DE69317709T2 - Verfahren zur Herstellung eines photographischen Celluloseester-Filmträgers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines photographischen Celluloseester-FilmträgersInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von photographischen Celluloseesterfilmträgern und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von photographischen Filmträgern mit weniger Mängeln als die im Falle von Verfahren anfallen, die zum gegenwärtigen Zeitpunkt angewandt werden, wobei das Verfahren in einer viel kürzeren Zeitspanne durchgeführt wird.
- Es ist aus dem Stande der Technik bekannt, photographische Celluloseesterfilmträgermaterialien herzustellen durch Aufgießen einer Celluloseesterläsung oder eines Celluloseesteransatzes in Form eines Filmes auf eine stark polierte Oberfläche eines sich drehenden Laufrades oder Bandes, durch Erstarrenlassen des Filmes durch Verdampfung eines Teiles des flüchtigen Lösungsmittels, das in der Gießlösung vorhanden ist, durch Abstreifen des Filmes von dem Gieß-Laufrad oder Band, wobei der Film noch einen hohen Prozentsatz an Lösungsmittel enthilt, jedoch eine ausreichende Festigkeit aufweist, um seine Form beizubehalten und durch Trocknung des Filmes dadurch, daß man ihn durch verschiedene Kammern führt, wobei heiße Luft über die Oberfläche des Filmes geführt wird, wenn der Film kontinuierlich durch zahlreiche Walzen transportiert wird, bis der endgültige und erwünschte Trocknungszustand erreicht worden ist. Dann wird der Filmträger in Form einer Rolle um sich selbst aufgewickelt, und zwar zum Zwecke der weiteren Verarbeitung zu photographischen Elementen.
- Ein Problem, das bei diesem Verfahren auftritt, wenn die Verwendung des Filmträgers in der Herstellung von photographischen Filmen aller Typen liegt, besteht darin, daß Mängel, die in dem Film vorliegen, in das endgültige Produkt übertragen werden. Infolgedessen müssen strikte Inspektionsverfahren angewandt werden und alle Mängel, die in dem Filmträger vorhanden sind, müssen entfernt werden, bevor der Träger als Substrat verwendet werden kann, auf dem photographische Elemente erzeugt werden. Da eine jede Walze, über die der Filmträger während des Trocknungscyclus geführt wird, eine Quelle für das Auftreten von Mängeln in dem Filmträger sein kann, ist es wünschenswert, die Anzahl von solchen Walzen auf ein Minimum zu reduzieren und gleichzeitig die Herstellungsdauer für den Celluloseesterfilmträger zu verkürzen.
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung bei der Herstellung von photographischen Celluloseesterfilmträgern durch Vergiessen eines Celluloseesterpolymeren in einem Lösungsmittel auf eine sich bewegende Oberfläche, Abstreifen des Filmes von der Oberfläche, Trocknen des Filmes in heißer Luft und Entfernung des letzten Teiles des in dem Film vorhandenen Lösungsmittels durch Anwendung von Mikrowellen-Energie. Diese Verbesserung vermindert die Anzahl von Walzen, die dazu benötigt werden, um den Film in geeigneter Weise zu trocknen, um 80 bis 90 %, wobei gleichzeitig die Geschwindigkeit, mit der der Celluloseesterf ilm hergestellt wird, erhöht wird, wodurch ökonomische Gewinne erzielt werden, und zwar sowohl aufgrund der geringeren erforderlichen Kapitalkosten als auch der geringeren Cycluszeit von Beginn bis zum Ende des Verfahrens. Diese Vorteile liegen zusätzlich zu der Verbesserung in der Oberflächenqualität des auf diese Weise erzeugten Filmes vor.
- Figur 1 ist eine Kurve, welche die Trocknungsdauer im Falle einer üblichen Heißluftmethode zum Trocknen eines Celluloseesterfilmes mit der Zeit vergleicht, die im Falle einer Mikrowellen-Trocknungsbehandlung erforderlich ist.
- Figur 2 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die sich für die Verwendung bei der Durchführung dieser Erfindung eignet.
- Die vorliegende Erfindung stellt ein hochwirksames Verfahren für die rasche Entfernung der letzten 40 %, vorzugsweise der letzten 20 % und in besonders bevorzugter Weise der letzten 15 % des Lösungsmittels dar, das in dem Gießansatz bei der Herstellung des photographischen celluloseesterfilmträgers vorhanden ist. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines cellulosefilmträgers wird der anfängliche Anteil des Lösungsmittels sehr rasch ausgetrieben. Dies bedeutet, daß die Filmfestigkeit rasch ansteigt, während der Film auf der Gießoberfläche vorliegt, und dies ermöglicht es, daß der Film nach einer kurzen Zeitspanne abgestreift werden kann. Zweitens wird der Film, nachdem er von der Gießoberfläche abgestreift worden ist, einem Heißluft-Trocknungscyclus unterworfen, um eine Lösungsmittelentfernung von beiden Oberflächen des Filmes zu ermöglichen.
