DE68923198T2 - Verfahren zum Verarbeiten eines lichtempfindlichen umkehrfarbphotographischen Silberhalogenidmaterials. - Google Patents

Verfahren zum Verarbeiten eines lichtempfindlichen umkehrfarbphotographischen Silberhalogenidmaterials.

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DE68923198T2
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Yasuo C O Fuji Photo Mukunoki
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    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung eines lichtempfindlichen photographischen Farbumkehr-Silberhalogenidmaterials, bei dem eine Ungleichmäßigkeit einer Farbdichte minimiert wird.
  • Bei einem Verfahren einer schrittweisen Entwicklung von photographischen Filmen, die einzeln senkrecht fixiert werden (im folgenden als Entwicklung vom Hängertransport-Typ bezeichnet), unterscheiden sich im allgemeinen die an den oberen und unteren Teilen jedes Films erhaltenen photographischen Eigenschaften ein wenig voneinander. Diese Erscheinung wird aus einem kleinen Unterschied zwischen den Entwicklungszeiten der oberen und unteren Teile oder einer während des Transports bewirkten Schwankung in der Menge eines Entwicklers auf der Filmoberfläche hergeleitet. Die Erscheinung neigt naturgemäß dazu, dann aufzutreten, wenn ein Rollfilm einer Entwicklung vom Hängertransport-Typ unterworfen wird.
  • Nicht bei einem Farbnegativfilm, der nur mittels eines Abzugs beurteilt wird, sondern bei einem Farbumkehr-Film, der oft direkt beurteilt wird, wirft die obige Erscheinung ein ernsthaftes Problem auf. Im Falle des Farbumkehr-Films tritt bei einer eine Umkehrentwicklung umfassenden Verarbeitung ein Problem auf. D.h. bei einer Verarbeitung eines eine negative Emulsion enthaltenden, photographischen, lichtempfindlichen Farbumkehr-Materials wird, wie unten beschrieben wird, ein Film nach einer ein Negativbild bildenden Schwarz-Weiß-Entwicklung und vor der Farbentwicklung mit Licht bestrahlt oder in ein Zinnionen Sn&spplus;&spplus;) oder dergleichen enthaltendes Umkehrbad getaucht.
  • Schwarz-Weiß-Entwicklung T Waschen T Umkehrbad T Farbentwicklung T Spülen (Waschen) T Bleichen T Fixieren T Waschen T Stabilisieren T Trocknen
  • Als Ergebnis von Untersuchungen haben die Erfinder gefunden, daß die Unregelmäßigkeit der Farbdichte in oberen/unteren Filmteilen leichter bei der obigen, viele Schritte umfassenden Verarbeitung als bei einer Farbnegativ-Behandlung auftritt. Insbesondere eine aus dem Umkehrbad resultierende Unregelmäßigkeit der Dichte ist ein ernsthaftes Problem. Die Erfinder haben ausgedehnte Studien gemacht, um das obige Problem zu lösen.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verarbeitung eines lichtempfindlichen photographischen Farbumkehr-Silberhalogenidmaterials zu schaffen, bei dem kaum eine Unregelmäßigkeit der Farbdichte auftritt.
  • Das obige Ziel der vorliegenden Erfindung wurde mit einem Verfahren zur Verarbeitung eines lichtempfindlichen photographischen Farbumkehr-Silberhalogenidmaterials, bei dem das lichtempfindliche photographische Material entwickelt wird, wobei das Verfahren einen Schritt zur Verarbeitung des lichtempfindlichen photographischen Materials in einem mindestens ein anionisches oberflächenaktives Mittel enthaltenden Umkehrbad umfaßt, und mit einem Verfahren zur Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen Farbumkehr-Silberhalogenidmaterials, bei dem das lichtempfindliche photographische Material entwickelt wird, wobei das Verfahren einen Schritt zur Verarbeitung des lichtempfindlichen photographischen Materials in einem mindestens ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel enthaltenden Umkehrbad umfaßt, erreicht. Als dem Umkehrbad zuzugebendes oberflächenaktives Mittel waren ein anionisches oberflächenaktives Mittel und ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel sehr wirksam.
  • Das anionische oberflächenaktive Mittel wird als oberflächenaktives Mittel, das n seinem Molekül eine Sulfonsäuregruppe und/oder eine Carbonsäuregruppe als hydrophile Gruppe aufweist, definiert und ist vorzugsweise ein durch die folgende Formel (I), (II), (III), (IV), (V) oder (VI) dargestelltes oberflächenaktives Mittel: Formel (I)
  • (worin R&sub1; und R&sub2; jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellen, M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt, m&sub1; eine ganze Zahl von 0 bis 50 darstellt und n&sub1; eine ganze Zahl von 0 bis 4 darstellt.) Formel (II)
  • (worin R&sub3; eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt, M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt, m&sub2; eine ganze Zahl von 0 bis 50 darstellt, n&sub2; eine ganze Zahl von 0 bis 4 darstellt und a eine ganze Zahl von 0 oder 1 darstellt.) Formel (III)
  • (worin R&sub4; und R&sub5; jeweils eine Alkylgruppe mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellen und M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt.) Formel (IV)
  • (worin R&sub6; eine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt, R&sub7; eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellt, X -COOM oder -SO&sub3;M darstellt, M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt und n&sub3; eine ganze Zahl von 1 bis 4 darstellt.) Formel (V)
  • (worin R&sub8; und R&sub9; jeweils eine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellen und M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt.) Formel (VI)
  • (worin R&sub1;&sub0;, R&sub1;&sub1; und R&sub1;&sub2; jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellen, M ein Wasserstoffatom oder ein Kation darstellt sowie m&sub4; und n&sub4; jeweils 0, 1 oder 2 darstellen, wobei m&sub4; und n&sub4; nicht gleichzeitig 0 sind.)
  • Beispiele der durch R&sub1; und R&sub2; dargestellten Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind Methyl, Ethyl, Butyl, Octyl, Decyl, Dodecyl und Octadecyl.
  • Beispiele der durch R&sub3;, R&sub6;, R&sub8; und R&sub9; dargestellten Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen sind Hexyl, Heptyl, Octyl, Dodecyl, Octadecyl und Eicosyl.
  • Beispiele der durch R&sub4; und R&sub5; dargestellten Alkylgruppe mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen sind Hexyl, Heptyl, Dodecyl, Pentadecyl und Octadecyl.
  • Beispiele der durch R&sub7; dargestellten Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind Methyl, Ethyl, Propyl und Butyl.
  • Beispiele der durch R&sub1;&sub0;, R&sub1;&sub1; und R&sub1;&sub2; dargestellten Alkylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen sind Methyl, Ethyl, Butyl, Decyl, Dodecyl und Hexadecyl.
  • Die Verbindungen (I), (II) und (IV) sind die bevorzugtesten Verbindungen von den durch die Formeln (I) bis (VI) dargestellten.
  • Beispiele der obigen Verbindungen werden in der unten vorgelegten Tabelle 1 gezeigt.
  • Das nichtionische oberflächenaktive Mittel ist als Verbindung, die in ihrem Molekül eine substituierte oder unsubstituierte Polyoxyalkylen-Gruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen als hydrophile Gruppe und eine Gruppe mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen als lipophile Gruppe, z.B. eine Alkylgruppe, eine Arylgruppe und eine Aralkylgruppe, aufweist, definiert und ist vorzugsweise ein durch die folgende Formel (VII-1), (VII-2) oder (VII-3) dargestelltes oberflächenaktives Mittel:
    • Formel (VII-1)
  • R&sub1;-A-(B)n1-R Formel (VII-2) Formel (VII-3)
  • In den obigen Formeln (VII-1 bis VII-3) stellt R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen (z.B. Methyl, Ethyl oder Hydroxyethyl) oder eine Alkylcarbonylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen (z.B. Acetyl, Chloracetyl oder Carboxymethylcarbonyl) dar.
