DE69309354T2 - Verfahren zum Herstellen einer Vorform für optische Fasern - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Vorform für optische Fasern

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für eine ultratransparente oder verstärkende Lichtleitfaser auf der Basis von fluorierten Gläsern vom Typ ZBLAN (fluorierte Gläser auf der Basis von ZrF&sub4; - BaF&sub2; - LaF&sub3; - AlF&sub3; - NaF) oder BIZYT (fluorierte Gläser auf der Basis von BaF&sub2; - InF&sub3; - ZnF&sub2; YbF&sub3; - ThF&sub4;) als Beispiele, und zwar für die Verwendung in der optischen Nachrichtentechnik.
  • Derzeit beträgt der Dämpfungsgrad dieser Fasern 0,65 dB/km über 110 m für ein Signal einer Wellenlänge von 1,55 µm. Ziel ist es, den theoretischen Dämpfungsgrad von 0,01 bis 0,02 dB/km über Entfernungen von mehreren 10 oder 100 km angenähert zu erreichen.
  • Die hohen Dämpfungswerte, die heute gemessen werden, beruhen insbesondere auf von außen kommenden Fehlern, die entweder bei der Herstellung der Ausgangsmaterialien oder bei der Bildung des Glases eingeschleppt wurden, das den Kern oder die optische Hülle der Faser bilden soll.
  • Die üblichen Verfahren zur Herstellung des Glases beruhen im wesentlichen auf der Technik des Schmelzbachs in einem Tiegel.
  • Aufgrund des reaktiven Charakters der eingesetzten Fluoride ergeben sich bei der Herstellung in einem Tiegel zwei Phänomene mit negativen Folgen:
  • - der Einbau von absorbierenden oder diffundierenden Verunreinigungen aus dem Tiegel in das Glas;
  • - die Stimulierung der heterogenen Keimbildung aufgrund der chemischen Wechselwirkungen zwischen den Wänden des Tiegels und dem Glas, die schließlich zur Bildung von Kristalliten großer Abmessungen in dem Glas führen (charakteristische Größe etwa 1 µm), die eine starke Diffusion ergeben.
  • Im Ergebnis führen diese Fehler bei der Herstellung zu einer Lichtleitfaser mit einem Dämpfungsgrad, der von den theoretischen Grenzen weit entfernt ist.
  • Um die Verwendung eines Schmelzbads zu vermeiden, wurde bereits für die Herstellung eines Rohlings für Lichtleitfasern aus fluoriertem Glas die Sol-Gel-Technik zur Beschichtung der Innenseite eines Trägerrohrs vorgeschlagen, die auf der Verwendung von kohlenstoffhaltigen Vorläufern beruht, bei denen es sich um organische Komplexe auf der Basis von β-Diketonen der das Glas bildenden Metalle handelt. Hierzu wird auf den Aufsatz "sol-gel preparation of amorphous ZBLAN heavy metal fluoride powders" von P.J. Melling und M.A. Thomson, der in Journal of Material Research, Vol 5, No 5 (1990) veröffentlicht wurde, und auf den Aufsatz von D.R. Ulrich verwiesen, der in NATO ASI, Sci, Ser. E123 (1987), 385 veröffentlicht wurde.
  • Man stellt fest, daß dieses Verfahren nicht die gewünschte Verbesserung bringt, insbesondere weil man an dem Problem der vollständigen Entfernung des Kohlenstoffs und des Sauerstoffs scheitert, die aus den Vorläufern stammen.
