DE69717005T2 - Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Monosilane - Google Patents
Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in MonosilaneInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Monosilanen aus hochsiedendem Rückstand, der aus der Reaktion von Organochloriden mit Siliciummetalloid in einem Verfahren resultiert, das typischerweise als das "Direktsynthese" bezeichnet wird. Dieses Verfahren umfasst das Bilden einer Mischung, die ein Organosilan und den hochsiedenden Rückstand enthält, und Inberührungbringen der Mischung in Gegenwart von Wasserstoffgas mit einer katalytischen Menge einer Katalysatorzusammensetzung, die wirksam ist, die Bildung von Monosilanen aus dem hochsiedenden Rückstand zu fördern. Eine bevorzugte Katalysatorzusammensetzung für unser Verfahren enthält Aluminiumtrichlorid, wobei mindestens ein Teil davon in situ während der Direktsynthese und der Isolierung des hochsiedenden Rückstands gebildet wird.
- Bei der Herstellung von Organohalogensilanen durch Direktsynthese wird eine komplexe Mischung gebildet, die typischerweise destilliert wird, um Monosilane von anderen Komponenten, die in der Mischung vorliegen, abzutrennen. Zum Beispiel wird bei der Direktsynthese zusätzlich zu den Monosilanen, die in dem Fall von Methylchlorsilan Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan und Trimethylchlorsilan umfassen, ein Rückstand erhalten, der oberhalb der Methylchlorsilane siedet, d. h. oberhalb von 70ºC. Dieser Rückstand wird im Folgenden als "hochsiedender Rückstand" bezeichnet.
- Die "Direktsynthese" wird in der Patentliteratur, z. B. in US-A-2,380,995 und US-A-2,488,487 beschrieben. Der Rückstand, der nach Überkopfdestillation der Monosilane bleibt, ist eine komplexe Mischung, die höhersiedende siliciumhaltige Verbindungen enthält, die z. B. SiSi-, SiOSi- und SiCSi-Verknüfungen in den Molekülen aufweisen. Der Rückstand kann auch Siliciumteilchen und Metalle oder Verbindungen derselben enthalten.
- Typische hochsiedende Rückstände, die aus der Destillation des Produkts aus der Direktsynthese erhalten werden, sind z. B. in US-A-2,598,435 und US-A-2,681,355 beschrieben.
- In derzeitigen kommerziellen Betriebsweisen zur Durchführung der Direktsynthese macht der hochsiedende Rückstand bis zu 5 Gewichtsprozent des resultierenden Produkts aus. Deshalb ist es wünschenswert, den hochsiedenden Rückstand zu kommerziell akzeptablen Produkten umzuwandeln, um sowohl die Abfallbeseitigung zu verringern als auch die Verwertung des Rohstoffs zu verbessern.
- US-A-2,606,811 lehrt ein Hydrierungsverfahren, worin eine Verbindung, die ein Halogen und die Si-Si-Bindung enthält, auf eine Temperatur von mindestens 300ºC in Gegenwart von Wasserstoff erhitzt wird. Die resultierenden Produkte sind Monosilane.
- US-A-3,639,105 beschriebt ein Verfahren, worin Hydrosilane durch Inberührungbringen eines Disilans mit Wasserstoffgas unter Druck und dann Erwärmen der Mischung in Gegenwart eines Übergangsmetallkatalysators wie Palladium auf Kohle hergestellt werden. Darin kann das Disilan Teil einer Mischung aus der Direktsynthese sein. Weiterhin enthielt, wenn das Disilan ein Methylchlordisilan war, das resultierende Produkt 4 bis 28 Gewichtsprozent Methyltrichlorsilan. Im Allgemeinen haben Organotrihalogensilane wie Methyltrichlorsilan beschränkte kommerzielle Nutzbarkeit und aus diesem Grund beschränken sie die Nutzbarkeit dieses Verfahrenspatents.
- US-A-4,079,071 beansprucht ein Verfahren zur Erzeugung hoher Ausbeuten von Hydrosilanen durch Umsetzen von Methylchlorpolysilanen mit Wasserstoffgas unter Druck bei einer Temperatur von 25 bis 350ºC in Gegenwart eines Kupferkatalysators. Diese Methylchlorpolysilane sind solche, die typischerweise als Nebenprodukte der Direktsynthese erzeugt werden.
