WO2021182058A1 - 元素分析装置 - Google Patents

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WO2021182058A1
WO2021182058A1 PCT/JP2021/006092 JP2021006092W WO2021182058A1 WO 2021182058 A1 WO2021182058 A1 WO 2021182058A1 JP 2021006092 W JP2021006092 W JP 2021006092W WO 2021182058 A1 WO2021182058 A1 WO 2021182058A1
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WO
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electrode
furnace
port
heating furnace
working fluid
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PCT/JP2021/006092
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English (en)
French (fr)
Inventor
井上　貴仁
内原　博
Original Assignee
株式会社堀場製作所
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/06—Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

Definitions

  • the present invention relates to an elemental analyzer that analyzes elements contained in a sample based on a sample gas generated by heating the sample.
  • An elemental analyzer is used to quantify elements such as nitrogen (N), hydrogen (H), and oxygen (O) contained in the sample.
  • a graphite crucible containing a sample is sandwiched between an upper electrode and a lower electrode in a heating furnace, and an electric current is directly applied to the crucible to heat the crucible and the sample.
  • the mixed gas composed of the sample gas and the carry gas generated by heating is passed through a dust filter to filter dust such as soot.
  • the concentration of various components contained in the mixed gas after filtration is measured by an analytical mechanism consisting of NDIR (Non Dispersive Infrared: non-dispersive infrared gas analyzer), TCD (Thermal Conductivity Detector), etc. NS.
  • the dust adhering to the upper electrode and the lower electrode is scattered.
  • the inside of the heating furnace may become dirty.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides an elemental analyzer capable of sucking the inside of the heating furnace and preventing dust from being scattered when the heating furnace is opened by a simple mechanism.
  • the purpose is.
  • the element analyzer according to the present invention is an element analyzer provided with a heating furnace in which a sample placed in a crucible is heated to generate a sample gas from the sample, and the heating furnace serves as a first electrode.
  • a second electrode configured to be movable between a furnace closing position for sandwiching the crucible with the first electrode and a furnace opening position separated from the furnace closing position by a predetermined distance, and the second electrode.
  • An ejector including a suction port connected to the side, a discharge port connected to the discharge side on the dust suction flow path, and a drive port to which a working fluid is supplied is provided, and the drive mechanism is the first.
  • the working fluid is configured to flow into the drive port of the ejector.
  • the ejector can exert a suction action as the second electrode moves from the furnace closed position to the furnace open position.
  • the dust scattered as the heating furnace is opened can be recovered from the dust suction port in the heating furnace through the dust suction flow path by the suction action of the ejector.
  • the drive mechanism is a first port through which the working fluid flows in or out.
  • the first port is a fluid pressure cylinder configured to be configured so that the piston rod is pulled in and the second electrode moves to the furnace open position side when the working fluid flows in from the first port.
  • the working fluid may also flow into the ejector from the drive port.
  • a first supply line connecting the working fluid supply source and the first port, and the first supply Any drive line that branches off from the line and is connected to the drive port may be further provided.
  • the fluid pressure cylinder is used. It is provided with a second port through which the working fluid flows in or out, and when the working fluid flows in from the second port, the piston rod is pushed out and the second electrode is configured to move to the furnace closed position side. Anything is fine.
  • the fluid pressure cylinder is an air cylinder.
  • the working fluid may be compressed air.
  • An example is one in which the dust suction flow path is formed inside, a support for supporting the second electrode is further provided, and the piston rod of the fluid pressure cylinder is connected to the support.
  • the dust suction flow path may be provided with a plurality of dust suction ports that open on the surface of the support.
  • a cleaning mechanism configured to move between the first electrode and the second electrode to remove dust from the first electrode or the second electrode is further provided, and the cleaning mechanism is the first electrode.
  • the dust dropped from the second electrode may be configured to be recovered from the inside of the heating furnace via the dust suction flow path.
  • the elemental analyzer As described above, in the elemental analyzer according to the present invention, when the second electrode moves to the furnace open position, the working fluid is supplied to the ejector to exert a suction action. Therefore, the dust scattered as the heating furnace is opened can be recovered by the dust suction flow path. With such a simple configuration, it is possible to prevent the heating furnace from being polluted with dust during opening.
  • the schematic diagram which shows the whole structure of the elemental analyzer in one Embodiment of this invention The schematic diagram which shows the structure of a heating furnace and its surroundings in the same embodiment.
  • FIG. 1 shows an outline of the elemental analyzer 100 of the present embodiment.
  • the elemental analyzer 100 heats and dissolves, for example, a metal sample, a ceramics sample, or the like (hereinafter, simply referred to as a sample) housed in the graphite pot MP, and analyzes the sample gas generated at that time in the sample. It measures the amount of elements contained.
  • O oxygen
  • H hydrogen
  • N nitrogen
  • the elemental analyzer 100 includes a heating furnace 3 in which a sample housed in a crucible MP is heated, an introduction flow path L1 for introducing a carrier gas into the heating furnace 3, and an introduction flow path L1. It is provided with a lead-out flow path L2 from which a mixed gas of a carrier gas and a sample gas is derived from the heating furnace 3. More specifically, the elemental analyzer 100 controls the heating furnace 3, each device provided in the introduction flow path L1 or the lead-out flow path L2, control of each device, and control of arithmetic processing such as measured concentration. It is composed of a calculation mechanism COM.
  • the control calculation mechanism COM is, for example, a so-called computer equipped with a CPU, a memory, an A / D converter, a D / A converter, and various input / output means, and a program stored in the memory is executed and various devices cooperate with each other. Therefore, the functions as the measurement value calculation unit C1 and the mode setter C2, which will be described later, are exhibited. Further, the control calculation mechanism COM displays the concentrations of various elements contained in the sample based on the outputs of, for example, CO detection unit 5, CO 2 detection unit 7, H 2 O detection unit 8, and N 2 detection unit 11, which will be described later. It also functions as a display unit (not shown).
  • a gas cylinder which is a carrier gas supply source 1, is connected to the base end of the introduction flow path L1.
  • He helium
  • a purifier 2 is provided on the introduction flow path L1 to remove a minute amount of hydrocarbons contained in the carrier gas to increase the purity of the carrier gas.
  • the refiner 2 is made of a material having a property of physically adsorbing hydrocarbons contained in the carrier gas and substantially not adsorbing the carrier gas itself.
  • the material forming the refiner 2 does not chemically react with the carrier gas or hydrocarbon. That is, this refiner 2 is also used in, for example, a gas chromatograph, and for example, a zeolite-based molecular sieve can be used as a material for forming the refiner 2. Further, the material for forming the refiner 2 may be silica gel, activated carbon, ascarite or the like.
  • the purifier 2 can desorb the adsorbed molecules by heating, for example, and regenerate the adsorbing ability.
  • hydrocarbons or substances in which hydrocarbons have been chemically changed do not flow to the downstream side of the refiner 2, for example, CO 2 or H 2 O is introduced between the refiner 2 and the heating furnace 3 in the introduction flow path L1. No reagent is provided for removal.
  • a pressure regulating valve (not shown) is provided between the refiner 2 and the heating furnace 3 so that the pressure of the carrier gas in the heating furnace 3 is kept constant at a predetermined value.
  • the heating furnace 3 is configured to sandwich the graphite crucible MP containing the sample between the first electrode and the second electrode, which are a pair of electrodes, and directly apply an electric current to the crucible MP to heat the crucible MP and the sample. ing.
  • the heating furnace 3 has an upper electrode 31 which is a cylindrical first electrode in which an internal space is formed and an upper electrode 31 which is inserted into the internal space to provide a crucible MP. It is provided with a lower electrode 32 which is a columnar second electrode sandwiched between the two.
