DE69004105T2

DE69004105T2 - Verbrennungsofen für eine zu analysierende Probe.

Info

Publication number: DE69004105T2
Application number: DE90100315T
Authority: DE
Inventors: Masahiro Tanimoto
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1989-01-14
Filing date: 1990-01-08
Publication date: 1994-05-11
Anticipated expiration: 2010-01-09
Also published as: EP0379025B1; US5110554A; JPH0295863U; EP0379025A2; EP0379025A3; JPH0645886Y2; DE69004105D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Verbrennungsofen, in dem eine zu analysierende Probe verbrannt werden kann, um Bestandteile daraus zu extrahieren und zu analysieren.
Ein herkömmlicher Ofen dieses Typs ist mit einem zylindrischen Filter zur Entfernung von Stäuben, die bei der Verbrennung der Probe erzeugt werden, ausgestattet. Dennoch wird in vielen Fällen eine beträchtlich große Menge von Staub erzeugt und auf den Ofenwänden und dem Filter abgelagert, wenn die Probe verbrannt wird. Eine sogar noch größere Menge von Staub wird erzeugt, wenn verschiedene Arten von unterstützenden Verbrennungszusätzen, wie zum Beispiel Wolfram oder Zinn hinzugefügt werden, um die Gewinnung der Bestandteile aus der Probe durch Verbrennung zu fördern.
Wenn die Menge von Staub, die in dem Verbrennungsprozeß erzeugt und auf dem Filter und dergleichen abgelagert wird, erhöht wird, treten dahingehend Probleme auf, daß zum Beispiel das Filtrationsvermögen des Filters verringert wird und die gewonnenen Bestandteile durch den Staub adsorbiert werden, so daß die Genauigkeit der Analyse verschlechtert wird.
In Anbetracht dieses Problems ist ein bekannter Verbrennungsofen zur Verbrennung einer zu analysierenden Probe mit einer Vorrichtung zur Entfernung von auf den inneren Oberflächen des Filters und des Ofens haftenden Stäuben ausgestattet. Ein Beispiel eines herkömmlichen Verbrennungsofens dieses Typs wird im folgenden beschrieben werden mit Bezug auf Figur 3 und US-A-4 234 541, worauf der Oberbegriff von Anspruch 1 basiert.
Ein Verbrennungszylinder 32 ist im Inneren eines Ofenkörpers 31 vorgesehen, und ein Heizelement 33, das Bestandteil eines Hochfrequenz-Heizsystems oder dergleichen ist, ist auf einem Randteil des Verbrennungszylinders 32 angeordnet. Ein Schmelztiegel 34 zur Aufnahme einer Probe ist entfernbar auf einem Halteelement 35 angebracht, so daß er aus dem Ofenkörper 31 herausgenommen werden kann. Ein zylindrischer Filter 36 ist im Inneren des Ofenkörpers 31 vorgesehen und ist so angeordnet, daß er in Fließverbindung mit dem Verbrennungszylinder steht. Ein Reinigungsstab, der auch als Lanze dient, ist koaxial im besagten Filter 36 und besagtem Verbrennungszylinder 32 befestigt und ist im Filter 36 und dem Verbrennungszylinder 32 hin- und hergehend verschiebbar und um seine Längachse drehbar. Eine Bürste 38 zur Reinigung der inneren Oberflächen des Filters 36 und des Verbrennungszylinders 32 ist an einem Endteil des Reinigungsstabes 37 befestigt.
Der Ofenkörper 31 ist mit einer Öffnung 39 zur Entnahme des zu analysierenden Gases ausgestattet. Ein Heizelement 40 ist für die Beheizung des Filters 36 vorgesehen.
Bei diesem Verbrennungsofen wird der Schmelztiegel 34, der die Probe enthält, in den Verbrennungszylinder 32 eingesetzt, und der Verbrennungszylinder wird mittels des Heizelements 33 beheizt, um die Probe zu verbrennen. Das zu analysierende Gas, welches in dem Verbrennungsprozeß erzeugt wird, wird durch den Filter 36 geleitet und durch eine an die Öffnung 39 angeschlossene Entnahmeleitung einem Analysator (nicht dargestellt) zugeführt. Während der Verbrennung der Probe ist die Bürste 38 in einem oberen Bereich des Inneren des Verbrennungszylinders 32 angeordnet. Die in dem Verbrennungsprozeß erzeugten Stäube werden auf der inneren Oberfläche des Verbrennungszylinders und auf und in dem Filter 36 abgelagert.
Diese Stäube werden mittels der auf dem Endteil des Reinigungsstabes 37 befestigten Bürste 38 durch reziprozierendes Verschieben und Drehen des Reinigungsstabes 37 manuell oder durch die Benutzung einer bewegenden Kraft (eines Motors oder dergleichen) entfernt.
