DE19534557C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des CO¶2¶-Gehaltes in Gasen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des CO¶2¶-Gehaltes in GasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Bestimmung des CO2-Gehal
tes in Gasen mit mindestens einem Metalloxidgassen
sor.
Metalloxidgasensoren sind Mischgassensoren, die Gas
reaktionen zeigen, die durch spezifische
Oberflächen-, Temperatur-, Volumen- und Geometrieva
riationen hervorgerufen werden. Die mit bekannten
Dünnschichttechnologien herstellbaren Metalloxidgas
sensoren weisen eine hohe thermodynamische Stabilität
ihrer aktiven Schichten auch bei sehr hohen Tempera
turen auf. Das häufig verwendete SnO2 weist zusätz
lich eine hohe Stabilität gegenüber Feuchtigkeit auf
und ist gegenüber einer großen Zahl von Laugen und
Säuren resistent. All diese Faktoren führen dazu, daß
Metalloxidgassensoren in vielen Bereichen anwendbar
sind und bevorzugt für kontinuierliche Messungen beispielsweise
bei Arbeitsplatz- und Haushaltsgeräte
überwachungen sowie in der Umweltanalytik eingesetzt
werden können. Durch entsprechend ausgebildete Sen
sorschaltungen und die Verwendung von Sensorarrays,
die mit intelligenten Signalauswertungseinheiten kom
biniert werden können, sollen weitere Einsatzmöglich
keiten erschlossen werden und die Sensitivität, Se
lektivität und eine Driftunterdrückung erreicht wer
den. Mit den bisher bekannten Gassensoren, die auf
Metalloxidbasis hergestellt werden, können Gaskompo
nenten, wie COx, NOx, CH4, C2H5OH, H2 und NH3 ohne wei
teres analysiert werden. Die Detektion von CO2 berei
tet jedoch größere Schwierigkeiten, obwohl sie in der
Umweltanalytik von besonders großem Interesse ist.
Die Bestimmung des CO2-Gehaltes ist dabei insbesonde
re aufgrund der hohen entsprechenden CO2-Emissionen,
die zum sogenannten Treibhauseffekt führen, wichtig
und es besteht daher ein relativ hoher Bedarf an ent
sprechend kostengünstig herstellbaren Sensoren. Dabei
weisen Metalloxidgassensoren gegenüber anderen auf
anderen Meßprinzipien basierenden Sensoren entschei
dende Vorteile auf, da sie gezielt durch eine Verän
derung der Kontaktgeometrie, eine entsprechende Aus
wahl der Dotierstoffe und der Katalysatoren auf die
zu bestimmende Gaskomponente ausgebildet werden kön
nen.
Bisher wurde zur Erhöhung der Meßempfindlichkeit ge
genüber CO2 die eingesetzten Katalysatoren und die
Materialien der Gassensoren variiert. Entsprechende
Vorschläge wurden dabei von Hoefer, U., Kühner, G.,
Schweizer, W., Sulz, G. und Steiner, K., "CO and CO2
Thin film SnO2 Gas Sensors on Si Substrates", Sensors
& Actuators B22 (1994), S. 115-119, Hanada, M., Koda,
Bei den bekannten Metalloxidgassensoren wird die e
lektronische Leitfähigkeitsänderung, die durch den
Einfluß verschiedener Gaskomponenten auftritt, ausge
nutzt.
H., Onaga K., Onouchi, T., "Development for CO2 Sen
sor Using Lanthanum Doped Tin-Dioxide Semiconductor
Gas Sensor", Kongressband Sensor 95, 7. Intern. Fach
messe mit Kongreß für Sensoren, Meßaufnehmer & Syste
me, Nürnberg 9. bis 11. Mai 1995, S. 445-450, und Haeusler, A. und Meyer, J.-U., "Dickschicht-CO2-
Sensor basierend auf Leitfähigkeitsänderungen eines
speziellen Metalloxidgemisches", Kongressband Sensor
95, 7. Intern. Fachmesse mit Kongreß für Sensoren,
Meßaufnehmer & Systeme, Nürnberg, 9. bis 11. Mai
1995, S. 427-432, unterbreitet.
Mit den bisher vorgeschlagenen Wegen ist es auch bei
der Auswahl günstigster Katalysatoren nicht möglich,
die Meßempfindlichkeit so zu erhöhen, daß der CO2-
Anteil mit Metalloxidgassensoren mit ausreichender
Genauigkeit bestimmt werden kann.
