DE69308456T2 - Extrem reiner stickstoff- und sauerstoffgenerator und verfahren - Google Patents

Extrem reiner stickstoff- und sauerstoffgenerator und verfahren

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen aus einer Luftzerlegungseinheit bestehenden Generator zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff, geeignet zum Einsatz in Halbleiterfertigungsbetrieben oder ähnlichem, wobei höchstreiner, für die Herstellung von Halbleitern oder andere Zwecke erforderlicher Sauerstoff gleichzeitig hergestellt werden kann.
  • Zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff wurde bisher z.B. eine in der japanischen Gebrauchsmusteroffenlegung Nr. 45,290/1989 beschriebene Einzelluftrektifizierkolonne verwendet. Wenn höchstreiner Sauerstoff herzustellen ist (mit einer Reinheit von 99,9999 %), kann jedoch eine ausreichend hohe Reinheit von Sauerstoff nicht erzielt werden, auch wenn ein Rektifizierverfahren für gewöhnliche Luft in Verbindung mit einem Reinigungsverfahren wie Adsorption verwendet wird.
  • Daher wurden andere Verfahren wie die kostenintensive Elektrolyse angewendet.
  • Einer der Erfinder hat daher eine in der japanischen Patentoffenlegung Nr. 282.683/1990 erläuterte Methode vorgeschlagen, bei der höchstreiner Sauerstoff unter Verwendung von flüssigem Sauerstoff mit einer Reinheit von 99,0 bis 99,6 % als Einsatzmaterial, das von einer anderen Luft-Verflüssigungs-Zerlegungs-Einheit produziert wurde, hergestellt wird, wobei dieses Einsatzmaterial mittels Rektifizierung gereinigt wird.
  • Wenn jedoch gemäß solcher Verfahren höchstreiner Stickstoff und höchstreiner Sauerstoff über Pipelines direkt zu einem Halbleiterfertigungsbetrieb geleitet werden, ist es erforderlich, zwei Einheiten, eine für Stickstoff und eine für Sauerstoff, zu installieren.
  • Zur Sauerstoffeinheit muß des weiteren flüssiger Sauerstoff aus einem anderen sauerstoffproduzierenden Betrieb als Einsatzmaterial herangeführt werden.
  • Der Betrieb dieser zwei Einheiten ist z.B. wegen Personalkosten, Betriebskosten und Instandhaltungskosten wirtschaftlich eine große Bürde. Nachteilig ist zudem, daß die periodische Ergänzung von flüssigem Sauerstoff in der Sauerstoffeinheit von einem anderen Ort aus nicht nur Transportkosten verursacht, sondern auch einen Lagertank erfordert.
  • Es ist aus der EP-A-0 299 364 bekannt, ein Vier-Kolonnen- Verfahren und einen entsprechenden Generator zur Herstellung von höchstreinem Sauerstoff und Stickstoff, wie in dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche dieser Erfindung beschrieben, bereitzustellen. Dieses System erzeugt notwendigerweise Argon, das von Sauerstoff in der dritten der vier Kolonnen abgeschieden wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, verschiedene Nachteile des Stands der Technik wie beispielsweise die oben erwähnten zu beseitigen, und die Produkte höchstreinen Stickstoff und höchstreinen Sauerstoff vorzugsweise flüssig und gasförmig bereitzustellen.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff und Sauerstoff, bei dem verdichtete Speiseluft nach Entfernen von Verunreinigungen zur Verflüssigung abgekühlt wird und in einen unteren Abschnitt einer ersten Rektifizierkolonne eingeleitet wird, so daß infolge deren Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt der ersten Rektifizierkolonne höchstreiner Stickstoff aus einem oberen Abschnitt der ersten Rektifizierkolonne entnommen wird und gleichzeitig höchstreiner Sauerstoff hergestellt wird, und, nachdem der Druck der aus dem unteren Abschnitt der ersten Rektifizierkolonne entnommenen, sauerstoffangereicherten, flüssigen Luft reduziert wurde, sie in eine zweite Rektifizierkolonne eingeleitet wird, so daß infolge deren Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt der zweiten Rektifizierkolonne flüssiger Sauerstoff in einem Sumpfabschnitt der zweiten Rektifizierkolonne gespeichert wird, derselbe flüssige Sauerstoff mittels eines Aufkochers erwärmt wird, so daß er in Sauerstoffgas überführt wird, das eine sehr geringe Menge an Verunreinigungen enthält, welches Sauerstoffgas in einer dritten Rektifizierkolonne gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Rektifizierkolonne hauptsächlich dazu dient, Komponenten in dem Sauerstoffgas, die höhere Siedepunkte als der Sauerstoff haben, durch Destillation daraus zu entfernen, wobei die Komponenten aus dem Sumpf der dritten Rektifizierkolonne entfernt werden und zum Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne geleitet werden, und daß das gereinigte Sauerstoffgas danach in eine vierte Rektifizierkolonne zum Entfernen von Verunreinigungen, die niedrigere Siedepunkte als der Sauerstoff haben, eingeleitet wird, so daß im Anschluß an die Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt der vierten Rektifizierkolonne höchstreiner Sauerstoff unterhalb eines Rektifizierabschnitts derselben entnommen wird.
  • Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein Generator für höchstreinen Stickstoff und Sauerstoff bereitgestellt, umfassend Mittel zum Reinigen und Kühlen von verdichteter Speiseluft, eine erste Rektifizierkolonne zur Rektifikation der in einen unteren Abschnitt derselben eingeleiteten Speiseluft in einem Rektifizierabschnitt derselben zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff und Mittel zur gleichzeitigen Herstellung von höchstreinem Sauerstoff, wobei die Mittel zur Herstellung von höchstreinem Sauerstoff eine zweite, dritte und vierte Rektifizierkolonne, Mittel zum Reduzieren des Drucks der mit Sauerstoff angereicherten, flüssigen Luft des unteren Abschnitts der ersten Kolonne und zum Einleiten der druckreduzierten, flüssigen Luft in die zweite Kolonne zur Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt derselben zur Herstellung und zur Speicherung von flüssigem Sauerstoff in einem Sumpfabschnitt der zweiten Kolonne, einen Aufkocher zum Verdampfen des flüssigen Sauerstoffs zur Bildung gasförmigen Sauerstoffs, Mittel zum Einleiten des gasförmigen Sauerstoffs in die dritte Kolonne zur Reinigung, Mittel zum Einleiten des gereinigten, gasförmigen Sauerstoffs aus der dritten Kolonne in die vierte Kolonne zur Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt derselben und Mittel zum Entfernen von höchstreinem Sauerstoff aus einem Bereich unterhalb eines Rektifzierabschnitts umfassen, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Kolonne hauptsächlich dazu dient, Verunreinigungen mit einem höheren Siedepunkt als jenem des Sauerstoffs zu entfernen, und die vierte Kolonne Verunreinigungen mit einem niedrigeren Siedepunkt als jenem des Sauerstoffs entfernt, und daß der Erzeuger Mittel zum Entfernen der Verunreinigungen aus dem Sumpf der dritten Rektifizierkolonne und zum Einleiten der Verunreinigungen in den Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne umfaßt.
  • Bei dem oben erwähnten Generator nach der Erfindung wird gekühlte und verflüssigte, verdichtete Speiseluft in dem Rektifizierbereich einer ersten Rektifizierkolonne zuerst rektifiziert, so daß ein höchstreines Stickstoffprodukt in dem oberen Bereich derselben abgeschieden wird bzw. ein Teil der sauerstoffangereicherten, flüssigen Luft in eine zweite Rektifizierkolonne eingeleitet wird, so daß durch ihre Rektifikation eine große Menge Stickstoff enthaltendes Abgas in dem oberen Bereich derselben bzw. flüssiger Stickstoff in dem Sumpfbereich derselben abgeschieden wird und dieser flüssige Sauerstoff erwärmt wird, um mittels eines Aufkochers der zweiten Rektifizierkolonne verdampft zu werden.
  • Der verdampfte Sauerstoff wird in eine dritte Rektifizierkolonne eingeleitet, so daß durch seine Rektifikation höchstreines Sauerstoffgas oberhalb des Rektifizierbereiches derselben abgeschieden wird bzw. flüssiger Sauerstoff in die zweite Rektifizierkolonne unterhalb desselben Rektifizierbereiches zurückgeleitet wird, die einen geringen Anteil von Komponenten mit höherem Siedepunkt als dem von Sauerstoff, wie z.B. Kohlenwasserstoffe, Krypton, Xenon, Kohlendioxyd und Feuchtigkeit enthält.