- Schließlich gelangt der Film von der Heißluft-Trocknungszone durch eine Zone, in der der Film der Einwirkung von Mikrowellen- Energie ausgesetzt wird. Dies ist eine relativ kurze Zone im Vergleich zu den vorhergehenden Heißluft-Trocknungscyclen für die Entfernung des letzten Teiles des Lösungsmittels, das in dem Film vorhanden ist.
- Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dieser Erfindung ist in Figur 2 dargestellt. Im Falle dieser Ausführungsform gelangt der Cellulosetriacetatfilm 12, nachdem er von der Gießoberf läche (die nicht dargestellt ist) abgestreift worden ist, durch eine Heißluft-Trocknungszone (die nicht dargestellt ist), und dann gelangt der Film in der Richtung der Pfeile durch einen geschlitzten Wellenleiter (slotted waveguide) 14, ausgerüstet mit Ersatzlasten 16, eine Messing-Iris 18, einen Tuner 20, Leistungsmesser 22, einen Zirkulator 24 und eine Mikrowellen- Energiequelle 26. Eine geeignete Energiequelle ist eine solche vom Typ GL103A S/N 022 mit einem Energiequellen-Steuergerät, hergestellt von der Firma Gerling Laboratories, Modesto, California. Diese Quelle 26 weist ein Magnetron vom Typ GL-131B auf mit einer Spitzen-Arbeitsspannung von 6200 Volt DC, einer maximalen Leistungsabgabe von 3000 Watt, einer Verfahrensfrequenz von 2450 + 20-30 MHz, einem Leistungsbedarf von 208/120 Volt AC, 3WYE, 4 Erdleitern, 30 Ampiphasen 60 Hz und einem Wasser- Kühlbedarf von 0,5 GPM.
- Obgleich der Anfangsanteil des Lösungsmittels von dem Celluloseesterfilm rasch ausgetrieben wird, benötigt der End-Anteil unter standardisierten Heißluft-Trocknungsbedingungen eine lange Zeitspanne und somit lange Filmwege. Infolgedessen muß der Film bei einer kontinuierlichen Herstellung über zahlreiche Walzen geführt werden, die derart angeordnet sind, daß der Film über viele aufsteigende und absteigende vertikale Wege gelangt, wobei in der Erhitzungszone oder in den Erhitzungszonen eine jede der Walzen auf einer unterschiedlichen Temperatur gehalten wird.
- Wie in Figur 1 klar dargestellt, wird der End-Prozentsatz des Lösungsmittels bei einer Arbeitsweise gemäß dieser Erfindung in ungefähr 36 Sek. entfernt, während ein Film, der gemäß den augenblicklich angewandten Techniken getrocknet wird, unter Verwendung von Heißtluftkammern ungefähr 630 Sek. zur Trocknung benötigt. Dies gilt ganz allgemein für beide der dargestellten Leistungsniveaus.
- Celluloseesteransätze, die für die Herstellung von Celluloseesterfilmen geeignet sind, sind allgemein bekannt und sind in zahlreichen Patentschriften und Publikationen beschrieben worden. Zu geeigneten Celluloseestern gehören Ester der Cellulose mit kurzkettigen Fettsäuren, wie z.B. Celluloseacetat, Cellulosepropionat und Cellulosebutyrat und Ester der Cellulose mit gemischten kurzkettigen Fettsäuren, wie z.B. Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetatbutyrat und Cellulosepropionatbutyrat. Der Celluloseester wird in einem Lösungsmittel oder einer Mischung von Lösungsmitteln gelöst, in typischer Weise in einer Menge von etwa 0,15 bis etwa 0,35 Teilen Celluloseester pro Teil Lösungsmittelmedium auf Gewichtsbasis. Zu geeigneten Lösungsmitteln gehören Alkohole, Ketone, Ester, Ether, Glykole, Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe.
- Bevorzugte Alkohole für die Verwendung in den Celluloseesterzusammensetzungen, die im Rahmen des Verfahrens dieser Erfindung angewandt werden, sind kurzkettige aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Methanol, Ethanol, n-Propylalkohol, Isopropylalkohol, n-Butylalkohol, Isobutylalkohol, n-Pentylalkohol und n-Hexylalkohol.
- Bevorzugte Esterlösungsmittel für die Verwendung in den Celluloseesterzusammensetzungen, die im Rahmen des Verfahrens dieser Erfindung geeignet sind, sind jene, die durch die Formel dargestellt werden, in der R und R' unabhängig voneinander stehen für Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Methylacetat, Ethylacetat, n-Propylacetat, Isobutylacetat, Ethylpropionat und Ethylisobutyrat.
- Bevorzugte Ketonlösungsmittel für die Verwendung in den Celluloseesterzusammensetzungen sind jene, die durch die Formel dargestellt werden:
- worin R und R' unabhängig voneinander Alkylgruppen darstellen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Aceton, Methylethylketon, Methyl-n-propylketon und Diethylketon.
- Zu anderen besonders geeigneten Lösungsmitteln gehören Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Cyclohexan und halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Methylenchlorid und Propylenchlorid.
