DE69202828T2 - Keramische dielektrische Zusammensetzung. - Google Patents
Keramische dielektrische Zusammensetzung.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft eine dielektrische keramische Zusammensetzung für den Einsatz im Mikrowellen-Frequenzbereich.
- Durch den in den vergangenen Jahren erzielten Fortschritt bei der Kommunikationstechnik unter Nutzung elektromagnetischer Wellen im Mikrowellen-Frequenzbereich, beispielsweise bei den Autotelephonen, den Mobiltelephonen oder bei der Satellitenkommunikation usw., ist die Miniaturisierung der Geräte dringend erforderlich geworden, d.h. die Miniaturisierung aller Bauteile, aus denen die Geräte bestehen, ist erforderlich. In Filter oder in Oszillatoren der Geräte ist ein dielektrisches Material als dielektrischer Resonator eingebaut. Die Größe des dielektrischen Resonators ist umgekehrt proportional der Quadratwurzel der Dielektrizitätskonstante des dielektrischen Materials, wenn derselbe Resonanzwellentyp verwendet wird, so daß für einen Resonator mit kompakten Abmessungen ein dielektrisches Material mit hoher Dielektrizitätskonstante erforderlich ist. Daneben sollte der Verlustfaktor des dielektrischen Materials gegenüber Mikrowellen gering sein, d.h. das dielektrische Material sollte einen hohen Q-Faktor haben, bei geringer Temperaturabhängigkeit der Resonanzfrequenz, so daß das dielektrische Material für einen echten Resonator verwendet wird.
- Es sind schon viele keramische Zusammensetzungen zur Verwendung in einem dielektrischen Resonator entwickelt worden. Von diesen Zusammensetzungen ist im US-Patent 4 330 631 vom 18. Mai 1982 der Typ Ba0-Ti0&sub2;-Sm&sub2;0&sub3; als keramische Zusammensetzung mit besonders hoher Dielektrizitätskonstante offenbart worden. Die keramische Zusammensetzung dieses Typs hat eine Dielektrizitätskonstante von etwa 80, einen hohen Q-Faktor von bis zu etwa 3000 bei 2 bis 4 GHz und einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz. Im Journal of American Ceramic Society, Vol. 67 (1984), S. 278-281, ist auch über die keramische Zusammensetzung des Typs Ba-PBO-TiO&sub2;-Nd&sub2;O&sub3; berichtet worden, die eine Dielektrizitätskonstante nicht unter 90 hat.
- Nicht nur die keramischen Zusammensetzungen der vorgenannten Typen, sondern auch die herkömmlichen keramischen Zusammensetzungen mit hoher Dielektrizitätskonstante zur Verwendung im Mikrowellenbereich haben eine hohe Sintertemperatur von etwa 1300 ºC, und sie sind gemischtphasig. Daher fallen die Mikrowelleneigenschaften der keramischen Zusammensetzung bei Massenproduktion recht unterschiedlich aus, und die Produktionskosten sind hoch.
- Es ist somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine keramische Zusammenstzung zur Verfügung zu stellen, die eine in etwa gleich hohe Dielektrizitätskonstante wie herkömmliche keramische Zusammensetzungen für Mikrowellen und eine niedrige Sintertemperatur hat.
- Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine neuartige keramische Zusammensetzung zur Verfügung gestellt wird, die aufgebaut ist aus Bleioxid, Calciumoxid, Eisenoxid, Tantaloxid und Nioboxid und dargestellt wird durch (Pb1-xCax)1+a{Fe1/2(Ta1-yNby)1/2}O&sub3;+a, wobei x, y und a jeweils der entsprechenden Gleichung genügen:
- 0,44 ≤ x ≤ 0,63
- 0,0 ≤ y ≤ 1,0
- 0,0 ≤ a ≤ 0,08
- Die Sintertemperatur der keramischen Zusammensetzung beträgt 1150 ºC oder weniger. Ferner hat die keramische Zusammensetzung eine Dielektrizitätskonstante von mindestens 40, einen Q-Faktor von wenigstens 500 bei der Mikrowellenfrequenz von 2 bis 6 GHz und einen absoluten Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz von nicht über 100 ppm/ºC. (Die keramische Zusammensetzung bildet Perowskitstrukturen.)
