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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sensor zum Messen
der Konzentration eines Solutes bzw. eines gelösten Stoffs
in einer wäßrigen Lösung und stellt insbesondere einen
Sensor bereit, der die Konzentration des gelösten Stoffs in
einer wäßrigen Lösung aus dem Wasserdampfdruck der Lösung
einfach und kontinuierlich nachweisen und messen kann.
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Als Maßnahme zur Messung der Konzentration eines gelösten
Stoffs in einer wäßrigen Lösung wurden bisher chemische
Analysen oder Analysen mit Geräten, z.B. die
Atom-Absorptionsspektroskopie, die Ionenchromatographie usw., gewählt.
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Als einfachere Geräte können außerdem ein Hydrometer, ein
Gravimeter vom Lichtbrechungstyp, ein
Leitfähigkeitsmeßgerät usw. verwendet werden.
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Es besteht großer Bedarf nach einer einfachen Messung von
wäßrigen Lösungen von Säuren, z.B. von Schwefelsäure,
Salzsäure, Essigsäure usw., diese Messung ist jedoch äußerst
schwierig. Die Konzentration von Schwefelsäure, die den
Elektrolyt in einer Bleibatterie mit Säure darstellt, steht
in einem engen Zusammenhang mit dem Ladungs- und
Entladungszustand dieser Bleibatterie mit Säure, und deshalb
besteht ein großer Bedarf nach der Entwicklung eines
einfachen Meßverfahrens für die Schwefelsäurekonzentration. Bis
jetzt wurde jedoch noch kein angemessenes Meßverfahren
gefunden. Im allgemeinen wird diese Konzentration mit dem
oben beschriebenen Hydrometer, Gravimeter vom
Lichtbrechungstyp
usw. bestimmt. Im deutschen Patent Nr. 2 254 207
(1973) wird ein besonderes Verfahren zur Bestimmung der
Schwefelsäurekonzentration vorgeschlagen, wobei der
Wasserdampfdruck im Raum über dem Schwefelsäure-Elektrolyt der
Bleibatterie mit Säure gemessen wird. Das heißt, daß dieses
Verfahren das Messen des Wasserdampfdrucks im oberen Raum
einer wäßrigen Schwefelsäurelösung mit einem
Gleichgewichtszustand von Gas/Flüssigkeit umfaßt, damit die
Konzentration der wäßrigen Schwefelsäurelösung bestimmt wird, da
der Wasserdampfdruck dieses Raums in Abhängigkeit von der
Schwefelsäurekonzentration schwankt. Dieser Vorschlag wurde
weiter verbessert, und in J.L. Weininger, J.L. Briant, J.
Electrochem. Soc., Bd. 129, 2409 (1982) wurde
vorgeschlagen, einen Feuchtigkeitssensor mit einem porösen
Polypropylenfilm zu bedecken, diesen beschichteten
Feuchtigkeitssensor direkt in eine wäßrige Schwefelsäurelösung zu tauchen
und den Partialdruck des Wasserdampfs zu messen, der durch
die Poren des porösen Polypropylenfilms diffundiert ist.
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Die oben beschriebenen herkömmlichen chemischen Analysen
und Analysen mit Meßgeräten erfordern im allgemeinen eine
umfangreiche Ausrüstung, gleichzeitig sind die Verfahren
kompliziert. Selbst das Verfahren mit dem Hydrometer, dem
Gravimeter vom Lichtbrechungstyp und dem
Leitfähigkeitsmeßgerät sind kompliziert und erfordern Erfahrung beim Messen.
Außerdem sind sie im allgemeinen nicht gut geeignet, um
eine Konzentrationsveränderung einer wäßrigen Lösung
kontinuierlich zu überwachen.
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Für die oben beschriebene Messung der Konzentration einer
wäßrigen Lösung von Säuren, z.B. Schwefelsäure usw.,
insbesondere Schwefelsäure als Elektrolyt in einer Bleibatterie
mit Säure, sind das Hydrometer oder das Gravimeter vom
Lichtbrechungstyp viel zu groß, so daß dieses Meßgerät
nicht in eine Bleibatterie mit Säure eingeführt werden
kann, wodurch eine kontinuierliche Messung unmöglich wird.
