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Die vorliegende Erfindung betrifft ein insektizides
und/oder akarizides und/oder nematizides Mittel mit
rascher Wirksamkeit und bleibender Aktivität.
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Insektizide, Akarizide und Nematizide gelangten bisher
in Zubereitungen einer Vielzahl von Formen, die bei der
Verwendung in der Praxis von den Verbrauchern ohne
Schwierigkeiten gehandhabt werden und die Wirksamkeit
der aktiven Bestandteile in vollstem Ausmaß zeigen
können, zum Einsatz. Typische Beispiele für derartige
Zubereitungsformen umfassen emulgierbare Konzentrate,
benetzbare Pulver, Stäube, Ölzubereitungen,
Suspensionskonzentrate, konzentrierte Emulsionen und
Mikrokapseln.
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Emulgierbare Konzentrate werden in großem Ausmaß
verwendet, da sie relativ einfach herzustellen sind und
ohne Schwierigkeiten durch Verdünnen mit Wasser
verwendet werden können. Da bei ihnen jedoch organische
Lösungsmittel verwendet werden, bestehen Probleme
bezüglich der Punkte Toxizität, Entflammbarkeit und
dergleichen. Ferner war im Fall aktiver, in organischen
Lösungsmitteln sehr schlecht löslicher Bestandteile
eine Zubereitung zu emulgierbaren Konzentraten
praktisch unmöglich.
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Andererseits lassen sich benetzbare Pulver selbst mit
aktiven Bestandteilen, deren Löslichkeit in organischen
Lösungsmitteln sehr gering ist, zubereiten und es tritt
auch nicht das Problem der Entflammbarkeit auf, da
diese Bestandteile gewöhnlich keine organischen
Lösungsmittel erfordern. Da sie jedoch in der Form von
Pulver vorliegen, kann bei der Zubereitung oder
Verdünnung mit Wasser ein Verstreuen der Pulver
auftreten, was zum Risiko des Inhalierens des Pulvers
durch die Arbeiter führt.
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Trotz der Entwicklung fließfähiger Rezepturen
(Suspensionskonzentrate und konzentrierte Emulsionen),
von Mikrokapseln und dergleichen in den letzten Jahren
sind diese Zubereitungen im Hinblick auf die
Eigenschaften einer gleichzeitigen raschen Wirksamkeit
und einer bleibenden Aktivität nicht voll
zufriedenstellend.
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EP-A-0 238 184 beschreibt ein mikroeingekapseltes
pestizides Mittel, das sowohl ein nichteingekapseltes
Pestizid als auch ein eingekapseltes Pestizid umfaßt.
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Die beiden Pestizide können gleich oder unterschiedlich
sein. Ein typische Zubereitung mit 25% Permethrin weist
20% Permethrin innerhalb und 5% außerhalb der Kapseln
auf.
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EF-A-0 008 207 beschreibt insektizide Mittel sowie
deren Herstellung und Einsatz. Es werden praktisch
lösungsmittelfreie Mikrokapseln, die einen Kern aus
einem Insektizid, ausgewählt aus der Gruppe Methomyl,
Oxamyl, und Gemische von Methomyl mit Oxamyl oder
anderen bekannten Insektiziden, in einer einkapselnden
Wand aus einem quervernetzten Polyharnstoff umfassen,
beschrieben. Die Mikrokapseln können durch Auflösen des
Insektizids (der Insektizide) in ein Polyisocyanat
enthaltenden Methylenchiond, Emulgierender Lösung und
Zugabe eines Diamins oder Polyamins, wobei um Tröpfchen
der Emulsionslösung eine Einkapselungshülle aus
quervernetztem Polyharnstoff gebildet wird, und
anschließende Entfernung des Methylenchlorids gebildet
werden. Mittel, die die Mikrokapseln enthalten, werden
ebenfalls beschrieben.
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EP-A-0 203 724 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung
einer wäßrigen Dispersion wasserlöslicher Kern/Hülle-
Teilchen durch Emulgieren eines Gemischs, das
mindestens ein hydrophobes Lösungsmittel und/oder
organisches Trägermaterial, mindestens ein hydrophobes
Lösungsmittel sowie ein spezielles Ausgangsmonomer, ein
anionisches Netzmittel, einen wasserunlöslichen
Emulsionsstabilisator und einen wasserunlöslichen
thermischen Polymerisationsstarter umfaßt. Das
emulgierte Gemisch wird erwärmt, wobei das
Ausgangsmonomer polymerisiert. Dann wird mindestens
eine aus Ammoniak und den organischen Ammen
ausgewählte Base zur Neutralisation der polymerisierten
Carbonsäure zugegeben, wobei Kern/Hülle-Teilchen
gebildet werden. Optional wird weiteres Monomer
zugesetzt, wobei das zugesetzte Monomer auf oder in der
zuvor vorgefundenen Hülle des Kern/Hülle-Polymers
polymerisiert wird. Die Kern/Hülle-Teilchen umfassenden
Mittel sind als oder für Überzugsmittel, herbizide
Mittel oder biozide Mittel geeignet.
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EP-A-0 017 409 beschreibt ein Verfahren zur
Einkapselung, und speziell zur Herstellung kleiner oder
winziger Kapseln, die durch eine Haut oder dünne Wand
aus Polyharnstoff gebildet werden, wobei dieses
Verfahren aus einem Zusammenbringen einer einen
Ligninsulfonatemulgator enthaltenden wäßrigen Phase und
einer ein mit Wasser nicht mischbares Material, das
einzukapselnde Material, und
Polymethylenpolyphenylisocyanat enthaltenden mit Wasser nicht
mischbaren Phase, Dispergieren der mit Wasser nicht
mischbaren Phase in der wäßrigen Phase und
anschließendes Zugeben eines polyfunktionellen Amins
besteht. Polymethylenpolyphenylisocyanat reagiert mit
dem Amin unter Bildung einer festen
Polyharnstoffhüllwand um das eingekapselte Material.
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Die gebildeten Kapseln können direkt als wäßrige
Suspensionen verwendet werden. Bei der Anwendung der
bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung besteht
das einzukapselnde Material aus einem Herbizid,
insbesondere einem Acetanilid- oder
Thiocarbamatherbizid und ganz besonders aus Alachlor-,
Butachlor-, Propachlor-, Triallat- und
Diallatherbiziden.