- Mehr als ein Lösungsmittel einer besonderen Klasse von Verbindungen, z.B. zwei verschiedene Alkohole oder zwei verschiedene Ketone, können falls erwünscht verwendet werden, oder das Lösungsmittelmedium kann aus einer Mischung von Verbindungen aus mehreren unterschiedlichen Klassen bestehen, wie z.B. einer Mischung aus einem Alkohol, einem Keton und einem halogenierten Kohlenwasserstoff. Ein besonders bevorzugtes Lösungsmittelsystem umfaßt eine Mischung aus Methanol und Methylenchlorid.
- Zusätzlich zu dem Celluloseester und dem Lösungsmittel enthält der Ansatz, der zur Herstellung des Celluloseesterfilmes verwendet wird, gewöhnlich ein Plastifizierungsmittel. Zu geeigneten Plastifizierungsmitteln gehören Dimethylphthalat, Diethylphthalat, Triethylphosphat, Triphenylphosphat, Triethylcitrat, Dibutylsebacat, Methoxymethylphthalat und Di-(2-methoxyethyl)phthalat.
- Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
- Eine Cellulosetriacetat-Ansatzlösung, enthaltend 18 Gew.-% Cellulosetriacetat und 3 Gew.-% Triphenylphosphat sowie Methoxyethylphthalat-Plastifizierungsmittel, gelöst in einer Mischung aus 91 % Methylenchlorid, 6 % Methylalkohol und 3 % Butylalkohol, wurde mit der Hand auf eine polierte Gießoberf läche aufgetragen. Der selbsttragende Triacetatfilm wurde von der Platte abgestreift, zu 2,54 cm x 15,2 cm (1 inch x 6 inch) großen Streifen zerschnitten, abgestützt und durch einen geschlitzten Mikrowellen-Wellenleiter (slotted microwave waveguide) geführt. Restliche Lösungsmittelmengen in dem Film wurden vor und nach der Einwirkung der Mikrowelle auf die Probe aufgezeichnet. Restliche Lösungsmittelmengen waren so hoch wie 18 Gew.-%. Dieses Verfahren wurde bei verschiedenen Energieniveaus durchgeführt (1800 und 2500W) und verschiedenen Längen der Exponierungsdauer (12, 18 und 36 Sek.). Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Es wurde keine Abnahme in der Produktqualität (Bläschen oder Falten) festgestellt. Ein Vergleich mit üblichen Methoden unter Verwendung von Heißluft und der Mikrowellen-Methode zur Entfernung des Lösungsmittels ist in Tabelle 2 - Prozent des verbliebenen Lösungsmittels in Abhängigkeit von der Zeitdauer - dargestellt. TABELLE 1 TABELLE 2 - Prozent verbliebenes Lösungsmittel
- Figur 2 zeigt die Vorrichtung, die im Falle dieses Beispiels verwendet wurde. Die Vorrichtung und die im Falle dieser Beispiele angewandten Parameter entsprachen der oben beschriebenen Vorrichtung und der oben beschrieben Parameter.
- Eine Celluosetriacetat-Ansatzlösung, enthaltend 18 bis 35 Gew.-% Cellulosetriacetat und 3 bis 5 Gew.-% Triphenylphospat und Methoxyethylphthalat als Plastifizierungsmittel, gelöst in einer Mischung aus 85 bis 95 % Methylenchlorid, 3 bis 9 % Methylalkohol und 1 bis 12 % anderer "Nicht-Lösungsmittel" (Butylalkohol, Cyclohexan usw.) wurde auf ein endloses Gießband mit polierter Oberfläche gegossen. Die selbsttragenden Triacetatfilme wurden von der polierten Gießoberfläche abgestreift und durch einen geschlitzten Mikrowellen-Wellenleiter geführt. Der Film wurde daran gehindert, zu schrumpfen, um die Qualität des Filmes beizubehalten oder zu steigern. Es wurden Ergebnisse festgestellt, die vergleichbar waren mit jenen des Beispiels 1.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines photographischen
Celluloseesterfilmträgers, bei dem man ein Celluloseesterpolymer
in einem Lösungsmittel auf eine sich bewegende Oberfläche gießt,
bei dem man den Film von der Oberfläche abstreift und in heißer
Luft trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man den letzten Anteil
des in dem Film vorhandenen Lösungsmittels dadurch entfernt, daß
man den Film einer Mikrowellenbestrahlung aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Celluloseester
Celluloseacetat ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Celluloseacetat
Cellulosediacetat ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Celluloseacetat
Cellulosetriacetat ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Lösungsmittel
Methylendichlorid ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Lösungsmittel eine
Mischung aus Methylendichlond und Methanol ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Mikrowellenbestrahlung angewandt wird, um die letzten 40 % des in dem Film
vorhandenen Lösungsmittels zu entfernen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Mikrowellenbestrahlung angewandt wird, um die letzten 20 % des in dem Film
vorhandenen Lösungsmittels zu entfernen.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Mikrowellenbestrahlung angewandt wird, um die letzten 15 % des in dem Film
vorhandenen Lösungsmittels zu entfernen.
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