- Nützliche Kupferkatalysatoren darin umfassen Kupfermetall, Kupfersalze und Komplexe von Kupfersalzen mit organischen Liganden. In einigen Fällen wurden bis zu 29 Gewichtsprozent Methyltrichlorsilan durch dieses Patent gebildet.
- US-A-4,393,229 stellt ein Verfahren zur Umwandlung von alkylreichen Disilanen in einem Rückstand, der aus der Herstellung von Alkylhalogensilanen erhalten wurde, zu halogenreichen Polysilanen bereit. Dieses Verfahren umfasst Behandeln eines alkylreichen disilanhaltigen Rückstands mit einem Alkyltrihalogensilan oder Siliciumtetrahalogenid in Gegenwart eines Katalysators und einer katalytischen Menge eines Hydrosilanreaktionsbeschleunigers bei einer erhöhten Temperatur. Aluminiumtrichlorid ist ein nützlicher Katalysator in diesem Verfahren, wenn es mit einem Hydrosilanbeschleuniger verwendet wird. Die resultierenden halogenreichen Polysilane können in einem separaten Schritt gespalten werden, um Monosilane gemäß dieser Lehre zu bilden.
- US-A-5,175,329 offenbart ein Verfahren zur Erzeugung von Organosilanen aus dem hochsiedenden Rückstand der Direktsynthese, das tatsächlich in einem Nettoverbrauch von Organotrichlorsilan resultiert. Bei diesem Verfahren wird der hochsiedende Rückstand mit einem Organotrichlorsilan und Wasserstoffgas in Gegenwart sowohl eines Hydrierungskatalysators als auch eines Umverteilungskatalysators in Berührung gebracht.
- US-A-5,430,168 ist ein anderes Verfähren zur Herstellung von Monosilanen aus dem hochsiedenden Rückstand, der aus der Direktsynthese resultiert. Dieses Verfahren umfasst Bilden einer Mischung, die ein Organotrihalogensilan und den hochsiedenden Rückstand enthält, in Gegenwart von Wasserstoffgas und einer katalytischen Menge von Aluminiumtrichlorid.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen einfachen Prozess bereitzustellen, worin der hochsiedende Rückstand aus einer Direktsynthese zur Herstellung von Organohalogensilanen in kommerziell nützliche Monosilane umgewandelt wird. Wir haben gefunden, dass dieses Ziel erreicht wird, indem der hochsiedende Rückstand mit einem Organosilan, Wasserstoffgas und einer katalytischen Menge einer Katalysatorzusammensetzung, die bei der Förderung der Bildung von Monosilanen aus dem hochsiedenden Rückstand wirksam ist, in Berührung gebracht wird. Das vorliegende Verfahren wird mit dem hochsiedenden Rückstand, Organosilan und Wasserstoffgas durchgeführt, die dem Reaktor als Co-Beschickungen zugeführt werden, die eine Mischung bilden, die dann die Katalysatorzusammensetzung berührt, um Bildung von Monosilanen zu bewirken. Das Verfahren resultiert in einzigartigen Produktverteilungen, die von der Organosilanzufuhr abhängen. Deshalb wird Monosilanprodukt, das aus der Verwendung eines speziellen Organosilans resultiert, als eine Co-Beschickung in einer nachfolgenden Durchführung des Verfahrens verwendet, wobei ein Mittel zur Steuerung der erzeugten Monosilane bereitgestellt wird, um der kommerziellen Nachfrage zu entsprechen.
- Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Umwandlung eines hochsiedenden Rückstands, der aus der Reaktion eines Organochlorids mit Siliciummetalloid resultiert, zu Monosilanen. Das Verfahren umfasst:
- (A) Ausbilden einer Mischung, die einen hochsiedenden Rückstand, der aus der Reaktion eines Organochlorids mit Siliciummetalloid resultiert, und ein Organosilan, ausgebildet aus Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan und Tetramethylsilan, enthält, und dann
- (B) Inberührungbringen der Mischung mit Wasserstoffgas in Gegenwart einer katalytischen Menge einer Katalysatorzusammensetzung, die bei der Unterstützung der Bildung von Monosilanen aus dem hochsiedenden Rückstand wirksam ist, bei einer Temperatur innerhalb eines Bereichs von 150 bis 500ºC und einem Reaktorüberdruck innerhalb eines Bereichs von 0,69 bis 34,5 MPa (100 bis 5.000 psi).