- Als Ausgangsmaterial für eine erfindungsgemäße Zusammensetzung werden PbO, CaCO&sub3;, Fe&sub2;O&sub3;, Ta&sub2;O&sub5; und Nb&sub2;O&sub5; von hoher chemischer Reinheit verwendet. Diese Materialien werden nach Verbesserung ihrer Reinheit zu verschiedenen Zusammensetzungen abgewogen. Pulverförmige Materialien werden in eine Polyethylenkugelmühle gegeben. Stabilisierte Zirkonoxidkugeln mit einem Durchmesser von 5 mm sowie reines Wasser werden zu den Materialien hinzugegeben und 17 Stunden lang damit vermischt. Nach dem Mischen wird die Aufschlämmung getrocknet, in einen Tiegel aus Aluminiumoxid gegeben und zwei Stunden lang bei 800 bis 950 ºC calciniert. Das calcinierte Pulver wird 17 Stunden lang in der Kugelmühle gemahlen. Anschließend wird die Aufschlämmung getrocknet, damit man ein pulverförmiges Material erhält. Dem pulverförmigen Material wird in einer Menge von 6 Gew.-% eine 5-prozentige Lösung von Polyvinylalkohol als Bindemittel hinzugegeben, und es wird durch ein 32-Mesh-Sieb granuliert und anschließend unter 100 Mpa zu einem Zylinder mit einem Durchmesser von 13 mm und einer Dicke von etwa 5 mm gepreßt. Nachdem der Preßkörper zur Entfernung des Bindemittels zwei Stunden lang auf 600 ºC gehalten worden ist, wird er zusammen mit den calcinierten Pulvern derselben Zusammensetzung in ein Magnesiumoxidgefäß gegeben, um das Verdampfen von PBO zu verhindern. Das Gefäß wird abgedeckt und zwei Stunden lang bei 1000 bis 1200 ºC gesintert. Die mikrowellenbezogenen dielektrischen Eigenschaften des Sinterkörpers, der zur Erzielung maximaler Dichte bei der Temperatur gesintert worden ist, werden gemessen. Resonanzfrequenz und Q-Faktor werden nach einer Methode für dielektrische Resonatoren erfaßt. Außerdem wird die Dielektrizitätskonstante aus der Größe und der Resonanzfrequenz des Sinterkörpers errechnet. Die Resonanzfrequenz beträgt 2 bis 6 GHz. Der Temperaturkoeffizient (τf) wird nach Messung der Resonanzfrequenz bei -25 ºC, 20 ºC und 85 ºC nach der Methode der kleinesten Quadrate errechnet. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 1 wiedergegeben. Tabelle 1 Zusammensetzung ST ºC (Forts. Tabelle 1) ST = Sintertemperatur
- Das Sternchen bezieht sich auf ein Vergleichsbeispiel außerhalb des Bereichs der Erfindung.
- Wie aus Tabelle 1 zu ersehen ist, ergeben sich für die keramische Zusammensetzung im beanspruchten Bereich folgende Eigenschaften: Dielektrizitätskonstante 40 oder höher, Q-Faktor 500 oder höher und Absolutwert des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz 100 ppm/ºC oder niedriger.
- Wenn andererseits in der Formulierung der Zusammensetzung x kleiner ist als 0,44, wird die Dielektrizitätskonstante höher, jedoch übersteigt der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz 100 ppm/ºC. Wird in der Formulierung der Zusammensetzung x größer als 0,63, verringert sich die Dielektrizitätskonstante auf 40 oder darunter. Wenn a in der Formulierung der Zusammensetzung negativ ist oder 0,08 übersteigt, ist der Q-Faktor nicht größer als 500. Daher ist die keramische Zusammensetzung außerhalb des beanspruchten Bereichs in der Praxis nicht als dielektrisches Material für den Mikrowellen-Frequenzbereich einsetzbar. Wenn y in der Formulierung der Zusammensetzung vergrößert wird, d.h. wenn Ta durch Nb ersetzt wird, vergrößern sich die Dielektrizitäskonstante und der Q-Faktor, jedoch erhöht sich auch die Sintertemperatur. Speziell bei der Zusammensetzung Nr. 21 von Tabelle 1 ist die Dielektrizitätskonstante 90 oder größer und der Q-Faktor 1000 oder höher, und der Absolutwert des Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz liegt nicht über 10 ppm/ºC. Die keramische Zusammensetzung Nr. 21 hat überlegene dielektrische Eigenschaften im Mikrowellenbereich.
- Wie aus vorstehender Beschreibung zu entnehmen ist, setzt sich die erfindungsgemäße dielektrische keramische Zusammensetzung zusammen aus Bleioxid, Calciumoxid, Eisenoxid, Tantaloxid und Nioboxid, die im Mikrowellen-Frequenzbereich bemerkenswerte dielektrische Eigenschaften haben. Insbesondere die Sintertemperatur der keramischen Zusammensetzung ist niedrig und liegt bei 1150 ºC oder darunter, wobei sich einphasige Perowskitstrukturen ausbilden. Dadurch können bei Massenfertigung Eigenschaftsveränderungen der keramischen Zusammensetzung verhindert und die Herstellungskosten reduziert werden. Außerdem ist die erfindungsgemäße dielektrische keramische Zusammensetzung nicht nur für dielektrische Resonatoren verwendbar, sondern auch für ein Schaltungssubstrat für Mikrowellen. Die erfindungsgemäße dielektrische keramische Zusammensetzung ist mit anderen Worten von hohem praktischem Nutzen in der Industrie.
- Auch wenn die vorliegende Erfindung anhand der bevorzugten Ausführungsform vollständig beschrieben worden ist, sei darauf hingewiesen, daß für Fachleute zahlreiche Abwandlungsmöglichkeiten offensichtlich sind. Es ist davon auszugehen, daß diese Abwandlungsmöglichkeiten in der im anliegenden Anspruch definierten Erfindung beinhaltet sind, sofern sie nicht darüber hinausgehen.
Claims (1)
1. Dielektrische Keramikzusammensetzung, aufgebaut aus Bleioxid,
Calciumoxid, Eisenoxid, Tantaloxid und Nioboxid und dargestellt durch
(Pb1-xCax)1+a(Fe1/2(Ta1-yNby)1/2}O3+a, wobei x, y und a jeweils 0.44≤x≤0.63,
0.0≤y≤1.0 und 0.0≤a≤0.08 genügen.
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