  • the upper electrode 31 is formed with through holes in the vertical direction for supplying the carrier gas supplied from the introduction flow path L1 to the internal space. Further, the mixed gas of the sample gas and the carrier gas generated from the sample flows out into the lead-out flow path L2 through the through hole formed on the side surface of the upper electrode 31.
  • the lower electrode 32 is configured to advance and retreat in the vertical direction by an air cylinder 34, which is a linear fluid pressure cylinder corresponding to a drive mechanism. That is, specifically, when the sample in the crucible MP is heated, the lower electrode 32 is moved upward by the air cylinder 34 and inserted into the internal space of the upper electrode 31. In this state, the crucible MP is sandwiched between the upper electrode 31 and the lower electrode 32. Further, the lower electrode 32 airtightly closes the lower opening of the upper electrode 31 by a seal portion provided on the side surface so as to project toward the outer peripheral side. As a result, the mixed gas in which the sample gas and the carrier gas generated by heating the sample are mixed flows out from the side surface side of the upper electrode 31 to the lead-out flow path L2.
  • an air cylinder 34 which is a linear fluid pressure cylinder corresponding to a drive mechanism. That is, specifically, when the sample in the crucible MP is heated, the lower electrode 32 is moved upward by the air cylinder 34 and inserted into the internal space of the upper
  • the lower electrode 32 has a furnace closed position for sandwiching the crucible with the upper electrode 31 as shown in FIG. 2 (a) and a furnace separated from the furnace closed position by a predetermined distance as shown in FIG. 2 (b). It is configured to be movable between and from the open position.
  • the furnace closing position is arranged below the furnace opening position.
  • a door (not shown) is closed in the heating furnace 3 so that the sample gas generated inside does not leak to the outside.
  • a door is opened for replacement of the crucible MP or for cleaning and maintenance of the inside of the heating furnace 3.
  • the inside of the heating furnace 3 is automatically sucked, and soot or the like adhering to the upper electrode 31 and the lower electrode 32 or the like is formed. It is configured to collect dust.
  • the lower electrode 32 is supported by a support 33 having a bottom surface formed in a substantially flat rectangular parallelepiped shape.
  • the piston rod 35 of the air cylinder 34 is connected to the outside of the support 33, and by moving the support 33 in the vertical direction by the air cylinder 34, the lower electrode 32 is placed between the furnace closed position and the furnace open position. Move with.
  • a first port SP1 and a second port SP2 into which compressed air, which is a working fluid, flows in or out, are opened on the side surface of the cylinder 36.
  • compressed air flows into the first port SP1
  • the piston rod 35 is drawn into the cylinder 36.
  • compressed air flows into the second port SP2
  • the piston rod 35 is pushed out of the cylinder 36. That is, in the cylinder 36, the first chamber communicating with the first port SP1 and the second chamber communicating with the second port SP2 are separated by the piston rod 35, and the first chamber and the second chamber are separated by the inflow and outflow of compressed air.
  • the compressed air supply source and the first port SP1 are connected by the first supply line SL1, and the supply source and the second port SP2 are connected by the second supply line SL2. There is. Whether the compressed air is supplied from the supply source to the first port SP1 or the second port SP2, and the amount of the compressed air to be supplied are controlled by the compressed air control mechanism provided in the supply source.
  • the compressed air control mechanism is configured to perform a predetermined operation in response to, for example, a furnace opening command of the heating furnace 3 input from the mode setter C2 or a furnace closing command.
  • a plurality of dust suction ports DP for sucking dust are opened on the inner surface of the furnace on the bottom surface of the support 33.
  • the lower electrode 32 is supported in the center of the bottom surface of the support 33, and the dust suction ports DP are opened at each of the four corners.
  • a dust suction flow path DL having the above-mentioned dust suction port DP is formed inside the support 33.
  • the ejector 37 is provided so that the inside side of the heating furnace 3 and the suction port VP are connected in the dust suction flow path DL formed in the support 33. Further, the drive port AP of the ejector 37 and the first supply line SL1 are connected by a drive line AL branching from the first supply line SL1. That is, when the compressed air is supplied from the compressed air supply source to the first port SP1 of the air cylinder 34, the compressed air is also supplied to the drive port AP of the ejector 37 in parallel. ..
  • the discharge port EP of the ejector 37 is connected to the exhaust side where, for example, a dust box is located in the dust suction flow path DL.
  • the ejector 37 of the present embodiment will be described in detail.
  • the ejector 37 has a substantially cylindrical shape, a suction port VP is formed on one end face, and a discharge port EP is formed on the other end face. Is formed.
  • a drive port AP into which compressed air, which is a working fluid, flows in is formed on the side surface of the ejector 37.
  • the drive port AP communicates with a nozzle (not shown) formed inside the ejector 37, and the depressurization of the air generated by the compressed air passing through the nozzle causes a gas from the suction port VP as shown in FIG. 4 (a). Is inhaled.
  • the compressed air flowing in from the drive port AP and the gas sucked in from the suction port VP are discharged to the outside from the discharge port EP in a mixed state.
  • the flow rate discharged from the discharge port EP is, for example, about 3 to 4 times the flow rate of the compressed air flowing in from the drive port AP. That is, the flow rate of the gas sucked from the suction port VP is about 2 to 3 times that of the compressed air flowing into the drive port AP.
  • the ejector 37 generates a suction force in the suction port VP by inflowing the compressed air into the drive port AP, and sucks the dust in the heating furnace 3 from the dust suction port DP.
  • the analysis mechanism AM is a CO detection unit 5, an oxidizer 6, a CO 2 detection unit 7, an H 2 O detection unit 8, a removal mechanism 9, a mass flow controller 10, and an N 2 detection unit which is a thermal conductivity analysis unit. It is composed of 11, and each device is provided side by side in this order from the upstream side in the lead-out flow path L3.
  • the dust filter 4 filters out dust such as soot contained in the mixed gas and removes the dust.
  • the CO detection unit 5 detects CO (carbon monoxide) contained in the mixed gas that has passed through the dust filter 4 and measures the concentration thereof, and is composed of an NDIR (non-dispersive infrared gas analyzer). There is.
  • the CO detection unit 5 operates effectively when the oxygen contained in the sample is high in concentration due to its measurement accuracy. Specifically, it is preferable to measure CO of 150 ppm or more.
  • the oxidizer 6 oxidizes CO and CO 2 contained in the mixed gas that has passed through the CO detection unit 5, and oxidizes H 2 to H 2 O (water) to generate water vapor.
  • Copper oxide is used as the oxidizer 6 in the first embodiment, and its temperature is maintained at 450 ° C. or lower by a heat generating resistor provided in the surroundings.
  • the CO 2 detection unit 7 is an NDIR that detects CO 2 in the mixed gas that has passed through the oxidizer 6 and measures the concentration thereof.
  • the CO 2 detection unit 7 operates effectively when the oxygen contained in the sample is low (for example, less than 150 ppm) from the viewpoint of measurement accuracy.
  • the H 2 O detection unit 8 is an NDIR that detects H 2 O in the mixed gas that has passed through the CO 2 detection unit 7 and measures the concentration thereof.
  • the flow path from the oxidizer 6 to the H 2 O detection unit 8 is configured such that the temperature of the mixed gas is maintained at 100 ° C. or higher and the H 2 O is maintained in a water vapor state. In this way, measurement errors due to condensation is prevented generated in H 2 O detection unit 8.
  • the removal mechanism 9 adsorbs and removes CO 2 and H 2 O contained in the mixed gas.
