JP2934367B2 - 光ファイバ用プレフォームの製造方法 - Google Patents

光ファイバ用プレフォームの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばZBLAN又は
BIZYTのようなフッ素ガラスをベースとした、光通
信で使用するための超透明(ultratranspa
rent)又は増幅用光ファイバのプレフォームの製造
方法に関する。ZBLAN及びBIZYTは、赤外線を
良く伝達させるフッ素ガラスの構成材料(フッ素化合
物)として知られており、ZBLANは、ZrF 4 ,B
aF 2 ,LaF 3 ,AlF 3 ,NaFの混合物を意味し、
また、BIZYTはBaF 2 ,InF 3 ,ZnF 2 ,Yb
3 ,ThF 4 の混合物を意味する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】前述の
光ファイバは現時点では、距離110メートル、信号波
長1.55μmで0.65dB/kmの減衰率を有す
る。目的は、減衰率の理論値を数十キロメートル、更に
は数百キロメートルの距離で0.01〜0.02dB/
kmに近付けることである。
【0003】現在の減衰率の測定値が高い原因は主に、
出発材料の調製時か、又はファイバの光学的コアもしく
はクラッドを構成することになるガラスの製造時に導入
される外因性欠陥にある。
【0004】一般的なガラス製造方法は主として、るつ
ぼ内の溶融浴の技術に基礎をおいている。
【0005】使用するフッ化物は反応性を有するため、
ガラスをるつぼで製造すると、好ましくない結果をもた
らす下記のような2つの現象が生じる: − るつぼに由来する吸収性且つ拡散性の不純物がガラ
ス中に取り込まれる。
【0006】− るつぼの壁とガラスとの間の化学反応
に起因して不均一な核形成が促進され、最終的には、強
力な拡散源である大きいクリスタライト(典型的大きさ
は約1μm)がガラス中に形成される。
【0007】このような製造「欠陥」があると、製造さ
れる光ファイバの減衰率が計算上の限界値から著しくか
け離れる。
【0008】溶融浴の使用を回避するために、フッ素ガ
ラスからなる光ファイバのプレフォームの製造では、支
持管内に堆積物を形成するゾル−ゲル技術が提案され
た。この技術は、前述のガラスを構成する金属のβ−ジ
セトンをベースとする有機錯体である炭素含有前駆体の
使用に基づくものである。これについては、P.J.M
elling及びM.A.Thomsonの論文“so
l−gel preparatio of amorp
hous ZBLA heavy metalfluo
rid powders”,J.Mater.Res.
vol.5,No.5(1990)1092並びにD.
R.Ulrich,NATO ASI,Sci,Se
r.E123(1987),385を参照されたい。
【0009】前述の方法では所望の改善は得られない。
その主な理由は、前駆体に由来する炭素及び酸素を完全
に除去しなければならないという問題にある。
【0010】蒸着(Chemical Vapour
Deposition CVD)によって支持管内に堆
積物を形成する方法も知られているが、この方法はやは
り酸素炭素含有前駆体を使用するため、前述の方法と同
様に炭素及び酸素の除去という問題を伴う。この種の方
法は下記の文献に記載されている: − “Organometallic Chemica
l Vapour Deposition of Zr
F4−based fluoride glasse
s”,K.Fujiura,Y.O Kishi,S.