Dieser Prozeß der Entfernung der Stäube aus dem Filter und dem Verbrennungszylinder erfordert eine beträchtliche Arbeit und macht eine komplizierte Konstruktion des Verbrennungsofens notwendig. Da außerdem bloß die innere umgebende Oberfläche des Filters 36 mit der Bürste 38 abgerieben wird, ist es schwierig, zum Beispiel die innerhalb einer den Filter 36 ausbildenden Faserschicht verbliebenen Stäube zu entfernen. Dementsprechend wird leicht ein Teil des Staubes in dem Filter belassen. Außerdem werden, da sich die Aktivität der Oberfläche des Filters 36 ändert, wenn der Filter mittels einer herkömmlichen Bürste gereinigt wird, unbrauchbare Analysen unvermeidlich, so daß die benötigte Anzahl von Analysen um den Faktor 2 oder 3 erhöht wird.
Überdies treten, da die Bürste 38 immer innerhalb der Verbrennungskammer 32 lokalisiert ist, dahingehend Probleme auf, daß zum Beispiel das Innere des Ofens eine komplizierte Konstruktion hat und die Strömung des Gases behindert.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung die oben beschriebenen Probleme zu überwinden und einen Verbrennungsofen zu schaffen, welcher eine einfache Konstruktion hat und einfach und wirkungsvoll die an dem Filter und anderen Komponenten des Verbrennungsofens haftenden Stäube zu entfernen erlaubt.
Gemäß der Erfindung wird dieses Ziel durch einen Verbrennungsofen erreicht, der die in den Ansprüchen spezifizierten Merkmale hat.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine Reinigungsgas- Versorgungsleitung mit einer Gasöffnung verbunden, die in dem Ofenkörper in einer Position angrenzend an einen äußeren Umfangsbereich des Filters vorgesehenen ist, und ein Reinigungsgas wird unter Druck in das Innere des Ofenkörpers durch die besagte Reinigungsgas-Versorgungsleitung zugeführt, um Stäube aus dem Filter und anderen Komponenten des Verbrennungsofens zu entfernen.
Die besagte Gasöffnung kann auch für die Entnahme des zu analysierenden Gases aus dem Inneren des Ofenkörpers benutzt werden. In diesem Fall ist die Reinigungsgas-Versorgungsleitung mit einem Teil der Entnahmeleitung für das zu analysierende Gas mittels eines Umschaltventils verbunden. Alternativ können verschiedene Öffnungen zur Entnahme des zu analysierenden Gases und für die Zuführung des Reinigungsgases in den Ofenkörper vorgesehen werden.
Bei diesem Verbrennungsofen wird die Probe in dem Verbrennungszylinder verbrannt, und das zu analysierende Gas wird durch den Filter geleitet und einem Analysator zugeführt. Um die durch den Filter zurückgehaltenen Stäube und die an dem Verbrennungszylinder und anderen in dem Inneren des Ofenkörpers vorhandenen Bestandteilen haftenden Stäube zu entfernen, wird das Reinigungsgas, z.B. O&sub2;, unter Druck durch die Reinigungsgas-Versorgungsleitung in den Ofenkörper zugeführt. Da das Reinigungsgas unter Druck durch den Filter von dessen äußerer Oberfläche zu dessen Innerem geleitet wird, ist das Reinigungsgas wirksam, die in der Filterschicht und auf der inneren Oberfläche des Filters zurückgehaltenen Stäube abzulösen und zu entfernen. Überdies werden auch die an der inneren Oberfläche des Verbrennungszylinders und dergleichen haftenden Stäube durch das Reinigungsgas entfernt. Das Reinigungsgas kann kontinuierlich oder abwechselnd zugeführt werden. Wenn es abwechselnd zugeführt wird, steigern die Druckschwankungen des Reinigungsgases den staubentfernenden Effekt.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden unten beschrieben werden, in Verbindung mit den Zeichnungen, in denen:
Fig. 1 eine Querschnittansicht ist, die eine bevorzugte Ausführungsform eines Verbrennungsofens gemäß der Erfindung zeigt;
Fig. 2 eine teilweise geschnittene Frontansicht ist, die eine andere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; und
Fig. 3 eine Querschnittansicht ist, die einen herkömmlichen Verbrennungsofen zeigt.