  • the removing mechanism 9 is composed of an adsorbent, and for example, the same one as the purifier 2 provided in the introduction flow path L1 described above is used. Therefore, for example, a zeolite-based molecular sieve can be used as the adsorbent constituting the removal mechanism 9. Further, the material forming the removal mechanism 9 may be silica gel, activated carbon, ascarite or the like.
  • the purifier 2 can desorb the adsorbed molecules by heating, for example, and regenerate the adsorbing ability.
  • the mass flow controller 10 is a flow rate control device in which a flow rate sensor, a control valve, and a flow rate controller (not shown) are packaged in one package.
  • the mass flow controller 10 supplies a mixed gas kept constant at a set flow rate to the N 2 detection unit 11 on the downstream side. That is, even if a pressure fluctuation occurs in the mixed gas due to the removal of CO 2 and H 2 O by the removal mechanism 9, the mass flow controller automatically reflects the fluctuation and is supplied to the N 2 detection unit 11. Keep the gas flow rate constant. Therefore, even if the pressure of the mixed gas fluctuates due to the removal mechanism 9, the pressure of the mixed gas in the N 2 detection unit 11 can be maintained at a value suitable for measurement. Further, the mass flow controller 10 is of a low differential pressure type, and is configured to operate at a pressure lower than 60 kPa so that the pressure in the heating furnace 3 can be maintained at 60 kPa.
  • N 2 detector 11 a TCD (thermal conductivity detector), and the change in thermal conductivity of the mixed gas, a predetermined component contained in the mixed gas from the flow rate of the mixed gas supplied N 2 Measure the concentration of. That is, since the mixed gas supplied to the N 2 detection unit 11 is composed almost exclusively of the carrier gas and N 2 , the concentration of N 2 contained in the mixed gas corresponds to the change in the measured thermal conductivity. It becomes a value. Further, in the first embodiment, the flow meter is not provided on the downstream side of the N 2 detection unit 11, and the downstream side of the N 2 detection unit 11 is directly connected to the exhaust port of the outlet flow path L2.
  • the heating furnace 3 a current is directly passed through the crucible MP containing the sample to energize and heat the crucible MP.
  • the carrier gas is continuously supplied from the introduction flow path L1 so that the inside of the heating furnace 3 is maintained at 60 kPa or less.
  • the sample gas generated by thermal decomposition reduction in the heating furnace 3 is led out to the lead-out flow path L2 by the carrier gas.
  • the mixed gas composed of the carrier gas and the sample gas led out from the heating furnace 3 is guided to the CO detection unit 5 after passing through the dust filter 4.
  • the components that may be contained in the sample gas introduced into the CO detection unit 5 are CO, H 2 , and N 2 .
  • the CO concentration is measured in the CO detection unit 5.
  • the mixed gas that has passed through the CO detection unit 5 is guided to the oxidizer 6.
  • CO contained in the mixed gas is oxidized to CO 2
  • H 2 is oxidized to H 2 O. Therefore, the components that may be contained in the sample gas that has passed through the oxidizer 6 are CO 2 , H 2 O, and N 2 .
  • the mixed gas that has passed through the oxidizer 6 is guided to the CO 2 detection unit 7.
  • the CO 2 detection unit 7 measures the concentration of CO 2 contained in the mixed gas.
  • the mixed gas that has passed through the CO 2 detection unit 7 is guided to the H 2 O detection unit 8, and the concentration of H 2 O contained in the mixed gas is measured.
  • H 2 O detection unit 8 Mixed gas passing through of H 2 O detection unit 8 is guided to the removal mechanism 9. Since CO 2 and H 2 O are adsorbed and removed in the removal mechanism 9, the only component that may be contained in the sample gas that has passed through the removal mechanism 9 is N 2.
  • the mixed gas that has passed through the removal mechanism 9 is guided to the N 2 detection unit 11 in a state of being maintained at a constant flow rate at a set flow rate by the mass flow controller 10.
  • the N 2 detection unit 11 measures the concentration of N 2.
  • the measurement signal indicating the concentration of each component obtained by each detection unit is input to the measurement value calculation unit C1.
  • the measured value calculation unit C1 calculates the concentrations of O, H, and N contained in the sample based on each measurement signal.
  • the measured value calculation unit C1 outputs the oxygen concentration obtained by the CO detection unit 5 when the oxygen concentration inside the sample is equal to or higher than a predetermined threshold (150 ppm). If it is less than the threshold value, the oxygen concentration obtained by the CO 2 detection unit 7 is used as the output value.
  • the elemental analyzer 100 configured in this way, when compressed air is supplied to the first port SP1 of the air cylinder 34 in order to move the lower electrode 32 to the furnace open position as shown in FIG. 2 (b), Compressed air is also supplied to the drive port AP of the ejector 37. Therefore, for example, dust in the heating furnace 3 can be sucked from the dust suction port DP at the same time while the heating furnace 3 is opened without operating a vacuum cleaner or the like separately. Therefore, it is possible to prevent the inside of the heating furnace 3 from becoming dirty with dust due to the opening operation.
  • the pump when a vacuum cleaner is provided in the dust suction flow path as in the conventional case, the pump must be arranged at a position away from the heating furnace, and the pressure loss in the dust suction flow path becomes large, so that the heating furnace is efficiently used. It was difficult to efficiently suck the dust in 3.
  • the elemental analyzer 100 of the present embodiment since a small ejector 37 is provided in the dust suction flow path DL for the pump, the ejector 37 is arranged immediately near the heating furnace 3 to cause pressure loss. It can be less likely to occur. As a result, the dust suction efficiency can be made higher than before.
  • the ejector 37 is provided on the dust suction flow path DL, and the heating furnace 3 is simply connected by the drive line AL between the first supply line SL1 for operating the air cylinder 34 and the drive port AP of the ejector 37.
  • the inside of the heating furnace 3 can be sucked in conjunction with the opening operation. Therefore, it is not necessary to use advanced control equipment to link the opening / closing operation and the suction in the heating furnace 3.
  • the power source for operating the air cylinder 34 and the power source for operating the ejector 37 can be shared, the dust in the heating furnace 3 can be recovered with a simple configuration.
  • the ejector 37 since the ejector 37 is used, it is possible to exert a sufficient suction force for sucking dust into the heating furnace 3 without increasing the flow rate of the compressed air supplied to the drive port AP so much. ..
  • the mechanism 38 may be further provided.
  • the cleaning mechanism 38 includes an upper brush 38A that contacts the upper electrode 31, a lower brush 38B that contacts the lower electrode 32, and an actuator 38C that rotates the upper brush 38A and the lower brush 38B while being arranged in the heating furnace 3.
  • a dust container 38D that receives dust dropped from the upper electrode 31 or the lower electrode 32 and is arranged so as to communicate with each dust suction port DP.
  • the ejector 37 is not limited to the one described in the above embodiment.
  • a suction port VP is formed on the side surface of the substantially cylindrical ejector 37
  • a drive port AP is formed on one end face
  • a discharge port EP communicating with the nozzle NZ is formed on the other end face. It may be formed.
  • a suction port VP formed on the side surface of the ejector 37 is connected to the dust suction flow path DL so as to communicate with the heating furnace 3 side.
  • a drive line AL branching from the first supply line SL1 may be connected so that compressed air, which is a working fluid, flows into the drive port AP formed on one end face.
  • the drive line connected to the drive port of the ejector is not limited to the one branched from the first supply line, and may be directly connected to the compressed air supply source.
  • the supply source should be configured so that the working fluid is supplied to the drive port of the ejector in synchronization with the supply of the working fluid to the first port of the hydraulic cylinder. Just do it.