  • Man kennt auch Verfahren zur Abscheidung aus der Dampfphase (CVD - Chemical Vapour Deposition) im Inneren eines Trägerrohrs, die ebenfalls diese Sauerstoff und Kohlenstoff enthaltenden Vorläufer verwenden und die gleichen Schwierigkeiten bei der Beseitigung des Kohlenstoffs und des Sauerstoffs wie die erwähnten Verfahren bringen. Die nachfolgenden Druckschriften beschreiben solche Verfahren:
  • - "Organometallic Chemical Vapour Deposition of ZrF&sub4; - based fluoride glasses" von K. Fujijura, Y. Okishi, S. Takahashi, Japan Appl.Phys. 28-1 (1989);
  • - "Preparation and properties of ZrF&sub4;-based fluoride glass films by plasma enhanced Chemical Vapour Deposition" von K. Fujijura, Y. Nishida, R. Kobaysahi und S. Takahashi, Jap. J.Appl.Phys. 30-88 (1991), L1498.
  • Schließlich beschreibt die Druckschrift DE-A-24 02 270 ein Verfahren zur Bildung eines Rohlings für eine Lichtleitfaser, gemäß dem mehrere Glasschichten im Inneren eines Trägerrohrs durch Abtragen eines Targets der gewünschten Glaszusammensetzung mit einem Laser in kontrollierter Atmosphäre aufgebracht werden, wobei das Target parallel zur Achse des Rohrs hin- und herbewegt wird. Die Temperatur des Gefäßes, in dem das Abtragen erfolgt, wird nicht kontrolliert.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen Rohling für eine Lichtleitfaser aus fluoriertem Glas ohne Verwendung eines Tiegels herzustellen, wobei die Probleme der kohlenstoffhaltigen Vorläufer vermieden werden.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für eine Lichtleitfaser, bei dem mehrere Glasschichten durch einen Laser in kontrollierter Atmosphäre in einem Trägerrohr mittels Abtragen von einem Target mit der Zusammensetzung des Glases abgeschieden werden, wobei das Target parallel zur Achse des Rohrs hin- und herbewegt wird und die Schichten aus fluoriertem Glas sind, wobei die Temperatur in dem Gefäß, in dem die Abtragung erfolgt, höchstens der Temperatur Tg des Übergangs des Glases in den glasartigen Zustand gleicht und der Laser im Ultraviolettbereich zwischen 200 und 300 nm emittiert.
  • Erfindungsgemäß verwendet man also eine Beschichtungsmethode durch physikalischen und nicht chemischen Transport der Stoffe des Targets. Die Zusammensetzung der durch die Laserbestrahlung erzeugten Wolke und die der abgeschiedenen Schicht gleichen der des Targets. In einem solchen Prozeß gibt es keine Verdampfung der chemischen Stoffe aus einem Schmelzbad, wie sie sich nach einer Laserbestrahlung ergeben würde. Um eine solche Situation zu vermeiden, ist es günstig, folgende Parameter zu wählen:
  • - die Energiedichte des Lasers liegt über 1 Joule/cm²,
  • - die Dauer des Laserimpulses beträgt höchstens 30 ns.
  • Da der Laser eine kurze Wellenlänge hat, ergibt sich eine begrenzte Eindringtiefe des Laserimpulses in der Nähe der Targetoberfläche, d.h. im Mikrometerbereich.
  • Außerdem wird dieses letztgenannte Phänomen durch die Wahl einer möglichst großen Dichte des Targets begünstigt, mit anderen Worten einer relativen Dichte von mindestens 92%. So wird die Eindringtiefe des Laserstrahls in das Target durch Verwendung eines gesinterten Pulvers und einer homogenen Zusammensetzung verringert die von einem gemahlenen Glas ausgeht, dessen Korngröße um 1 pm zentriert ist.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann für die Herstellung der Kernschichten des Rohlings verwendet werden, aber auch für die Schichten der Hülle, die sich nahe bei den Kernschichten befinden. Diese Lösung vermeidet die Fehler am Übergang zwischen Hülle und Kern.
  • Andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nun anhand eines nicht beschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispiels und der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.