  • Das vorstehend genannte höchstreine Sauerstoffgas wird in eine vierte Rektifizierkolonne eingeleitet, so daß durch dessen Rektifikation eine geringe Menge von Komponenten mit einem niedrigeren Siedepunkt als dem von Sauerstoff, wie z.B. Stickstoff, Kohlenmonoxyd und Argon, in dem oberen Bereich derselben bzw. höchstreiner flüssiger Sauerstoff im unteren Flüssigkeitsspeicher derselben abgeschieden werden. Dieser höchstreine flüssige Sauerstoff wird als Produkt im flüssigen Zustand oder nach Erhitzen im gasförmigen Zustand entnommen.
  • Nachfolgend wird eine Ausführungsform eines Generators für höchstreinen Stickstoff und Sauerstoff nach der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben.
  • Alle nachstehenden Drücke stellen Manometerdrücke dar.
  • Wie in Figur 1 dargestellt, wird Speiseluft, aus der Staub mittels eines Filters entfernt wurde, mittels eines Kompressors 1 auf ungefähr 8,7 kg/cm² verdichtet und zum Entfernen von Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Feuchtigkeit und Kohlendioxid einem Kohlenmonoxid- und Wasserstoffkonvektor und einer Kühl-, Dekarbonisierungs- und Trockeneinheit 2 ausgesetzt. Dann wird der Hauptteil der Speiseluft bei einer Temperatur von ungefähr 20 ºC über eine Leitung P2 in einen Wärmeaustauscher 3 eingeleitet, wo er durch einen gegenstromartigen, indirekten Wärmeaustausch mit einem höchstreinen Stickstoffgasprodukt, einem höchstreinen Sauerstoffgasprodukt, sauerstoffangereicherter Luft und dem anderen Abgas, das weiter unten erwähnt wird, auf ungefähr -166ºC abgekühlt wird, und ein Teil davon verflüssigt, über eine Leitung P3 entnommen und in den unteren Bereich einer ersten Rektifizierkolonne 4 eingeleitet wird.
  • In der ersten Rektifizierkolonne 4 wird im oberen Bereich derselben durch die Rektifikation der Speiseluft in den Rektifizierbereichen 4b, 4c und 4d derselben abgeschiedenes Stickstoffgas in einen Stickstoff-Kondensator 8 über eine Leitung P4 eingeleitet, wo es durch einen indirekten Wärmeaustausch mit sauerstoffangereicherter flüssiger Luft (weiter unten erwähnt) verflüssigt wird, wobei hochreiner flüssiger Stickstoff bereitgestellt wird und ein nichtkondensiertes, Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Stickstoff wie Helium und Neon enthaltendes Gas über eine Leitung P34 ausgelassen wird. Andererseits wird der Hauptteil des flüssigen Stickstoffs über eine Leitung P5 in einen im oberen Bereich der ersten Rektifizierkolonne 4 angeordneten Flüssigkeitsspeicher 4R1 zurückgeleitet.
  • Aus dem Kolonnensumpf der ersten Rektifizierkolonne 4 wird sauerstoffangereicherte flüssige Luft (ungefähr -172ºC) über eine Leitung P6 entnommen und mittels eines Druckminderventils V1 auf ungefähr 4,2 kg/cm² entspannt. Dann wird ein Teil der sauerstoffangereicherten, druckreduzierten Luft in den Stickstoff-Kondensator 8 als eine Kältequelle eingeleitet. Die sauerstoffangereicherte, in dem Stickstoff-Kondensator 8 verdampfte, flüssige Luft wird in sauerstoffangereicherter Luft mit einer Temperatur von ungefähr -172ºC umgewandelt und dem Kondensator 8 über eine Leitung P7 entnommen. Sie kühlt die Speiseluft in dem Wärmeaustauscher 3 ab und wird dabei auf ungefähr -150ºC erwärmt.