  • the air cylinder is not limited to a double-acting type having two ports as in the above embodiment, and may be a single-acting type. That is, the air cylinder may be provided with only the first port, and one of the air cylinders may be operated by the repulsive force of the spring provided inside. If the present invention is applied, when compressed air is supplied from the first port, the piston rod is pulled in so that the lower electrode moves to the open position of the furnace, and the piston rod is pushed out by the repulsive force of the spring. The lower electrode may be extruded.
  • the actuator for operating the lower electrode is not limited to the air cylinder, and may be a hydraulic cylinder such as a hydraulic cylinder or a hydraulic cylinder using another working fluid such as water or oil.
  • the lower electrode, which is the second electrode is not limited to the fluid pressure cylinder, and may be, for example, a linear motor, a servomotor, a drive mechanism including a ball screw, or the like.
  • the control system may be configured so that the working fluid flows in conjunction with the drive port of the ejector.
  • the dust suction flow path is not limited to that formed in the support body, and may be formed by various pipes or hoses.
  • the first electrode is the upper electrode and the second electrode is the lower electrode, but this relationship may be reversed.
  • the moving direction of the second electrode is not limited to the vertical direction, and may be, for example, the horizontal direction. That is, the furnace closing position and the furnace opening position are not limited to those separated in the vertical direction, and may be set in the horizontal direction or other directions.
  • the shape may be different from the shape of each electrode shown in the embodiment.
  • the refiner is composed of heated copper oxide / reduced copper, and a CO 2 / H 2 O agent is provided between the refiner and the heating furnace in the introduction flow path on the downstream side thereof. May be good. Further, not limited to the removal of CO 2 and H 2 O adsorption also removal mechanism may be one for removing CO 2 and H 2 O by chemical reaction with the reagent.
  • the elemental analyzer is not limited to those in which O (oxygen), H (hydrogen), and N (nitrogen) are measured as elements. That is, the analytical mechanism may measure only H (hydrogen). More specifically, the elemental analyzer uses Ar as the carrier gas, and on the lead-out flow path, there is a dust filter, an oxidizer, a removal mechanism, a separation column, a mass flow controller, and a thermal conductivity analyzer H. 2
  • the detection units may be provided side by side in this order from the upstream side.
  • the oxidizer may be a room temperature oxidant
  • the removal mechanism may be one that removes only CO 2 with an adsorbent.
  • the analysis mechanism is not limited to the above-described embodiment.
  • a needle valve may be provided instead of the mass flow controller to maintain a constant opening.
  • the analysis mechanism may detect a plurality of components or may detect a single component.
  • an elemental analyzer capable of sucking the inside of the heating furnace and preventing dust from being scattered when the heating furnace is opened by a simple mechanism.

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Abstract