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Die Erfinder der vorliegenden Erfindung stellten
intensive Untersuchungen zur Lösung der genannten
Probleme an. Sie fanden dadurch heraus, daß ein
insektizides und/oder akarizides und/oder nematizides
Mittel mit rascher Wirksamkeit und bleibender Aktivität
durch Mikroeinkapseln eines schlecht wasserlöslichen
Organophosphorinsektizids und/oder akarizids und/oder
nematizids und/oder eines schlecht wasserlöslichen
Carbamatinsektizids und/oder akarizids in winzigen
wasserunlöslichen Polymerüberzügen unter Bildung
sogenannter Mikrokapseln, getrenntes Emulgieren oder
Suspendieren eines schlecht wasserlöslichen
Fyrethroidinsektizids und/oder akarizids unter Bildung
einer sogenannten fließfähigen Masse in Wasser und
anschließendes Mischen der beiden in geeigneten
Verhältnissen erhalten werden kann. Die vorliegende
Erfindung beruht auf diesen Ergebnissen.
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Daher wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein
insektizides und/oder akarizides und/oder nematizides
Mittel mit rascher Wirksamkeit und bleibender
Aktivität, umfassend ein Gemisch aus einem schlecht
wasserlöslichen Organophosphorinsektizid und/oder
akarizid und/oder nematizid (im Folgenden als das
vorliegende Organophosphorpestizid bezeichnet) und/oder
einem schwer wasserlöslichen Carbamatinsektizid
und/oder akarizid (im folgenden als das vorliegende
Carbamatpestizid bezeichnet), welche in
wasserunlöslichen Polymerüberzügen mikroeingekapselt
wurden, wobei ein Dispergiermittel zur Bildung eines
Mikrokapselteils (im Folgenden als das Mikrokapselteil
bezeichnet) verwendet wurde, wobei das Dispergiermittel
aus Poly(vinylalkohol) und/oder Gummi arabicum besteht,
mit einem schlecht wasserlöslichen Pyrethroidinsektizid
und/oder akarizid (im Folgenden als das vorliegende
Pyrethroidpestizid bezeichnet) welche(s) in Wasser mit
dem genannten Dispergiermittel emulgiert oder
suspendiert ist (sind) (im Folgenden als der
fließfähige Teil bezeichnet), bereitgestellt (das
Mittel wird im folgenden als das vorliegende Mittel
bezeichnet).
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Die Menge an zuzufügendem Dispergiermittel beträgt 0,05
bis 10 Gewichtsprozent des Mikrokapselteils und 0,05
bis 10 Gewichtsprozent des fließfähigen Teils. Die
Menge an Dispergiermittel beträgt daher insgesamt 0,1
bis 20 Gewichtsprozent des vorliegenden Mittels.
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Die Löslichkeit des vorliegenden
Organophosphorpestizids, Carbamatpestizids bzw. Pyrethroidpestizids
in Wasser beträgt vorzugsweise nicht mehr als 1000 ppm
bei Raumtemperatur (ca. 25ºC).
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Die erfindungsgemäß geeigneten Polymerüberzüge sind
nicht speziell beschränkt, soweit sie in Wasser
unlöslich sind. Sie können in geeigneter Weise in
Abhängigkeit vom individuellen Verfahren zur
Mikroeinkapselung des vorliegenden
Organophosphorpestizids und/oder des vorliegenden Carbamatpestizids
mit Polymerüberzügen ausgewählt werden. Beispiele
hierfür sind Polymerüberzüge aus synthetischen
Polymeren wie Polyamiden, Polyurethanen, Polyestern,
Polysulfonamiden, Polyhamstoffen, Epoxyharzen,
Polysulfonaten, Polycarbonaten und
Harnstoff/Formaldehyd-Harzen; oder Gelatine, Gummi
arabicum, Natriumalginat und dergleichen; wobei diese
einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren
hiervon verwendet und wasserunlöslich gemacht werden.
Hiervon besonders bevorzugt sind Polyurethane und
Polyhamstoffe.
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Als zum Einkapseln des vorliegenden
Organophosphorpestizids und/oder des vorliegenden Carbamatpestizids
in den wasserunlöslichen Polymerüberzug geeignete
Verfahren können übliche zur Mikroeinkapselung
verwendete Verfahren, einschließlich des
Grenzflächenpolymerisationsverfahrens, des in-situ-
Verfahrens, des Flüssigkeitstrockenverfahrens und des
Koazervationsverfahrens, verwendet werden. Hiervon
besonders bevorzugt sind das
Grenzflächenpolymerisationsverfahren und das in-situ-Verfahren.
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Das zur Bildung des Mikrokapselteils verwendete
Dispergiermittel umfaßt mindestens eines von
Poly(vinylalkohol) und Gummi arabicum.
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Als Beispiele für "carboxylgruppen oder deren Derivate
enthaltende Polymere" können Polymere ungesättigter
Monocarbonsäuren, z.B. Acrylsäure und Methacrylsäure,
ungesättigter Dicarbonsäuren, z.B. Maleinsäure, sowie
deren Derivate (z.B. deren Alkylester); Copolymere
dieser Monomere miteinander; Copolymere der
ungesättigten Carbonsäuren mit mit diesen
copolymerisierbaren Monomeren, z.B. Styrol, Isobutylen
und Vinylacetat; ferner die Alkalimetallsalze dieser
Polymere und Copolymere; sowie deren Gemische angeführt
werden. Als speziellere Beispiele können ein
Maleinsäure/Styrol-Copolymer, Maleinsäure/ Isobutylen-
Copolymer, Maleinsäure/Acryl-säure-Copolymer,
Verseifungsprodukte eines Methyl-acrylat/Vinylacetat-
Copolymers, sowie deren Alkalimetallsalze angeführt
werden. Für den Fall, daß das Vermögen des verwendeten
Dispergiermittels nicht ausreichend akzeptabel ist,
können bekannte oberflächenaktive Substanzen, die
beispielsweise in Gosei Kaimenkasseizai (Synthetic
Surface Active Agents), geschrieben von Hiroshi
Horiguchi, beschrieben sind, zur Verbesserung der
Dispergierbarkeit zugesetzt werden.
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Das Emulgieren oder Suspendieren des vorliegenden
Pyrethroidpestizids in Wasser kann durch Versetzen
einer ein Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung
mit dem Pestizid oder ggf. einem Gemisch des Pestizids
mit einem hydrophoben Lösungsmittel erfolgen, wobei
sich eine Emulsion mit feinen Tröpfchen oder eine
Suspension mit feinen Teilchen ergibt.
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Beispiele für das zum Emulgieren oder Suspendieren des
vorliegenden Pyrethroidpestizids, d.h. zur Bildung des
fließfähigen Teils, verwendete Dispergiermittel sind
die gleichen wie die zur Bildung des Mikrokapselteils
im vorhergehenden genannten. Bei nicht ausreichend
akzeptablem Vermögen des verwendeten Dispergiermittels
können bekannte oberflächenaktive Substanzen, die
beispielsweise in Gosei Kaimenkasseizai (Synthetic
Surface Active Agents), geschrieben von Hiroshi
Horiguchi, beschrieben sind, zur Verbesserung der
Dispergierbarkeit der Emulsion oder Suspension
zugesetzt werden.