  • Dann wird die erwärmte, sauerstoffangereicherte Luft dem mittleren Bereich des Wärmeaustauschers 3 über eine Leitung P8 entnommen.
  • Das dem Wärmeaustauscher 3 entnommene, kalte Gas wird einem aus der Leitung P36, die später erwähnt werden wird, zugegeben, und beide kalten Gase werden einer Entspannungsturbine 9 zugeführt, wo sie auf ungefähr 0,3 kg/cm² entspannt werden, um eine Temperatur von ungefähr -180ºC anzunehmen.
  • Nachdem das entspannte Gas dort über eine Leitung P9 entnommen wurde, wird es einem aus einer Leitung P16 (weiter unten erwähnt) kommenden, kalten Gas zugegeben und beide kalten Gase werden wieder in den Wärmeaustauscher 3 eingeleitet, wo sie die Speiseluft abkühlen, dabei Normaltemperatur annehmen, und über eine Leitung 10 entfernt werden. Der Hauptteil dieses entfernten Gases wird als Abgas direkt in die Umgebung ausgelassen, und ein Teil davon wird über eine Leitung 11 zur Kühl-, Dekarbonisierungs- und Trockeneinheit 2 als Spülgas geleitet und dann an die Umgebung abgegeben.
  • Der in den in dem oberen Bereich der ersten Rektifizierkolonne angeordneten Flüssigkeitsspeicher 4R1 zurückgeleitete, höchstreine, flüssige Stickstoff wird rektifiziert, während er in dem Rektifizierbereich 4d abwärtsfließt. Schließlich ist der hochreine, flüssige Stickstoff in höchstreinen, flüssigen Stickstoff, der frei von siedepunktsverändernden Komponenten ist, umgewandelt und wird über eine Leitung P12 einem Flüssigkeitsspeicher 4R2 entnommen. Nach der Entnahme wird höchstreiner, flüssiger Stickstoff mittels eines Druckminderventils V2 auf 7,5 kg/cm² entspannt, seine Temperatur wird weiter verringert und er wird zu dem Stickstoff-Kondensator 8 geleitet.
  • Der höchstreine, flüssige Stickstoff, der zusammen mit der sauerstoffreichen flüssigen Luft als Kältequelle in dem Stickstoff-Kondensator 8 verwendet wurde und dabei das Stickstoffgas abgekühlt und verflüssigt hat, wird selbst verdampft, dem Stickstoff-Kondensator 8 über eine Leitung P13 entnommen und in den Wärmeaustauscher 3 geleitet. Der in den Wärmeaustauscher 3 geleitete, verdampfte, flüssige Stickstoff wird auf Normaltemperatur erwärmt, während er die Speiseluft abkühlt und wird dem Wärmeaustauscher 3 über eine Leitung F14 als ein höchstreines Stickstoffgasprodukt entnommen. Zudem wird eine dem Flüssigkeitsspeicher 4R2 über eine Leitung 33 entnommene Flüssigkeit als ein höchstreines, flüssiges Stickstoffprodukt verwendet.
  • Obwohl die dem Kolonnensumpf der ersten Rektifizierkolonne 4 über die Leitung P6 entnommene, sauerstoffangereicherte, flüssige Luft mittels des Druckminderventils V1 auf ungefähr 4,2 kg/cm² entspannt und in den Stickstoff-Kondensator 8 (wie oben erwähnt) geleitet wurde, wird der restliche Teil davon einer Leitung P15 zugeführt, mittels eines Druckminderventils V3 auf ungefähr 0,5 kg/cm² entspannt und dann in den oberen Bereich einer zweiten Rektifizierkolonne 5 eingeleitet. Die sauerstoffangereicherte, flüssige Luft wird rektifiziert, während sie in dem Rektifizierbereich 5b der zweiten Rektifizierkolonne 5 abwärtsfließt. Als Ergebnis werden Stickstoff und andere Komponenten mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Stickstoff als nichtkondensiertes Gas abgeschieden, das am Kopfbereich der zweiten Rektifizierkolonne 5 über eine Leitung P16 abgelassen wird. Das abgelassene, nichtkondensierte Gas wird mittels eines Druckminderventils V4 auf 0,3 kg/cm² entspannt und einer Auslaßleitung P9 der Entspannungsturbine 9 zugegeben.