- Das vorliegende Verfahren umfasst weiterhin:
- (C) Gewinnen von Monosilanen, beschrieben durch Formel RyHzSiCl4-y-z (2), worin R wie oben beschrieben ist, y = 0 bis 4 ist, z = 0 bis 3 ist und y+z = 0 bis 4 ist.
- Das vorliegende Verfahren wird in irgendeinem unter Druck setzbaren Standardreaktor durchgeführt, der für den Kontakt mit Chlorsilanen geeignet ist. Das Verfahren wird als ein absatzweises Verfahren oder als ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt. Das Verfahren wird z. B. in einem Rührbettreaktor, einem kontinuierlichen Rührkesselreaktor, einem Blasensäulenreaktor, einem Rieselreaktor oder einem Reaktor mit Pfropfenströmung durchgeführt.
- Das vorliegende Verfahren ist zur Umwandlung eines hochsiedenden Rückstands, der aus der Reaktion eines Organochlorids mit Siliciummetalloid resultiert, zu nützlichen Monosilanen nützlich. In einem typischen Verfahren wird der Prozess bei einer Temperatur von 300 bis 350ºC in Gegenwart von geeigneten Katalysatoren durchgeführt und gasförmiges Produkt und der Strom zusammen mit feinen Teilchen werden kontinuierlich aus dem Reaktor entfernt. Die entfernten Materialien werden nachfolgend destilliert, um Organochlorsilane zu gewinnen, wobei ein "hochsiedender Rückstand" zurückbleibt.
- Ein bevorzugter hochsiedender Rückstand zur Verwendung in dem vorliegenden Verfahren ist einer mit einem Siedepunkt oberhalb von 70ºC, der aus der Destillation von Methylchlorsilanen aus dem Reaktionsprodukt von Methylchlorid mit Siliciummetalloid resultiert. Eine typische Zusammensetzung für solch einen hochsiedenden Rückstand enthält: 50 bis 60 Gewichtsprozent Disilane der Formel Si&sub2;Q&sub6;, worin jedes Q unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Methyl oder Chlor und das Disilan 2 bis 4 Methylsubstituenten pro Molekül enthält; 15 bis 25 Gewichtsprozent Silmethylene, beschrieben durch Formel Q&sub3;SiCH&sub2;SiQ&sub3;, worin Q wie zuvor beschrieben ist und das Silmethylen 2 bis 4 Methylsubstituenten pro Molekül enthält; Silalkylene, beschrieben durch Formel Q&sub3;Si(SiQ&sub2;)a(CH&sub2;)b- (SiQ&sub2;)cSiQ&sub3;, worin Q wie zuvor definiert ist, das Silalkylen 2 bis 4 Methylsubstituenten pro Molekül enthält, a = 0 bis 4 ist, b = 1 bis 3 ist, c = 0 bis 4 ist und a+b+c ≥ 1 ist; 5 bis 15 Gewichtsprozent anderer hochsiedender siliciumhaltiger Verbindungen; Katalysator, der aus der Direktsynthese verschleppt wurde, wie Kupfer und Verbindungen von Kupfer; teilchenförmige Stoffe, die Silicium enthalten, und geringe Mengen an Metallen wie Aluminium, Calcium und Eisen und Verbindungen derselben.