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Ein geeignetes Verfahren zum Emulgieren oder
Dispergieren des vorliegenden Pyrethroidpestizids oder
eines hydrophoben Gemischs des Pestizids mit einem
hydrophoben Lösungsmittel und dergleichen zu feinen
Tröpfchen oder Teilchen in Wasser besteht
beispielsweise im Falle von Flüssigkeiten in der
Verwendung einer Dispergiermaschine, z.B. eines
Homogenisators, einer Kolloidmühle und eines
Dispergiergeräts, und im Falle von Feststoffen in der
Verwendung einer Naßmahlmaschine, z.B. einer
Perlenreibmühle, einer Sandmühle und einer
Kolloidmühle.
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Bei Bildung jeweils des Mikrokapselteils und des
fließfähigen Teils und ferner bei Bildung des
vorliegenden Mittels, mit anderen Worten nach dem
Mischen des Mikrokapselteils und des fließfähigen
Teils, kann bei Bedarf ein Dickungmittel zugesetzt
werden. Beispielsweise kann mindestens eines der
folgenden polymeren Dickungsmittel: Xanthanlösung,
Johannisbrotgummi, Guaran, Karrageen, Alginsäure sowie
deren Salze und Traganth und/oder mindestens eines der
folgenden anorganischen feinen Pulver:
Aluminiummagnesiumsilicat, Bentonit und synthetisches
hydratisiertes Silikondioxid verwendet werden.
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Das Dickungsmittel kann in Mengen von 0,1 bis 10
Gewichtsprozent des vorliegenden Mittels zugesetzt
werden.
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Ferner können nötigenfalls Synergiste wie
Piperonylbutoxid, Stabilisatoren wie BHT,
Konservierungsmittel wie Formalin, Kälteschutzmittel
wie Propylenglycol und Ethylenglycol, und
Antikristallisationsmittel wie Phenylxylylethan
zugesetzt werden.
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Das Mischen des Mikrokapselteils und des fließfähigen
Teils kann wie im folgenden beschrieben erfolgen. Das
Mikrokapselteil und der fließfähige Teil werden jeweils
getrennt hergestellt. Dann werden die beiden Teile
gemischt und mit einer das genannte Dickungsmittel und
dergleichen enthaltenden wäßrigen Lösung versetzt.
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Das Mischungsverhältnis des erfindungsgemäßen
Mikrokapselteils und des erfindungsgemäßen fließfähigen
Teils variiert in Abhängigkeit von der Art der aktiven
Bestandteile, der Art der zu treffenden
Schadorganismen, der betroffenen Feldfrüchte, der Zeit,
dem Verfahren und dem Ort der Anwendung, den
Wetterbedingungen und dergleichen und ist nicht
speziell beschränkt. Es liegt jedoch als
Gewichtsverhältnis [als aktiver Bestandteil] gewöhnlich
zwischen 1.500:1 und 10:90.
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Der Einsatz des vorliegenden Mittels erfolgt durch
direktes Sprühen oder ggf. nach Verdünnen mit Wasser.
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Ein geeignetes Sprühverfahren besteht in der Verwendung
eines zum Versprühen üblicher emulgierbarer Konzentrate
und fließfähiger Zubereitungen verwendeten Sprühgeräts.
Das vorliegende Mittel kann ferner zur sogenannten
Luftapplikation verwendet werden.
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Spezielle Beispiele für die erfindungsgemäß
verwendbaren wirksamen Bestandteile sind im folgenden
angegeben.
Das vorliegende Organophosphorpestizid
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O,O-Dimethyl-O-4-nitro-m-tolylphosphorothioat (Fenitrothion)
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S-∞[1,2-Bis (ethoxycarbonyl) ethyl]-O,O-
dimethylphosphorodithioat (Malrathion)
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O,O-Dimethyl-O-(2-isopropyl-6-methyl-4-
pyrimidinyl) phosphorothioat (Diazinon)
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O-(3,5,6-Trichloro-2-pyridyl)-O,O-diethylphosphorothioat (Chlorpyrifos)
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O-(2,2-Dichlorovinyl)-O,O-dimethylphosphat
(Dichlorvos)
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O,O-Dimethyl-O-(3-methyl-4-
methylthiophenyl) phosphorothioat (Fenthion)
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S-(tert-Butylthio)
methyl-O,O-dimethylphosphorodithioat (Terbfos)
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O,O-Dimethyl-O-1-(N-methoxyimino)
ethylphosphorothioat
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2-Methoxy-4H-1,3,2-benzodioxaphosphorin-2-
sulfid (Salithion)
Das vorliegende Carbamatpestizid
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2-sek.-Butylphenyl-N-methylcarbamat (BPMC)
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3,4-Dimethylphenyl-N-methylcarbamat (MPMC)
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3-Methylphenyl-N-methylcarbamat (MTMC)
Das vorliegende Pyrethroidpestizid
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(RS)-a-Cyano-3-phenoxybenzyl- (RS)-2-(4-
chlorophenyl) -3-methylbutyrat (Fenvalerat)
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(S)-α--Cyano-3-phenoxybenzyl-(5)-2-(4-
chlorophenyl)-3-methylbutyrat (Es fenvalerat)
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(RS)-α-Cyano-3-phenoxybenzyl-2,2,3,3-
tetramethylcyclopropancarboxylat (Fenpropathrin)
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3-Phenoxybenzyl- (1R) -cis,
transchrysanthemat (d-Phenothrin)
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(RS)-α-Cyano-3-phenoxybenzyl-(1R)-
cis, trans-chrysanthemat (Cyphenothrin)
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3-Phenoxybenzyl- (1RS)-cis,trans-3-(2,2-
dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat
(Permethrin)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl- (1R) -cis, trans-3-
(2, 2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat
(Cypermethrin)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl-(1R)-cis,trans-3-
(2, 2-dibronvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat
(Deltamethrin)
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2-(4-Ethoxyphenyl)-2-methylpropyl-3-
phenoxy-benzylether (Ethofenprox)
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(S)-α-Cyano-3-phenoxybenzyl- (1R,35)-2,2-
dimethyl-3- (1,2,2,2, -tetrabromethyl)
cyclopropancarboxylat (Tralomethrin)
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3,4,5, 6-Tetrahydrophthalinidomethyl-(1RS)-
cis, trans-chrysanthemat (Tetramethrin)
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3,4,5, 6-Tetrahydrophthalimidomethyl-(1R)-
cis, trans-chrysanthemat (d-Tetramethrin)
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(RS)-3-Allyl-2-methyl-4-oxocyclopent-2-
enyl- (1RS)-cis, trans-chrysanthemat (Allethrin)
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(RS)-3-Allyl-2-methyl-4-oxocyclopent-2-
enyl- (1R) -cis, trans-chrysanthemat (d-Allethrin)
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(5)-2-Methyl-4-oxo-3-(2-propinyl) cyclopent
2-enyl- (1R)-cis, trans-chrysanthemat (Prallethrin)
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(RS)-1-Ethinyl-2-methyl-2-pentenyl-(1R)-
cis, trans-chrysanthemat (Empenthrin)
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S-Benzyl-3-furylmethyl-(1RS)-cis,
transchrysanthemat (Resmethrin)
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5-Benzyl-3-furylmethyl-(1R)-cis,
transchrysanthemat (d-Resmethrin)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl- [1R, trans]
-2,2dimethyl-3- (2-chlor-2-trifluormethylvinyl)
cyclopropancarboxylat (Cyhalothrin)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl-2- (2-chlor-4-
trifluomethylanilino) isovalerat (Fluvalinate)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl-1-(4-ethoxyphenyl)-
2,2-dichlorcyclopropancarboxylat (Cycloprothrin)
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α-Cyano-4-fluoro-3-phenoxybenzyl-
[1R, trans]-2,2-dimethyl-3-(2,2-
dichlorvinyl) cyclopropancarboxylat (Cyfluthrin)
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α-Cyano-3-phenoxybenzyl-2-(4-difluoromethoxyphenyl) isovalerat (Flucythrinate)
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2-Methyl-3-phenylbenzyl-[1R, trans]-2,2-
dimethyl-3-(2-chloro-2-trifluoromethylvinyl)cyclopropancarboxylat (Bifenthrin)
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2,3,5,6-Tetrafluoro-4-methylbenzyl[1R,trans]-2,2-dimethyl-3-(2-chloro-2-trifluoromethylvinyl)cyclopropancarboxylat (Tefluthrin) und dgl.