  • R&sub1; stellt eine substituierte oder unsubstituierte Alkyl-, Alkenyl- oder Arylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen dar.
  • A stellt -O-, -S-, -COO-, - -R&sub1;&sub0;, -CO- -R&sub1;&sub0; oder -SO&sub2; -R&sub1;&sub0; (worin R&sub1;&sub0; ein Wasserstoffatom oder eine substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe darstellt) dar. B stellt eine Oxyalkylengruppe dar.
  • R&sub2;, R&sub3;, R&sub7; und R&sub9; stellen jeweils ein Wasserstoffatom oder eine (ein) substituierte(s) oder unsubstituierte(s) Alkylgruppe, Arylgruppe , Alkoxygruppe, Aryloxygruppe, Halogenatom, Acylgruppe, Amidogruppe, Sulfonamidogruppe, Carbamoylgruppe oder Sulfamoylgruppe dar.
  • R&sub6; und R&sub8; stellen jeweils eine (ein) substituierte(s) oder unsubstituierte(s) Alkylgruppe, Arylgruppe, Alkoxygruppe, Aryloxygruppe, Halogenatom, Acylgruppe, Amidogruppe, Sulfonamidogruppe, Carbamoylgruppe oder Sulfamoylgruppe dar. In Formel (VII-3) können die Substituentengruppen an dem linken Phenylring von denen an dem rechten Phenylring verschieden sein.
  • R&sub4; und R&sub5; stellen jeweils ein Wasserstoffatom oder eine substituierte oder unsubstituierte Alkyl- oder Arylgruppe dar. R&sub4; und R&sub5;, R&sub6; und R&sub7; oder R&sub8; und R&sub9; können miteinander verbunden sein, um jeweils einen substituierten oder unsubstituierten Ring zu bilden. n&sub1;, n&sub2;, n&sub3; und n&sub4; stellen jeweils einen mittleren Polymerisationsgrad der Oxyalkylengruppe dar und bedeuten eine Zahl von 2 bis 50.
  • m stellt einen mittleren Polymerisationsgrad dar und bedeutet eine Zahl von 2 bis 50.
  • Bevorzugte Beispiele der vorliegenden Erfindung werden unten beschrieben.
  • B bedeutet vorzugsweise eine Oxyalkylengruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, noch bevorzugter Oxyethylen, Oxypropylen, Oxy(hydroxy)propylen, Oxybutylen oder Oxystyrol, insbesondere Oxyethylen.
  • R&sub1; bedeutet vorzugsweise eine Alkyl-, Alkenyl- oder Alkylarylgruppe mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, insbesondere Hexyl, Dodecyl, n-Stearyl, Oleyl, t-Butylphenyl, 2,4-Di-t- butyl-phenyl, 2,4-Di-t-pentyl-phenyl, p-Dodecylphenyl, m- Pentadecylphenyl, t-Octylphenyl, 2,4-Dinonyl-phenyl oder Octylnaphthyl.
  • Jedes von R&sub2;, R&sub3;, R&sub6;, R&sub7;, R&sub8; und R&sub9; bedeutet vorzugsweise eine substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen wie Methyl, Ethyl, i-Propyl, t-Butyl, t-Amyl, t-Hexyl, t-Octyl, Nonyl, Decyl, Dodecyl, Trichlormethyl, Tribrommethyl, 1-Phenyl-ethyl oder 2-Phenyl-2-propyl, eine substituierte oder unsubstituierte Arylgruppe wie Phenyl oder p-Chlor-phenyl, eine durch -OR&sub1;&sub1; dargestellte, substituierte oder unsubstituierte Alkyoxy- oder Aryloxygruppe (worin R&sub1;&sub1; eine substituierte oder unsubstituierte Alkyl- oder Arylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt und dies in der folgenden Beschreibung das gleiche sein wird, wenn nicht anders angegeben), ein Halogenatom wie ein Chlor- oder Bromatom, eine durch -COR&sub1;&sub1; dargestellte Acylgruppe, eine durch -NR&sub1;&sub2;COR&sub1;&sub1; dargestellte Amidogruppe (worin R&sub1;&sub2; ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt und dies in der folgenden Beschreibung das gleiche sein wird, wenn nicht anders angegeben), eine durch -NR&sub1;&sub2;SO&sub2;R&sub1;&sub1; dargestellte Sulfonamidogruppe, eine durch
  • dargestellte Carbamoylgruppe oder eine durch
  • dargestellte Sulfamoylgruppe. Alternativ kann jedes von R&sub2;, R&sub3;, R&sub7; und R&sub9; ein Wasserstoffatom bedeuten. R&sub6; und R&sub8; bedeuten vorzugsweise eine Alkylgruppe oder ein Halogenatom, insbesondere eine sperrige, tertiäre Alkylgruppe wie t-Butyl, t-Amyl oder t- Octyl. Insbesondere bedeutet jedes von R&sub7; und R&sub9; ein Wasserstoffatom. D.h. eine durch Formel (VII-3) dargestellte, aus einem 2,4-disubstituierten Phenol synthetisierte Verbindung ist bevorzugter.
  • R&sub4; und R&sub5; stellen jeweils vorzugsweise ein Wasserstoffatom, eine substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, n-Heptyl, 1-Ethyl-amyl, n-Undecyl, Trichlormethyl oder Tribrommethyl, oder eine substituierte oder unsubstituierte Arylgruppe wie α-Furyl, Phenyl, Naphthyl, p- Chlor-phenyl, p-Methoxy-phenyl oder m-Nitro-phenyl dar. R&sub4; und R&sub5;, R&sub6; und R&sub7; oder R&sub8; und R&sub9; können miteinander verbunden sein, um einen substituierten oder unsubstituierten Ring wie einen Cyclohexylring zu bilden. Insbesondere stellen R&sub4; und R&sub5; jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Phenyl- oder Furylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen dar. n&sub1;, n&sub2;, n&sub3; und n&sub4; stellen jeweils insbesondere eine Zahl von 5 bis 30 dar. n&sub3; und n&sub4; können gleich oder verschieden sein.
  • Diese Verbindungen sind in den U.S.-Patenten 2,982,651, 3,428,456, 3,457,076, 3,454,625, 3,552,972 und 3,655,337, der JP-B-51-9610 ("JP-B" meint eine geprüfte und veröffentlichte japanische Patentanmeldung), der JP-A-53-29715, der JP-A-54- 89626 ("JP-A" meint eine ungeprüfte japanische Patentanmeldung), den japanischen Patentanmeldungen Nrn. 57- 85764 und 57-90909, "Shin Kaimenkasseigai (New Surface Aktive Agent)" von Hiroshi Horiguchi (Sankyo Shuppan K.K., 1975) und dergleichen beschrieben.
  • Beispiele des in der vorliegenden Erfindung geeigneterweise verwendeten nichtionischen oberflächenaktiven Mittels sind in der unten vorgelegten Tabelle 2 gezeigt.
  • Das Umkehrbad der vorliegenden Erfindung kann ein bekanntes Schleiermittel enthalten. Beispiele des Schleiermittels sind ein Zinn(II)ion-Komplexsalz wie organisches Zinn(II)ion- Komplex-Phosphat (U.S.-Patent 3,617,282), organisches Zinn(II)ion-Komplex-Phosphonocarboxylat (JP-B-56-32616) und Zinn(II)ion-Komplex-Aminopolycarboxylat (britisches Patent 1,209,050) sowie eine Borverbindung wie eine hydrierte Borverbindung (U.S.-Patent 2, 984,567) und eine heterocyclische Aminoboran-Verbindung (britisches Patent 1,011,000). Der pH dieses Schleierbildungsbads (Umkehrbads) erstreckt sich über einen breiten Bereich von der sauren bis zur alkalischen Seite.
