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Abmessung kleiner Metallmengen zur Füllung von Metalldampfentladungsgefäßen
Bei der Herstellung von Quecksüberdainpfentladungsgefäßen o. dgl. ist es, um. stets
den gleichen Arbeitsdampfdruck in jeder Lampe eines Stromkreises zu erhalten, erforderlich,
daß die ursprünglich in 'das Gefäß eingeführte Quecksilbermenge jeder Lampe in Bezug
auf deren Rauminhalt gleich groß ist, da sonst die Arbeitskennlinien 'der Lampen
voneinander abweichen würden. Da die abzumessende Quecksilbermenge aber im allgemeinen
sehr gering ist, erfordert die genaue Messung nach , bekannten Verfahren, z. B.
mit Hilfe einer chemischen Waage; erhebliche Zeit und Geschicklichkeit.
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Durch vorliegende Erfindung wird es möglich, eine äußerst genaue Abmessung
derart kleiner Metallmengen leicht durchzuführen, ohne daß besondere wissenschaftliche
Fachkräfte dabei mitwirken müssen. Erfindungsgemäß wird für die Abmessung kleinster,
anderweitig schwer abmeßbarer Metallmengen für die genaue Füllung von Metalldampf-.
entladungsgefäßen eine elektrolytische Zelle verwendet, die als Anode eine Metall,
etwa Quecksilber, als Elektrolyt eine ein Salz dieses Metalls enthaltende Flüssigkeit,
etwa einte gesättigte Quecksilbernitratlösung, und als Kathode einen solchen Werkstoff,
der durch das abgeschiedene Metall nicht benetzt wird, etwa Wolfram, enthält. Da
das elektrochemische Äquivalent der Metallsalzlösung bekannt ist, wird daher hierbei
die einfach durchzuführende Messung der durch die elektrolytische Zelle geschickten
Strommenge benutzt, um an der Kathode der Zelle eine bestimmte kleine Metallmenge
abzuscheiden, mit der dann, das Metalldampfentladungsfäß gefüllt wird.
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Die Tatsache, daß das an der Kathode einer elektrolytischen Zelle
niedergeschlagene Metall der durch die Zelle geschickten Strommenge unmittelbar
verhältnisgleich ist, wird bereits außer zur Bestimmung des elektrolytischen Äquivalentes
auch für elektrolyrische
Elektrizitätszähler benutzt. Bei den bekannten
Verfahren fällt jedoch das Zersetzungsprodukt, sei @es nun ein Metall öder, ein
Gas, stets in solcher Menge an, daß seiü-Gewicht oder Volumen leicht bestimmt wez-den
kann, während die Elektrizitätsmenge;' selbst z. B, im Falle des' Elektrolytzählers'
unbekannt ist.
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Im Gegensatz hierzu ist die Aufgabenstellung bei der vorliegenden
Erfindung eine ganz andere, da hier die Strommenge bekannt ist, die Menge des erhaltenen
Zersetzungsproduktes aber erst mit Hilfe der elektrolytischen Zelle bestimmt werden
muß. Es handelt sich demnach hier um die Abinessung einer äußerst kleinen Metallmenge
mit großer Genauigkeit, wie sie z. B. durch Wägun.g mir schwer und mit geringerer
Genauigkeit durchgeführt werden kann.
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Eine für die erfindungsgemäße Anwendung geeignete elektrolytische
Zelle besitzt eine Anode, die aus .dem abzumessenden Metall besteht, einen Elektrolyten;
der das Salz des Metalls enthält, eine Kathode, die durch das zu messende Metall
nicht benetzt wird, und ein unter der Kathode angeordnetes Sammelgefäß, in das das.elektrolytischniedergeschlagene
Metall infolge seiner Schwere niederfällt.
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Die Erfindung sei an Hand der beiliegenden Abbildungen näher erläutert.