- Wie zuvor diskutiert ist bekannt, dass der hochsiedende Rückstand mit einem Hydrierungskatalysator und Wasserstoffgas behandelt werden kann, um Monosilane zu erzeugen. Eine Folge dieses Hydrierungsprozesses ist jedoch die Erzeugung von Organotrihalogensilanen, die beschränkte, kommerzielle Nutzbarkeit aufweisen und deshalb ein unerwünschtes Produkt darstellen. Unser beanspruchtes Verfahren resultiert in einzigartigen Produktverteilungen, die von der Organosilanzufuhr abhängen. Deshalb wird Monosilanprodukt, das aus der Verwendung eines speziellen Organosilans resultiert, als eine Co-Beschickung in einer nachfolgenden Durchführung des Verfahrens verwendet, wobei ein Mittel zur Steuerung der Arten von Monosilanen, die erzeugt werden, um kommerziellen Bedürfnissen zu entsprechen, bereitgestellt wird. Zum Beispiel ist, wenn die Organosilanzufuhr Dimethyldichlorsilan ist, ein Hauptprodukt des Verfahrens Methyldichlorsilan und eine geringere Menge von Dimethylchlorsilan. Das Methyldichlorsilan wird dann als eine Zufuhr in einer nachfolgenden Stufe des Verfahrens verwendet, was in Dimethyldichlorsilan resultiert, welches ein Hauptprodukt darstellt. In solch einer Art und Weise wird die Menge von Methyldichlorsilan, Dimethylchlorsilan und Dimethyldichlorsilan, die von unserem Verfahren erzeugt wird, gesteuert, um kommerziellen Bedürfnissen zu entsprechen.
- In dem beanspruchten Verfahren wird eine Mischung des oben beschriebenen hochsiedenden Rückstandes mit dem Organosilan gebildet. Diese Mischung wird außerhalb des Reaktors gebildet und in den Reaktor eingeführt oder sie wird durch Zuführen der einzelnen Komponenten in diesen Reaktor gebildet.
- Das Organosilan ist ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan und Tetramethylsilan.
- Der Gewichtsprozentsatz von Organosilan in der Mischung mit dem hochsiedenden Rückstand ist für den vorliegenden Prozess nicht entscheidend. Im Allgemeinen wird eine Mischung, worin das Organosilan 0,1 bis 95 Gewichtsprozent der Mischung ausmacht, als nützlich angesehen. Bevorzugt ist es, wenn das Organosilan 30 bis 80 Gewichtsprozent der Mischung ausmacht.
- Die Mischung wird mit Wasserstoffgas bei einem Reaktorüberdruck innerhalb eines Bereichs von 0,69 bis 34,5 MPa (100 bis 5.000 psi) in Berührung gebracht. Bevorzugt ist ein Reaktorüberdruck innerhalb eines Bereichs von 2,07 bis 10,3 MPa (300 bis 1.500 psi). Bevorzugter ist ein Reaktorüberdruck von 4,14 bis 7,6 MPa (600 bis 1.100 psi). Die oben angegebenen Reaktorüberdrücke beziehen sich auf den Gesamtdruck innerhalb des Reaktors.
- Die Menge an Wasserstoffgas, die dem Verfahren zugeführt wird, ist nicht entscheidend und ist irgendeine Menge die ausreichend ist, um ein annehmbares Maß von Hydrierung zu bewirken. Im Allgemeinen werden 0,05 bis 10 Gewichtsprozent Wasserstoffgas als nützlich in dem Verfahren angesehen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, Wasserstoffgas und Katalysatorzusammensetzung, die in dem Verfahren vorhanden ist. Bevorzugt ist, wenn das Wasserstoffgas zu unserem Prozess zu 1 bis 5 Gewichtsprozent auf der gleichen Basis zugegeben wird.
- Die Mischung, die den hochsiedenden Rückstand und Organosilan enthält, wird dann in Gegenwart von Wasserstoffgas mit einer katalytischen Menge einer Katalysatorzusammensetzung in Berührung gebracht, die bei der Unterstützung der Bildung von Monosilan aus diesem hochsiedenden Rückstand wirksam ist. Wir glauben, dass unser Verfahren eine katalytische Zusammensetzung erfordert, die gleichzeitig Umverteilung von Alkyl- und Chlorgruppen zwischen Siliciumatomen, Hydrierung und Spaltung von Silicium-Silicium-Bindungen und fakultativ Silicium-Kohlenstoff-Bindungen unterstützt. Deshalb enthält die Katalysatorzusammensetzung eine oder mehrere chemische Einheiten, die die beschriebenen Aktivitäten bei der Reaktion dieser Komponenten durchführen.