  • Der pH beträgt vorzugsweise 2 bis 12, noch bevorzugter 2,5 bis 10, insbesondere 3 bis 9.
  • Das nichtionische oberflächenaktive Mittel bildet in einer Umkehrverarbeitungs-Lösung mit einem Schwermetall wie Sn²&spplus; zusammen kein Salz und erzeugt weniger Niederschlag, Trübung und dergleichen. Daher ist das nichtionische oberflächenkative Mittel für die Stabilität einer Verarbeitungslösung besser als das anionische.
  • In einem lichtempfindlichen Farbmaterial vom Kuppler-in- Emulsion-Typ ist das oberflächenaktive Mittel als emulgierendes und dispergierendes Mittel für einen Farbkuppler und zur Verbesserung einer Beschichtungseigenschaft enthalten. Obgleich das oberflächenaktive Mittel herausgespült und in einer Verarbeitungslösung angesammelt wird, während ein lichtempfindliches Material entwickelt wird, überschreitet seine Konzentration einen vorbestimmten Wert nicht, weil die Verarbeitungslösung nach einer Verarbeitung einer vorbestimmten Fläche nachgefüllt wird, um eine durch Erschöpfung der Verarbeitungslösung bewirkte Änderung der photographischen Eigenschaft des lichtempfindlichen Farbmaterials zu verhindern.
  • In der vorliegenden Erfindung kann das anionische oberflächenaktive Mittel nach der in einem bestimmten Umfang erfolgten Verarbeitung eines lichtempfindlichen Materials oder vor der Verarbeitung zugegeben werden, um die gleiche Wirkung zu erzielen. Weil die angesammelte Menge des aus einem lichtempfindlichen Material ausgespülten oberflächenaktiven Mittels 2 bis 3 mg/l oder weniger beträgt, wird die Oberflächenspannung nicht unter 35 mN/m herabgesetzt. Die Wirkung der vorliegenden Erfindung wird jedoch bemerkbar, wenn das anionische oberflächenaktive Mittel in einer Menge zugegeben wird, die dazu geeignet ist, die Oberflächenspannung auf unterhalb 35 mN/m herabzusetzen, und sie ist völlig verschieden von einer durch Ansammlung des oberflächenaktiven Mittels in einem Gleichgewichtszustand während einer normalen Verarbeitung erhaltenen Wirkung.
  • In der vorliegenden Erfindung kann das nichtionische oberflächenaktive Mittel nach der in einem bestimmten Umfang erfolgten Verarbeitung eines lichtempfindlichen Materials oder vor der Verarbeitung zugegeben werden, um die gleiche Wirkung zu erreichen. Der Anteil des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels beträgt vorzugsweise 10 mg oder mehr, insbesondere 15 bis 200 mg, pro Liter der Umkehrverarbeitungs-Lösung. Weil die angesammelte Menge des aus einem lichtempfindlichen Material ausgespülten oberflächenaktiven Mittels 2 bis 3 mg/l beträgt, ist die Wirkung der vorliegenden Erfindung völig verschieden von der durch Ansammeln des oberflächenaktiven Mittels in einem Gleichgewichtszustand während einer normalen Verarbeitung erreichten. Obgleich eine große Menge des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels zu dem lichtempfindlichen Material zugegeben werden kann, ist es nicht praktisch, so zu verfahren, weil die Eigenschaften des lichtempfindlichen Materials nachteilig beeinflußt werden.
  • In einer photographischen Emulsionsschicht der vorliegenden Erfindung kann eines von Silberbromid, Silberiodbromid, Silberchlorbromid, Silberchloriodbromid, Silberchlorid und Silberchloriodid verwendet werden. Silberiodbromid wird in einem hochempfindlichen lichtempfindlichen Material bevorzugt verwendet. Wenn Silberiodbromid verwendet wird, beträgt der Silberiodgehalt typischerweise 40 mol-% oder weniger, vorzugsweise 20 mol-% oder weniger, insbesondere 15 mol-% oder weniger.
  • Die obigen Silberhalogenidkörner können regelmäßige Körner mit einer regelmäßigen Kristallform wie einem Wurfel, einem Oktaeder oder einem Tetradekaeder, Körner mit einer regelmäßigen Kristallform wie einer Kugel, Körner mit einem Kristalldefekt wie einer Zwillingsebene oder eine Mischform derselben sein. Alternativ kann ein Gemisch von Körnern mit verschiedenen Kristallformen verwendet werden.
  • Die Körner des obigen Silberhalogenids können feine Körner mit einer Korngröße von etwa 0,1 Mikrometer oder weniger sein oder große Körner mit einem Durchmesser der projizierten Fläche von etwa 10 Mikrometern sein. Eine Emulsion kann weiterhin eine monodisperse Emulsion mit einer engen Verteilung oder eine polydisperse Emulsion mit einer breiten Verteilung sein.
  • In der obigen Emulsionsschicht können tafelförmige Körner mit einem Verhältnis (Aspektverhältnis) eines einem Kreis äquivalenten Durchmessers zu einer Korndicke von 5 oder mehr verwendet werden.
  • Eine Kristallstruktur des obigen Emulsionskorns kann einheitlich sein, kann in ihren inneren und äußeren Teilen verschiedene Halogenzusammensetzungen aufweisen oder kann eine geschichtete Struktur sein. Diese Emulsionskörner sind in dem britischen Patent 1,027,146, den U.S.-Patenten 3,505,068 und 4,444,877 sowie der japanischen Patentanmeldung Nr. 58-248469 offenbart. In den Körnern kann ein Silberhalogenid durch eine Epitaxiebindung an ein Silberhalogenid mit einer anderen Zusammensetzung gebunden sein oder an eine von Silberhalogenid verschiedene Verbindung wie Silberrhodanid oder Bleioxid gebunden sein. Diese Emulsionskörner sind in den U.S.-Patenten 4,094,684, 4,142,900 und 4,459,353, dem britischen Patent 2,038,792, den U.S.-Patenten 4,349,622, 4,395,478, 4,433,501, 4,463,087, 3,656,962 und 3,852,067 sowie der JP-A-59-162540 offenbart.
  • Wenn auch die obigen Emulsionen entweder von einem an der Oberfläche empfindlichen Emulsionstyp für die Bildung eines Latentbilds hauptsächlich an einer Oberfläche oder von einem innen empfindlichen Emulsionstyp für die Bildung eines Latentbilds im Innern eines Korns oder von einem Emulsionstyp für die Bildung eines Latentbilds an einer Oberfläche und nochmals im Innern sein können, müssen sie Emulsionen vom Negativtyp sein.
  • Eine photographische Silberhalogenid-Emulsion, die zusammen mit der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann nach einem bekannten Verfahren, z.B. einem in "Emulsion Preparation and Types" von Research Disclosure, Bd. 176, Nr. 17643 (Dezember 1978), S. 22 bis 23, beschrieben Verfahren oder einem in RD, Bd. 187, Nr. 18716 (November 1979), S. 648, beschriebenen Verfahren hergestellt werden.