  • Der flüssige Sauerstoff, der während seines Abwärtsfließens in dem Rektifizierbereich 5b der zweiten Rektifizierkolonne 5 rektifiziert und in dem Sumpfbereich derselben gespeichert wurde, wird so weit erwärmt, daß er durch ein Gas teilweise verdampft wird, das zwischen den Rektifizierbereichen 4b und 4c der ersten Rektifizierkolonne 4 über eine Leitung P17 entnommen und über ein Ventil 5 in einen in dem Sumpfbereich der zweiten Rektifizierkolonne 5 angeordneten Aufkocher 5a eingeleitet wurde. Der verdampfte, flüssige Sauerstoff wird dann rektifiziert, während er in dem Rektifizierbereich 5b derselben aufsteigt. Andererseits wird das in den Aufkocher 5a eingeleitete Gas verflüssigt und dann in die erste Rektifizierkolonne an einer Stelle unterhalb der Entnahmeleitung P17 über eine Leitung P18 zurückgeleitet
  • Zwischen dem im Sumpfbereich der zweiten Rektifizierkolonne 5 vorhandenen Flüssigsauerstoffspeicher und dem Rektifizierbereich 5b wird Sauerstoffgas über eine Leitung P19 entnommen und unterhalb des Rektifizierbereichs 6b der dritten Rektifizierkolonne 6 eingeleitet. Dieses Sauerstoffgas wird, während es in dem Rektifizierbereich 6b aufsteigt, rektifiziert. Andererseits wird ein Teil des vorher erwähnten, dem Stickstoff-Kondensator 8 über die Leitung 5 entnommenen, hochreinen, flüssigen Stickstoffs in eine Leitung P21 eingeleitet, mittels eines Druckminderventils V6 entspannt und dann einem in dem oberen Bereich der dritten Rektifizierkolonne 6 angeordneten Kondensator 6e als eine Kältequelle über eine Leitung P22 zugeführt.
  • Dieser dem Kondensator 6e zugeführte, flüssige Stickstoff kondensiert und verflüssigt hochreines, im Rektifizierbereich 6b aufsteigendes Sauerstoffgas, so daß dieses als Rückflußflüssigkeit abwärts fließt.
  • Dank der oben erwähnten Rektifikation verbleibt der einen geringen Anteil an Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt als dem von Sauerstoff enthaltende Sauerstoff in dem Sumpfbereich der dritten Rektifizierkolonne 6, wird über eine Leitung P20 entnommen und unterhalb der Entnahmeleitung P19 der zweiten Rektifizierkolonne 5 zurückgeleitet. Andererseits wird der als Kältequelle für den oberen Kondensator 6e verwendete hochreine Stickstoff verdampft und über eine Leitung P23 entnommen. Der flüssige Entnahmestickstoff wird mittels eines Druckminderventils V7 auf ungefähr 0,3 kg/cm² entspannt und dann in eine Abgasleitung P16 abgegeben.
  • Aus der dritten Rektifizierkolonne 6 zwischen dem Rektifizierbereich 6b und dem oberen Kondensator 6e derselben wird hochreines, von Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt als dem von Sauerstoff freies Sauerstoffgas über eine Leitung 24 entnommen und in den zentralen Bereich einer vierten Rektifizierkolonne 7 eingeleitet. Dies ist eine Stelle zwischen den Rektifizierbereichen 7b und 7c. Dieses hochreine Sauerstoffgas wird, während es in dem Rektifizierbereich 7c aufsteigt, rektifiziert. Schließlich wird Sauerstoff durch einen oberen Kondensator 7e (unten erwähnt) verflüssigt und eine geringe Menge von Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Sauerstoff wird dem Kolonnenkopf der vierten Rektifizierkolonne 7 als nichtkondensiertes Gas über eine Leitung P26 entnommen, mittels eines Druckminderventils V10 auf ungefähr 0,3 kg/cm² entspannt und dann in die Abgasleitung P16 abgelassen.