簡単な機構によって加熱炉が開放された場合に加熱炉内が吸引されて、ダストが散らされないようにできる元素分析装置を提供するために、試料の入ったるつぼＭＰが加熱され、当該試料を気化して試料ガスを生成する加熱炉３を備えた元素分析装置１００であって、前記加熱炉３が、第１電極３１と、前記内部空間において前記第１電極３１との間で前記るつぼＭＰを挟持する炉閉位置と、前記炉閉位置から所定距離離間した炉開位置との間を移動可能に構成された第２電極３２と、前記第２電極３２を前記炉閉位置と前記炉開位置との間で移動させる駆動機構３４と、前記加熱炉３内に開口し、ダストを吸入する吸塵口ＤＰを具備する吸塵流路ＤＬと、前記吸塵流路ＤＬ上において前記加熱炉３側に接続された吸入ポートＶＰと、前記吸塵流路ＤＬ上において排出側に接続された吐出ポートＥＰと、作動流体が供給される駆動ポートＡＰと、を具備するエジェクタ３７と、を備え、前記駆動機構３４が、前記第２電極３２を前記炉閉位置から前記炉開位置に移動させる場合に、前記エジェクタ３７の前記駆動ポートＡＰから前記エジェクタ３７内に作動流体が流入するように構成した。

Description

元素分析装置
　本発明は、試料を加熱して生成される試料ガスに基づいて、試料中に含まれる元素を分析する元素分析装置に関するものである。
　試料中に含まれる例えば窒素（Ｎ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）等の元素を定量するために元素分析装置が用いられる。このような元素分析装置は、試料を収容した黒鉛るつぼを加熱炉内において上部電極と下部電極との間に挟持し、当該るつぼに直接電流を流して、るつぼ及び試料を加熱する。加熱により発生した試料ガスとキャリガスからなる混合ガスは、ダストフィルタに通過させてすす等のダストが濾過される。濾過された後の混合ガスに含まれる各種成分の濃度は、NDIR（Non Dispersive Infrared：非分散型赤外線ガス分析計）やTCD(Thermal Conductivity Detector熱伝導度検出器）等からなる分析機構によって測定される。
　ところで、加熱炉内のるつぼを交換したり、加熱炉内のメンテナンスを行ったりするために下部電極を下方に移動させて加熱炉を開放すると、上部電極や下部電極に付着しているダストが散らされて加熱炉内等が汚れてしまうことがある。
特開２０１０－３２２６４号公報
　本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、簡単な機構によって加熱炉が開放された場合に加熱炉内が吸引されて、ダストが散らされないようにできる元素分析装置を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明に係る元素分析装置は、るつぼに入れられた試料が加熱され、当該試料から試料ガスを発生させる加熱炉を備えた元素分析装置であって、前記加熱炉が、第１電極と、前記第１電極との間で前記るつぼを挟持する炉閉位置と、前記炉閉位置から所定距離離間した炉開位置との間を移動可能に構成された第２電極と、前記第２電極を前記炉閉位置と前記炉開位置との間で移動させる駆動機構と、前記加熱炉内に開口し、ダストを吸入する吸塵口を具備する吸塵流路と、前記吸塵流路上において前記加熱炉側に接続された吸入ポートと、前記吸塵流路上において排出側に接続された吐出ポートと、作動流体が供給される駆動ポートと、を具備するエジェクタと、を備え、前記駆動機構が、前記第２電極を前記炉閉位置から前記炉開位置に移動させる場合に、前記エジェクタの前記駆動ポートに作動流体が流入するように構成されたことを特徴とする。
　このようなものであれば、前記第２電極が前記炉閉位置から前記炉開位置へ移動するのに合わせて前記エジェクタに吸引作用を発揮させることができる。
　したがって、前記加熱炉が開放されるのに伴って散らされるダストは、前記エジェクタの吸引作用によって前記加熱炉内の前記吸塵口から前記吸塵流路を介して回収できる。
　しかも、エジェクタの特性として供給される作動流体の流量に対して数倍の流量を吸引できるので、前記加熱炉内を強力に吸引してダストをほぼ完全に吸引することも可能となる。
　前記エジェクタに吸引作用を発揮させるための作動流体によって前記駆動機構を動作させるようにして装置全体の構成を簡素なものにするには、前記駆動機構が、作動流体が流入又は流出する第１ポートを具備し、当該第１ポートから作動流体が流入した場合にピストンロッドが引き込まれて前記第２電極が前記炉開位置側へ移動するように構成された流体圧シリンダであり、前記第１ポートから前記流体圧シリンダ内に作動流体が流入する場合に、前記駆動ポートから前記エジェクタ内にも作動流体が流入するように構成されたものであればよい。
　前記流体圧シリンダを動作させて前記第２電極を前記炉開位置側へ移動させる場合に、切換弁等を制御しなくても前記エジェクタに対して自動的に作動流体が同時に供給されるようにして、前記加熱炉の開放動作と前記エジェクタによる吸引動作を連動させられるようにするには、作動流体の供給源と前記第１ポートとの間を接続する第１供給ラインと、前記第１供給ラインから分岐し、前記駆動ポートに接続された駆動ラインと、をさらに備えたものであればよい。
　前記第２電極を前記炉閉位置に移動させた場合に、前記第１電極と前記第２電極との間で前記るつぼが十分な力で挟持できるようにするには、前記流体圧シリンダが、作動流体が流入又は流出する第２ポートを具備し、当該第２ポートから作動流体が流入した場合に前記ピストンロッドが押し出されて前記第２電極が前記炉閉位置側へ移動するように構成されたものであればよい。
　前記作動流体を前記元素分析装置が用いられるような環境で用意しやすいものにし、使い捨てできるようにして、前記エジェクタによる吸引力を大きくできるようにするには、前記流体圧シリンダがエアシリンダであり、作動流体が圧縮空気であればよい。
　前記吸塵流路が内部に形成され、前記第２電極を支持する支持体をさらに備え、前記流体圧シリンダの前記ピストンロッドが前記支持体に接続されたものが挙げられる。
　前記加熱炉内から偏りなくダストを吸引できるようにするには、前記吸塵流路が、前記支持体の表面に開口する複数の吸塵ポートを具備するものであればよい。
　前記加熱炉が開放された後で前記第１電極又は前記第２電極に付着しているダストを清掃するための具体的な構成例としては、前記第２電極が前記炉開位置にある場合に、前記第１電極と前記第２電極との間に移動して、前記第１電極又は前記第２電極からダストを落とすように構成された清掃機構をさらに備え、前記清掃機構が前記第１電極又は前記第２電極から落としたダストが、前記吸塵流路を介して前記加熱炉内から回収されるように構成されたものが挙げられる。
　このように本発明に係る元素分析装置であれば、前記第２電極が前記炉開位置に移動する場合には、前記エジェクタに作動流体が供給されて吸引作用を発揮するように構成されているので、前記加熱炉が開放されるのに伴って散るダストを前記吸塵流路により回収できる。このような簡素な構成により、前記加熱炉が開放中にダストで汚されてしまうのを防ぐことができる。
本発明の一実施形態における元素分析装置の全体構成を示す模式図。 同実施形態における加熱炉及びその周辺の構造を示す模式図。 同実施形態における下部電極（第２電極）の周辺の構造を示す模式的斜視図。 同実施形態におけるエジェクタの構成を示す模式的断面図。 本発明の別の実施形態における加熱炉及びその周辺の構造を示す模式図。 本発明のさらに別の実施形態における加熱炉及びその周辺の構造を示す模式図。
１００・・・元素分析装置
１　　・・・供給源
２　　・・・精製器
３　　・・・加熱炉
３１　・・・上部電極（第１電極）
３２　・・・下部電極（第２電極）
３３　・・・支持体
３４　・・・エアシリンダ
３５　・・・ピストンロッド
３６　・・・シリンダ
３７　・・・エジェクタ
ＤＬ　・・・吸塵流路
ＤＰ　・・・吸塵口
４　　・・・ダストフィルタ
４１　・・・メンブレンフィルタ
４２　・・・フィルタホルダ
５　　・・・ＣＯ検出部
６　　・・・酸化器
７　　・・・ＣＯ２検出部
８　　・・・Ｈ２Ｏ検出部
９　　・・・除去機構
１０　・・・マスフローコントローラ
１１　・・・Ｎ２検出部（熱伝導度分析部）
　本発明の一実施形態に係る元素分析装置１００について各図を参照しながら説明する。図１に本実施形態の元素分析装置１００の概略を示す。元素分析装置１００は、黒鉛るつぼＭＰ内に収容された例えば金属試料やセラミックス試料等（以下、単に試料という）を加熱溶解し、その際に発生する試料ガスを分析することにより、当該試料内に含まれている元素の量を測定するものである。第１実施形態では試料中に含まれているＯ（酸素）、Ｈ（水素）、Ｎ（窒素）が測定対象となる。