  • Ein typisches Beispiel einer in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden monodispersen Emulsion ist eine Emulsion, in der die mittlere Korngröße von Silberhalogenidkörnern etwa 0,05 µm oder mehr beträgt, wobei die Korngrößen von mindestens 95 Gew.-% der Körner in den Bereich von ±40 % der mittleren Korngröße fallen. Eine Emulsion, bei der die mittlere Korngröße von Silberhalogenid-Körnern etwa 0,05 bis 2 µm beträgt und die Korngrößen von mindestens 95 Gew.-% oder 95 % (Zahl der Körner) der Silberhalogenid-Körner in den Bereich von ±20 % der mittleren Korngröße fallen, kann in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Verfahren zur Herstellung solch einer Emulsion sind in den U.S.-Patenten 3,574,628 und 3,655,394 sowie dem britischen Patent 1,413,748 beschrieben. Zusätzlich können monodisperse Emulsionen, die in den JP-A-48-8600, JP-A- 51-39027, JP-A-51-83097, JP-A-53-137133, JP-A-54-48521, JP-A- 54-99419, JP-A-58-37635 und JP-A-58-49938 beschrieben sind, in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden.
  • Während der Bildung von Silberhalogenid-Körnern oder physikalischen Reifung kann ein Cadmiumsalz, Zinksalz, Bleisalz, Thalliumsalz, Iridiumsalz oder sein Komplexsalz, Rhodiumsalz oder sein Komplexsalz, Eisensalz oder Eisen- Komplexsalz oder dergleichen verwendet werden.
  • Ein lösliches Silbersalz wird aus ener Emulsion vor oder nach der physikalischen Reifung durch Nudelwaschen, Flockungsabscheidung oder Ultrafiltration entfernt.
  • Emulsionen für die Verwendung in dieser Erfindung werden üblicherweise einer physikalischen Reifung und dann einer chemischen Reifung und spektralen Sensibilisierung unterworfen. Additive, die in solchen Schritten verwendet werden, sind in Research Disclosures, RD Nr. 17643 (Dez. 1978) und RD Nr. 18716 (Nov. 1979) beschrieben und in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
  • In den oben beschriebenen zwei Research Disclosure- Veröffentlichungen sind auch bekannte photographische Additive, die in dieser Erfindung verwendet werden können, beschrieben, und diese sind ebenfalls in der gleichen Tabelle zusammengefaßt.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, verschiedene Filterfarbstoffe wie Gelb-, Magenta- und Cyanfarbstoffe zu verwenden. Additive 1. Chemische Sensibilisatoren 2. Empfindlichkeit erhöhende Mittel 3. Spektralsensibilisatoren, Supersensibilisatoren 4. Aufheller 5. Antischleiermittel, Stabilisatoren 6. Lichtabsorber, Filterfarbe, Ultraviolettabsorber 7. Flecken verhindernde Mittel 8. Farbbild-Stabilisatoren 9. Härter 10. Binder 11. Weichmacher, Schmiermittel 12. Beschichtungshilfen, oberflächenaktive Mittel 13. Antistatika Seite Seiten Seite 648, rechte Spalte dito
  • In dieser Erfindung können verschiedene Farbkuppler verwendet werden. Spezifische Beispiele dieser Kuppler sind in der oben beschriebenen Research Disclosure, Nr. 17643, VII-C bis VII-G als Patentzitate beschrieben. Als Farbstoff bildende Kuppler sind typischerweise Kuppler, die bei Farbentwicklung durch ein Subtraktions-Farbverfahren drei Primärfarben (d.h. Gelb, Magenta und Cyan) ergeben, wichtig, und spezifische Beispiele von nicht diffundierbaren Kupplern, vieräquivalenten Kupplern, zweiäquivalenten Kupplern und hydrophoben Kupplern sind in den Patenten, die in der oben beschriebenen Research Disclosure, Nr. 17643, VII-C und VII-D, zitiert sind, beschrieben; weiterhin können auch die folgenden Kuppler in dieser Erfindung vorzugsweise verwendet werden.
  • Typische Gelbkuppler, die in dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen hydrophobe, eine Ballastgruppe aufweisende Kuppler der Acetylacetamid-Serie. Spezifische Beispiele des Gelbkupplers sind in den U.S.-Patenten 2,407,210, 2,875,057 und 3,265,506 beschrieben. In dieser Erfindung ist die Verwendung von zweiäquivalenten Gelbkupplern bevorzugt. Typische Beispiele derselben sind sind die Gelbkuppler vom ein Sauerstoffatom freisetzenden Typ, die in den U.S.-Patenten 3,408,197, 3,447,928, 3,988,501 und 4,022,620 beschrieben sind, und die Gelbkuppler vom ein Stickstoffatom freisetzenden Typ, die in der JP-B-58-10739, den U.S.-Patenten 4,401,752 und 4,326,024, Research Disclosure, Nr. 18053 (April 1979), dem britischen Patent 1,425,020 sowie den westdeutschen Patentanmeldungen (OLS) Nrn. 2,219,917, 2,261,361, 2,329,587 und 2,433,812 beschrieben sind. Weiterhin weisen Kuppler der α-Pivaloylacetanilid-Serie eine ausgezeichnete Beständigkeit, insbesondere Lichtbeständigkeit, des farbigen Farbstoffs, auf. Andererseits zeigen Kuppler der α-Benzoylacetanilid-Serie eine hohe Farbdichte.
  • Typische Magentakuppler, die in dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen hydrophobe Kuppler vom Indazolontyp oder der Cyanoacetyl-Serie, vorzugsweise vom 5-Pyrazolontyp und der Pyrazoloazol-Serie, die jeweils eine Ballastgruppe aufweisen. Die Kuppler der 5-Pyrazolonserie, deren 3-Position durch eine Arylamino- oder Acylaminogruppe substituiert ist, sind unter den Gesichtspunkten des Farbtons und der Farbdichte des farbigen Farbstoffs bevorzugt. Spezifische Beispiele solcher Kuppler sind in den U.S.-Patenten 2,311,082, 2,343,703, 2,600,788, 2,908,573, 3,062,653, 3,152,896 und 3,936,015 beschrieben. Als freisetzbare Gruppe eines Kupplers vom zweiäquivalenten 5-Pyrazolontyp sind die in dem U.S.-Patent 4,310,619 beschriebene, das Stickstoffatom freisetzende Gruppe und die in dem U.S.-Patent 4,351,897 beschriebene Arylthiogruppe besonders bevorzugt. Auch die in dem europäischen Patent Nr. 73,636 beschriebenen, eine Ballastgruppe aufweisenden Kuppler vom 5-Pyrazolontyp ergeben eine hohe Farbdichte. Als Magentakuppler vom Pyrazoloazol-Typ gibt es die in dem U.S.-Patent 3,369,879 beschriebenen Pyrazolobenzimidazole, vorzugsweise die in dem U.S.-Patent 3,725,067 beschriebenen Pyrazolo[5,1-c][1,2,4]triazole, die in Research Disclosure, RD Nr. 24220 (Juni 1984), und der JP-A-60- 33552 beschriebenen Pyrazolotetrazole sowie die in Research Disclosure, RD Nr. 24230 (Juni 1984), und der JP-A-60-43659 beschriebenen Pyrazolopyrazole. Hinsichtlich des Zwecks, weniger Absorption auf der Gelbseite zu zeigen, und der Lichtbeständigkeit des farbigen Farbstoffs sind die in dem U.S.-Patent 4,500,630 beschriebenen Imidazo[1,2-b]pyrazole bevorzugt und die in dem europäischen Patent 119,860A beschriebenen Pyrazolo[1,5-b][1,2,4]triazole besonders bevorzugt.
  • Typische Cyankuppler, die in dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen hydrophobe und nicht diffundierbare Naphthol- und Phenolkuppler. Typische Beispiele der Cyankuppler sind die in dem U.S.-Patent 2,474,293 beschriebenen Naphtholkuppler und vorzugsweise die in den U.S.-Patenten 4,052,212, 4,146,396, 4,228,233 und 4,296,200 beschriebenen, das Sauerstoffatom freisetzenden, zweiäquivalenten Naphtholkuppler. Auch sind spezifische Beispiele der Phenolkuppler in den U.S.-Patenten 2,369,929, 2,801,171, 2,772,162 und 2,895,826 beschrieben.