  • Der in dem Kopfkondensator 7e verflüssigte, hochreine, flüssige Sauerstoff wird rektifiziert, während er in den Rektifizierbereichen 7c und 7b als deren Rückflußflüssigkeit abwärtsfließt, so daß er in höchstreinen, flüssigen Sauerstoff umgewandelt wird, der frei von Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Sauertoff ist, und in dem Kolonnensumpf der vierten Rektifizierkolonne 7 unterhalb des Rektifizierbereichs 7b derselben gespeichert wird. In dem im Sumpfbereich der vierten Rektifizierkolonne 7 vorhandenen Flüssigkeitsspeicher ist ein Aufkocher 7a (weiter unten erwähnt) angeordnet, durch den ein Anwärmgas strömt. Mittels des Aufkochers 7a wird der höchstreine, flüssige Sauerstoff erwärmt, so daß er teilweise verdampft. Dann wird das verdampfte Gas rektifiziert, während es in den Rektifizierbereichen 7b und 7c aufsteigt.
  • Als in dem Kopfkondensator 7e der vierten Rektifizierkolonne 7 erforderliche Kältequelle wird der dazu aus der Leitung P21 über das Druckminderventil V8 und die Leitung P25 eingeleitete, hochreine flüssige Stickstoff in dem Kopfkondensator 6e der dritten Rektifizierkolonne ähnlich verwendet. Dieser flüssige Stickstoff verdampft von selbst und wird über eine Leitung 27 entnommen, mittels eines Druckminderventils V8 druckreguliert und dann in die Abgasleitung P16 abgelassen. Andererseits ist das dem in dem Kolonnensumpf bereitgestellten Aufkocher 7a zugeführte Anwärmgas ein Gas, das der ersten Rektifizierkolonne zwischen den Rektifizierbereichen 4b und 4c derselben über die Leitung 17 ähnlich dem Anwärmgas für den Aufkocher 5a der zweiten Rektifizierkolonne 5 entnommen, einer Leitung P28 zugeführt und in den gleichen Aufkocher 7a über ein Ventil V11 eingeleitet wird. Das Anwärmgas selbst wird dann hier verflüssigt und in die erste Rektifizierkolonne 4 an einer Stelle unter der Entnahmeleitung P17 derselben über eine Leitung P29 zurückgeleitet.
  • Der in dem Kolonnensumpf der vierten Rektifizierkolonne 7 gespeicherte, höchstreine, flüssige Sauerstoff, der sowohl von Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt als auch von Verunreinigungen mit niedigerem Siedepunkt als dem von Sauerstoff frei ist, wird dem Kolonnensumpf über eine Leitung P31 als ein höchstreines, flüssiges Sauerstoffprodukt entnommen und des weiteren der Gasphase oberhalb des Speichers derselben über eine Leitung P31 als höchstreines Sauerstoffgas entnommen. Dieses eine tiefe Temperatur aufweisende Sauerstoffgas wird in den Wärmeaustauscher 3 über die Leitung P31 eingeleitet, wo es durch einen gegenstromartigen Wärmeaustausch mit der dazu aus der Leitung P3 fließenden Speiseluft auf Normaltemperatur erwärmt und dann als ein höchstreines Sauerstoffgasprodukt über eine Leitung P32 entnommen wird.
  • Da die Gefahr besteht, daß in dem im Kolonnensumpf der zweiten Rektifizierkolonne 5 gespeicherten, flüssigen Sauerstoff angesammelte Kohlenwasserstoffe mit höherem Siedepunkt als dem von Sauerstoff, wie Methan und Acetylen, durch eine Reaktion mit Sauerstoff explodieren könnten, wird ein Teil des flüssigen Sauerstoffs aus dem Kolonnensumpf über eine Leitung P37 abgeschieden und in einem Hilfswärmeaustauscher durch einen gegenstromartigen Wärmeaustausch mit dort über eine von der Leitung P2 abzweigende Leitung P35 eingeleitete Speiseluft verdampft und dann über eine Leitung P38 und ein Druckregelventil V12 an die Umgebung abgegeben. Die hier als Wärmequelle dienende Luft wird abgekühlt, über eine Leitung P36 entnommen, der Leitung P8 zugeführt und in die Entspannungsturbine 9 geleitet.
  • Der Generator für höchstreinen Stickstoff und Sauerstoff nach der Erfindunng kann folgende, der Erfindung zuzurechnende Ergebnisse liefern, da er wie oben erläutert konstruiert ist und der vorstehend erläuterten Konstruktion zuzurechnende Funktionen hat.