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Nach dem Verfahren des obengenannten deutschen Patents
dauert es bei der Änderung der Schwefelsäurekonzentration
lange, bis der Wasserdampfdruck der wäßrigen
Schwefelsäurelösung und der Wasserdampfdruck des Raumes das
Gleichgewicht erreichen, und die Ansprechgeschwindigkeit ist
gering. Nach dem Verfahren von Weininger et al. hat die
poröse Polypropylenfolie außerdem ein diesem Material eigenes
Problem; das bedeutet, daß aufgrund der unzureichenden
Wasserabstoßung nicht nur der Wasserdampf sondern auch die
wäßrige Schwefelsäurelösung selbst durch den Film
hindurchgehen, so daß sie den feuchtigkeitsempfindlichen Teil des
Feuchtigkeitssensors erreichen, wodurch eine geeignete
Bestimmung der Feuchtigkeit erschwert wird. Außerdem hat
dieser Sensor den Nachteil, daß seine Haltbarkeit aufgrund des
chemischen Angriffs durch die Schwefelsäure äußerst gering
ist.
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Das französische Patent Nr. 2 597 978 beschreibt ein
Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der
Konzentration einer wäßrigen Lösung, wobei ein Feuchtigkeitssensor
in einer Kammer angeordnet ist, die einen Einlaß und einen
Auslaß für trockene Luft aufweist, eine Wand der Kammer
dieser Vorrichtung eine wasserabweisende Polytetraf
luorethylen-Membran umfaßt, die Poren mit einem Durchmesser von
etwa 0,2 µm aufweist.
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US-Patent Nr. 4 468 948 beschreibt eine Vorrichtung zur
Messung der Konzentration einer gasförmigen oder flüchtigen
Substanz in einer Flüssigkeit, die eine Einrichtung zuin
Probenziehen mit einer porösen Leitung umfaßt, die von der
Einrichtung zum Probenziehen zur Nachweiseinrichtung führt.
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Die Porengröße des Tetrafluorethylens dieser Leitung liegt
zwischen 0,1 und 1,0 µm und die Porosität beträgt 20 bis
80 %.
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Die vorliegende Erfindung liefert einen Sensor zum Messen
der Konzentration eines gelösten Stoffs in einer wäßrigen
Lösung, der einen Feuchtigkeitssensor umfaßt, der mit einem
porösen, gegenüber Flüssigkeit-Wasser undurchlässigen, für
Wasserdampf durchlässigen Polymerfilm bedeckt ist, der
dadurch gekennzeichnet ist, daß dieses Polymer ein
Fluorpolymer ist und der Film eine Wasserdampfdurchlässigkeit (hier
nachstehend als MVTR bezeichnet) von 500 bis 150 000 g/m²
pro 24 h aufweist.
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Dieser Fluorpolymerfilm kann vorzugsweise eine damit
verbundene selektive für Wasserdampf durchlässige Schicht
aufweisen.
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Diese Fluorpolymerfolie kann vorzugsweise sowohl eine se-
lektive für Wasserdampf durchlässige Schicht und eine damit
verbundene Säuredampf absorbierende Schicht aufweisen.
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Vorteilhafterweise kann der Fluorpolymerfilm
Polytetrafluorethylen sein.
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Wenn der Feuchtigkeitssensor mit dem porösen für
Flüssigkeit-Wasser undurchlässigen, für Wasserdampf durchlässigen
Fluorpolymerfilm mit einer MVTR von 500 bis 150 000 g/m²
24 h, vorzugsweise 500 bis 10 000 g/m² 24 h bedeckt ist
und in eine wäßrige Lösung getaucht wird, dringt das Wasser
in der wäßrigen Lösung in Form von Dampf durch den
Polymerfilm, und an beiden Seiten des Films werden Flüssigkeit und
Dampf ausgeglichen, wodurch der Wasserdampfdruck in der
gasförmigen Phase innerhalb des Films vom
Feuchtigkeitssensor
als Feuchtigkeit nachgewiesen wird. Durch vorheriges
Messen des Verhältnisses zwischen der Konzentration des
gelösten Stoffs und dem Wasserdampfdruck der zu messenden
wäßrigen Lösung oder durch vorausgehende Bestimmung des
Verhältnisses zwischen der bekannten Konzentration des
gelösten Stoffs und einem relativen Feuchtigkeitswert des
Feuchtigkeitssensors kann folglich die Konzentration des
gelösten Stoffs dieser wäßrigen Lösung durch den relativen
Feuchtigkeitswert bestimmt werden, wenn der
Feuchtigkeitssensor für die Messung der Konzentration des gelösten
Stoffs dieser wäßrigen Lösung, der mit dem porösen
Fluorharzfilm bedeckt ist, in eine wäßrige Lösung getaucht wird,
die eine unbekannte, zu messende Konzentration aufweist.