Weiterhin ist aus der Druckschrift DE 39 08 934 A1
eine Vorrichtung bekannt, die einen Gasansaugstutzen,
einen nachfolgend angeordneten, die Kondensation der
Gasbestandteile verhindernden Gastrockner und einen
sich daran anschließenden elektrochemischen Gassensor
zur Gasanalyse aufweist.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Mög
lichkeiten zu schaffen, unter Verwendung von Metall
oxidgassensoren den CO2-Anteil in Gasen mit ausrei
chend hoher Meßgenauigkeit bestimmen zu können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im An
spruch 1 für das Verfahren und im Anspruch 12 für die
Vorrichtung genannten Merkmale gelöst. Vorteilhafte
Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfindungsge
mäßen Lösung ergeben sich mit der Anwendung der in
den untergeordneten Ansprüchen genannten Merkmale.
Dabei ist die sensitive Schicht als Widerstandsele
ment ausgebildet, das bei Kontakt mit dem zu erfas
senden Gas eine Veränderung des Leitwertes hervor
ruft. Dabei wird ein Ladungsträgeraustausch durch
eine reversible Reaktion der zu messenden Gaskompo
nente mit der oberflächennahen Randschicht des Sen
sors hervorgerufen. Die aktive Schicht des Sensors
kann je nachdem mit Ladungsträgern angereichert oder
verarmt werden und so eine Veränderung der Leitfähig
keit auftreten, so daß der Nachweis verschiedener
Gaskomponenten ermöglicht wird. Der Sensor kann durch
den Einsatz verschiedener Katalysatoren, durch ver
schiedene Dotierungen, die Variationen der Ar
beitstemperatur und Beeinflussung der Eigenschaften
der Kontakte, des Sensoraufbaus, die verwendete Meß
methode sowie die Größe und Geometrie der sensorisch
aktiven Fläche beeinflußt werden. Die bisher bekann
ten Metalloxidgassensoren weisen eine geringe Emp
findlichkeit gegenüber CO2 auf, die bisher vorge
schlagenen Verbesserungen sind dabei nicht ausrei
chend, um eine ausreichende Sensitivität zu erhalten.
Die Signalmuster der bekannten Sensoren sind zu klein
und für einen industriellen Einsatz nicht ausrei
chend.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und einer ent
sprechend ausgebildeten Vorrichtung können jedoch
Signalmuster erhalten werden, die deutlich ausgepräg
ter sind und gegenüber den Querempfindlichkeitsreak
tionen signifikant erfaßbar sind.
Dabei wird der zu analysierende Gasstrom erfindungs
gemäß zumindest teilweise entfeuchtet und der ent
feuchtete Teilgasstrom mit einem Metalloxidgassensor,
bevorzugt einem SnO2-Sensor, gemessen.
Hierfür sieht die Erfindung vor, den Gasstrom in ei
nen Meß- und einen Referenzzweig aufzuteilen und nur
den Teilgasstrom, der durch den Meßzweig geführt
wird, in bezug auf CO2 auszuwerten, nachdem der ent
sprechende Teilgasstrom einer Entfeuchtung unterzogen
worden ist.
Der durch den Referenzzweig geführte Teilgasstrom
kann ohne Entfeuchtung ebenfalls an mindestens einem
weiteren Sensor vorbeigeführt werden, um Querempfind
lichkeiten zu kompensieren, da CO2 nur im entfeuchte
ten Gasstrom mit ausreichender Signifikanz gemessen
werden kann. Im Referenzzweig können ebenfalls Me
talloxidgassensoren oder auch andere Sensoren, wie
elektrochemische Zellen, GaAs-Gassensoren, GasFETs,
Pellistoren, integrierte optische Sensoren, Schwing
quarze und/oder Spektrometer verwendet werden.
Neben der parallelen Anordnung der beiden Meßzweige
kann jedoch auch eine serielle Anordnung verwendet
werden. Dabei wird mindestens eine andere Gaskompo
nente vor der Entfeuchtung mit einem geeigneten Sen
sor erfaßt und im Anschluß an eine geeignete Ent
feuchtungsvorrichtung ein Metalloxidgassensor ange
ordnet, mit dem der Anteil des CO2 erfaßt werden
kann.