  • In der ersten Rektifizierkolonne kann höchstreiner Stickstoff, der frei von Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt und Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Stickstoff ist, durch Entnahme flüssigen Stickstoffs knapp unterhalb des Kolonnenkopfbereiches derselben erhalten werden, in den hochreiner, flüssiger Stickstoff aus dem Stickstoff-Kondensator zurückgeleitet wird.
  • Die in dem Kolonnensumpf der ersten Rektifizierkolonne abgeschiedene, sauerstoffangereicherte, flüssige Luft wird in der zweiten Rektifizierkolonne rektifiziert, um in dem Kolonnensumpf als flüssiger Sauerstoff, dessen Sauerstoffkonzentration weiter erhöht wird, und in der dritten Rektifizierkolonne abgeschieden zu werden, wobei dieser flüssige Sauerstoff nicht so wie er ist, sondern als verdampftes Gas zugeführt wird. Dementsprechend sind in dem flüssigen Sauerstoff enthaltene Verunreinigungen mit höherem Siedepunkt als dem von Sauerstoff nur in geringen Mengen in der dritten Rektifizierkolonne vorhanden. Aus dem Kolonnenkopf der zweiten Rektifizierkolonne werden zudem Stickstoff und ebenso Verunreinigungen mit niedrigerem Siedepunkt als dem von Stickstoff abgelassen.
  • Nicht flüssiger Sauerstoff, sondern das oberhalb des Rektifizierbereichs der dritten Rektifizierkolonne entnommene, hochreine Sauerstoffgas wird der vierten Rektifizierkolonne zugeführt. Dementsprechend ist das wenig reine Sauerstoffgas frei von Verunreinigungen mit hohem Siedepunkt und durch seine Rektifizierung in der vierten Rektifizierkolonne kann höchstreiner, flüssiger Sauerstoff, aus dem Verunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt ebenso entfernt wurden, in dem Kolonnensumpf derselben abgeschieden werden.
  • Dank der vorstehend beschriebenen Konstruktion können höchstreiner Stickstoff und höchstreiner Sauerstoff in einer Einheit nur durch Verflüssigung und Rektifizierung der Speiseluft, ohne daß weitere Reinigungsvorrichtungen benötigt würden, hergestellt werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff und Sauerstoff, bei dem verdichtete Speiseluft nach Entfernen von Verunreinigungen daraus zur Verflüssigung abgekühlt wird und in einen unteren Abschnitt einer ersten Rektifizierkolonne (4) eingeleitet wird, 50 daß infolge deren Rektifikatian in einem Rektifizierabschnitt (4b, 4c, 4d) der ersten Rektifizierkolonne höchstreiner Stickstoff aus einem oberen Abschnitt der ersten Rektifizierkolonne (4) entnommen wird und gleichzeitig höchstreiner Sauerstoff hergestellt wird, und, nachdem der Druck der aus dem unteren Abschnitt der ersten Rektifizierkolonne (4) entnommenen, mit Sauerstoff angereicherten, flüssigen Luft reduziert wurde, sie in eine zweite Rektifizierkolonne (5) eingeleitet wird, so daß infolge deren Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt (5b) der zweiten Rektifizierkolonne flüssiger Sauerstoff in einem Sumpfabschnitt der zweiten Rektifizierkolonne (5) gespeichert wird, derselbe flüssige Sauerstoff mittels eines Aufkochers (5a) erwärmt wird, so daß er in Sauerstoffgas überführt wird, das eine sehr geringe Menge an Verunreinigungen enthält, welches Sauerstoffgas in einer dritten Rektifizierkolonne (6) gereinigt wird dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Rektifizierkolonne hauptsächlich dazu dient, Komponenten in dem Sauerstoffgas, die höhere Siedepunkte als der Sauerstoff haben, durch Destillation daraus zu entfernen, wobei die Komponenten aus dem Sumpf der dritten Rektifizierkolonne entfernt werden und zum Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne geleitet werden, und daß das gereinigte Sauerstoffgas danach in eine vierte Rektifizierkolonne (7) zum Entfernen von Verunreinigungen, die niedrigere Siedepunkte als der Sauerstoff haben, eingeleitet wird, so daß im Anschluß an die Rektifikation in einern Rektifizierabschnitt (7b, 7c) der vierten Rektifizierkolonne höchstreiner Sauerstoff unterhalb eines Rektifizierabschnitts derselben entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Teil der mit Sauerstoff angereicherten, flüssigen Luft der ersten Kolonne (4) verdampft wird und zum Kühlen der Speiseluft vor der Verflüssigung in einem Wärmetauscher (3) verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein Teil des in der zweiten Kolonne (5) gespeicherten, flüssigen Sauerstoffs durch Wärmeaustausch mit der Speiseluft in einem Wärmetauscher (10) verdaapft wird, so daß die Speiseluft vor der Verflüssigung gekühlt wird.
4. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, bei dem Gas aus dem unteren Abschnitt der ersten Kolonne (4) entfernt wird, zu dem Aufkocher (5a) der zweiten Kolonne (5) geleitet und darin kondensiert wird.
5. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, bei dem Gas aus dem unteren Abschnitt der ersten Kolonne (4) entfernt wird, zu einem Sumpf-Aufkocher (7a) der vierten Kolonne (7) geleitet und darin kondensiert wird.
6. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, bei dem flüssiger Stickstoff von einem Kopfkondensator (8) der ersten Kolonne (4) zu einem Kopfkondensator (6e) der dritten Kolonne (6) geleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem flüssiger Stickstoff von dem Kopfkondensator (8) der ersten Kolonne (4) zu einem Kopfkondensator (7e) der vierten Kolonne (7) geleitet wird.
8. Erzeuger für höchstreinen Stickstoff und Sauerstoff, umfassend Mittel zum Reinigen und Kühlen von verdichteter Speiseluft, eine erste Rektifizierkolonne (4) zur Rektifikation der in einen unteren Abschnitt derselben eingeleiteten Speiseluft in einem Rektifizierabschnitt (4b, 4c, 4d) derselben zur Herstellung von höchstreinem Stickstoff und Mittel zur gleichzeitigen Herstellung von höchstreinem Sauerstoff, wobei die Mittel zur Herstellung von höchstreinem Sauerstoff eine zweite, dritte und vierte Rektifizierkolonne (5, 6, 7), Mittel (V3) zum Reduzieren des Drucks der mit Sauerstoff angereicherten, flussigen Luft des unteren Abschnitts der ersten Kolonne (4) und zum Einleiten der druckreduzierten, flüssigen Luft in die zweite Kolonne (5) zur Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt (5b) derselben zur Herstellung und zur Speicherung von flüssigem Sauerstoff in einem Sumpfabschnitt der zweiten Kolonne (5), einen Aufkocher (5a) zum Verdampfen des flüssigen Sauerstoffs zur Bildung gasförmigen Sauerstoffs, Mittel zum Einleiten des gasförmigen Sauerstoffs in die dritte Kolonne (6) zur Reinigung, Mittel zum Einleiten des gereinigten, gasförmigen Sauerstoffs aus der dritten Kolonne in die vierte Kolonne (7) zur Rektifikation in einem Rektifizierabschnitt (7b, 7c) derselben und Mittel zum Entfernen von höchstreinem Sauerstoff aus einem Bereich unterhalb eines Rektifizierabschnitts (7b, 7c) umfassen, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Kolonne (6) hauptsächlich dazu dient, Verunreinigungen mit einem höheren Siedepunkt als jenem des Sauerstoffs zu entfernen, und die vierte Kolonne (7) Verunreinigungen mit einem niedrigeren Siedepunkt als jenem des Sauerstoffs entfernt, und daß der Erzeuger Mittel (P20) zum Entfernen der Verunreinigungen aus dem Sumpf der dritten Rektifizierkolonne (6) und zum Einleiten der Verunreinigungen in den Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne (5) umfaßt.
9. Erzeuger nach Anspruch 8, wobei die dritte Kolonne (6) einen Kopfkondensator (6e) hat.
10. Erzeuger nach Anspruch 8 oder 9, wobei die vierte Kolonne (7) einen Kopfkondensator (7e) hat.
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