Diese Abbildungen beziehen sich auf ein Ausführungsbeispiel zur Messung von Quecksilber,
da die Erfindung vorzugsweise hierbei angewendet werden kann.
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Abb. i zeigt schematisch eine elektrolytische Zelle zur Abscheidung
von Quecksilber, und Abb. 2 zeigt schematisch die Zelle zusammen mit einem vorgeschalteten
Voltameter. _ Nach Abb. i ist die Zelle ein N-förmi,ges Glasgefäß i, in dessen linken
Sehenkel etwas Quecksilber 2, das als Anode dient, eingeführt ist. Dieses Quecksilber
ist durch den Leiter 3 an den positiven Pol einer Span- -nungsquelle angeschlossen.
Der Leiter 3 ist für den größten Teil seiner Länge von einem Glasrohr 4. umgeben,
um eine unmittelbare Berührung zwischen dem Leiter 3 und dem Elektrolyten zu verhindern.
Der Elektrolyt, j der bis zur Höhe 5 in die Zelle eingefüllt ist, kann beispielsweise
aus einer gesättigten Lösung von Quecksilbernitrat bestehen. Er besitzt, da die
beiden Schenkel miteinander verbunden sind, in beiden Schenkeln dieselbe Höhe.
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Im rechten Schenkel der Zelle ist ein Wolframdraht 6 angeordnet, der
die Kathode bildet und der bis unter die Querverbindung zwischen =den -beiden Schenkeln
herunterreicht. Der Draht 6 ist ebenso wie die Anodenzuführung 3 in ein Glasrohr
7 eingeschlossen, das nur das unterste Ende des Drahtes zum Stromübergang zum Elektro-`.lyten
frei läßt. Das äußerste Ende des DTah-:tes 6 ist von einem herausnehmbaren Sammelk.äefäß
8 aus Glas umgeben, in das das elektrolytisch niedergeschlagene Quecksilber vorn
der Kathode 6 infolge seiner Schwere herunterfällt.
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Das Sammelgefäß 8 ruht vorzugsweise auf Vorsprüngen 9, die durch eine
Verringerung des Querschnittes des Schenkels gebildet sind: und es läßt sich ebenso
wie die Rohre und 7, die durch die Stopfen-io gestützt werden; aus der Zelle herausnehmen.
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In. Abb.2 sind die Anode und die Kathode an den positiven bzw. an
den negativen Pol einer -geeigneten Spannungsquelle angeschlossen, z. ß. einer Gleichstromquelle
von 2o Volt. In Reihe mit der Zelle x liegt ein Schwefelsäurevoltameter i i, das
zur genauen Messung des durch die Zelle i fließenden Stromes eine Meßeinteilüng
besitzt. Außerdem ist ein Umschalter i z vorgesehen, der einerseits den Stromkreis
durch die Zelle öffnet und schließt und der andererseits dazu. dient, die Spannungsquelle
über den Widerstand 13 kurzzuschließen, um das Voltameter zu eichen.
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Im Bedarfsfalle kann das Voltameter i i mit Vorrichtungen versehen
werden, die selbsttätig den Stromkreis öffnen, wenn die erforderliche Menge Quecksilber
niedergeschlagen ist. Nach der Niederschlagung der Quecksilbermenge kann dann das
Gefäß 8 aus der elektrolytischen Zelle i entfernt und ein anderes Gefäß an seiner
Stelle angebracht werden, worauf der Stromkreis wieder geschlossen wird.
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An Stelle -des Wolframdrahtes kann für die Kathode auch Molybdän oder
ein anderes Metall benutzt werden, das nicht durch Quecksilber benetzt wird.
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Die Erfindung kann auch bei anderen Metallen als Quecksilber, z. B.
bei Kadmium, Cäsium, Zinn oder Blei, benutzt werden: Dabei ist die -Temperatur der
elektrolytischen Zelle über den Schmelzpunkt der Metalle zu heben: In diesem Falle
kann der Elektrolyt ein geschlossenes Salz der Metalle sein.