DE674442C

DE674442C - Behandlung von fluessigen, hochmolekularen Chlorparaffinen

Info

Publication number: DE674442C
Application number: DEW94447D
Authority: DE
Original assignee: JOHANN KARL WIRTH DIPL ING
Current assignee: JOHANN KARL WIRTH DIPL ING
Priority date: 1934-06-13
Filing date: 1934-06-13
Publication date: 1939-04-14

Description

Behandlung von flüssigen, hochmolekularen Chlorparaffinen Die Chlorparaffine spalten beim Erhitzen bekanntlich viel leichter Chlorwasserstoff ab als die :aromatischen Chlorprodukte. Bei den hochmiolekularen Chlorparaffinen insbesondere ist die Abspaltbarkeit so stark, daß sie bereits in der Kälte ununterbrochen vor sich geht, und zwar auch dann, wenn der beim Chlorieren entstandene Chlorwasserstoff durch Bielüftein, Neutralisieren o. dgl. entfernt wird. Diese Abspaltung läßt sich leicht in einem geschlossenen Reagenzglas mit Kongopapier verfolgen; beim Erhitzen erfolgt die Bläuung dies Papiers innerhalb. weniger Sekunden bis Minuten.
Eisre basische Behandlung mittels wäßriger Alkalilaugen im Autoklaven(Ber. d. Deutschen Chem. Ges., Bd. 53, S. 2132 u. 2133) wirkt in keiner Weise stabilisierend. Die erhaltenen Erzeugnisse zeigen nach wie vor die bekannte beträchtliche thermische Zersetzbarkeit, obwohl mach, dieser Literaturstelle etwa 1/3 des ursprünglich vorhandenen Chlors, also eine sehr große Menge, :abgetrennt wird. Dias Entziehen so großer Chlormengen würde übrigens ein Stabilisierungsverfahren recht unwirtschaftlich machen. Zweck dieses Verfahrens ist übrigens nicht die Stabilisierung des Chlorparaffins, sondern die Herstellung von Olefinen. Das vorliegende Verfahren hezweckt demgegenüber die Gewinnung nahezu gesättigter bzw. nur wenig ungesättigter Chlorerzeugnisse. Es wurde gefunden, daß eine sehr gute Stabilisierung erzielt wird, wenn die rohen, aus dem Chlorierungshehälter kommenden Chlorparaffine unter Zusatz basisch wirkender Stoffe, wie Ätzalkalien, mittels strömenden Dampfes behandelt werden. Es genügen bereits geringe Mengen Basen, da nur wenig Chlor :abgespalten werden soll und somit ein größerer Basenüberschuß nicht ausgenutzt würde. Die Dämpftemperatur bleibt zweckmäßig unter Uo bis i8o°, da bei dieser Temperatur das Chlorparaffin sich bereits recht dunkel färbt. Bereits ;eine Dämpftemperatur von i:zo bis i¢o° bewirkt innerhalb weniger, beispielsweise 5 bis 8 Stunden eine sehr gute Stabilisierung, wobei es grundsätzlich gleichbleibt, ob gesättigter ioder ungesättigter Dampf verwendet wird.
Das Verfahren ist auch insofern vorteilhaft, als ein Rühren des Reaktionsgemisches mit besonderem Rührwerk unnötig ist, da der Dampfstrom, namentlich wenn schmale und hohe Dämpfgefäße benutzt werden, eine vollkommen ausreichende Rührwirkung ausübt. Es ist lediglich zu beachten, daß der Dampf an der tiefsten Stelle des Behälters in die Flüssigkeit reingeblasen wird, zu welchem Zweck auch am Boden des Gefäßes angeordnete poröse Flüssigkeitsverteiler verwendet werden können.
Das Chl.orpnodukt läßt sich nach dem Dämpfen mittels bekannter Verfahren, wie Waschen, Entwässern mit geglühtem Natriumsulfat, Filtrieren u. dgl., isolieren bzw. reinigen.
Die durch die beschriebene Behandlung entzogenen Chlormengen sind nur gering und betragen beispielsweise bei chlorierten Hartparaffinen mit 8 bis i o Chloratomen im Molekül in der Regel weniger als i Atom Chlor. Die J@odz.ahl des stabilisierten Chlorparaffins bleibt meistens wesentlich. unter i,o oder überschneitet diese Zahl ,nur wenig.
Die vorbehandelten Chlorparaffine spalten beim Erhitzen auf ioo° bis zu mehreren Tagen keinen Chlorwasserstoff ab und sind bei normaler Temperatur dauernd stabil. Sie zeigen u. a. sehr günstige Weichmachungseffekbe.

Claims

PATRNTANSPRUCI3: Behandlung von flüssigen, hochmolekularen Chlorparaffinen mit basisch wirkenden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daB die mit basisch wirkenden Stoffen versetzten Chlorprodukte mittels strömenden Dampfes behandelt werden.