In der Figur 1 dargestellten Ausführungsform wird eine gemeinsame Gasöffnung zur Entnahme des zu analysierenden Gases und zur Zuführung eines Reinigungsgases verwendet. Ein Verbrennungszylinder ist innerhalb eines Ofenkörpers 1 des Verbrennungsofens vorgesehen, und ein Heizelement 3, Bestandteil einer Hochfrequenzheizvorrichtung oder dergleichen, ist an einem äußeren Umgfang des Verbrennungszylinders 2 angeordnet. Ein zylindrischer Filter 4 ist an einer stromabwärts liegenden Seite des Verbrennungszylinders 2 angeordnet und wird mit diesem in Fließverbindung gehalten. Eine Gasöffnung 5 zur Entnahme eines zu analysierenden Gases ist in einem Ofenkörper 1 in einer Position gegenüber einem äußeren Umfangsteil des Filters 4 ausgebildet. Ein Filtergehäuse 6 ist so an dem Ofenkörper 1 befestigt, daß es mit der besatigen Gasöffnung in Verbindung steht. Das Filtergehäuse 6 ist mit Quarzwolle oder dergleichen gefüllt, um ein Unterfilter 7 zu bilden. Das Filtergehäuse 6 ist mit einem Deckel 8 ausgestattet und ist an ein Verbindungsrohr 9 angeschlossen, welches das Innere des Filtergehäuses 6 über eine Rohrleitung 12 und ein Dreiwege-Ventil 11 mit dem Analysator 10 verbindet.
Ein Reinigungsgastank 13 enthält ein Reinigungsgas, wie zum Beispiel O&sub2;, das zur Reinigung des Filters 4 benutzt wird. Der Reinigungsgastank 13 ist mit dem Dreiwege-Umschaltventil 11 durch ein Reinigungsrohr 15 verbunden, so daß eine Reinigungsgas-Versorgungsleitung 16 gebildet wird.
Ein Proben-Schmelztiegel 17 ist an einem Endteil eines Halteelements 18 befestigt und wird in das Innere des Verbrennungszylinders 2 durch eine Einführungsöffnung 19, die in dem Ofenkörper 1 ausgebildet ist, eingeschoben. Ein Staubauffänger 20 ist innerhalb des Ofenkörpers 1 zur Sammlung von aus dem Verbrennungszylinder 2 herunterfallendem Staub angeordnet. Der Staubauffänger 20 ist an einem Endteil eines Führungsstabes 21 befestigt, welcher verschiebbar aus dem Ofenkörper 1 hervorragt, so daß durch Verschieben des besagten Führungsstabes 21 der Staubauffänger 20 von einer Position unterhalb der Verbrennungskammer 2 (dargestellt durch die Phantomlinien in Figur 1) in eine seitlich von dem Verbrennungszylinder versetzte Position bewegt werden kann, um die Einführung eines Schmelztiegels 17 in den Verbrennungszylinder zu erlauben. Eine Staubablaßöffnung 22 ist in einem Bodenteil des Staubauffängers 20 ausgebildet und ist durch einen flexiblen Saugschlauch 23, der zum Beispiel eine faltenbalgähnliche Form hat, mit einer Saugvorrichtung 24, wie zum Beispiel einem Staubsauger verbunden, so daß die Stäube aus dem Staubauffänger 20 in die Saugvorrichtung 24 abgesogen werden können.
Ein Heizelement 25 ist an dem Ofenkörper 1 zur Beheizung des Filters in einer an ein Umfangsteil des Filters 4 anliegenden Position befestigt, wodurch die Adsorption des zu analysierenden Gases verhindert wird. Der Ofenkörper 1 ist mit einem Deckel 26 abgedeckt und mit einer Lanze P ausgestattet.
Wenn eine Probe in dem Verbrennungsofen zu verbrennen ist, der die oben beschriebene Konstruktion aufweist, wird das Reinigungsrohr 15 von der Rohrleitung 12 mittels des Dreiwege-Umschaltventils 11 abgetrennt, das Halteelement 18 aus dem Ofenkörper 1 herausgezogen, und die Probe und, wenn nötig, ein unterstützender Verbrennungszusatz, werden in den Schmelztiegel 17 eingefüllt. Der Schmelztiegel 17 wird dann in den Verbrennungszylinder 2 eingeführt und mittels des Heizelementes 3 beheizt, so daß die Probe verbrannt wird. Das in der Verbrennung der Probe erzeugte Gas wird durch den Filter 4 und den Unterfilter 7 geleitet und wird durch die Rohrleitung 12 in den Analysator eingeleitet und darin analysiert. Um die Stäube, die bei der Verbrennung der Probe entstanden sind und an der inneren Oberfläche des Verbrennungszylinders 2 und an dem Filter 4 haften, nach der Vollendung der Verbrennung der Probe zu entfernen, wird das Dreiwege-Umschaltventil 11 umgeschaltet, um die Rohrleitung 12 vom Analysator 10 zu trennen und mit dem Reinigungsrohr 15 zu verbinden. Der Schmelztiegel 17 wird zusammen mit dem Halteelement 18 herausgezogen und der Führungsstab 21 wird elnwärts gedrückt, um den Staubauffänger unter dem Verbrennungszylinder 2 zu positionieren, wie es durch die imaginäre Linie in Figur 1 dargestellt ist.