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Das vorliegende Mittel wirkt gegenüber folgenden
Schädlingen, d.h. Insektenschädlingen,
Milbenschädlingen, und Bodennematoden auf dem Gebiet
der Landwirtschaft, des Forstwesens und der
Epidemieprävention, umfassend Isoptera, z.B.
Formosische Weiße Ameisen (Coptotermes formosanus) und
Reticulitermes speratus; Dictyoptera, z.B. die Deutsche
Schabe (Blattella germanica), die Küchenschabe
(Periplaneta fuliginosa) und die Amerikanische Schabe
(Periplaneta americana); Lepidoptera, z.B. den
Tabakzünsler (Spodoptera litura),
die Diamantrückenmotte (Plutella xylostella), den
Gemeinen Kohlweißling (Pieris repaecrucivora), den
Reisblattroller (Cnaphalocrocis medinalis) ,die
Reismotte (Pseudaletia separate), den Finkfarbenen
Bohrer (Sesamia inferens), den Reisstengelbohrer (Chilo
suppressalis), Rübenzünsler (Spodoptera exiqua) und den
Kohlzünsler (Mamesrta brassicae); Hemiptera umfassend
Pflanzenflöhe (Delphacidae), z.B. den Braunen
Pflanzenfloh (Nilaparvata lugens), den
Weißrückenreisfloh (Sogatella furcifera) und den
Kleinen Braunen Pflanzenfloh (Laodelphax striatellus),
Blattflöhe (Deltocephalidae), z.B. die Reiszikade
(Nephotettix cincticeps), Wanzen, Mottenschildläuse
(Aleyrodidae) z.B. die Weiße Fliege (Trialeurodes
voporariorum), und Blattläuse (Aphididae); Coleoptera,
umfassend Henosepilachna wie den Achtundzwanzigpunkt-
Marienkäfer (Henosepilachna vigintioctopuntana),
Splintholzkäfer (Lyctidae), Bockkäfer (Cerambycidae),
Rüsselkäfer (Curculionidae), Mistkäfer (Scarabaeidae)
und Chrysomelidae, z.B. Getreidewurzelkäfer;
Hymenoptera, umfassend Ameisen, (Formicidae),
Papierwespen (Vespidae), Holzwespen (Bethylidae) und
Blattwespen (Tenthridinidae), z.B. Kohlblattwespen
(Athalia rosae ruficornis); Orthoptera, umfassend
Maulwurfsgrillen (Gryllotalpidae) und Feldheuschrecken
(Acrididae); Bodennematoden, z.B. Wurzelnematoden,
Zystennematoden und Wurzelknöllchennematoden;
Spinnmilben (Tetranychidae); Zecken (Ixodidae); und
ferner Insektenschädlinge der Ordnung Diptera,
umfassend die Gattung Culex, die Gattung Aedes, die
Gattung Anopheles, Zuckmücken (Chironomidae)
Stubenfliegen (Muscidae), Schmeißfliegen
(Calliphoridae), Fleischfliegen (Sarcophagidae),
Blumenfuegen (Anthomyiidae), Fruchtfliegen
(Tephritidae), Schwarze Fliegen (Simuliidae), Bremsen
(Tabanidae) und Stallfliegen (Stomoxyidae).
Beispiele
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Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden
Beispiele, Vergleichsbeispiele und Testbeispiele
deutlicher.
Beipiel 1
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200 g Fenitrothion werden mit 3,5 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanats mit
Trimethylolpropan (Sumidur L, eingetragener
Handelsname, hergestellt von Sumitomo-Bayer Urethane
K.K.) versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
einheitlichen Lösung gerührt. Die Lösung wurde zu 350 g
einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur (ca. 25ºC) mehrere
Minuten lang unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer
(Handelsname, hergestellt von Tokushukika Kogyo K.K.)
mit einer Drehzahl von 5.600 min bis zur Bildung von
feinen Tröpfchen gerührt. Dann wurde das so gebildete
Gemisch mit 6 g Ethylenglycol versetzt. Das entstandene
Gemisch wurde unter leichtem Rühren bei 60ºC 24 h
reagieren gelassen, wobei eine Aufschlämmung (A), die
mit einem Polyurethanfilm überzogene Mikrokapseln aus
Fenitrothion enthielt, erhalten wurde.
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Getrennt hiervon wurden 80 g Phenylxylylethan mit 40 g
Fenpropathrin versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung
einer einheitlichen Lösung gerührt. Die Lösung wurde zu
350 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Normaltemperatur mehrere Minuten
lang unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (5. der
bereits genannte) bei einer Rotationsgeschwindigkeit
von 7000 min&supmin;¹ bis zur Umwandlung in kleine Tröpfchen
gerührt, wobei eine Fenpropathrin enthaltende
Aufschlämmung (B) erhalten wurde.