  • Cyankuppler, die eine Beständigkeit gegen Feuchtigkeit und Temperatur aufweisen, werden in dieser Erfindung bevorzugt verwendet, und spezifische Beispiele solcher Cyankuppler sind die phenolischen Cyankuppler, die in der meta-Position des Phenolkerns eine Alkylgruppe mit mindestens zwei Kohlenstoffatomen aufweisen und in dem U.S.-Patent 3,772,002 beschrieben sind, die 2,5-diacylamino-substituierten Phenolkuppler, die in den U.S.-Patenten 2,772,162, 3,758,308, 4,126,396, 4,334,011 und 4,327,173, der westdeutschen Patentanmeldung (OLS) Nr. 3,329,720 sowie dem europäischen Patent Nr. 121,365 beschrieben sind, und die Phenolkuppler, die in der 2-Position derselben eine Phenylureido-Gruppe und in der 5-Position derselben eine Acylamino-Gruppe aufweisen und in den U.S.-Patenten 3,446,622, 4,333,999, 4,451,559 und 4,427,767 beschrieben sind.
  • Ein Cyankuppler, der durch Substituieren einer Sulfonamid- Gruppe oder einer Amidgruppe an der 5-Position von Naphthol erhalten wird und in dem europäischen Patent Nr. 161,628A beschrieben ist, schafft ein Farbbild, das eine ausgezeichnete Lichtbeständigkeit aufweist und in dieser Erfindung bevorzugt verwendet werden kann.
  • In dieser Erfindung kann die Körnigkeit durch gemeinsame Verwendung von zur Bildung farbiger, die richtige Diffundierbarkeit aufweisender Farbstoffe geeigneten Kupplern verbessert werden. Für solche Kuppler sind spezifische Beispiele von Magentakupplern in dem U.S.-Patent 4,366,237 und dem britischen Patent 2,125,570 beschrieben und spezifische Beispiele von Gelbkupplern, Magentakupplern und Cyankupplern in dem europäischen Patent 96,570 und der westdeutschen Patentanmeldung (OLS) Nr. 3,234,533 beschrieben.
  • Die farbstoffbildenden Kuppler und die oben beschriebenen spezifischen Kuppler können jeweils ein Dimer oder höhere Polymere bilden. Typische Beispiele der polymerisierten, farbstoffbildenden Kuppler sind in den U.S.-Patenten 3,451,820 und 4,080,211 beschrieben. Auch sind in dem britischen Patent 2,102,173 und dem U.S.-Patent 4,367,282 spezifische Beispiele der polymerisierten Magentakuppler beschrieben.
  • Das Molekulargewicht des in dieser Erfindung verwendeten Polymerkupplers beträgt vorzugsweise 10.000 oder mehr, insbesondere 20.000 bis 100.000.
  • Beim Kuppeln einen photographisch verwendbaren Rest freisetzende Kuppler werden in dieser Erfindung bevorzugt verwendet. DIR-Kuppler, d.h. einen Entwicklungsinhibitor freisetzende Kuppler, sind in den Patenten beschrieben, die in der oben beschriebenen Research Disclosure, Nr. 17643, VII-F, zitiert sind.
  • Bevorzugte Beispiele dieser Kuppler, die in dieser Erfindung verwendet werden können, sind die in der JP-A-57-151944 beschriebenen Kuppler vom Entwickler inaktivierenden Typ, die in dem U.S.-Patent 4,248,962 und der JP-A-57-154234 beschriebenen Kuppler vom Zeitsteuerungstyp sowie die in der JP-A-60-184248 beschriebenen Kuppler vom Reaktionstyp. Besonders bevorzugte Beispiele dieser Kuppler sind die in den JP-A-57-151944, JP-A-58-217932, JP-A-60-218645, JP-A-60-225156 und JP-A-60-233650 beschriebenen DIR-Kuppler vom die Entwicklung inaktivierenden Typ sowie die in der JP-A-60-184248 beschriebenen DIR-Kuppler vom Reaktionstyp.
  • Eine Redox-DIR-Verbindung kann in dieser Erfindung bevorzugt verwendet werden. DIR-Hydrochinon, das in der vorliegenden Erfindung bevorzugt verwendet werden kann, ist z.B. in den U.S.-Patenten 336,402 und 3,379,529 beschrieben. Die am meisten bevorzugten Verbindungen sind in den JP-A-50-62435, JP-A-50- 133833, JP-A-50-119631, JP-A-51-51941 und JP-A-52-57828 beschrieben.
  • In der vorliegenden Erfindung verwendete Kuppler können durch verschiedene bekannte Dispersionsverfahren zu einem lichtempfindlichen Material gegeben werden. Typische Beispiele der Dispersionsverfahren sind ein Festdispersions-Verfahren und ein Alkalidispersions-Vefahren, vorzugsweise ein Latexdispersions-Verfahren, insbesondere ein Dispersionsverfahren vom Öl-in-Wasser-Typ. Bei dem Dispersionsverfahren vom Öl-in-Wasser-Typ werden die Kuppler in einer Lösung von entweder einem hochsiedenden organischen Lösemittel mit einem Siedepunkt von 175ºC oder mehr oder von einem sogenannten Hilfslösemittel mit einem niedrigen Siedepunkt oder in einem Lösemittelgemisch beider gelöst und dann in einem wäßrigen Medium wie Wasser oder einer wäßrigen Gelatinelösung in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels fein dispergiert.
  • Ein nach der vorliegenden Erfindung hergestelltes lichtempfindliches Material kann als Farb-Antischleiermittel oder Farbmischung verhinderndes Mittel ein Hydrochinonderivat, ein Aminophenol-Derivat, Amine, ein Gallatderivat, ein Catechinderivat, ein Ascorbinsäure-Derivat, einen eine farblose Verbindung bildenden Kuppler, ein Sulfonamido-phenol-Derivat und dergleichen enthalten.
  • Das lichtempfindliche Material der vorliegenden Erfindung kann verschiedene Entfärbung verhindernde Mittel enthalten. Typische Beispiele eines organischen, eine Entfärbung verhindernden Mittels sind gehinderte Phenole wie Hydrochinone, 6- Hydroxychromane, 5-Hydroxycoumarane, Spirochromane, p- Alkoxyphenole und Bisphenole, ein Gallatderivat, Methylendioxy-benzole, Aminophenole und gehinderte Amine sowie ein durch Silylieren oder Alkylieren einer phenolischen Hydroxygruppe von jeder der obigen Verbindungen erhaltendes Ether- oder Esterderivat. Auch können Metallkomplexe wie ein (Bissalicylaldoxymato)-Nickelkomplex und ein (Bis-N,N-dialkyldithiocarbamato)-Nickelkomplex verwendet werden.
  • In dieser Erfindung ist eine bevorzugte Schichtenfolge so beschaffen, daß sich von einem Träger aus rot-, grün- und blauempfindliche Schichten befinden oder sich von demselben aus blau-, rot- und grünempfindliche Schichten befinden. Jede Emulsionsschicht kann zwei oder mehr Emulsionsschichten mit verschiedenen Empfindlichkeiten umfassen. Alternativ kann zwischen zwei oder mehr Emulsionschichten mit der gleichen Farbempfindlichkeit eine Schicht von einem nicht lichtempfindlichen Material eingeschoben sein. Die rot-, grün- bzw. blauempfindlichen Schichten enthalten typischerweise cyan-, magenta- bzw. gelbbildende Kuppler. Diese Kombinationen können jedoch, wenn nötig, verändert werden.