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Der oben beschriebene poröse Fluorpolymerfilm sollte für
eine hohe Ansprechgeschwindigkeit des Sensors für die
Konzentration der wäßrigen Lösung sorgen. Deshalb sollte
der Polymerfilm die größtmögliche Durchlässigkeit für
Wasserdampf und die größtmögliche Porosität aufweisen und
so dünn wie möglich sein; in Anbetracht der mechanischen
Festigkeit und Haltbarkeit des Sensors sollte der
Polymerfilm auf der anderen Seite weniger porös und dicker
sein. Um diese gegensätzlichen Forderungen zu erfüllen,
haben die Erfinder dieser Anmeldung entdeckt, daß die
Wasserdampfdurchlässigkeit (nach Japanese Industrial
Standards L-1099 gemessen) des Polymerfilms einen wichtigen
Faktor darstellt, um die Ansprechgeschwindigkeit und die
Haltbarkeit des Sensors für die Konzentration einer
wäßrigen Lösung zu bestimmen, und es wurde das Verhältnis
dieser Wasserdampfdurchlässigkeit des Films bestimmt. Das
Verhältnis zwischen der Wasserdampfdurchlässigkeit und der
Ansprechzeit des Sensors ist in Fig. 1 gezeigt. Das
bedeutet, daß der Sensor für die Konzentration einer
wäßrigen Lösung eine zu geringe Ansprechgeschwindigkeit
zeigt und im allgemeinen für die Änderung der Konzentration
einer wäßrigen Lösung nicht angewendet werden kann, falls
die Wasserdampfdurchlässigkeit weniger als 500 g/m² 24 h
beträgt. Falls die Wasserdampfdurchlässigkeit größer als
150 000 g/m² 24 h ist, dringt außerdem nicht nur der
Wasserdampf sondern auch das Wasser durch den Film, wodurch
ein Fehler des Feuchtigkeitssensors hervorgerufen wird,
oder je nach Art des gelösten Stoffs kann dieser durch den
Film dringen und den Feuchtigkeitssensor angreifen. Es ist
deshalb unbedingt erforderlich, daß die Obergrenze bei
150 000 g/m² 24 h festgelegt wird.
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Das Abdecken des Feuchtigkeitssensors mit einem
zweischichtigen Film, der durch zusätzliches Beschichten oder
Laminieren des oben beschriebenen porösen Fluorpolymerfilms mit
einer selektiv für Wasserdampf durchlässigen Schicht, z.B.
Perfluorkohlenstoffsulfonsäure erhalten wird, ermöglicht
eine exaktere Messung, da allein der Wasserdampf
hindurchgeht und der Dampf des gelösten Stoffs nicht. Dieser
zweischichtige Film zeigt seine Wirksamkeit besonders in einer
wäßrigen Lösung eines gelösten Stoffs mit hohem Dampfdruck.
Außerdem wird die Haltbarkeit des Feuchtigkeitssensors
verlängert.
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Wenn z.B. eine Säuredampf absorbierende Schicht unter
Verwendung von Calciumcarbonat zusammen mit der oben
beschriebenen selektiv für Wasserdampf durchlässigen Schicht
gebildet wird, kann z.B. eine Spurenmenge von Säuredampf
aufgefangen werden, die von der selektiv für Wasserdampf
durchlässigen Schicht nicht abgefangen werden kann. Das heißt,
daß dieses Auffangen durch eine chemische Reaktion erfolgt,
z.B.:
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H&sub2;SO&sub4; + CaCO&sub3; -> CaSO&sub4; + CO&sub2; + H&sub2;O
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Die oben beschriebene Säuredampf absorbierende Schicht kann
einfach gebildet werden, indem eine Mischung von fein
verteiltem Calciumcarbonat und einem Bindemittel, z.B. eines
fluorhaltigen Urethanharzes oder Fluorharzes usw.,
aufgebracht wird.