Das Reinigungsgas wird unter Druck von dem Reinigungsgastank 13 in den Ofenkörper 1 durch das Reinigungsrohr 15, die Rohrleitung 12, den Unterfilter 7 und die Gasöffnung 5 zugeführt. Da das zu dem Ofenkörper 1 zugeführte Reinigungsgas unter Druck durch den Filter 4 gezwungen wird, werden die durch den Filter zurückgehaltenen Stäube vom Filter getrennt und fallen in den Staubauffänger 20. Das unter Druck stehende Reinigungsgas, das durch den Filter 4 geleitet worden ist, wird weiterhin durch den Verbrennungszylinder 2 geleitet, so daß die an den Wänden des Verbrennungszylinders haftenden Stäube ebenfalls entfernt werden. Wenn die Saugvorrichtung 24 in Betrieb genommen wird, werden die Stäube, welche im Staubauffänger 20 gesammelt worden sind, durch den Saugschlauch 23 in die Saugvorrichtung 24 gesaugt.
Wenn das Dreiwege-Umschaltventil 11 in kurzen Intervallen von zum Beispiel 0.3 bis 0.5 s umgeschaltet wird, wird eine Druckschwankung des in den Ofenkörper 1 eingelassenen Reinigungsgases verursacht, und der Filter 4 wird durch diese Druckschwankung in Vibration versetzt, so daß die durch den Filter 4 zurückgehaltenen Stäube aus dem Filter wirkungsvoller entfernt werden können.
Da das Reinigungsgas, wie zum Beispiel O&sub2;, durch die Faserschicht des Filters 4 von der äußeren Umfangsoberfläche in das Innere des Filters geleitet wird, d.h. in einer Richtung gegen den Fluß des zu analysierenden Gases, können nicht nur die Stäube, die an der inneren Oberfläche des zylindrischen Filters 4 haften, fast vollständig entfernt werden, sondern auch die Stäube, die innerhalb der Faserschicht, die den Filter bildet, zurückgehalten wurden, können wirkungsvoll entfernt werden.
Figur 2 zeigt die Hauptbestandteile einer anderen bevorzugten Ausführungsform des Verbrennungsofens, in welchem getrennte Gasöffnungen zur Entnahme des zu analysierenden Gases und zur Zuführung des Reinigungsgases vorgesehen sind.
In Figur 2 ist eine Gasöffnung 27 zur Zuführung des Reinigungsgases in dem Ofenkörper 1 ausgebildet, und die Reinigungsgas-Versorgungsleitung 16, die den Reinigungsgastank 13 mit der Gasöffnung 27 verbindet, umfaßt das Reinigungsrohr 15, ein Absperrventil 11a und ein Verbindungsrohr 28, das das Absperrventil 11a mit der Gasöffnung 27 verbindet. Der Analysator 10 ist an die separate Gasöffnung 5 über die Rohrleitung 12, das Verbindungsrohr 9 und das Filtergehäuse 6 angeschlossen.
Die anderen Bestandteile des Verbrennungsofens gemäß Figur 2 stimmen mit denen überein, die oben in Verbindung mit Figur 1 beschrieben wurden.
In der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform, wird das zu analysierende Gas von der Gasöffnung 5 durch die Rohrleitung 12 dem Analysator 10 zugeführt. Um die Stäube aus dem Filter 4 zu entfernen, wird eine Pumpe 14 in Betrieb genommen, und das Reinigungsgas wird veranlaßt unter Druck von dem Reinigungsgastank 13 in das Innere des Ofenkörpers 1 durch die Gasöffnung 27 zu strömen. Druckschwankungen des in den Ofenkörper 1 eingelassenen Reinigungsgases können durch Öffnen und Schließen des Ventils 11a hervorgerufen werden.
In den oben beschriebenen Verbrennungsöfen wird de Filter 4 durch das Hindurchleiten eines Reinigungsgases unter Druck durch das Innere des Ofenkörpers 1 gereinigt. Das Reinigungsgas wird in den Ofenkörper durch eine Gasöffnung eingeleitet, die der äußeren Umfangsoberfläche des zylindrischen Filters gegenüberliegt, so daß das Reinigungsgas durch die Filterschicht in das Innere des zylindrischen Filters gezwungen wird.
Dementsprechend können nicht nur auf der Oberfläche des Filters abgelagerte Stäube fast vollständig entfernt werden, sondern auch die Innerhalb der Faserschicht des Filters festgehaltenen Staube können entfernt werden, so daß fast die ganze durch den Filter zurückgehaltene Staubmenge beseitigt werden kann. So kann die Verringerung der Genauigkeit der Analyse wegen der Adsorption des zu analysierenden Gases durch Staube, die im Filter verblieben sind, verhindert werden.
Zusätzlich kann, da der Fluß des zu analysierenden Gases durch den Verbrennungszylinder und den Filter nicht durch Irgendwelche im Inneren des Ofenkörpers befindliche Reinigungselemente behindert wird, das zu analysierende Gas gleichmäßig zum Analysator geleitet werden, und die Instandhaltung des Verbrennungsofens wird erleichtert.