  • Ein lichtempfindliches Material gemäß der vorliegenden Erfindung weist zusätzlich zu den Silberhalogenid- Emulsionsschichten vorzugsweise Hilfsschichten wie Schutzschichten, Zwischenschichten, Filterschichten, Lichthof- Schutzschichten und Rückschichten auf.
  • Für die lichtempfindlichen photographischen Materialien dieser Erfindung können die Kuppler verwendet werden, die bei der Entwicklung bildweise einen Keimbildner oder einen Entwicklungsbeschleuniger oder einen Vorläufer derselben freisetzen. Spezifische Beispiele dieser Kuppler sind in den britischen Patenten 2,097,140 und 2,131,188 beschrieben. Auch sind Kuppler, die einen Keimbildner mit einer Adsorptionswirkung für Silberhalogenid freisetzen, in dieser Erfindung besonders bevorzugt, und spezifische Beispiele derselben sind den JP-A-59-157638 und JP-A-59-170840 beschrieben.
  • Träger, die in dieser Erfindung geeignet verwendet werden können, sind z.B. in den oben beschriebenen RD Nr. 17643, Seite 28, und RD Nr. 18716, Seite 647 (rechte Spalte) bis Seite 648 (linke Spalte), beschrieben.
  • Wenn auch ein Farbumkehr-Film typischerweise wie oben beschrieben behandelt wird, kann ein Vorbad, ein vorhärtendes Bad, ein neutralisierendes Bad und dergleichen verwendet werden. Zusätzlich kann das Waschen nach der Schwarz-Weiß- Entwicklung weggelassen werden. Auch ein das Zusatzstoff- Bleichen beschleunigendes Bad kann weggelassen werden. Weiterhin können die Bleich- und Fixierschritte mit einem einzigen Bad einer Bleichfix-Lösung durchgeführt werden.
  • Als Schwarz-Weiß-Entwickler können bekannte Schwarz-Weiß- Entwickler, z.B. Dihydroxybenzole wie Hydrochinon, 3- Pyrazolidone wie 1-Phenyl-3-pyrazolidon und Aminophenole wie N- Methyl-p-aminophenol einzeln oder in einer Kombination von zwei oder mehr derselben verwendet werden.
  • Ein Farbentwickler ist eine wäßrige, alkalische Lösung, die als Hauptbestandteil vorzugsweise einen Entwickler vom Typ eines aromatischen, primären Amins enthält. Obgleich eine Aminophenol-Verbindung wirksam ist, kann vorzugsweise eine p- Phenylen-diamin-Verbindung als Farbentwickler verwendet werden. Typische Beispiele der p-Phenylen-Verbindung sind 3-Methyl-4- amino-N,N-diethyl-anilin, 3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-β- hydroxyethyl-anilin, 3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-β- methansulfonamidoethyl-anilin und 3-Methyl-4-amino-N-ethyl-N-β- methoxyethyl-anilin sowie ein Sulfat, Hydrochlorid oder p- Toluolsulfonat von jeder der obigen Verbindungen. Diese Diamine sind im allgemeinen in Form eines Salzes stabiler als in freiem Zustand und werden daher vorzugsweise in dieser Form verwendet.
  • Der Farbentwickler enthält typischerweise weiterhin pH-Puffer wie Carbonate, Borate und Phosphate von Alkalimetallen sowie Entwicklungsinhibitoren oder Antischleiermittel wie Bromide, Iodide, Benzimidazole und Benzothiazole. Wenn gewünscht, kann er harte Konservierungsstoffe (z.B. Hydroxylamin und Sulfit), organische Lösemittel (z.B. Benzylakohol und Diethylenglycol), Entwicklungsbeschleuniger (z.B. Benzylalkohol, Polyethylenglycol, quaternäre Ammoniumsalze und Amine), Farbstoff bildende Kuppler, konkurrierende Kuppler, Umkehrmittel (z.B. Natriumborhydrid), Hilfsentwickler (z.B. 1-Phenyl-3-pyrazolidon), Klebrigmacher, Chelatbildner (z.B. auf Aminopolycarbonsäure, Aminopolyphosphonsäure, Alkylphosphonsäure und Phosphonocarbonsäure basierende Cheatbildner) und die in der westdeutschen Patentanmeldung (OLS) Nr. 2,622,950 beschriebenen Antioxidantien enthalten.
  • Als Verarbeitungsverfahren und Additive zur Verwendung nach der Konditionierung können die in der japanischen Patentanmeldung Nr. 61-276231, S. 5 bis 47, beschriebenen Verfahren und Verbindungen verwendet werden.
    • Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Die vorliegende Erfindung wird unten durch ihre Beispiele ausführlich beschrieben.
    • BEISPIEL 1
  • Es wurde das lichtempfindliche Mehrschichten-Farbmaterial 101 gebildet, das eine Mehrzahl von Schichten mit den folgenden Zusammensetzungen umfaßt und auf einem Filmträger aus Triacetylcellulose als Untergrund gebildet wird.
    • Schicht 1: Lichthof-Schutzschicht:
  • Schwarzes, kolloides Silber 0,25 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-1 0,1 g/m²
  • Ulttraviolettabsorber U-2 0,1 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-1 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 1,9 g/m²
    • Schicht 2: Zwischenschicht 1:
  • Cpd D 10 mg/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-3 0,04 mg/m²
  • Gelatine 0,4 g/m²
    • Schicht 3: Zwischenschicht 2:
  • Oberflächenverschleierte, feine
  • Silberiodbromid-Emuision (mittlere Korngröße:
  • 0,06 µ, AgI-Gehalt: 1 mol-%) Silber 0,05 g/m²
  • Gelatine 0,4 mg/m²
    • Schicht 4: Erste rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 µ und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-1 0,2 g/m²
  • Kuppler C-2 0,05 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-2 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 5: Zweite rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,3 µ und einem Agl-Gehalt von 4 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-1 0,2 g/m²
  • Kuppler C-3 0,2 g/m²
  • Kuppler C-2 0,05 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-2 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 6: Dritte rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,4 µ und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-3 0,7 g/m²
  • Gelatine 1,1 g/m²
    • Schicht 7: Zwischenschicht 3:
  • Farbstoff D-1 0,02 g/m²
  • Gelatine 0,6 g/m²
    • Schicht 8: Zwischenschicht 4:
  • Oberflächenverschleiertes, feines Silberiodbromid (mittlere Korngröße 0,06 µ, AgI-Gehalt: 1 mol-%)
  • Silber 0,05 g/m²
  • Verbindung Cpd A 0,2 g/m²
  • Gelatine 1,0 mg/m²
    • Schicht 9: Erste grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 µ und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-3 und S-4
  • Silber 0,5 g/m²
  • Kuppler C-4 0,3 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,03 g/m²
  • Gelatine 0,5 g/m²
    • Schicht 10: Zweite grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,4 µ und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-3 und S-4
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-4 0,3 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,03 g/m²
  • Gelatine 0,6 g/m²
    • Schicht 11: Dritte grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,5 µ, einem Aspektverhältnis von 5 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-3 und S-4
  • Silber 0,5 g/m²
  • Kuppler C-4 0,8 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,08 g/m²
  • Gelatine 1,0 g/m²
    • Schicht 12: Zwischenschicht 5:
  • Farbstoff D-2 0,05 g/m²
  • Gelatine 0,6 g/m²
    • Schicht 13: Gelbfilter-Schicht:
  • Gelbes, kolloides Silber 0,1 g/m²
  • Verbindung Cpd A 0,01 g/m²
  • Gelatine 1,1 g/m²
    • Schicht 14: Zwischenschicht 6:
  • Gelatine 0,4 mg/m²
    • Schicht 15: Erste blauempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 µ und einem AgI-Gehalt von 3 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,6 g/m²
  • Kuppler C-4 0,6 g/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 16: Zweite blauempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,5 µ, einem Aspektverhältnis von 4 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-5 0,3 g/m²
  • Kuppler C-6 0,3 g/m²
  • Gelatine 0,9 g/m²
    • Schicht 17: Dritte blauempfindllche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 1,0 µ, einem Aspektverhältnis von 4 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-6 0,7 g/m²
  • Gelatine 1,2 g/m²
    • Schicht 18: Erste Schutzschicht:
  • Ultraviolettabsorber U-1 0,04 g/m²
  • Uitraviolettabsorber U-3 0,03 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-4 0,03 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-5 0,05 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-6 0,05 g/m²
  • Verbindung Cpd C 0,8 g/m²
  • Farbstoff D-3 0,05 g/m²
  • Gelatine 0,7 g/m²
    • Schicht 19: Zweite Schutzschicht:
  • Feine Silberiodbromid-Emulsion (mittlere Korngröße: 0,06 µ,
  • AgI-Gehalt: 1 mol-%) Silber 0,2 g/m²
  • Gelbes, kolloides Silber Silber 0,01 g/m²
  • Polymethylmethacrylat-Körner (mittlere Korngröße 1,5 µ) 0,1 g/m²
  • 4:6-Copolymer von Methylmethacrylat und Acrylsäure (mittlere Korngröße 1,5 µ) 0,1 g/m²
  • Siliconöl 0,03 g/m²
  • Fluorhaltiges, oberflächenaktlves Mittel W-1 3 mg/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
  • Zusätzlich zu den obigen Zusammensetzungen wurden der Gelatinehärter H-1 und ein oberflächenaktives Mittel zu den Schichten gegeben.