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Spezifische Ausführungsformen dieser Erfindung werden unter
Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert.
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Die Figuren zeigen den technischen Inhalt dieser Erfindung.
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Fig. 1 zeigt das Verhältnis zwischen der Wasserdampf
durchlässigkeit des aufgebrachten Films des bei der
vorliegenden Erfindung gewählten Feuchtigkeitssensors und der
Ansprechzeit des Sensors.
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Fig. 2 ist eine Vorderansicht des erfindungsgemäßen
Sensors, der die grundsätzliche Struktur hat.
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Fig. 3 ist eine Schnittansicht des Sensors.
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Fig. 4 zeigt das Verhältnis zwischen der Konzentration
einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung und dem Wert, der
durch den Sensor für die Konzentration der wäßrigen Lösung
erhalten wurde.
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Fig. 5 ist eine Vorderansicht der zweiten
Ausführungsform dieser in Fig. 2 gezeigten Erfindung.
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Fig. 6 ist eine Schnittansicht von Fig. 5.
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Fig. 7 zeigt das Verhältnis zwischen der Konzentration
einer wäßrigen Schwefelsäurelösung und der Spannung, die
vom Sensor für die Konzentration der wäßrigen Lösung
angezeigt wird.
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Fig. 8 zeigt die Veränderung der Spannung in
Abhängigkeit von der Zeit bei Bedingungen einer konstanten
Konzentration der wäßrigen Schwefelsäurelösung.
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Fig. 9 ist eine Vorderansicht der dritten
Ausführungsform der in den Fig. 2 und 5 gezeigten Erfindung.
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Fig. 10 ist eine Schnittansicht von Fig. 9.
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Fig. 11 zeigt das Verhältnis zwischen der
Konzentration der wäßrigen Schwefelsäurelösung und der Spannung, die
vom Sensor für die Konzentration der wäßrigen Lösung
angezeigt wird.
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Fig. 12 zeigt die Veränderung der Spannung in
Abhängigkeit von der Zeit bei Bedingungen einer konstanten
Konzentration der wäßrigen Schwefelsäurelösung.
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In diesen Figuren bedeutet die Bezugsziffer 1 den
Feuchtigkeitssensor, 2 zeigt den porösen für Flüssigkeit-Wasser
undurchlässigen Fluorpolymerfilm, 3 kennzeichnet die selektiv
für Wasserdampf durchlässige Schicht und 4 bezeichnet die
Säuredampf absorbierende Schicht.
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Die grundsätzlichen Ausführungsformen dieser Erfindung sind
in den Fig. 2 und 3 gezeigt. Das Element 1 zum Nachweis der
Konzentration, das aus einem handelsüblichen
Feuchtigkeitssensor vom Polymertyp oder einem Feuchtigkeitssensor vom
Keramiktyp besteht, ist mit einem porösen für flüssiges
Wasser undurchlässigen, für Wasserdampf durchlässigen
Fluorpolymerfilm bedeckt und heißversiegelt, der eine
Wasserdampfdurchlässigkeit von 500 bis 150 000 g/m² 24 h hat.
Das bedeutet, daß das oben beschriebene Fluorpolymer eine
Wasserabstoßung aufweist, die einen Kontaktwinkel von etwa
110 zeigt; dieser Film wird durch Pressen mit einer Walze
und Strecken hergestellt und hat einen maximalen
Porendurchmesser von 0,5 µm, vorzugsweise 0,01 bis 0,2 µm, und
eine Porosität von 25 bis 85 %, vorzugsweise 50 bis 80 %.
Dieser Film wird somit als Film mit der Eigenschaft einer
angemessenen Undurchlässigkeit gegenüber Flüssigkeit-Wasser
erhalten, während er die bevorzugte Wasserdampfdurchlässig
keit aufweist. Dieser Film hat außerdem eine hervorragende
Beständigkeit gegenüber Säure und anderen Chemikalien.