- Typischerweise werden irgendeine Lewissäure oder ihr äquivalent verwendet, um eine Katalysatorzusammensetzung mit Umverteilungsaktivität zu versehen. Beispiele für nützliche chemische Einheiten, um Umverteilung zu bewirken, sind solche, die in US-Patenten 4,393,229 und 5,175,329 beschrieben sind. Spezielle Beispiele von solchen chemischen Einheiten, um Umverteilung in unserem Verfahren zu bewirken, umfassen Aluminiumtrichlorid, Antimonpentachlorid, Zirconiumtetrachlorid, Kaliumaluminiumtetrachlorid, quartäre Phosphoniumhalogenide, quartäre Ammoniumhalogenide, Ammoniumhalogenide, Kupfer(I)-chlorid, Borsäure und Borhalogenide.
- Beispiele für nützliche chemische Einheiten in der Katalysatorzusammensetzung, um Hydrierung zu bewirken, umfassen solche Hydrierungskatalysatoren, die von US-Patent 5,175,329 beschrieben sind. Die chemische Einheit, um die Katalysatorzusammensetzung hierin mit Hydrierungsaktivität zu versehen, ist z. B. Aluminiumtrichlorid, Antimonpentachlorid, Nickel, trägergestütztes Nickel, organometallische Nickelverbindungen, komplexierte Nickelsalze, anorganische Nickelverbindungen, Palladium, trägergestütztes Palladium, organometallische Palladiumverbindungen, komplexierte Palladiumsalze, anorganische Palladiumverbindungen, Platin, trägergestütztes Platin, organometallische Platinverbindungen, komplexierte Platinsalze und anorganische Platinverbindungen.
- Üblicherweise fördern solche chemischen Einheiten, die Umverteilung von Alkylgruppen und Chloratomen zwischen Siliciumatomen fördern, und solche chemischen Einheiten, die Hydrierung in unserem beanspruchten Verfahren fördern, auch die Spaltung von Silicium-Silicium-Bindungen und optional Silicium-Kohlenstoff-Bindungen. Deshalb ist es nicht notwendig, zusätzliche chemische Einheiten zu unserer Katalysatorzusammensetzung hinzuzufügen, um die Spaltung der Silicium-Silicium-Bindungen und gegebenenfalls Silicium-Kohlenstoff-Bindungen zu fördern. Wenn solche chemischen Einheiten benötigt werden, wird eine chemische Einheit wie ein Aluminiumtrichlorid oder Antimonpentachlorid zu unserer Katalysatorzusammensetzung gegeben.
- In dem vorliegenden Verfahren ist es bevorzugt, dass die Katalysatorzusammensetzung eine einzelne chemische Einheit enthält, die Umverteilung, Hydrierung und Bindungsspaltung unter unseren Verfahrensbedingungen fördert. Solche chemischen Einheiten umfassen Aluminiumtrichlorid und Antimonpentachlorid.
- Das vorliegende Verfahren erfordert die Gegenwart einer "katalytischen Menge" der Katalysatorzusammensetzung wie oben beschrieben. "Katalytische Menge" bedeutet hierin eine Menge an Katalysatorzusammensetzung, die ausreichend ist, um die Umwandlung der siliciumhaltigen Verbindungen in diesem hochsiedenden Rückstand zu Monosilanen zu erleichtern. Eine bevorzugte katalytische Menge an Katalysatorzusammensetzung ist die, die ausreichend ist, um die Umwandlung von Polysilanen, z. B. Methylchlorsilanen, Silmethylenen und Silalkylenen, in dem hochsiedenden Rückstand zu Monosilanen zu erleichtern. Die Menge an Katalysatorzusammensetzung, die benötigt wird, wird von den chemischen Einheiten abhängen, die die Katalysatorzusammensetzung ausmachen, und solche Mengen werden von den Fachleuten leicht bestimmt.