  • Es wurde die Probe 102 hergestellt, die gleich der Probe 101 war, mit Ausnahme der Zusammensetzung der Schicht 19, die wie folgt festgelegt ist:
    • Schicht 19 (Probe 102): Zweite Schutzschicht:
  • Oberflächenverschleierte, eine Silberiodbromid-Emulsion (mittlere Korngröße: 0,06 µ, AgI-Gehalt: 1 mol-%)
  • Silber 0,1 g/m²
  • Polymethylmethacrylat-Körner (mittlere Korngröße: 1,5 µ) 0,1 g/m²
  • 4:6-Copolymer von Methylmethacrylat und Acrylsäure (mittlere Korngröße 1,5 µ) 0,1 g/m²
  • Siliconöl 0,03 g/m²
  • Fluorhaltiges, oberflächenaktives Mittel W-1 3 mg/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
  • Die Formeln oder Namen der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Verbindungen werden in der unten vorgelegten Tabelle 3 beschrieben.
  • Die Proben 101 und 102 wurden zu einem 60 mm breiten und 90 cm langen Stück geschnitten. Die geschnittetene Probe wurde so belichtet, daß die Farbdichte der rotempfindlichen Emulsionsschicht (RL-Schicht), der grünempfindlichen Emulsionsschicht (GL-Schicht) und der blauempfindlichen Emulsionsschicht (BL-Schicht) auffeweils etwa 0,8 eingestellt wurde, und dann einem Verfahren mit einer automatischen Entwicklungsmaschine (die Verfahrensschritte der Entwicklung werden unten beschrieben) unterworfen, während sie von einem Hänger herabhing. Verfahrensschritte: Schritt Zeit Temperatur Erste Entwicklung Waschen Umkehr Farbentwicklung Konditionieren Bleichen Fixieren Waschen Stabilisieren Trocknen Raumtemperatur
  • Die Zusammensetzungen der Verarbeitungslösungen waren wie folgt.
    • Erster Entwickler:
  • Wasser 700 ml
  • Pentanatrium-Nitrilo-N,N,N-trimethylenphosphonat 2 g
  • Natriumsulfit 20 g
  • Hydrochinon-monosulfcnat 30 g
  • Natriumcarbonat (Monohydrat) 30 g
  • 1-Phenyl-4-methyl-4-hydroxymethyl-3- pyrazolidon 2 g
  • Kaliumbromid 2,5 g
  • Kaliumthiocyanat 1,2 g
  • Kaliumiodid (0,1 %-ige Lösung) 2 ml
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Umkehrlösung:
  • Wasser 700 ml
  • Pentanatrium-Nitrilo-N,N,N-trimethylenphosphonat 3 g
  • Zinn (II) chlorid (Dihydrat) 1 g
  • p-Aminophenol 0,1 g
  • Natriumhydroxid 8 g
  • Eisessig 15 ml
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Farbentwickler:
  • Wasser 700 ml
  • Pentanatrium-Nitrilo-N, N, N-trimethylenphosphonat 3 g
  • Natriumsulfit 7 g
  • Trinatriumphosphat(V) (Dodecahydrat) 36 g
  • Kaliumbromid 1 g
  • Kaliumiodid (0,1 %-ige Lösung) 90 ml
  • Natriumhydroxid 3 g
  • Zitrazinsäure 1,5 g
  • N-Ethyl-N-(β-methansulfonamidoethyl)-3- methyl-4-amino-anilin-sulfat 11 g
  • 3,6-Dithiaoctan-1,8-diol 1 g
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Konditionierlösung:
  • Wasser 700 ml
  • Natriumsulfit 12 g
  • Natrium-Ethylendiamin-tetraacetat (Dihydrat) 8 g
  • Thioglycerin 0,4 ml
  • Eisessig 3 ml
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Bleichlösung:
  • Wasser 800 ml
  • Natrium-Ethylendiamin-tetraacetat (Dihydrat) 2 g
  • Ammonium-Eisen(III)-Ethylendiamin-tetraacetat (Dihydrat) 120 g
  • Kaliumbromid 100 g
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Fixierlösung:
  • Wasser 800 ml
  • Ammoniumthiosulfat 80,0 g
  • Natriumsulfit 5,0 g
  • Natriumhydrogensulfit 5,0 g
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
    • Stabilisierungslösung:
  • Wasser 800 ml
  • Formalin (37 Gew.-%) 5,0 ml
  • Fuji Drywell (oberflächenaktives Mittel, erhältlich von Fuji Photo Film Co., Ltd.) 5,0 ml
  • Wasser, um zu ergeben 1.000 ml
  • Das eine oben beschriebene, im Handel erhältliche Ausrüstung verwendende Entwicklungsverfahren wurde als Verfahren Nr. 1 angesehen.
  • Unter Befolgen der gleichen Arbeitsgänge wie in Verfahren Nr. 1 wurde die Probe 101 in ein 6 cm breites und 90 cm langes Stuck geschnitten, einheitlich so belichtet, daß die Farbdichte der rot-, grün- und blauempfindlichen Emulsionsschichten auf etwa 0,8 eingestellt wurde, und einem automatischen Entwicklungsverfahren unterworfen, während sie von einem Hänger herabhing, außer daß dem Umkehrbad zusätzlich zu der obigen Standardlösung, wie in Tabelle 4 gezeigt, ein oberflächenaktives Mittel zugegeben wurde. Um eine
  • Unregelmäßigkeit der Dichte zu erhöhen, wurde das Rühren des Farbentwickler-Bads mit 30 Sekunden Verzögerung gestartet. Tabelle 4 Verfahren Nr. Verarbeitungslösung Standardlösung Lösung mit Zusatz von mg/l der Verbindung
  • Die Dichte am 10 cm von dem oberen Ende des entwickelten Films gelegenen zentralen Teil und die Dichte am 10 cm von dem unteren Ende desselben gelegenen zentralen Teil wurde gemessen.