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Als spezifische Ausführungsform wurde der Sensor für die
Konzentration einer wäßrigen Lösung hergestellt, indem das
Element 1 zum Nachweis der Konzentration verwendet wurde,
das aus dem Feuchtigkeitssensor vom Polymertyp bestand,
dessen Ausgangssignal durch einen elektrischen Schaltkreis
verarbeitet wurde, so daß die relative Feuchtigkeit durch
die Spannung ausgedrückt wird; dieser Feuchtigkeitssensor
mit dem porösen Polytetrafluorethylenfilm 2 mit einem
maximalen Porendurchmesser von 0,5 µm und einer Porosität von
75 % und einer Dicke von 0,1 mm bedeckt wurde; und dieser
aufgebrachte Film heißversiegelt wurde. Dieser Sensor wurde
in wäßrige Lösungen von Magnesiumchlorid-Hexahydrat
getaucht (MgCl&sub2; 6H&sub2;O), die auf verschiedene Konzentrationen
eingestellt wurden, und mit dem Sensor für die
Konzentration einer wäßrigen Lösung wurden die Ausgangswerte der
Spannung gemessen. Die Ergebnisse sind in Fig. 4 gezeigt.
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Das bedeutet, daß die Spannung des Sensors für die
Konzentration der wäßrigen Lösung gering wird, wenn die
Konzentration der wäßrigen Magnesiumchloridlösung zunimmt. Somit
wird deutlich, daß die Konzentration von Magnesiumchlorid
durch den gemessenen Spannungswert exakt nachgewiesen
werden kann. In diesem Fall wurde außerdem die
Ansprechgeschwindigkeit des Sensors für die Konzentration der
wäßrigen Lösung bestimmt, dies erfolgte auf der Basis der
Veränderung
der Spannung, wenn die Konzentration der wäßrigen
Magnesiumchloridlösung geändert wurde, wobei ein Ansprechen
von 90 % 3 Minuten benötigte; dies stellt eine beträchtlich
geringe Ansprechzeit dar und bestätigt, daß diese Messung
für die praktische Anwendung ausreichend ist.
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Mit diesem Sensor für die Konzentration einer wäßrigen
Lösung wurde außerdem die Konzentration von Magnesiumchlorid
kontinuierlich gemessen, wobei die Konzentration von
Magnesiumchlorid geändert wurde. Die oben beschriebene
Erfassungscharakteristik änderte sich selbst nach dem Ablauf von
1000 Stunden nicht. Die befriedigend lange Haltbarkeit
dieses Sensors wurde bestätigt, und das Verfahren zeigte eine
hervorragende Reproduzierbarkeit.
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In den Fig. 5 und 6 ist eine zweite Ausführungsform
dieser Erfindung gezeigt. Es wurde ein zweischichtiger
Kunststoffilm erhalten, indem eine Alkohollösung von
Perfluorkohlenstoffsulfonsäure auf eine Oberfläche des gleichen
porösen für Flüssigkeit-Wasser undurchlässigen Films
aufgebracht wurde, der in Fig. 2 und 3 verwendet wurde, wodurch
eine selektiv für Wasserdampf durchlässige Schicht 3
gebildet wurde. Der Feuchtigkeitssensor 1 wurde mit dem
Kunststoffilm bedeckt und entlang seines Umfangs heißversiegelt,
wie es in den Fig. 5 und 6 gezeigt ist.
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Der Sensor wurde in wäßrige Schwefelsäurelösungen getaucht,
die auf verschiedene Konzentrationen eingestellt worden
waren, und die Ausgangswerte der Spannung wurden gemessen.
Die Ergebnisse sind in Fig. 7 gezeigt. Es bestätigte sich,
daß eine bevorzugte Messung wie in Fig. 4 möglich war.
Außerdem wurde die Ansprechgeschwindigkeit wie in den Fig.
2 und 3 bestimmt. Es wurde ein schnelles Ansprechen, z.B.
ein Ansprechen von 90 % innerhalb von 3 Minuten, erhalten,
und es wurde bestätigt, daß diese Messung für die
praktische Anwendung ausreichend war.