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Dann wurden 559,5 g der Aufschlämmung (A) und 470 g der
Aufschlämmung (B) mit einer 0,4 Gewichtsprozent
Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zum Erreichen eines
Gesamtgewichts von 2.000 g gemischt, wodurch das
vorliegende Mittel (1), das 10 Gewichts-prozent
Fenitrothion und 2 Gewichtsprozent Fenpropathrin
enthält, erhalten wurde.
Vergleichbeispiel 1
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200 g Fenitrothion wurden mit 3,5 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit Trimethylolpropan
(das gleiche wie das in vorhergehenden beschriebene)
versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
gleichförmigen Lösung gerührt. Die Lösung wurde zu 350
g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min unter
Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der
im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 5.600 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt. Dann wurde das so
erhaltene Gemisch mit 6 g Ethylenglycol versetzt. Das
entstandene Gemisch wurde unter leichtem Rühren 24 h
lang bei 60ºC reagieren gelassen, wobei eine
Aufschlämmung, die mit Polyurethanfilm überzogene
Fenitrothion-Mikrokapseln enthält, erhalten wurde.
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Dann wurden 559,5 g der Aufschlämmung mit einer 0,4
Gewichtsprozent Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zum Erreichen eines
Gesamtgewichts von 2.000 g gemischt, wodurch ein
Vergleichsmittel (1), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 2
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80 g Phenylxylylethan wurden mit 40 g Fenpropathrin
versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
einheitlichen Lösung gerührt. Die Lösung wurde zu 350 g
einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min lang
unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotations-geschwindigkeit von 7.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen zur Gewinnung einer
Fenpropathrin enthaltenden Dispersion gerührt. Dann
wurden 470 g der Dispersion mit einer 0,4
Gewichtsprozent Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Verdickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zum Erreichen eines
Gesamtgewichts von 2.000 g gemischt, wodurch ein
Vergleichsmittel (2), das 2 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
Beispiel 2
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200 g Fenitrothion wurden mit 1,5 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit Trimethylolpropan
(das gleiche wie das im vorhergehenden beschriebene)
versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
einheitlichen Lösung gerührt. Die Lösung wurde zu 350 g
einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
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Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min lang
unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 5.600 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt. Dann wurde das so
erhaltene Gemisch mit 6 g Ethylenglycol versetzt. Das
entstandene Gemisch wurde unter leichtem Rühren 24 h
lang bei 60ºC reagieren gelassen, wobei eine
Aufschlämmung (C), die mit Polyurethanfilm überzogene
Mikrokapseln mit Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
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Getrennt hiervon wurden 200 g Phenylxylylethan mit 200
g Fenpropathrin versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung
einer einheitlichen Lösung gerührt. Die Lösung wurde
dann zu 500 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum
als Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung
gegeben. Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min
lang unter Einsatz eines TK Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt, wobei eine
Aufschlämmung (D), die Fenpropathrin enthält, erhalten
wurde.
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Dann wurden 557,5 g der Aufschlämmung (C) und 900 g der
Aufschlämmung (D) mit einer 0,4 Gewichtsprozent
Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gemischt, wobei das vorliegende Mittel (2),
das 10 Gewichtsprozent Fenitrothion und 10
Gewichtsprozent Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 3
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200 g Fenitrothion wurden mit 1,5 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit Trimethylolpropan
(das gleiche wie das im vorhergehenden beschriebene)
versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
einheitlichen Lösung gerührt. Danach wurde die Lösung
zu 350 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
-
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min lang
unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 5.600 min bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt. Danach wurde das
so erhaltene Gemisch mit 6 g Ethylenglycol versetzt.
Das entstandene Gemisch wurde unter sanftem Rühren 24 h
lang bei 60ºC reagieren gelassen, wobei eine
Aufschlämmung, die mit Polyurethanfilm überzogene
Mikrokapseln mit Fenitrothion enthielt, erhalten wurde.
Dann wurden 557,5 g der Aufschlämmung mit einer 0,4
Gewichtsprozent Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden Lösung bis zu einem Gesamtgewicht von
2.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (3), das
10 Gewichtsprozent Fenitrothion enthält, erhalten
wurde.
Vergleichsbeispiel 4
-
200 g Phenylxylyethan wurden mit 200 g Fenpropathrin
versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung einer
gleichförmigen Lösung gerührt. Danach wurde die Lösung
zu 500 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min lang
unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
-
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt, wobei eine
Fenpropathrin enthaltende Dispersion erhalten wurde.
Dann wurden 900 g der Dispersion mit einer 0,4
Gewichtsprozent xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gemischt, wodurch ein Vergleichsmittel (4),
das 10 Gewichtsprozent Fenpropathrin enthält, erhalten
wurde.
Beispiel 3
-
200 g Fenitrothion wurden mit 11 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit
Trimethylolpropan (das gleiche wie das im
vorhergehenden beschriebene) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Danach wurde die Lösung zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Gummi arabicum als Dispergiermittel
enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min lang unter Einsatz eines
T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) bis zur Bildung von feinen
Tröpfchen gerührt. Dann wurde das so erhaltene Gemisch
mit 6,2 g Ethylenglycol versetzt. Das entstandene
Gemisch wurde unter sanftem Rühren bei 60ºC 24 h lang
reagieren gelassen, wobei eine Aufschlämmung (E) von
mit Polyurethanfilm überzogenen Mikrokapseln mit
Fenitrothion erhalten wurde.
-
Getrennt hiervon wurden 191,1 g einer 5 Gewichtsprozent
Gummi arabicum als Dispergiermittel enthaltenden
wäßrigen Lösung mit einer gleichförmigen Mischung aus
2,5 g Tralomethrin und 6,4 g Solvesso 100 (Handelsname,
hergestellt von Exxon Chemical K.K) versetzt. Das Ganze
wurde bei Raumtemperatur mehrere min unter Einsatz
eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt wobei eine
Aufschlämmung (F), die Tralomethrin enthält, erhalten
wurde.
-
Danach wurden 567,2 g der Aufschlämmung (E) und 20 g
der Aufschlämmung (F) mit einer 0,4 Gewichtsprozent
Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 1.000 g gemischt, wobei das vorliegende Mittel (3),
das 20 Gewichtsprozent Fenitrothion und 0,025
Gewichtsprozent Tralomethrin enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 5
-
200 g Fenitrothion wurden mit 11 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit
Trimethylolpropan (das gleiche wie das im
vorhergehenden beschriebene) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Die Lösung wurde zu 350 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi
arabicum als Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen
Lösung gegeben. Das Ganze wurde bei Raumtemperatur
mehrere min lang unter Einsatz eines T.K. Auto-
Homomixer (der gleiche wie der im vorhergehenden
beschriebene) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von
5.600 min&supmin;¹ bis zur Bildung von feinen Tröpfchen
gerührt. Dann wurde das so erhaltene Gemisch mit 6,2 g
Ethylenglycol versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde
unter leichtem Rühren bei 60ºC 24 h lang reagieren
gelassen, wobei eine Aufschlämmung die mit
Polyurethanfiln überzogenen Mikrokapseln mit
Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
-
Danach wurden 567,2 g der Aufschlämmung mit einer 0,4
Gewichtsprozent xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 1.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (5),
das 20 Gewichtsprozent Fenitrothion enthält, erhalten
wurde.