Für die Entfeuchtung können mehrere geeignete Maßnah
men eingesetzt werden. So kann die Feuchtigkeit ein
mal durch eine Kühlung des Gasstromes erreicht wer
den. Weiter ist der Einsatz von Entfeuchtern möglich,
die hygroskopisches Material aufweisen, das die
Feuchtigkeit des Gasstromes in ausreichender Menge
aufnehmen kann. Für die Entfeuchtung sind ebenfalls
geeignete Membrane einsetzbar, die für Wasser und
Wasserdampf undurchlässig sind.
Vorteilhaft ist es auch, daß im Anschluß an die Ent
feuchtung die Restfeuchte des zu analysierenden Teil
gasstromes mit einem Feuchtigkeitsmeßgerät überwacht
wird und so Feuchtigkeitsschwankungen kompensiert
werden können.
In ähnlicher Weise kann der Temperatureinfluß mit der
Messung der Gastemperatur kompensiert werden.
Für den Ausgleich von auftretenden Temperaturschwan
kungen besteht jedoch auch die Möglichkeit, eine Hei
zung für den entsprechenden Gasstrom vorzusehen und
die Meßtemperatur in einem bestimmten Bereich zu
halten.
Wird der zu analysierende Gasstrom in zwei Teilgas
ströme über getrennte Leitungen geführt, ist es vor
teilhaft, eine Regelung der entsprechenden Volumen-
oder Massenströme durchzuführen.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungs
beispiel näher beschrieben werden. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 ein Diagramm mit erfindungsgemäß er
faßten CO2-Anteilen bei verschiedenen
Restfeuchteanteilen, und
Fig. 3 ein Diagramm mit zeitabhängig erfaßten
CO2-Anteilen, die mit verschiedenen
Sensoren bei 0% Feuchtigkeit gemessen
wurden.
Bei der in Fig. 1 gezeigten erfindungsgemäß ausgebil
deten Vorrichtung wird der zu analysierende Gasstrom
durch zwei nebeneinander angeordnete Leitungen 3 und
4 geführt, wobei der durch die Leitung 3 geführte
Teilgasstrom durch einen Entfeuchter 2 geführt wird,
bevor er den Metalloxidgassensor 1, der bevorzugt ein
SnO2-Sensor ist, erreicht.
In der parallel zur Leitung 3 angeordneten Leitung 4
ist ein weiterer Sensor 5 angeordnet, mit dem bevor
zugt mindestens eine andere Gaskomponente erfaßt
wird. In der Leitung 4 können in vorteilhafter Weise
auch mehrere Sensoren 5 angeordnet sein, die mehrere
Gaskomponenten erfassen können und auf anderen Meß
prinzipien basieren können. Die so gemessenen Werte
werden dazu ausgenutzt, auftretende Querempfindlich
keiten weitestgehend zu kompensieren.
Bei diesem Beispiel sind dem Entfeuchter 2 ein Tempe
ratursensor 6 und ein Feuchtemeßgerät 7 nachgeordnet.
In beiden Fällen können die so gemessenen Werte für
eine entsprechende Temperatur- bzw. Feuchtigkeitskom
pensation des mit dem Metalloxidgassensor 1 gemesse
nen Wertes verwendet werden. Bei dem gezeigten Bei
spiel wurde auf die Darstellung einer Beheizung ver
zichtet.
Neben der Möglichkeit der parallelen Anordnung der
Leitungen 3 und 4 kann jedoch eine erfindungsgemäß
ausgebildete Vorrichtung auch in der Weise Anwendung
finden, daß der bzw. die Sensor(en) 5 vor dem Ent
feuchter 2 in Strömungsrichtung des zu analysierenden
Gases angeordnet ist und der CO2-Anteil mit dem Me
talloxidgassensor 1 im Anschluß an die Entfeuchtung
gemessen wird.
Die in Fig. 2 gezeigten Meßwertverläufe zeigen die
Reaktionen eines SnO2-Dünnschichtsensors auf ver
schiedene Anteile von CO2, die bei verschiedenen
Restfeuchteanteilen, die in % angegeben sind, ermit
telt worden sind. Dabei ist deutlich zu erkennen, daß
bei 0% relativer Feuchte auch signifikante Meßwerte
unterhalb des MAK-Wertes (5000 ppm) gemessen werden
können.
