators hängt von den oben zur Verwendung von Aktivkohle beschrieben Faktoren ab. Wenn das Verfahren als Chargen- oder halbkontinuierliches Verfahre durchgeführt wird, wird im allgemeine eine Konzentration im Bereich von 0,1-30 Gew.-% des Gesamtgewichts aus hochsiedende Komponenten und Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werden, als geeignete Konzentration des AlCl&sub3;-Katalysators angesehen.
- Der Katalysator kann AlCl&sub3; sein, das auf eins Träger, der unter Kohlenstoff, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid ausgewählt ist, aufgetragen ist. Die auf dem Träger gehaltene AlCl&sub3;-Menge liegt in einem Bereich von 0,1-30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5-5,0 Gew.-%. Die Konzentration an auf einen Träger aufgetragenem AlCl&sub3; hängt von den oben für die Verwendung von Aktivkohle beschriebenen Faktoren ab. Wenn das Verfahre als Charge- oder halbkontinuierliches Verfahren durchgeführt wird, wird im allgemeinen eine Konzentration im Bereich von 0,1-30 Gew.-% des Gesamtgewichts aus hochsiedender Komponente und Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werde, als geeignete Konzentration des auf einen Träger aufgetragene AlCl&sub3;-Katalysators angesehen.
- Die optimale Kontaktzeit für die hochsiedende Komponente und Chlorwasserstoff mit dem Katalysator hängt von Faktoren, wie dem Katalysatortyp, der chemischen Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente und dem Umwandlungsgrad sowie der gewünschten Produktselektivität ab. Im allgemeinen eignen sich Kontaktzeiten in einem Bereich von 1 s bis 5 h. Längere Kontaktzeiten können verwendet werde, sie scheinen jedoch keinen Vorteil zu liefern und können zu einer übermäßigen Spaltung der Silicium-Kohlenstoff-Bindungen und Silicium-Wasserstoff-Bindungen, die in d~ Monosilanen vorhanden sind, führe. Eine bevorzugte Kontaktzeit in einem kontinuierliche Reaktorsystem liegt in einem Bereich von 1 s bis 5 min.
- Gewünschtenfalls kann das Monosilan enthaltende Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Standardmaßnahmen, beispielsweise durch Destillation, weiter aufgetrennt werde, um die Monosilane von der hochsiedenden Komponente abzutrennen. Die hochsiedende Komponente kann anschließend in das Verfahren zurückgeführt werden.
- Die folgenden Beispiele sollen das Verständnis erleichtern und die Wirksamkeit der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
- Eine aus der Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium herrührende hochsiedende Komponente wurde mit Chlorwasserstoff in Abwesenheit eines Katalysators in Berührung gebracht. Der Reaktor bestand aus einem 50 cm langen Quarzrohr mit einem Durchmesser von 2,5 cm, das bei 500ºC gehalten wurde. Die hochsiedende Komponente bestand aus 55 Gew.-% Methylchlordisilan, 5 Gew.-% Disilmethylenen, 35 Gew.-% anderen Polysilanen und Silalkylen und 5 Gew.-% siliciumhaltigen Feststoffen. Die hochsiedende Kompon~te wurde in einer Rate von 117 g/h in den Reaktor eingespeist. Chlorwasserstoff wurde in einer Rate von 50 g/h in den Reaktor eingespeist. Das Verfahren wurde 1 h durchgeführt, wobei das aus dem Reaktor austretende gasförmige Produkt in einem kalten Kondensator gesammelt wurde. Das kondensierte Produkt wurde durch Gaschromatographie unter Verwendung eines Wärmeleitfähigkeitdetektors (GC-TC) analysiert. Dabei wurde festgestellt, daß das kondensierte Produkt aus 59 Gew.-% Chlorsilanmonomeren bestand. Die nachgewiesenen Chlorsilanmonomere umfaßten HSiCl&sub3;, SiCl&sub4;, MeHSiCl&sub2;, Me&sub3;SiCl, MeSiCl&sub3; und Me&sub2;SiCl&sub2;. Weitere im kondensierten Produkt nachgewiesene Spezies umfaßt Methylchlordisilane, Disilmethylene, Polysilane und Silalkylene.
- Eine von der Reaktion von Methylchlorid mit Silicium herrührende hochsiedende Komponente wurde mit Chlorwasserstoff in Gegenwart eines gepackte Betts aus Aktivkohlekatalysator in Berührung gebracht. Das Verfahren wurde in einer der Beschreibung in Beispiel 1 ähnlichen Weise durchgeführt, wobei die Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente, die Reaktorausgestaltung und die Reaktionstemperatur denjenigen in Beispiel 1 entsprach. Der Reaktor wurde mit 12 g Aktivkohlepellets, CalgonTM BPL einer Größe von 1 mm · 3,3 mm (Calgon, Pittsburgh, PA) gepackt. Die hochsiedende Komponente wurde in einer Rate von 92 g/h in den Reaktor eingespeist. Chlorwasserstoff wurde in einer Rate von 57 g/h in den Reaktor eingespeist. Das aus dem Reaktor entweichende gasförmige Produkt wurde gesammelt und gemäß Beispiel 1 analysiert. Es wurde festgestellt, daß das gesammelte Produkt 93 Gew.-% Chlorsilanmonomere umfaßte und die für das Produkt von Beispiel 1 beschriebenen Chlorsilanmonomere enthielt.