  • Die einzige Figur zeigt schematisch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Das Verfahren läuft in einem Gefäß 1 ab, das ein transparentes Fenster 2 für den Eintritt eines Laserstrahls 5, eine Pumpeinrichtung, die schematlsch mit dem Bezugszeichen 3 versehen ist, und eine Gaszuführung 4 besitzt. Es ist notwendig, eine Einrichtung zur Kontrolle des Staubanteils und der Feuchtigkeit vorzusehen, da der Wasseranteil höchstens gleich 1 ppm sein darf. Mit 6 ist ein Rohrofen bezeichnet, in dem ein Trägerrohr 10 aus fluoriertem Glas liegt. Dieses Rohr ist mit klassischen Mitteln hergestellt und soll das Glas der optischen Hülle einer Monomode-Faser bilden. Seine Zusammensetzung ist wie folgt: ZrF&sub4; : 54%; BaF&sub2; 20%; LaF&sub3; : 4%; AlF&sub3; : 4%; NaF : 19%.
  • Auf einem um einen Winkel Θ bezüglich der Achse 9 des Rohrs 10 geneigten Targetträger 11 ist ein Target 12 montiert. Der Targetträger 11 ist mit mechanischen Mitteln versehen, die schematisch durch den Pfeil 21 angedeutet sind und das Target in eine Drehbewegung um die Achse 9 versetzen. Außerdem sind mechanische Mittel 20 und 22 vorgesehen, die das Target entlang der gleichen Achse 9 translatorisch verschieben können.
  • Eine Linse 13 oder irgendein äquivalentes Mittel fokussiert den Strahl 5 auf das Target 12. Mechanische Mittel 20 und 23 erlauben eine translatorische Verschiebung der Linse parallel zur Achse 9 synchron mit der Bewegung des Targetträgers 11. Außerdem sind nicht dargestellte Mittel zur Verschiebung des Auftreffpunkts des Laserstrahls auf dem Target vorgesehen. So überstreicht die aus dem Target 12 austretende Wolke 15 homogen das Innere des Rohrs 10.
  • Das Fenster 2 und die Linse 13 sind beispielsweise aus Siliziumoxid, das unter der Marke SUPRASIL II mit UV- Qualität verkauft wird.
  • Zur Herstellung einer Schicht 14 aus fluoriertem Glas vom Typ ZBLAN, die nach dem Schrumpfen und Ziehen den Kern einer Monomodefaser bilden soll, geht man folgendermaßen vor.
  • Das Target 12 ist eine gepreßte Tablette aus Pulvern von kristallisierten Materialien mit folgender Zusammensetzung:
  • ZrF&sub4; : 54%; BaF&sub2; : 23%; LaF&sub3; : 4%; AlF&sub3; : 3%; NaF : 16%.
  • Die charakteristische Korngröße liegt bei 1 µm. Die Kompression erfolgt unter strengen Bedingungen hinsichtlich der Feuchtigkeit, um den Einbau von Wasser in das Pulver zu verhindern. Der Wassergehalt muß unter einigen ppm im Preß- gefäß liegen, Die Atmosphäre beim Pressen ist ein neutrales Gas. Man ergreift alle erforderlichen Maßnahmen, um möglichst gut Sauerstoff zu beseitigen, da Sauerstoff ebenso wie Wasser ein Faktor für die Verschlechterung der Eigenschaften der fluorierten Gläser ist. Die Dichte des Targets liegt oberhalb 92%.
  • Der Abschmelzlaser, der den Strahl 5 aussendet, ist ein Excimer-Laser vom Typ Xe&sub2;Cl&sub2; odez Kr&sub2;F&sub2;, Ar&sub2;F&sub2;. Diese UV- Laser arbeiten bei Wellenlängen von 308 bzw. 248 bzw. 193 nm.
  • Es ist günstig, den Laser mit der Wellenlänge 193 nm mit Unterdruck (Gesamtdruck < 1 Torr) und einem Anteil an fluorierten Stoffen, beispielsweise NF&sub3; oder SF&sub6; zu verwenden, um den Fluorgehalt in dem aufgebrachten Glas zu gewährleisten.