- Wenn Aluminiumtrichlorid oder Antimonpentachlorid die Katalysatorzusammensetzung ausmacht, sind 0,01 bis 20 Gewichtsprozent Katalysatorzusammensetzung, bezogen auf das vereinigte Gewicht der Katalysatorzusammensetzung und des hochsiedenden Rückstands, in dem vorliegenden Verfahren nützlich. Wenn Aluminiumtrichlorid oder Antimonpentachlorid die Katalysatorzusammensetzung ausmacht, liegt ein bevorzugtes Gewicht an Katalysatorzusammensetzung in unserem Verfahren innerhalb eines Bereichs von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent auf der gleichen Basis.
- Eine bevorzugte Katalysatorzusammensetzung zur Verwendung in unserem Verfahren ist Aluminiumtrichlorid. Es kann dem Verfahren als Verbindung zugesetzt werden oder es kann in situ durch Zugabe von Stoffen, die Aluminiumtrichlorid bilden, gebildet werden. Die gesamte oder ein Teil der katalytischen Menge von Aluminiumtrichlorid kann in situ während der Durchführung der Direktsynthese und der Isolation der Monosilanfraktion, um den hochsiedenden Rückstand zu bilden, gebildet werden. Die Quelle des Aluminiums und des Chlors, die notwendig sind, um das Aluminiumtrichlorid zu bilden, kann aus den Rohstoffen stammen, die in der Direktsynthese verwendet werden, insbesondere der Siliciummetalloid- und Organochloridzufuhr. Die katalytische Menge an Aluminiumtrichlorid kann eine Kombination von zugesetztem Aluminiumtrichlorid und in situ gebildetem Aluminiumtrichlorid, das in dem hochsiedenden Rückstand, wie er aus der Direktsynthese isoliert wird, verbleibt, sein.
- Das vorliegende Verfahren wird bei einer Temperatur innerhalb eines Bereichs von 150 bis 500ºC durchgeführt. Bevorzugt ist eine Temperatur innerhalb eines Bereichs von 275 bis 425ºC. Am meisten bevorzugt ist eine Temperatur von 300 bis 350ºC.
- Monosilane, wie durch Formel (2) beschrieben, werden aus dem vorliegenden Verfahren gewonnen. Die Monosilane werden durch Standardmethoden zur Auftrennung von flüssigen Mischungen, z. B. Destillation, abgetrennt. Die Monosilane enthalten 0 bis 4 Substituenten R, worin R wie zuvor beschrieben ist. Die Monosilane können auch 0 bis 3 Wasserstoffe enthalten, die an jedem Siliciumatom substituiert sind. Die Monosilane können weiterhin 0 bis 4 Chloratome enthalten, die in jedem Siliciumatom substituiert sind. Ein bevorzugtes Monosilan ist ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan und Dimethylchlorsilan.
- Die folgenden Beispiele werden bereitgestellt, um die vorliegende Erfindung zu veranschaulichen. In den Beispielen stellt Me den Methylrest dar.
- Die Fähigkeit von Aluminiumtrichlorid, die Umwandlung eines hochsiedenden Rückstands zu katalysieren, wurde in einem gerührten Satzreaktor unter Verwendung von verschiedenen Methylchlorsilanen als Co- Beschickungen untersucht. Der Reaktor war ein pneumatisch gerührter 650- ml-Parr-Bombenreaktor. Als nächstes wurden 0,15 mol eines hochsiedenden Rückstands aus einer Direktsynthese zur Herstellung von Methylchlorsilanen durch die Reaktion von Methylchlorid mit Siliciummetalloid in den Reaktor gegeben. Der hochsiedende Rückstand war die Fraktion, die am Boden der Destille verblieb, nachdem die Monosilanfraktion bei 70ºC abdestilliert wurde. Der hochsiedende Rückstand wurde filtriert, um teilchenförmige Bestandteile zu verringern. Die Hauptkomponenten des hochsiedenden Rückstands, der in jedem Durchgang verwendet wurde, sind in Tabelle 1 auf einer Gewichtsprozentbasis dargestellt. TABELLE 1 Hauptkomponenten des hochsiedenden Rückstands
- In jedem Durchgang waren 3 bis 4 Gewichtsprozent Aluminiumchlorid, bezogen auf den hochsiedenden Rückstand, in dem hochsiedenden Rückstand vorhanden. Dann wurden 0,9 bis 1 mol Wasserstoffgas bei einem Überdruck innerhalb eines Bereichs von 6,9 bis 9,7 MPa (1.000 bis 1.400 psi) in jedem Durchgang in den Reaktor gegeben und der Reaktor wurde auf 325ºC erhitzt und es wurde 2,8 Stunden gerührt. Die Art und Menge von Organosilanzufuhr zu dem Reaktor ist wie folgt: Durchgang C, keine; Durchgang D, 55 Gewichtsprozent MeSiCl&sub3;; Durchgang E, 54,2 Gewichtsprozent Me&sub2;SiCl&sub2;; Durchgang F, 70,3 Gewichtsprozent MeHSiCl&sub2; und Durchgang G, 65 Gewichtsprozent Me&sub3;SiCl.