　具体的には図１に示すように、元素分析装置１００は、るつぼＭＰに収容された試料が加熱される加熱炉３と、加熱炉３に対してキャリアガスを導入する導入流路Ｌ１と、加熱炉３からキャリアガスと試料ガスの混合ガスが導出される導出流路Ｌ２と、を備えている。より具体的には、元素分析装置１００は、加熱炉３と、導入流路Ｌ１又は導出流路Ｌ２に設けられた各機器と、各機器の制御や測定された濃度等の演算処理を司る制御演算機構ＣＯＭによって構成されている。制御演算機構ＣＯＭは例えばＣＰＵ、メモリ、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ、各種入出力手段を備えたいわゆるコンピュータであって、メモリに格納されているプログラムが実行され、各種機器が協業することにより後述する測定値算出部Ｃ１、モード設定器Ｃ２としての機能を発揮する。また、制御演算機構ＣＯＭは後述する、例えばＣＯ検出部５、ＣＯ２検出部７、Ｈ２Ｏ検出部８、Ｎ２検出部１１の出力に基づいて試料中に含まれる各種元素の濃度を表示する表示部（図示しない）としての機能も発揮する。
　各部について詳述する。
　導入流路Ｌ１の基端にはキャリアガスの供給源１であるガスボンベが接続されている。第１実施形態では供給源１からＨｅ（ヘリウム）が導入流路Ｌ１内に供給される。また、導入流路Ｌ１上にはキャリアガスに含まれる微小量の炭化水素を除去し、キャリアガスの純度を上昇させる精製器２が設けられている。
　精製器２はキャリアガス中に含まれる炭化水素を物理的に吸着し、キャリアガス自体は実質的に吸着しない特性を有する材料で形成されている。なお、精製器２を形成する材料はキャリアガス又は炭化水素とは化学的には反応しない。すなわち、この精製器２は例えばガスクロマトグラフにおいても用いられるものであり、この精製器２を形成する材料として例えばゼオライト系モレキュラーシーブを用いることができる。また、精製器２を形成する材料としてはシリカゲルや活性炭、アスカライト等であっても構わない。この精製器２は例えば加熱することにより吸着されている分子を脱着し、その吸着能を再生できる。また、精製器２の下流側には炭化水素又は炭化水素が化学変化した物質は流れないので、導入流路Ｌ１において精製器２と加熱炉３との間には例えばＣＯ２やＨ２Ｏを除去するための試薬などは設けられていない。なお、精製器２と加熱炉３との間には図示しない調圧弁が設けられており、加熱炉３内におけるキャリアガスの圧力が所定値で一定に保たれるようにしてある。
　加熱炉３は、試料を収容した黒鉛るつぼＭＰを一対の電極である第１電極と第２電極により挟持し、当該るつぼＭＰに直接電流を流して、るつぼＭＰ及び試料を加熱するように構成されている。具体的には図２等に示されるように加熱炉３は、内部空間が形成された円筒状の第１電極である上部電極３１と、内部空間内に挿入されて、るつぼＭＰを上部電極３１との間に挟持する円柱状の第２電極である下部電極３２とを備えている。
　上部電極３１には導入流路Ｌ１から供給されるキャリアガスを内部空間に供給するための貫通穴が上下方向に形成されている。また、試料から生成された試料ガスとキャリアガスの混合ガスは、上部電極３１の側面に形成された貫通穴を介して導出流路Ｌ２に流れ出す。
　また、下部電極３２は図２に示すように駆動機構に相当する直動流体圧シリンダであるエアシリンダ３４によって上下方向に進退するように構成されている。すなわち、具体的にはるつぼＭＰ内の試料が加熱される場合には、エアシリンダ３４によって下部電極３２は上方に移動し、上部電極３１の内部空間内に挿入される。この状態では、るつぼＭＰは上部電極３１と下部電極３２との間に挟持される。また、下部電極３２は、側面に外周側に突出するように設けられたシール部により上部電極３１の下側開口を気密に閉塞する。この結果、試料が加熱されることにより発生する試料ガスとキャリアガスとが混合された混合ガスは上部電極３１の側面側から導出流路Ｌ２へと流れ出す。
　言い換えると下部電極３２は、図２（ａ）に示すように上部電極３１との間でるつぼを挟持する炉閉位置と、図２（ｂ）に示すように炉閉位置から所定距離離間した炉開位置との間を移動可能に構成されている。本実施形態では炉開位置に対して炉閉位置は下方に配置されている。炉閉位置では内部で発生する試料ガスが外部へ漏洩しないように、加熱炉３は図示しない扉が閉じられる。一方、炉開位置ではるつぼＭＰの交換、あるいは、加熱炉３内の清掃やメンテナンスのために図示しない扉が開放される。
　下部電極３２が炉開位置に移動し、加熱炉３が開放される際には、加熱炉３内が自動的に吸引されて、上部電極３１及び下部電極３２等に付着しているすす等のダストが回収されるように構成されている。
　以下では加熱炉３における吸引動作に関連する構成について詳述する。
　下部電極３２は、概略扁平直方体状に形成された底面部を有する支持体３３によって支持されている。この支持体３３の外側にエアシリンダ３４のピストンロッド３５が接続されており、エアシリンダ３４で支持体３３を上下方向に移動させることにより、下部電極３２は炉閉位置と炉開位置との間で移動する。
　エアシリンダ３４には、作動流体である圧縮空気が流入又は流出する第１ポートＳＰ１及び第２ポートＳＰ２がシリンダ３６の側面に開口している。第１ポートＳＰ１に対して圧縮空気が流入する場合には、ピストンロッド３５がシリンダ３６内に引き込まれる。第２ポートＳＰ２に対して圧縮空気が流入する場合にはピストンロッド３５がシリンダ３６の外側に押し出される。すなわち、シリンダ３６内ではピストンロッド３５によって第１ポートＳＰ１に連通した第１室と、第２ポートＳＰ２に連通した第２室とが区成されており、圧縮空気の流出入により第１室及び第２室の圧力差を変更することで、ピストンロッド３５の押出量が制御される。本実施形態では圧縮空気の供給源と第１ポートＳＰ１との間は、第１供給ラインＳＬ１で接続されており、供給源と第２ポートＳＰ２との間は第２供給ラインＳＬ２で接続されている。供給源から第１ポートＳＰ１又は第２ポートＳＰ２のいずれに圧縮空気を供給するかや、供給する圧縮空気の量は、供給源が具備する圧縮空気制御機構により制御される。なお、圧縮空気制御機構は例えばモード設定器Ｃ２から入力される加熱炉３の炉開指令、又は、炉閉指令に応じた予め定められた動作を行うように構成されている。
　また、支持体３３の底面部の炉内側表面には図３に示すようにダストを吸入するための吸塵口ＤＰが複数開口している。具体的には、支持体３３の底面部の中央に下部電極３２が支持されており、四隅にそれぞれ吸塵口ＤＰが開口している。加えて、支持体３３の内部には、図２に示すように前述した吸塵口ＤＰを具備する吸塵流路ＤＬが形成されている。
　本実施形態では支持体３３内に形成された吸塵流路ＤＬにおいて加熱炉３の内部側と吸入ポートＶＰが接続されるようにエジェクタ３７が設けられている。また、エジェクタ３７の駆動ポートＡＰと第１供給ラインＳＬ１との間は、第１供給ラインＳＬ１から分岐する駆動ラインＡＬで接続されている。すなわち、圧縮空気の供給源からエアシリンダ３４の第１ポートＳＰ１に圧縮空気が供給されると、並行してエジェクタ３７の駆動ポートＡＰに対しても圧縮空気が供給されるように構成されている。加えて、エジェクタ３７の吐出ポートＥＰは、吸塵流路ＤＬにおいて例えばダストボックス等がある排気側に接続される。
　ここで、本実施形態のエジェクタ３７について詳述すると、図４に示すようにエジェクタ３７は概略円筒形状をなすものであり、一方の端面に吸入ポートＶＰが形成され、他方の端面に吐出ポートＥＰが形成されている。また、エジェクタ３７の側面には作動流体である圧縮空気が流入する駆動ポートＡＰが形成されている。駆動ポートＡＰはエジェクタ３７の内部に形成された図示しないノズルと連通しており、圧縮空気がノズルを通過することで生じる空気の減圧によって、図４（ａ）に示すように吸入ポートＶＰから気体が吸入される。また、駆動ポートＡＰから流入する圧縮空気と、吸入ポートＶＰから吸入された気体は、混合された状態で吐出ポートＥＰから外部へと吐出される。ここで、駆動ポートＡＰから流入する圧縮空気の流量に対して、吐出ポートＥＰから吐出される流量は例えば３～４倍程度となる。すなわち、吸入ポートＶＰから吸入される気体の流量は、駆動ポートＡＰへ流入する圧縮空気の２～３倍程度となる。このようにエジェクタ３７は、駆動ポートＡＰに圧縮空気を流入させることにより、吸入ポートＶＰに吸引力を発生させ、吸塵口ＤＰから加熱炉３内のダストを吸引する。