Vergleichsbeispiel 6
-
191,1 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden Lösung wurden mit einem
gleichförmigen Gemisch aus 2,5 g Tralomethrin und 6,4 g
Solvesso 100 (das gleiche wie das im vorhergehenden
beschriebene) versetzt. Das Ganze wurde bei
Raumtemperatur mehrere min lang unter Einsatz eines
T.K. Auto-Homomixers (der gleiche wie im vorhergehenden
beschrieben) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von
8.000 min&supmin;¹ bis zur Bildung von feinen Tröpfchen
gerührt, wobei eine Aufschlämmung, die Tralomethrin
enthält, erhalten wurde. Danach wurden 20 g der
Aufschlämmung mit einer 0,4 Gewichtsprozent
Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden Lösung bis zu einem Gesamtgewicht von
1.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (6), das
0,025 Gewichtsprozent Tralomethrin enthält, erhalten
wurde.
Beispiel 4
-
200 g Fenitrothion wurden mit 11 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit
Trimethylolpropan (das gleiche wie das im
vorhergehenden beschriebene) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Danach wurde die Lösung zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Gummi arabicum als Dispergiermittel
enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min lang unter Einsatz eines
T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 5.600 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt. Danach wurde das so
erhaltene Gemisch mit 6,2 g Ethylenglycol versetzt. Das
entstandene Gemisch wurde unter sanftem Rühren bei 60ºC
24 h lang reagieren gelassen, wobei eine Aufschlämmung
(G), die mit Polyurethanfilm überzogene Mikrokapseln
aus Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
-
Getrennt hiervon wurden 195 g einer 5 Gewichtsprozent
Gummi arabicum als Dispergiermittel enthaltenden
wäßrigen Lösung mit einem gleichförmigen Gemisch aus
2,5 g Permethrin und 2,5 g Phenylxylylethan versetzt.
Das Ganze wurde bei Normaltemperatur mehrere min lang
unter Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche
wie der im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt, wodurch eine
Permethrin enthaltende Aufschlämmung (H) erhalten
wurde.
-
Anschließend wurden 567,2 g der Aufschlämmung (G) und
100 g der Aufschlämmung (H) mit einer 0,4
Gewichtsprozent xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 1.000 g gemischt, wodurch das vorliegende Mittel
(4), das 20 Gewichtsprozent Fenitrothion und 0,125
Gewichtsprozent Permethrin enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 7
-
195 g einer 5 Gewichtsprozent Gummi arabicum als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung wurden
mit einem gleichförmigen Gemisch aus 2,5 g Permethrin
und 2,5 g Phenylxylylethan versetzt. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min lang unter Einsatz eines
T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung von feinen Tröpfchen gerührt, wobei eine
Aufschlämmung, die Permethrin enthält, erhalten wurde.
Danach wurden 100 g der Aufschlämmung mit einer 0,4
Gewichtsprozent Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 1.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (7),
das 0,125 Gewichtsprozent Permethrin enthält, erhalten
wurde.
Beispiel 5
-
200 g Fenitrothion wurden mit 11 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit
Trimethylolpropan (das gleiche wie das im
vorhergehenden beschriebene) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Danach wurde die Lösung zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Gummi arabicum als Dispergiermittel
enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min lang unter Einsatz eines
T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 5.600 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt. Danach wurde das so
erhaltene Gemisch mit 6,2 g Ethylenglycol versetzt. Das
entstandene Gemisch wurde unter sanftem Rühren bei 60ºC
24 h lang reagieren gelassen, wobei eine Aufschlämmung
(I), die mit Polyurethanfilm überzogene Mikrokapseln
aus Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
-
Getrennt hiervon wurden 350 g einer 5 Gewichtsprozent
Gummi arabicum als Dispergiermittel enthaltenden
wäßrigen Lösung mit einem gleichförmigen Gemisch aus 50
g Cyphenothrin und 50 g Phenylxylylethan versetzt. Das
Ganze wurde bei Normaltemperatur mehrere min lang unter
Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der
im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 8.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt, wodurch eine
Cyphenothrin enthaltende Aufschlämmung (J) erhalten
wurde.
-
Anschließend wurden 567,2 g der Aufschlämmung (1) und
450 g der Aufschlämmung (J) mit einer 0,6
Gewichtsprozent Xanthanlösung und 1,2 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gemischt, wobei das vorliegende Mittel (5),
das 10 Gewichtsprozent Fenitrothion und 2,5
Gewichtsprozent Cyphenothrin enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 8
-
Ein gleichförmiges Gemisch aus 50 g Cyphenothrin und 50
g Phenylxylylethan wurde zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Gummi arabicum als Dispergiermittel
enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min unter Einsatz eines T.K.
Auto-Homomixer (der gleiche wie der im vorhergehenden
beschriebene) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von
8.000 min&supmin;¹ bis zur Bildung feiner Tröpfchen gerührt,
wobei eine Aufschlämmung, die Cyphenothrin enthält,
erhalten wurde.
-
Dann wurden 450 g der Aufschlämmung mit einer 0,6
Gewichtsprozent xanthanlösung und 1,2 Gewichtsprozent
Aluminiumagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (8),
das 2,5 Gewichtsprozent Cyphenothrin enthält, erhalten
wurde.
Vergleichsbeispiel 9
-
200 g Fenitrothion wurden mit 11 g eines
Additionsprodukts aus Toluoldiisocyanat mit
Trimethylolpropan (das gleiche wie das im
vorhergehenden beschriebene) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Danach wurde die Lösung zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Gummi arabicum als Dispergiermittel
enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde
bei Raumtemperatur mehrere min unter Einsatz eines T.K.
-
Auto-Homomixer (der gleiche wie der im vorhergehenden
beschriebene) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von
5.600 min&supmin;¹ bis zur Bildung feiner Tröpfchen gerührt.
Anschließend wurde das so erhaltene Gemisch mit 6,2 g
Ethylenglycol versetzt. Das entstandene Gemisch wurde
unter sanftem Rühren bei 60ºC 24 h lang reagieren
gelassen, wobei eine Aufschlämmung von mit
Polyurethanfilm überzogenen Mikrokapseln aus
Fenitrothion erhalten wurde.