- Am Ende eines jeden Durchgangs wurde eine Probe aus dem Reaktor mittels Gaschromatographie (GC) unter Verwendung eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors (TCD) analysiert. Die Ergebnisse dieser Analyse sind in Tabelle 2 angegeben. Die Produktverteilung für jeden Durchgang ist in Tabelle 2 als ein Nettowert dargestellt, der als der Gewichtsprozentanteil, den jede Spezies Monosilan von den gesamten Monosilanen, die in dem Produkt vorliegen, darstellt, berechnet ist. In Tabelle 2 wird der Gewichtsprozentanteil des hochsiedenden Rückstands, der zu Monosilanprodukt umgewandelt wird, in der Zeile bezeichnet mit "HBR Umsatz" angegeben. TABELLE 2 Produktumsatz und Verteilung
- * Vergleichsdurchgänge
Claims (9)
1. Verfahren zur Umsetzung eines hochsiedenden Rückstands, der aus
der Reaktion eines Chlorkohlenwasserstoffs mit Siliciummetalloid
resultiert, zu Monosilanen, wobei das Verfahren umfasst:
(A) Ausbilden einer Mischung, die diesen hochsiedenden Rückstand
und ein Organosilan, ausgewählt aus Dimethyldichlorsilan,
Methyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan und
Tetramethylsilan, enthält, und dann
(B) Inberührungbringen dieser Mischung mit Wasserstoffgas in
Gegenwart einer katalytischen Menge einer
Katalysatorzusammensetzung, die bei der Unterstützung der Bildung von
Monosilanen aus diesem Rückstand wirksam ist, bei einer
Temperatur innerhalb eines Bereichs von 150 bis 500ºC und
einem Reaktorüberdruck innerhalb eines Bereichs von 0,69 bis
34,5 MPa (100 bis 5.000 psi).
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei dieser Rückstand einen Siedepunkt
oberhalb von 70ºC aufweist und aus der Destillation von
Methylchlorsilanen von dem Reaktionsprodukt von Methylchlorid mit
Siliciummetalloid resultiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Organosilan 0,1 bis 95
Gew-% dieser Mischung ausmacht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, enthaltend 0,05 bis 10
Gew-% Wasserstoffgas, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung,
Wasserstoffgas und Katalysatorzusammensetzung, die dem Verfahren
zugeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die
Katalysatorzusammensetzung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend
aus Aluminiumtrichlorid, Antimonpentachlorid und Kombinationen
derselben.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Katalysatorzusammensetzung
0,01 bis 20 Gew-% des vereinigten Gewichts der
Katalysatorzusammensetzung und dieses hochsiedenden Rückstands ausmacht.
7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei mindestens ein Teil der
katalytischen Menge des Aluminiumtrichlorids in situ gebildet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, das weiterhin die
Gewinnung der Monosilane, beschrieben durch Formel RyHzSiCl4-y-z,
umfasst, worin R wie zuvor beschrieben ist, y gleich 0 bis 4 ist,
z gleich 0 bis 3 ist und y+z gleich 0 bis 4 ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Monosilan ausgewählt ist aus
der Gruppe bestehend aus Dimethyldichlorsilan, Methyldichlorsilan
und Dimethylchlorsilan.
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