Takahashi,Jpn.Appl.Phys.2
8−1(1989)。
【0011】− “Preparation and
properties of ZrF4 based
fluoride glass films by p
lasma enhanced Chemical V
apour Deposition”,K.Fujiu
ra,Y.Nishida,K.Kobayashi及
びS.Takahashi,Jpn.J.Appl.p
hys.30−8B(1991)L1498。
【0012】本発明の目的は、るつぼを使用せず、炭素
含有前駆体の問題を伴わずに、フッ素ガラス製光ファイ
バ用プレフォームを製造することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、複数のガラス
層を支持管内に堆積させることからなる光ファイバ用プ
レフォームの製造方法であって、前記層がフッ素ガラス
をベースとし、前記層を、調節雰囲気下で、前記ガラス
の組成を有し前記管の軸線と平行に往復移動する標的か
らレーザ融蝕によって堆積させ、前記融蝕が行われるス
ペース内の温度を前記ガラスのガラス転移温度Tg以下
とし、レーザからの放射を200〜300ナノメートル
の範囲の紫外線で行うことを特徴とする方法を提供す
る。
【0014】従って本発明では、標的から物質を化学的
ではなく物理的に運ぶことによって堆積させる手法を使
用する。レーザ照射の結果標的から発生する煙又は蒸気
様の物質(panache)の組成及び堆積した層の組
成は標的の組成と同じである。この種の方法では、レー
ザの放射に続いて起こる溶融浴からの化学物質の蒸発と
いう状態が樹立されない。このような事態を回避するた
めには、下記のパラメータを選択するのが好ましい: − レーザのエネルギー密度:1ジュール/cm2
上、 − レーザのパルス持続時間:30ナノ秒以下。
【0015】レーザの波長が短いため、レーザパルスは
標的の表面の近傍、即ち表面からマイクロメートル範囲
の地点に侵入し閉じ込められる。
【0016】前述の現象は、標的の密度をできるだけ高
くする、即ち92%以上の相対密度にすることによって
促進される。例えば、標的内へのビームの侵入は、粉砕
ガラスから形成した粒度1マイクロメートル前後の均一
組成の焼結粉末を用いることによって低減する。
【0017】本発明の方法は、プレフォームのコア層だ
けでなくコア層の近傍のクラッド層の形成にも使用し得
る。このような方法を用いれば、クラッド−コア間の界
面の欠陥が回避される。
【0018】
【実施例】本発明の他の特徴及び利点は、添付図面に基
づく以下の非限定的実施例の説明で明らかにされよう。
【0019】操作は、レーザビーム5を通す透明な窓2
と、真空装置3と、ガス導入口4とを備えた容器1内で
実施される。塵埃率及び湿度を調整する装置も具備する
必要がある。なぜなら、含水率は1ppm以下でなけれ
ばならないからである。一般的な方法で形成されたフッ
素ガラス製の支持管10を収容している管状炉6は、単
一モードファイバの光学的クラッドのガラスを形成する
のに使用されるものとする。前記ガラスの組成は次の通
りである:ZrF4:54%;BaF2:20%;LaF
3:4%;AlF3:4%;NaF:19%。
【0020】管10の軸線に対して角度θ傾斜した標的
支持体11には標的12が取付けられている。
【0021】標的支持体11は、該支持体を矢印のよう
に軸線9を中心に回転させるための機械的手段21と、
該支持体を同じ軸線9に沿って並進駆動することができ
る機械的手段20、22とを備えている。
【0022】ビーム5はレンズ13又は別の類似手段に
よって標的12上に集束する。標的12はまた、機械的
手段20、23により、標的支持体11の運動と同期し
て軸線9と平行に並進移動する。また、図示はしなかっ
たが、標的上のレーザビームの衝撃点を移動させる手段
も具備されている。このようにして、標的12から発生
した煙又は蒸気様の物質15が管10の内部を均一に走
査する。
【0023】窓2及びレンズ13は例えば、商標“SU
PRASIL II”で市販されているUVシリカで形
成されている。
【0024】直径収縮(retreint)及び繊維延
伸(fibrage)後に単一モードファイバのコアを
形成することになるZBLAN型フッ素ガラスの層14
を形成する場合は、操作を下記のように行う:標的12
は、結晶化材料の粉末を圧縮して固めたものからなり、
次の組成を有する:ZrF4:54%;BaF2:23
%、LaF3:4%;AlF3:3%;NaF:16%。
【0025】粒子の典型的大きさは約1μmである。圧
縮は、粉末中への水の侵入を防止するために、厳密な湿
度条件下で行う。圧縮を行うスペース内の含水率は数p
pm以下でなければならない。圧縮雰囲気は中和ガスで
ある。酸素は水と同様にフッ素ガラスの性能の劣化要因
であるため、酸素を最大限に除去するのに必要な任意の
措置を講じる。標的の密度は92%以上である。