-
Anschließend wurden 567,2 g der Aufschlämmung mit einer
0,6 Gewichtsprozent Xanthanlösung und 1,2
Gewichtsprozent Aluminiummagnesiumsilicat als
Dickungsmittel enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu
einem Gesamtgewicht von 2.000 g gemischt, wobei ein
Vergleichsmittel (9), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion enthält, erhalten wurde.
Beispiel 6
-
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 5
vorgegangen, mit Ausnahme davon, daß Esfenvalerat an
Stelle von Cyphenothrin verwendet wurde, wobei das
vorliegende Mittel (6), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion und 2,5 Gewichtsprozent Esfenvalerat
enthält, erhalten wurde.
Beispiel 7
-
Es wurde nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 6
vorgegangen, mit Ausnahme davon, daß 100 g d-Phenothrin
an Stelle von 50 g Esfenvalerat und 50 g
Phenylxylylethan verwendet wurden, wobei das
vorliegende Mittel (7), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion und 5 Gewichtsprozent d-Phenothrin
enthält, erhalten wurde.
Beispiel 8
-
Es wurde nach dem selben Verfahren wie in Beispiel 1
vorgegangen, mit Ausnahme davon, daß Cyphenotrin an
Stelle von Fenpropathrin verwendet wurde, wobei das
vorliegende Mittel (8), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion und 2 Gewichtsprozent Cyphenothrin
enthält, erhalten wurde.
Beispiel 9
-
200 g Malrathion wurden mit 6 g eines
Selbstkondensationprodukts von Hexamethylendi isocyanat
(Sumidur N, eingetragener Handelsname, hergestellt von
Sumitomo-Bayer Urethane K.K.) versetzt. Das Gemisch
wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung gerührt.
Die Lösung wurde zu 350 g einer 10 Gewichtsprozent
Poly (vinylalkohol) als Dispergiermittel enthaltenden
wäßrigen Lösung gegeben. Das Ganze wurde bei
Raumtemperatur mehrere min unter Einsatz eines T.K.
Auto-Homomixer (der gleiche wie der im vorhergehenden
beschriebene) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von
4.000 min&supmin;¹ bis zur Bildung feiner Tröpfchen gerührt.
Das so erhaltene Gemisch wurde dann unter sanftem
Rühren bei 60ºC 24 h lang reagieren gelassen, wobei
eine Aufschlämmung (K) von mit Polyurethanfilm
überzogenen Mikrokapseln aus Malrathion erhalten wurde.
-
Getrennt hiervon wurden 40 g Phenylxylylethan mit 40 g
Cypermethrin versetzt. Das Gemisch wurde zur Bildung
einer gleichförmigen Lösung gerührt. Die Lösung wurde
zu 350 g einer 10 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol als
Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Lösung gegeben.
Das Ganze wurde bei Raumtemperatur mehrere min unter
Einsatz eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der
im vorhergehenden beschriebene) mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 7.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt, wobei eine
Aufschlämmung(L), die Cypermethrin enthält, erhalten
wurde.
-
Dann wurden 556 g der Aufschlämmung(K) und 430 g
der Aufschlämmung(L) mit einer 0,4 Gewichtsprozent
Xanthanlösung und 0,8 Gewichtsprozent
Aluminiummagnesiumsilicat als Dickungsmittel
enthaltenden wäßrigen Lösung bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gerührt, wobei das vorliegende Mittel (9),
das 10 Gewichtsprozent Malrathion und 2 Gewichtsprozent
Cypermethrin enthält, erhalten wurde.
-
Die Beispiele 10 und 11 wurden gestrichen.
Beispiel 12
-
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1
vorgegangen mit Ausnahme davon, daß BPMC an Stelle von
Fenitrothion verwendet wurde, wobei das vorliegende
Mittel (12), das 10 Gewichtsprozent BPMC und 2
Gewichtsprozent Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
Beispiel 13
-
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1
vorgegangen, mit Ausnahme davon, daß ein Gemisch aus
150 g Fenitrothion und 50 g BPMC an Stelle von 200 g
Fenitrothion verwendet wurde, wobei das vorliegende
Mittel (13), das 7,5 Gewichtsprozent Fenitrothion, 2,5
Gewichtsprozent BPMC und 2 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
Testprobe 1
-
Das vorliegende Mittel (1), das Vergleichsmittel (1)
und das Vergleichsmittel (2) wurden jeweils 400-fach
mit einer 5.000-fachen wäßrigen Verdünnungslösung von
Tokusei Rino (Handelsname, hergestellt von Nippon
Noyaku K.K.) verdünnt. Die verdünnten Mittel wurden
jeweils auf einen in einen Topf eingepflanzten Kohl in
einer Rate von 20 ml pro Topf mittels einer
Sprühpistole appliziert. Nach der Lufttrocknung wurde
ein Blatt vom Kohl abgeschnitten und anschließend in
ein Gefäß mit 9 cm Durchmesser zusammen mit 10
Tabakwürmern gegeben. Unmittelbar danach wurde das
Verhalten der Würmer beobachtet und deren Mortalität
bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1
angegeben.
-
Getrennt hiervon wurde jeweils ein Blatt der einzelnen
pestizidbehandelten Kohlköpfe jeweils nach einer
vorbestimmten Zahl von Tagen nach der Behandlung
abgeschnitten, zusammen mit 10 Tabakzünslerraupen in
ein Gefäß mit 9 cm Durchmesser gegeben und hierbei der
Prozentsatz toter und moribunder Raupen nach 2 Tagen
bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2
angegeben.
Tabelle 1
Tabelle 2
Testbeispiel 2
-
Das vorliegende Mittel (2), Vergleichsmittel (3) und
das Vergleichsmittel (4) wurden jeweils 4.000-fach mit
einer 5.000-fachen wäßrigen Verdünnungslösung von
Tokusei Rino (die gleiche wie die im vorhergehenden
beschriebene) verdünnt. Die verdünnten Mittel wurden
jeweils auf eine in einem Topf gepflanzte Reispflanze
mit einer Rate von 30 ml pro zwei Töpfe mittels einer
Sprühpistole appliziert. Nach der Lufttrocknung wurde
ein Blatt der Reispflanze abgeschnitten, und dann in
ein Gefß mit 9 cm Durchmesser zusammen mit 10 Braunen
Pflanzenflöhen gegeben. Unmittelbar darauf wurde die
Zahl an moribunden Insekten geprüft. Gleichzeitig wurde
die Mortalität nach 48 h ebenfalls bestimmt. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4
angegeben.
Tabelle 3
Tabelle 4
Test Beispiel 3
-
Auf den Boden einer Petrischale von 9 cm Durchmesser
wurde ein Blatt Filterpapier gelegt und darauf 50
Arbeiter von Formosischen Weißen Ameisen in die Schale
gegeben. Anschließend wurden 6 ml einer 12,5-fachen
wäßrigen Verdünnungslösung des vorliegenden Mittels (3)
aus einer Höhe von 60 cm über die Schale gesprüht.