　次に導出流路Ｌ２上に設けられている各機器について説明する。
　図１に示すように導出流路Ｌ２上には、加熱炉３から導出された混合ガスが流入するダストフィルタ４と、ダストフィルタ４を通過した混合ガス中から１又は複数の所定成分を検出する分析機構ＡＭと、が設けられている。本実施形態では分析機構ＡＭは、ＣＯ検出部５、酸化器６、ＣＯ２検出部７、Ｈ２Ｏ検出部８、除去機構９、マスフローコントローラ１０、熱伝導度分析部であるＮ２検出部１１からなり、各機器が導出流路Ｌ３において上流側からこの順番で並べて設けられている。
　各部について詳述する。
　ダストフィルタ４は、混合ガスに含まれているすすなどのダストを濾し取り、除塵するものである。
　ＣＯ検出部５は、ダストフィルタ４を通過した混合ガスに含まれるＣＯ（一酸化炭素）を検出し、その濃度を測定するものであり、ＮＤＩＲ（非分散型赤外線ガス分析計）で構成されている。このＣＯ検出部５は、その測定精度から試料内部に含まれている酸素が高濃度の場合に有効に動作する。具体的には１５０ｐｐｍ以上のＣＯを測定対象とするのが好ましい。
　酸化器６は、ＣＯ検出部５を通過した混合ガスに含まれるＣＯやＣＯ２を酸化するとともに、Ｈ２をＨ２Ｏ（水）に酸化して水蒸気を生成するものである。この酸化器６として第１実施形態では酸化銅が用いられており、その温度は周囲に設けられた発熱抵抗体により４５０℃以下の温度に保たれている。
　ＣＯ２検出部７は、酸化器６を通過した混合ガス中のＣＯ２を検出して、その濃度を測定するＮＤＩＲである。このＣＯ２検出部７は、測定精度の観点から試料に含まれる酸素が低濃度（例えば１５０ｐｐｍ未満）の場合に有効に動作する。
　Ｈ２Ｏ検出部８は、ＣＯ２検出部７を通過した混合ガス中のＨ２Ｏを検出して、その濃度を測定するＮＤＩＲである。なお、酸化器６からＨ２Ｏ検出部８に至るまでの流路は混合ガスの温度が１００℃以上に保たれて、Ｈ２Ｏが水蒸気の状態を保つように構成されている。このようにして、結露による測定誤差がＨ２Ｏ検出部８において発生しないようにしている。
　除去機構９は、混合ガス中に含まれているＣＯ２及びＨ２Ｏを吸着して除去するものである。この除去機構９は吸着剤によって構成されており、例えば前述した導入流路Ｌ１に設けられた精製器２と同じものが用いられる。したがって、除去機構９を構成する吸着剤としては例えばゼオライト系モレキュラーシーブを用いることができる。また、除去機構９を形成する材料としてはシリカゲルや活性炭、アスカライト等であっても構わない。この精製器２は例えば加熱することにより吸着されている分子を脱着し、その吸着能を再生できる。除去機構９自体でＣＯ２及びＨ２Ｏが物理的に吸着されるので、除去機構９の下流側には炭化水素又は炭化水素が化学変化した物質は流れない。このため、導出流路Ｌ２上にはＣＯ２やＨ２Ｏと化学的に反応して除去する試薬などは設けられていない。
　マスフローコントローラ１０は、流量センサ、制御バルブ、流量制御器（それぞれ図示しない）が１つのパッケージとなった流量制御デバイスである。このマスフローコントローラ１０は、下流側にあるＮ２検出部１１には設定流量で一定に保たれた混合ガスを供給する。すなわち、除去機構９においてＣＯ２及びＨ２Ｏが除去されることにより混合ガスに圧力変動が生じてもマスフローコントオーラは自動的にその変動を反映してＮ２検出部１１に供給される混合ガスの流量を一定に保つ。このため、除去機構９によって混合ガスに圧力の変動が生じても、Ｎ２検出部１１における混合ガスの圧力を測定に適した値に保つことができる。また、マスフローコントローラ１０は低差圧タイプのものであり、加熱炉３内の圧力を６０ｋＰａに保つことができるように６０ｋＰａよりも低い圧力で動作するように構成されている。
　Ｎ２検出部１１は、ＴＣＤ（熱伝導度検出器）であり、混合ガスの熱伝導度の変化と、供給されている混合ガスの流量から混合ガスに含まれている所定成分であるＮ２の濃度を測定する。すなわち、Ｎ２検出部１１に供給される混合ガスはほぼキャリアガスとＮ２だけで構成されているので、混合ガス中に含まれるＮ２の濃度は測定される熱伝導度の変化に対応した値となる。また、第１実施形態ではＮ２検出部１１の下流側には流量計は設けられておらず、Ｎ２検出部１１の下流側は導出流路Ｌ２の排気口に直結されている。
　このように構成された元素分析装置１００の分析フローについて図１を参照しながら説明する。
　加熱炉３内において試料を収容したるつぼＭＰに直接電流を流してつぼＭＰを通電加熱する。この加熱時には導入流路Ｌ１からキャリアガスを加熱炉３内が６０ｋＰａ以下で保たれるように供給し続ける。加熱炉３内において熱分解還元により生じる試料ガスはキャリアガスにより導出流路Ｌ２に導出される。
　加熱炉３から導出されたキャリアガスと試料ガスからなる混合ガスはダストフィルタ４を通った後ＣＯ検出部５に導かれる。ここで、ＣＯ検出部５に導入される試料ガスに含まれている可能性のある成分はＣＯ、Ｈ２、Ｎ２である。ＣＯ検出部５においてＣＯの濃度が測定される。
　次にＣＯ検出部５を通過した混合ガスは、酸化器６に導かれる。ここで、混合ガスに含まれるＣＯはＣＯ２に酸化され、Ｈ２はＨ２Ｏに酸化される。したがって、酸化器６を通過した試料ガスに含まれている可能性のある成分はＣＯ２、Ｈ２Ｏ、Ｎ２である。
　酸化器６を通過した混合ガスはＣＯ２検出部７に導かれる。このＣＯ２検出部７によって混合ガスに含まれるＣＯ２の濃度が測定される。
　ＣＯ２検出部７を通過した混合ガスはＨ２Ｏ検出部８に導かれ、混合ガス中に含まれるＨ２Ｏの濃度が測定される。
　Ｈ２Ｏ検出部８を通過した混合ガスは除去機構９に導かれる。除去機構９においてはＣＯ２、Ｈ２Ｏが吸着除去されるので、除去機構９を通過した試料ガスに含まれている可能性のある成分はＮ２のみとなる。
　除去機構９を通過した混合ガスはマスフローコントローラ１０によって設定流量で一定の流量に保たれた状態でＮ２検出部１１に導かれる。Ｎ２検出部１１ではＮ２の濃度が測定される。
　各検出部で得られた各成分の濃度を示す測定信号は測定値算出部Ｃ１に対して入力される。測定値算出部Ｃ１は各測定信号に基づき、試料に含まれているＯ，Ｈ，Ｎの濃度を算出する。なお、測定値算出部Ｃ１は、試料に含まれる酸素濃度を算出する際に試料内部の酸素濃度が所定の閾値（１５０ｐｐｍ）以上の場合にはＣＯ検出部５で得られた酸素濃度を出力値とし、閾値未満の場合にはＣＯ２検出部７で得られた酸素濃度を出力値とする。
　このように構成された元素分析装置１００であれば、図２（ｂ）に示すように下部電極３２を炉開位置に移動させるためにエアシリンダ３４の第１ポートＳＰ１に圧縮空気を供給すると、エジェクタ３７の駆動ポートＡＰにも圧縮空気が供給される。したがって、例えば掃除機等を別途動作させなくても、加熱炉３を開放しながら同時に加熱炉３内のダストを吸塵口ＤＰから吸引できる。このため、開放動作に伴って加熱炉３内がダストで汚れてしまうのを防ぐことができる。また、従来のように吸塵流路に掃除機を設ける場合、ポンプを加熱炉から離れた位置に配置しなくてはならず、当該吸塵流路における圧損が大きくなってしまうため、効率よく加熱炉３内のダストを効率よく吸引するのが難しかった。これに対して本実施形態の元素分析装置１００であれば、ポンプに対して小型のエジェクタ３７を吸塵流路ＤＬに設けているので、エジェクタ３７を加熱炉３のすぐそばに配置して圧損を生じにくくできる。この結果、ダストの吸引効率を従来よりも高くできる。
　また、吸塵流路ＤＬ上にエジェクタ３７を設けるとともに、エアシリンダ３４を動作させるための第１供給ラインＳＬ１とエジェクタ３７の駆動ポートＡＰとの間を駆動ラインＡＬで接続するだけで加熱炉３の開放動作に連動させて加熱炉３内を吸引できる。したがって、開閉動作と加熱炉３内の吸引を連動させるために高度な制御機器を用いる必要がない。また、エアシリンダ３４を動作させるための動力源とエジェクタ３７を動作させるための動力源とを共通化できるので、簡素な構成で加熱炉３内のダストを回収できる。
　加えて、エジェクタ３７を用いているので、駆動ポートＡＰに供給する圧縮空気の流量をそれほど大きくしなくても、加熱炉３内にダストを吸引するのに十分な吸引力を発揮させることができる。