【0026】ビーム5を放出する融蝕レーザは、Xe2
Cl2又はKr22、Ar22型のエキシマレーザであ
る。これらのUVレーザはそれぞれ波長308、248
及び193nmで作動する。
【0027】堆積したガラス中のフッ素濃度を保証する
ためには、例えばNF3又はSF6のようなフッ素含有物
質を含む減圧雰囲気下(総圧<1トール)で193nm
のレーザを使用すると有利である。
【0028】操作要件は下記の通りである: ・ レーザの波長:λ=193nm、 ・ パルスエネルギー:>1J/cm2、 ・ 放射周波数:1〜150Hz、 ・ パルス持続時間:≦30ns、 ・ フッ素ガラスのガラス転移温度Tgより低い管10
の温度:270℃、 ・ 管10の内径:15mm、 ・ 軸線9に沿った標的支持体11の直線走行速度:2
mm/分、 ・ 標的上のレーザ衝撃点の法線と管の壁とをつなぐセ
グメントの長さ:約5cm、 ・ NF3の圧力:0.1〜0.3ミリバールの範囲で
調整可能。
【0029】このような条件では、照射された標的12
から発生する煙又は蒸気様の物質15によって、標的1
2と同じ組成を有する層14が粘稠状態で2μmの厚さ
に堆積する。堆積速度は約3×10-3mm3/秒であ
る。
【0030】次いで管10及び層14を直径収縮処理に
かけて、繊維延伸操作に直接使用できるプレフォームを
形成する。コアとクラッドとの間の光屈折率の差は5×
10-3である。
【0031】勿論、本発明は前述の実施例には限定され
ず、その範囲を逸脱せずに、総ての手段を別の類似の手
段に換えることができる。コアのファイバ中に屈折率プ
ロフィルを形成したい場合には、例えばOMCVDのよ
うな別の技術によって実施されるように、所期の屈折率
プロフィルを得るべく種々の組成と適当な厚さとを有す
る層を順次堆積させることができる。そのためには、所
望の屈折率に適合した組成を有する一連の標的を標的1
2の代わりに使用するだけでよい。
【0032】本発明の方法は、Pr、Ndのような活性
ドーパント、又はZBLANの屈折率を調整するための
受動置換体(substituant passi
f)、例えばPb、Liと共に、7もしくは8以下のカ
チオンを含み得る極めて複雑な組成のガラスに適用され
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法の実施態様を簡単に示す説明図で
ある。
【符号の説明】
5 レーザビーム 6 管状炉 10 支持管 12 標的 14 ガラス層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 37/00 - 37/16

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 支持管内に複数のガラス層を堆積させる
    ことからなる光ファイ用プレフォームの製造方法であっ
    て、前記層がフッ素ガラスをベースとし、前記層を、調
    節雰囲気下でレーザ融蝕により、前記ガラスの組成を有
    し前記管の軸線と平行に往復移動する標的から堆積さ
    せ、前記融蝕が行われるスペース内の温度を前記ガラス
    のガラス転移温度Tg以下とし、レーザからの放射を2
    00〜300ナノメートルの範囲の紫外線で行うことを
    特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記標的が92%以上の相対密度を有
    し、該標的が、粒子の大きさが約1μmであるような粒
    度で前記フッ素ガラスの粉末を圧縮したものからなるこ
    とを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記レーザがXe2Cl2又はKr22
    Ar22型のエキシマレーザであることを特徴とする請
    求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記フッ素ガラスをZBLANガラス及
    びBIZYTガラスから選択することを特徴とする請求
    項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項5】 レーザのパルスのエネルギーが1J/c
    2より大きく、前記パルスの持続時間が30ナノ秒以
    下であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記パルスの周波数が1〜150Hzで
    あることを特徴とする請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記調節雰囲気がNF3及びSF6から選
    択した気体フッ素を含み、その圧力が0.1ミリバール
    〜0.3ミリバールの範囲で調整可能であることを特徴
    とする請求項1に記載の方法。
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