Unmittelbar darauf wurden 20 der behandelten Termiten
in eine Petrischale von 9 cm Durchmesser, deren Boden
mit feuchtem Filterpapier bedeckt war, zur Bestimmung
der Anzahl moribunder Termiten und zur Bestimmung der
Zeit (KT&sub5;&sub0;), zu der die Hälfte der Termiten noribund
werden, übertragen.
-
Die gleichen Tests wie für das vorliegende Mittel (3)
wurden ebenfalls mit den Vergleichsmitteln (5) und (6)
durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Tests sind in
Tabelle 5 angegeben.
Tabelle 5
Testbeispiel 4
-
In eine Petrischale von 9 cm Durchmesser wurden 10 g
mit Wasser befeuchtete Erde gegeben. 6 ml einer
200-fach verdünnten Flüssigkeit des vorliegenden
Mittels (3) wurden aus einer Höhe von 60 cm über die
Schale gesprüht. Dann wurden 20 Arbeiter von
Formosischen Weißen Ameisen in die Schale gegeben und
deren Mortalität 24 h nach der Behandlung bestimmt.
-
Ahnliche Tests wurden ebenfalls mit dem vorliegenden
Mittel (4) und den Vergleichsmitteln (5), (6) und (7)
durchgeführt. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in
Tabelle 6 angegeben.
Tabelle 6
Testbeispiel 5
-
Eine 40fache wäßrige Verdünnungslösung des vorliegenden
Mittels (5) wurde auf die Oberfläche einer
Sperrholzplatte (15 cm x 15 cm) mittels einer
Sprühpistole aus einer Höhe von 60 cm über der Platte
mit einer Applikationsrate von 50 ml/m² appliziert und
anschließend 24 h luftgetrocknet. Dann wurden
ausgewachsene Deutsche Küchenschaben (jeweils 5
Männchen und Weibchen) mit der behandelten Oberfläche 2
h lang in Kontakt gebracht, um die Vernichtungswirkung
zu beobachten. Die Testküchenschaben wurden nach 2 h
zurückgeholt und mit Nahrung und Wasser zur Prüfung der
Mortalität nach 70 h gefüttert. Ähnliche Tests wurden
ferner mit den Vergleichsmitteln (8) und (9)
durchgeführt. Der Vergleich der so erhaltenen
Ergebnisse zeigte, daß das vorliegende Mittel (5) im
Vergleich zu den Vergleichsmitteln (8) und (9)
ausgezeichnete Vernichtungswirkung und bleibende
Wirksamkeit aufwies.
Vergleichsbeispiel 10
-
Eine Aufschlämmung (A), die mit Polyurethanfilm
überzogene Mikrokapseln aus Fenitrothion enthält, wurde
gemäß Beispiel 1 erhalten. Getrennt hiervon wurden 80 g
Phenylxylylethan mit 40 g Fenpropathrin versetzt. Das
Gemisch wurde zur Bildung einer gleichförmigen Lösung
gerührt. Die Lösung wurde zu 350 g einer 5
Gewichtsprozent Polyoxyethylen (20) -sorbitantrioleat als
Dispergiermittel enthaltenden Lösung gegeben. Das Ganze
wurde bei Raumtemperatur mehrere min unter Einsatz
eines T.K. Auto-Homomixer (der gleiche wie der im
vorhergehenden beschriebene) mit einer
-
35 Rotationsgeschwindigkeit von 7.000 min&supmin;¹ bis zur
Bildung feiner Tröpfchen gerührt, wobei eine
Aufschlämmung (M), die Fenpropathrin enthält, erhalten
wurde.
-
Dann wurden 559,5 g der Aufschlämmung (A) und 470 g der
Aufschlämmung (M) mit Wasser bis zu einem Gesamtgewicht
von 2.000 g gemischt, wobei ein Vergleichsmittel (10),
das 10 Gewichtsprozent Fenitrothion und 2
Gewichtsprozent Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 11
-
Eine Aufschlämmung (A), die mit Polyurethanfilm
überzogene Mikrokapseln aus Fenitrothion enthält, wurde
gemäß Beispiel 1 erhalten. Getrennt hiervon wurde ein
emulgierbares Konzentrat (A), das 8 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, durch Mischen von 40 g
Fenpropathrin, 50 g Sorpol 3005x (eingetragener
Handelsname, oberflächenaktive Substanz, hergestellt
von Toho Kagaku K.K.) und 410 g Xylol hergestellt.
-
Dann wurden 559,5 g der Aufschlämmung (A) und 500 g des
emulgierbaren Konzentrats (A), das 8 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, mit Wasser bis zu einem
Gesamtgewicht von 2.000 g gemischt, wobei ein
Vergleichsmittel (11), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion und 2 Gewichtsprozent Fenpropathrin
enthält, erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 12
-
Ein Aufschlämmung (A), die mit Polyurethanfilm
überzogene Mikrokapseln aus Fenitrothion enthält, wurde
gemäß Beispiel 1 erhalten. Getrennt hiervon wurden 80 g
Phenylxylylethan mit 40 g Fenpropathrin versetzt, wobei
eine gleichförmige Lösung gebildet wurde. Die Lösung
wurde mit 20 g Sorpol 5060 (eingetragener Handelsname,
Dispergiermittel, hergestellt von Toho Kagaku K.K.),
-
10 g Demor SNB (eingetragener Handelsname,
Dispergiermittel, hergestellt von Kao K.K.), 100 g
synthetischem hydratisierten Silikondioxid und 250 g
Diatomeenerde mittels eines Saftmischers gemischt,
wobei ein benetzbares Pulver (A), das 8 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, erhalten wurde.
-
Dann wurden 559,5 g der Aufschlämmung (A) und 500 g des
benetzbaren Pulvers (A), das 8 Gewichtsprozent
Fenpropathrin enthält, mit Wasser bis zu einem
Gesamtgewicht von 2.000 g gemischt, wobei ein
Vergleichsmittel (12), das 10 Gewichtsprozent
Fenitrothion und 2 Gewichtsprozent Fenpropathrin
enthält, erhalten wurde.
Testbeispiel 6
-
80 g des vorliegenden Mittels (1) und der
Vergleichsmittel (10), (11) und (12) wurden jeweils in einer
100ml-Glasampulle verschlossen und bei Raumtemperatur
gelagert. Die Vergleichsmittel (10), (11) und (12)
zeigten nach einem Tag Lagerung alle eine Auftrennung
und Sedimentierung der dispergierten Teilchen, während
das vorliegende Mittel (1) selbst nach einem Monat
Lagerung stabil war und keine Auftrennung oder
Sedimentation dispergierter Teilchen zeigte.