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Bei einer kontinuierlichen Messung der Konzentration von
Schwefelsäure mit diesem Sensor für die Konzentration einer
wäßrigen Lösung wurde außerdem die Veränderung der
Sensorcharakteristik kontinuierlich überwacht. Die Ergebnisse
sind in Fig. 8 zusammen mit denen des in den Fig. 2 und 3
gezeigten Sensors gezeigt, der keine selektiv für
Wasserdampf durchlässige Schicht 3 aufweist. Diese Sensoren
zeigten bei strengen Bedingungen von 40 % Schwefelsäure und
einer Temperatur von 30ºC eine bevorzugt lange Haltbarkeit.
Besonders beim Sensor der Fig. 5 und 6 wurde selbst nach
dem Ablauf von 500 Stunden keine Anormalität der
Charakteristik festgestellt. Damit wurde bestätigt, daß dieses
Meßverfahren eine hervorragende Reproduzierbarkeit aufweist.
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In den Fig. 9 und 10 ist eine dritte Ausführungsforin dieser
Erfindung gezeigt. Es wurde ein Sensor hergestellt, indem
außerdem eine Säuredampf absorbierende Schicht 4, die durch
Binden von Calciumcarbonat mit einem Bindemittel erhalten
wurde, auf der für Wasserdampf selektiv durchlässigen
Schicht 3 gebildet wurde, die auf der porösen für
Flüssigkeit-Wasser undurchlässigen Schicht 2 ausgebildet worden
war.
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Zur Bildung der Säuredampf absorbierenden Schicht 4 wurde
insbesondere eine Mischung aus Calciumcarbonatpulver mit
einem Partikeldurchmesser von 20 µm oder weniger und einem
mit Fluor modifizierten Urethanharz verwendet. Dieser
Sensor wurde in wäßrige Schwefelsäurelösungen getaucht, die
auf verschiedene Konzentrationen eingestellt worden waren,
und das Verhältnis zwischen den Konzentrationen der
Lösungen und den Ausgangswerten der Spannung des Sensors wurde
untersucht.
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Die Ergebnisse sind in Fig. 11 gezeigt. Es wird deutlich,
daß die Konzentration der wäßrigen Schwefelsäurelösung
durch die gemessene Spannung angemessen bestimmt werden
kann. Im wesentlichen wurde ein schnelles Ansprechen von
90 % innerhalb von 3 Minuten erhalten und bestätigt, daß
dieses Ansprechen für die Praxis ausreichend ist.
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Bei der kontinuierlichen Messung der Konzentration von
Schwefelsäure mit diesem Sensor für die Konzentration einer
wäßrigen Lösung wurde außerdem die Veränderung der
Sensorcharakteristik kontinuierlich überwacht. Das heißt, daß
eine wäßrige Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration
von 40 % 1100 Stunden lang (bei einer Temperatur von 30ºC)
gemessen wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 12 gezeigt. Die
gemessene Spannung des Sensors für die Konzentration einer
wäßrigen Lösung zeigt den beständigen Wert von 60 mV
kontinuierlich an. Damit wurde bestätigt, daß in einer
Bleibatterie mit Säure eine kontinuierliche und exakte Messung zur
Erfassung der Schwefelsäurekonzentration über einen
ausreichend langen Zeitraum vorgenommen werden kann.
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Es ist klar, daß weitere Ausführungsformen außer den oben
beschriebenen Feuchtigkeitssensoren verwendet und nahezu
ähnliche Ergebnisse erhalten werden können.
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Nach der vorstehend beschriebenen Erfindung kann die
Konzentration des gelösten Stoffs in einer wäßrigen Lösung
durch einfache Verfahren zur Messung der Spannung des
Sensors für die Konzentration einer wäßrigen Lösung exakt
bestimmt werden. Der Sensor ist außerdem klein und kann
leicht bei allen zu messenden Abschnitten angewendet
werden. Die vorliegende Erfindung kann außerdem einen Sensor
für die Konzentration einer wäßrigen Lösung bereitstellen,
der gut anspricht und eine lange Haltbarkeit hat.
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Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine wirksame Messung
der Konzentration einer wäßrigen Lösung durch die selektiv
für Wasserdampf durchlässige Schicht und/oder die
Säuredampf absorbierende Schicht, selbst wenn der gelöste Stoff
einen hohen Dampfdruck hat. Damit werden die hervorragenden
Wirkungen der vorliegenden Erfindung vom Standpunkt der
Industrie deutlich.