Das in Fig. 3 gezeigte Diagramm gibt mit drei ver
schiedenen Sensoren gemessene CO2-Pulse von 5000 ppm
in synthetischer Luft bei 0% Feuchte des zu analy
sierenden Gasstromes wieder. Dabei wurde als Sensor 1
ein Antimon dotierter und als Sensoren 2 und 3 Pala
dium dotierte SnO2-Sensoren verwendet.
Die in den Fig. 2 und 3 gezeigten Meßwertverläufe
geben eindeutig wieder, daß mit der erfindungsgemäßen
Vorgehensweise ausreichend große Signalhübe gemessen
werden können, die eine hohe Aussagegenauigkeit be
züglich des CO2-Anteiles im zu analysierenden Gas
sichern.
Claims (23)
1. Verfahren zur Bestimmung des CO2-Gehaltes in Ga
sen mit mindestens einem Metalloxidgassensor,
wobei der zu analysierende Gasstrom in Teilströ
me getrennt und ein Teilstrom nach der Entfeuch
tung am Metalloxidgassensor vorbeigeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, dass das zu analysierende Gas auf einen
Feuchtigkeitsanteil unterhalb 10% entfeuchtet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich
net, dass das Gas auf einen Feuchtigkeitsanteil
unterhalb 5% entfeuchtet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, dass der nicht entfeuchte
te Teilstrom an mindestens einem weiteren Sensor
zur Analyse vorbeigeführt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der nicht
entfeuchtete Teilstrom mit mindestens einem auf
einem anderen Messprinzip basierenden Sensor,
Quererempfindlichkeiten zumindest reduzierend,
analysiert wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom
durch Kühlung entfeuchtet wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Rest
feuchte des Gases gemessen und bei der Bestim
mung des CO2-Gehaltes berücksichtigt wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Tempera
tur des Gases gemessen wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Feuchtig
keits- und Temperaturschwankungen kompensiert
werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom
beheizt wird.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Massen-
oder Volumenströme der Teilgasströme geregelt
werden.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, dass der zu analysierende Gasstrom
durch zwei voneinander getrennte Leitungen (3,
4) führbar ist, wobei in einer der Leitungen (3)
ein Entfeuchter (2) und in Strömungsrichtung
nachfolgend der Metalloxidgassensor angeordnet
ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn
zeichnet, dass der/die Metalloxidgassensor(en)
(1) ein SnO2-Sensor ist/sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch
gekennzeichnet, dass in der anderen Leitung (4)
nicht entfeuchtetes Gas mittels mindestens einem
weiteren Sensor (5) analysierbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn
zeichnet, dass mit dem/den Sensor(en) (5) min
destens eine weitere Gaskomponente bestimmbar
ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 und 15, dadurch ge
kennzeichnet, dass der/die Sensor(en) (5) ein
Infrarotsensor, ein optischer Sensor, eine e
lektrochemische Zelle, ein GaAs-Gassensor, ein
Gas-FET, ein Pellistor, ein Schwingquarz
und/oder ein Spektrometer ist/sind.
17. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Ent
feuchter (2) hygroskopisches Material aufweist.
18. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Ent
feuchter (2) ein Kühlsystem aufweist oder an ei
nem solchen angeschlossen ist.
19. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Ent
feuchter (2) eine für Wasser und Wasserdampf un
durchlässige Membran aufweist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn
zeichnet, dass der/die Sensor(en) (5) vor dem
Entfeuchter (2) in Strömungsrichtung des zu ana
lysierenden Gases angeordnet ist/sind.
21. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass im Gas
strom mindestens ein Temperatursensor (6) ange
ordnet ist.
22. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Feuchtemeßgerät (7) dem Entfeuchter (2) nachge
schaltet ist.
23. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche
12 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Einrichtung zur Beheizung des Gasstromes vorhan
den ist.
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| Kongressband Sensor 95, Kongress für Sensoren, Messaufnehmer & Systeme, Nürnberg, 9.-11. Mai 1995, S. 445-450 * |
| Konressband Sensor 95, Kongress für Sensoren, Messaufnehmer & Systeme, Nürnberg, 9.-11. Mai 1995, S. 427-432 * |
| Sensors & Actuators B 22 (1994), S. 115-119 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19534557A1 (de) | 1997-03-20 |
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