  • Zusätzlich wurden kontinuierlich horizontal die Dichten an einem 30 cm von dem unteren Ende gelegenen Teil gemessen. Es wurde eine Differenz (d.h. eine Unregelmäßigkeit) des Dichtewerts zu dem Mittelwert der kontinuierlich gemessenen Dichte erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Senkrechte Dichtedifferenz Waagerechte Dichtedifferenz Verfahren Nr. Der Verarbeitung unterworfene Probe Bemerkungen Probe Vergleichsbeispiel Vorliegende Erfindung
  • Die Dichtedifferenz entlang entweder der senkrechten oder waagerechten Richtung war kleiner, und daher wurde bei der mit der Verarbeitungslösung mit Zugabe des oberflächenaktiven Mittels verarbeiteten Probe ein besseres Bild ohne eine Unregelmäßigkeit der Dichte als bei der mit der im Handel erhältlichen Ausrüstung verarbeiteten Probe erhalten.
    • BEISPIEL 2
  • Es wurde das lichtempfindliche Mehrschichten-Farbmaterial 201 gebildet, das eine Mehrzahl von Schichten mit den folgenden Zusammensetzungen umfaßt und auf einem Filmträger aus Triacetylcellulose als Untergrund gebildet wird.
    • Schicht 1: Lichthof-Schutzschicht:
  • Schwarzes, kolloides Silber 0,25 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-1 0,1 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-2 0,1 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-1 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 1,9 g/m²
    • Schicht 2: Zwischenschicht 1:
  • Gelatine 0,4 g/m²
    • Schicht 3: Erste rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 u und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Oberflächenverschleierte, feine Silberiodbromid-Emulsion (mittlere Korngröße: 0,06 u, AgI-Gehalt: 1 mol-%)
  • Silber 0,02 g/m²
  • Kuppler C-1 0,2 g/m²
  • Kuppler C-2 0,05 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-2 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 4: Zweite rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,3 u und einem AgI-Gehalt von 4 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-1 0,2 g/m²
  • Kuppler C-3 0,2 g/m²
  • Kuppler C-2 0,05 g/m²
  • Hochsiedendes organisches Lösemittel Öl-I 0,1 cm³/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 5: Dritte rotempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,4 u und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-1 und S-2
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-3 0,7 g/m²
  • Gelatine 1,1 g/m²
    • Schicht 6: Zwischenschicht 2:
  • Verbindung Cpd A 0,2 g/m²
  • Gelatine 1,0 g/m²
    • Schicht 7: Erste grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 u und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), spektral sensibilisiert mit den sensibilisierenden Farbstoffen S-3 und S-4
  • Silber 0,5 g/m²
  • Oberflächenverschleiertes, feines Silberiodbromid (mittlere Korngröße: 0,06 u, AgI-Gehalt: 1 mol-%)
  • Silber 0,02 g/m²
  • Kuppler C-4 0,3 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,03 g/m²
  • Gelatine 0,5 g/m²
    • Schicht 8: Zweite grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,4 u und einem AgI-Gehalt von 5 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-3 und S-4
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-4 0,3 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,03 g/m²
  • Gelatine 0,6 g/m²
    • Schicht 9: Dritte grünempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,5 u, einem Aspektverhältnis von 5 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-3 und S-4
  • Silber 0,5 g/m²
  • Kuppler C-4 0,8 g/m²
  • Verbindung Cpd B 0,08 g/m²
  • Gelatine 1,0 g/m²
    • Schicht 10: Zwischenschicht 3:
  • Farbstoff D-2 0,05 g/m²
  • Gelatine 0,6 g/m²
    • Schicht 11: Gelbfilter-Schicht:
  • Gelbes, kolloides Silber 0,1 g/m²
  • Verbindung Cpd A 0,01 g/m²
  • Gelatine 1,1 g/m²
    • Schicht 12: Erste blauempfindliche Einulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine monodisperse, kubische Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 u und einem AgI-Gehalt von 3 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,6 g/m²
  • Kuppler C-4 0,6 g/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
    • Schicht 13: Zweite blauempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,5 u, einem Aspektverhältnis von 4 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-5 0,3 g/m²
  • Kuppler C-6 0,3 g/m²
  • Gelatine 0,9 g/m²
    • Schicht 14: Dritte blauempfindliche Emulsionsschicht:
  • Silberiodbromid-Emulsion (eine tafelförmige Emulsion mit einer mittleren Korngröße von 1,0 u, einem Aspektverhältnis von 4 und einem AgI-Gehalt von 2 mol-%), enthaltend die sensibilisierenden Farbstoffe S-5 und S-6
  • Silber 0,4 g/m²
  • Kuppler C-6 0,7 g/m²
  • Gelatine 1,2 g/m²
    • Schicht 15: Erste Schutzschicht:
  • Ultraviolettabsorber U-1 0,04 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-3 0,03 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-4 0,03 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-5 0,05 g/m²
  • Ultraviolettabsorber U-6 0,05 g/m²
  • Verbindung Cpd C 0,8 g/m²
  • D-3 0,05 g/m²
  • Gelatine 0,7 g/m²
    • Schicht 16: Zweite Schutzschicht:
  • Feine Silberiodbromid-Emulsion (mittlere Korngröße: 0,06 u,
  • AgI-Gehalt: 1 mol-%) Silber 0,2 g/m²
  • Gelbes, kolloides Silber Silber 0,01 g/m²
  • Polymethylmethacrylat-Körner (mittlere Korngröße 1,5 u) 0,1 g/m²
  • 4:6-Copolymer von Methylmethacrylat und Acrylsäure (mittlere Korngröße: 1,5 u) 0,1 g/m²
  • Siliconöl 0,03 g/m²
  • Fluorhaltiges, oberflächenaktives Mittel W-1 3 mg/m²
  • Gelatine 0,8 g/m²
  • Zusätzlich zu den obigen Zusammensetzungen wurden der Gelatinehärter H-1 und ein oberflächenaktives Mittel zu den Schichten gegeben.
  • Die Formeln oder Namen der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Verbindungen sind in der Tabelle 3 gezeigt.
  • Unter Befolgen des gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 wurde die Probe 201 geschnitten, belichtet und dann unter Verwendung einer zu der in Beispiel 1 ähnlichen Verarbeitungslösung verarbeitet sowie dabei die Dichten gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6 Senkrechte Dichtedifferenz Waagerechte Dichtedifferenz Verfahren Nr. Bemerkungen Vergleichsbeispiel Vorliegende Erfindung
  • Die Dichtedifferenz entlang entweder der senkrechten oder waagerechten Richtung war kleiner, und daher wurde bei der mit der Verarbeitungslösung mit Zugabe des oberflächenaktiven Mittels verarbeiteten Probe ein besseres Bild ohne eine Unregelmäßigkeit der Dichte als bei der mit der im Handel erhältlichen Ausrüstung verarbeiteten Probe erhalten. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3 Dibutylphthalat Tricresylphosphat

Claims (1)

1. Verfahren zur Verarbeitung eines lichtempfindlichen photographischen Farbumkehr-Silberhalogenidmaterials, wobei das Verfahren einen Entwicklungsprozeß unter Verwendung eines Umkehrbades umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß das Umkehrbad
a) mindestens ein anionisches oberflächenaktives Mittel in einer Menge, die ausreichend ist, um die Oberflächenspannung des Umkehrbades auf unterhalb 35 mN/m herabzusetzen, oder
b) mindestens ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel in einer Menge von mindestens 10 mg/l des Umkehrbades enthält.
DE68923198T 1988-03-11 1989-03-09 Verfahren zum Verarbeiten eines lichtempfindlichen umkehrfarbphotographischen Silberhalogenidmaterials. Expired - Lifetime DE68923198T2 (de)

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EP0332192B1 (de) 1995-06-28
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