  • Die erforderlichen Betriebsbedingungen sind folgende:
  • . Wellenlänge des Lasers: &lambda; = 193 nm
  • . Impulsenergie : > 1 J/cm²
  • . Impulsfolgefrequenz : 1 bis 150 Hz
  • . Impulsdauer : &le; 30 ns
  • . Temperatur des Rohrs 10 unterhalb der Temperatur Tg des Übergangs des fluorierten Glases in die Glasphase : 270 ºC
  • . Innendurchmesser des Rohres 10: 15 mm
  • . lineare Geschwindigkeit des Targetträgers 11 entlang der Achse 9 : 2 mm/min
  • . Länge des Segments, das die Senkrechte auf dem Auftreffpunkt des Lasers am Target mit der Wand des Rohrs verbindet : etwa 5 cm
  • . Druck des NF&sub3; : einstellbar zwischen 0,1 und 0,3 mbar.
  • Unter diesen Bedingungen kann man mit der von dem bestrahlten Target 12 ausgehenden Wolke 15 eine Schicht 14 im glasigen Zustand von 2 µm Dicke mit der gleichen Zusammensetzung wie die des Targets 12 abscheiden. Die Beschichtungsgeschwindigkeit beträgt 3 10&supmin;³ mm³/s.
  • Das Rohr 10 und seine Schicht 14 werden dann geschrumpft und ergeben so einen unmittelbar für das Ziehen verwendbaren Rohling. Der Unterschied im Brechungsindex zwischen dem Kern und der Hülle beträgt 5 10&supmin;³.
  • Natürlich ist die vorliegende Erfindung nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt.
  • Ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, könnte man jedes Mittel durch ein äquivalentes Mittel ersetzen. Möchte man ein Indexprofil im Kern der Faser erzielen, kann man nacheinander Schichten unterschiedlicher Zusammensetzungen und geeigneter Dicke aufbringen, um das gewünschte Indexprofil zu erzeugen, wie dies im übrigen mit anderen Techniken, beispielsweise OMCVD, geschieht. Man braucht hierzu nur das Target 12 durch eine Serie von Targets zu ersetzen, deren Zusammensetzungen an die gewünschten Indexwerte angepaßt sind.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf Gläser mit sehr komplexen Zusammensetzungen anwendbar, die mit aktiven Dotierstoffen wie Pr, Nd oder passiven Substituenten für die Einstellung des Brechungsindex, beispielsweise Pb, Li, in ZBLAN bis zu 7 oder 8 Kationen enthalten können.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines Rohlings für eine Lichtleitfaser, bei dem mehrere Glasschichten (14) durch einen Laser (5) in kontrollierter Atmosphäre in einem Trägerrohr (10) mittels Abtragen von einem Target (11) mit der Zusammensetzung des Glases abgeschieden werden, wobei das Target parallel zur Achse des Rohrs (10) hin- und herbewegt wird und die Schichten (14) aus fluoriertem Glas sind, wobei die Temperatur in dem Gefäß (1), in dem die Abtragung erfolgt, höchstens der Temperatur Tg des Übergangs des Glases in den glasartigen Zustand gleicht und der Laser im Ultraviolettbereich zwischen 200 und 300 nm emittiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Target (11) eine relative Dichte von mindestens 92% aufweist und aus einem komprimierten Pulver des fluorierten Glases mit einer Korngröße von etwa 1 mm gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Laser ein Excimer-Laser vom Typ Xe&sub2;Cl&sub2; oder Kr&sub2;F&sub2;, Ar&sub2;F&sub2; ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorierte Glas unter den ZBLAN-Gläsern und den BIZYT-Gläsern ausgewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie der Laserimpulse größer als 1 J/cm² ist und daß die Dauer dieser Impulse höchstens 30 ns beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiederholfrequenz der Impulse zwischen 1 Hz und 150 Hz liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kontrollierte Atmosphäre ein gasförmiges Fluorid enthält, das unter NF&sub3; und SF&sub6; ausgewählt wird, wobei der Druck im Bereich zwischen 0,1 mbar und 0,3 mbar einstellbar ist.
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