Claims

1. Ein Verbrennungsofen zur Verbrennung einer zu analysierenden Probe, mit:

- einem Ofenkörper (1),

- Mitteln (3) zur Verbrennung einer Probe innerhalb des Ofenkörpers, um dadurch ein zu analysierendes Gas zu erzeugen,

- einem innerhalb des Ofenkörpers vorgesehenen Filter (4),

- Mitteln (5) zur Entnahme des zu analysierenden Gases durch den Filter (4), und

- Reinigungsmitteln (13, 16;27) zur Entfernung von Stäuben aus dem Filter,

dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsmittel eine Reinigungsgas- Versorgungsleitung (16) umfassen, die mit einer Gasöffnung (5;27) des Ofenkörpers (1) verbunden ist, um eine Reinigungsgas unter Druck durch das Innere des Ofenkörpers zu leiten.

2. Verbrennungsofen nach Anspruch 1, in dem das Reinigungsgas in einer Richtung entgegen der Flußrichtung des zu analysierenden Gases durch den Filter (4) geleitet wird.

3. Verbrennungsofen nach Anspruch 1 oder 2, in dem ein Verbrennungszylinder (2) zur Verbrennung einer Probe darin vorgesehen ist, der Filter (4) eine zylindrische Form hat und so angeordnet ist, daß er mit dem Verbrennungszylinder (2) in Verbindung steht, und die Gasöffnung (5;27), zur Zuführung des Reinigungsgases an einem äußeren Umfangsteil des Filters (4) positioniert ist.

4. Verbrennungsofen nach Anspruch 3, in dem der zylindrische Filter (4) und der Verbrennungszylinder (2) zueinander koaxial in vertikaler Richtung angeordnet sind, wobei der Filter (4) über dem Verbrennungszylinder (2) angeordnet ist, und in dem ein Staubauffänger (20) bewegbar unter dem unteren Ende des Verbrennungszylinders (2) montiert ist.

5. Verbrennungsofen nach Anspruch 4, in dem der Staubauffänger (20) mittels eines aus dem Ofenkörper (1) herausragenden Stabes (21) verschiebbar ist.

6. Verbrennungsofen nach Anspruch 4 oder 5, in dem der Staubauffänger (20) mit einer Staubablaßöffnung (22) versehen ist, die durch eine flexible Saugleitung (23) mit einer Saugvorrichtung (24) verbunden ist.

7. Verbrennungsofen nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, in dem die Reinigungsgas-Versorgungsleitung (16) Ventilmittel (11;11a) zur Verursachung von Schwankungen im Druck des zum Ofenkörper zugeführten Reinigungsgases umfaßt.

8. Verbrennungsofen nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, in dem eine einzige Gasöffnung (5) zur Entnahme des zu analysierenden Gases und zur Zuführung des Reinigungsgases vorgesehen ist.

9. Verbrennungsofen nach den Ansprüchen 7 und 8, in dem besagte Ventilmittel (11) ein Dreiwege-Umschaltventil zur wahlweisen Verbindung der Gasöffnung (5) mit einer Reinigungsgasquelle (13) und einem Analysator (10) umfassen.

10. Verbrennungsofen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, in dem der Ofenkörper (1) eine erste Gasöffnung (5) zur Entnahme des zu analysierenden Gases und eine zweite Gasöffnung (27) zur Zuführung des Reinigungsgases aufweist.