- Eine von der Reaktion von Methylchlorid mit Silicium herrührende hochsiedende Komponente wurde mit Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Aktivkohlekatalysators in einem Fließbettreaktor in Berührung gebracht. Die Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente, die Reaktorausgestaltung und die Verfahrenstemperatur ähnelten den in Beispiel 1 beschriebenen. Der Reaktor wurde mit 25 g Aktivkohlepulver einer Größe von 0,1 mm bis 0,3 mm (North American, Columbus, OH) befüllt. Die hochsiedende Komponente wurde in einer Rate von 75 g/h in den Reaktor eingespeist. Chlorwasserstoff wurde in einer Rate von 57 gIb in den Reaktor eingespeist. Das Verfahren wurde 24 h durchgeführt, wobei das aus dem Reaktor austretende gasförmige Produkt gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 gesammelt und analysiert wurde.
- Das gesammelte Produkt wurde untersucht. Es zeigte sich, daß es aus einer Spezies bestand, die der in Beispiel 1 identifizierten Spezies ähnelte. Von dem gesammelten Produkt bestanden 88 Gew.-% aus Chlorsilanmonomeren.
- Eine aus der Reaktion von Methylchlorid mit Silicium herrührende hochsiedende Komponente wurde mit Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Zeolithkatalysators in Berührung gebracht. Das Verfahr wurde ähnlich der Beschreibung in Beispiel 1 durchgeführt, wobei die Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente, die Reaktorausgestaltung und die Reaktionstemperatur den in Beispiel 1 beschriebenen entsprachen. Der Reaktor wurde mit 15 g 1,6 mm großer extrudierter Zeolithpellets LZ-Y-74 (UOP Inc., Tarrytown, NY) gepackt. Die hochsiedende Komponente wurde in einer Rate von 75 g/h in den Reaktor eingespeist. Chlorwasserstoffwurde in einer Rate von 57 g/h in den Reaktor eingespeist. Das Verfahren wurde 1 h durchgeführt, wobei das aus dem Reaktor austretende gasförmige Produkt gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 gesammelt und analysiert wurde.
- Das gesammelte Produkt wurde untersucht. Es zeigte sich, daß es aus einer Spezies bestand, die der in Beispiel 1 beschriebenen Spezies ähnelte. Von dem gesammelten Produkt bestanden 81 Gew.-% aus Chlorsilanmonomeren.
- Eine von der Reaktion von Methylchlorid mit Silicium herrührende hochsiedende Komponente wurde mit Chlorwasserstoff in Gegenwart von Platin auf Aluminiumoxid in Berührung gebracht. Das Verfahren ähnelte dem in Beispiel 1 beschriebenen, wobei die Zusammensetzung der hochsiedenden Komponente, die Reaktorausgestaltung und die Reaktionstemperatur dieselben waren. Der Reaktor wurde mit 16 g von 1 Gew.-% Platin enthaltenden Aluminiumoxidkügelchen einer Größe von 1,6 mm (UOP Inc., Tarrytown, NY) gepackt. Die hochsiedende Komponente wurde in einer Rate von 88 g/h in den Reaktor eingespeist. Chlorwasserstoff wurde in einer Rate von 57 g/h in den Reaktor eingespeist. Das Verfahre wurde 1 h durchgeführt, wobei das aus dem Reaktor austretende gasförmige Produkt gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 gesammelt und analysiert wurde.
- Das gesammelte Produkt wurde bestimmt. Es zeigte sich, daß es aus einer Spezies bestand, die der in Beispiel 1 beschriebenen ähnelte. Von dem gesammelte Produkt bestanden 82 Gew.-% aus Chlorsilanmonomeren.
Claims (7)
1. Verfahre zur Umwandlung einer hochsiedenden Komponente, die aus der Reaktion eines
Organochlorids mit Silicium herrührt, in Monosilane, wobei das Verfahre aus einem Inberührungbringen
der hochsiedenden Komponente mit Chlorwasserstoff bei einer Temperatur im Bereich von 250-1000ºC in
Gegenwart eines Katalysators, der unter auf einem Aluminiumoxidträger aufgetragenem Platin, Zeolith,
AlCl&sub3; und auf eins Träger, der unter Kohlenstoff, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid ausgewählt ist,
aufgetragenem AlCl&sub3; ausgewählt ist, besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren bei einem Manometerdruck durchgeführt
wird, der 6,9 MPa (1000 psi) nicht übersteigt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gew.-Verhältnis der hochsiedenden Komponente zu
Chlorwasserstoff, die dem Verfahren zugesetzt werde, in einem Bereich von 5 : 1 bis 0,05 : 1 liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die hochsiedende Komponente aus der Reaktion von
Methylchlorid mit Silicium herrührt und die hochsiedende Komponente Polysilane, Silalkylene,
siliciumhaltige Feststoff und lösliche und unlösliche Verbindung von Kupfer, Aluminium und Zink umfaßt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die hochsiedende Komponente Polysilane der Formel
RaHbSinCl2n+2-a-b umfaßt, wobei ein jeder Rest R für einen Rest steht, der unabhängig voneinander aus
Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatom(en) ausgewählt ist, n 2 bis 20 bedeutet, a 0 bis 2n + 2 bedeutet, b 0
bis 2n + 2 bedeutet und a + b 0 bis 2n + 2 bedeutet.
6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die hochsiedende Komponente Silalkylene umfaßt, die
eine oder mehrere Silalkylenbindungen enthalten und der Formel Si(C)zSi mit z gleich 1, 2 oder 3
entsprechen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Katalysator unter Zeolith LZ-Y-74 und auf
Aluminiumoxidträger aufgetragenem Platin ausgewählt ist.
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