　本発明のその他の実施形態について説明する。
　図５に示すように下部電極３２が炉開位置にある場合に、上部電極３１と下部電極３２との間に移動して、上部電極３１又は下部電極３２からダストを落とすように構成された清掃機構３８をさらに備えたものであってもよい。この清掃機構３８は、加熱炉３内に配置された状態において上部電極３１と接触する上部ブラシ３８Ａと、下部電極３２と接触する下部ブラシ３８Ｂと、上部ブラシ３８Ａ及び下部ブラシ３８Ｂを回転させるアクチュエータ３８Ｃと、上部電極３１又は下部電極３２から落とされたダストを受け、各吸塵口ＤＰと連通するように配置されるダスト収容器３８Ｄと、を備えている。このような清掃機構３８であれば、上部電極３１又は下部電極３２から落としたダストが、周辺を汚すことなく、速やかに吸塵流路ＤＬを介して回収されるようにできる。
　また、エジェクタ３７については前記実施形態において説明したものに限られない。例えば図６（ａ）に示すように概略円筒状のエジェクタ３７の側面に吸入ポートＶＰが形成され、一方の端面に駆動ポートＡＰが形成され、他方の端面にノズルＮＺと連通する吐出ポートＥＰが形成されたものであってもよい。このようなエジェクタ３７を用いる場合には図６（ｂ）に示すように吸塵流路ＤＬに対して加熱炉３側と連通するようにエジェクタ３７の側面に形成された吸入ポートＶＰを接続し、一方の端面に形成された駆動ポートＡＰに作動流体である圧縮空気が流入するように第１供給ラインＳＬ１から分岐する駆動ラインＡＬを接続すればよい。
　さらに、エジェクタの駆動ポートに接続される駆動ラインは第１供給ラインから分岐しているものに限られず、圧縮空気の供給源と直接接続されているものであってもよい。このような構成の場合には、流体圧シリンダの第１ポートに対して作動流体を供給するのに同期させて、エジェクタの駆動ポートに対して作動流体が供給されるように供給源を構成すればよい。
　エアシリンダは、前記実施形態のように２つのポートを具備する複動型のものに限られず、単動型のものであっても構わない。すなわち、エアシリンダが第１ポートのみを具備しており、内部に設けられたばねの反発力によってエアシリンダの一方の動作が行われるようにしてもよい。本発明を適用するのであれば、第１ポートから圧縮空気を供給する場合には、ピストンロッドが引き込まれて、下部電極が炉開位置に移動するようにし、ばねの反発力によってピストンロッドが押し出されて下部電極が押し出されるように構成すればよい。
　下部電極を動作させるためのアクチュエータは、エアシリンダに限られるものではなく、水や油等のその他の作動流体を用いた水圧シリンダ、油圧シリンダ等の流体圧シリンダであっても構わない。また、第２電極である下部電極を駆動するのは流体圧シリンダに限られず、例えばリニアモータやサーボモータとボールねじからなる駆動機構等であってもかまわない。このような場合にはモータの動作により第２電極が炉閉位置から炉開位置に移動する場合に、エジェクタの駆動ポートに作動流体が連動して流入するように制御系を構成すればよい。吸塵流路については支持体内に形成された物に限られず、各種パイプやホースで形成されたものであっても構わない。また、実施形態において第１電極は上部電極であり、第２電極は下部電極であったが、この関係は逆であってもよい。また、第２電極の移動方向は上下方向に限られず、例えば水平方向であってもよい。すなわち、炉閉位置と炉開位置が上下方向に離間した物に限られず、水平方向やその他の方向に設定されたものであっても構わない。第２電極を水平方向に動かす場合には、実施形態において示した各電極の形状とは異なる形状であってもよい。
　前述した実施形態において、精製器は加熱された酸化銅／還元銅で構成し、導入流路において精製器と加熱炉との間にその下流側には脱ＣＯ２／Ｈ２Ｏ剤を設けてもよい。また、除去機構についても吸着でＣＯ２及びＨ２Ｏを除去するものに限られず、試薬により化学的な反応によってＣＯ２及びＨ２Ｏを除去するものであってもよい。
　元素分析装置は、元素としてＯ（酸素）、Ｈ（水素）、Ｎ（窒素）が測定対象となるものに限られない。すなわち、分析機構がＨ（水素）だけを測定対象とするものであってもよい。より具体的には、元素分析装置は、キャリアガスとしてＡｒを用いるものであり、導出流路上には、ダストフィルタ、酸化器、除去機構、分離カラム、マスフローコントローラ、熱伝導度分析部であるＨ２検出部が上流側からこの順番で並べて設けられているものであってもよい。また、このような実施形態では、酸化器は常温酸化剤であればよいし、除去機構はＣＯ２のみを吸着剤によって除去するものであればよい。
　分析機構は前述した実施形態に限られるものではない。例えばマスフローコントローラの代わりにニードルバルブを設けておき、一定開度で保つようにしてもよい。また、分析機構は複数の成分を検出するものであってもよいし、単一の成分を検出するものであってもよい。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や、各実施形態の一部同士の組み合わせを行っても構わない。
　本発明であれば、簡単な機構によって加熱炉が開放された場合に加熱炉内が吸引されて、ダストが散らされないようにできる元素分析装置を提供できる。

Claims (8)

  1. 　るつぼに入れられた試料が加熱され、当該試料から試料ガスを発生させる加熱炉を備えた元素分析装置であって、
    　前記加熱炉が、
    　　第１電極と、
    　　前記第１電極との間で前記るつぼを挟持する炉閉位置と、前記炉閉位置から所定距離離間した炉開位置との間を移動可能に構成された第２電極と、
    　　前記第２電極を前記炉閉位置と前記炉開位置との間で移動させる駆動機構と、
    　　前記加熱炉内に開口し、ダストを吸入する吸塵口を具備する吸塵流路と、
    　　前記吸塵流路上において前記加熱炉側に接続された吸入ポートと、前記吸塵流路上において排出側に接続された吐出ポートと、作動流体が供給される駆動ポートと、を具備するエジェクタと、を備え、
    　　前記駆動機構が、前記第２電極を前記炉閉位置から前記炉開位置に移動させる場合に、前記エジェクタの前記駆動ポートに作動流体が流入するように構成されたことを特徴とする元素分析装置。
  2. 　前記駆動機構が、作動流体が流入又は流出する第１ポートを具備し、当該第１ポートから作動流体が流入した場合にピストンロッドが引き込まれて前記第２電極が前記炉開位置側へ移動するように構成された流体圧シリンダであり、
    　前記第１ポートから前記流体圧シリンダ内に作動流体が流入する場合に、前記駆動ポートから前記エジェクタ内にも作動流体が流入するように構成された請求項１記載の元素分析装置。
  3. 　作動流体の供給源と前記第１ポートとの間を接続する第１供給ラインと、
    　前記第１供給ラインから分岐し、前記駆動ポートに接続された駆動ラインと、をさらに備えた請求項２記載の元素分析装置。
  4. 　前記流体圧シリンダが、作動流体が流入又は流出する第２ポートを具備し、当該第２ポートから作動流体が流入した場合に前記ピストンロッドが押し出されて前記第２電極が前記炉閉位置側へ移動するように構成された請求項２又は３記載の元素分析装置。
  5. 　前記流体圧シリンダがエアシリンダであり、作動流体が圧縮空気である請求項２乃至４いずれかに記載の元素分析装置。
  6. 　前記吸塵流路が内部に形成され、前記第２電極を支持する支持体をさらに備え、
    　前記流体圧シリンダの前記ピストンロッドが前記支持体に接続された請求項２乃至５いずれかに記載の元素分析装置。
  7. 　前記吸塵流路が、前記支持体の表面に開口する複数の吸塵ポートを具備する請求項６記載の元素分析装置。
  8. 　前記第２電極が前記炉開位置にある場合に、前記第１電極と前記第２電極との間に移動して、前記第１電極又は前記第２電極からダストを落とすように構成された清掃機構をさらに備え、
    　前記清掃機構が前記第１電極又は前記第２電極から落としたダストが、前記吸塵流路を介して前記加熱炉内から回収されるように構成された請求項１乃至７いずれかに記載の元素分析装置。
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