DE66533C

DE66533C - Herstellung von Kaliumcarbonat aus Kaliumsulfat

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Publication number: DE66533C
Application number: DENDAT66533D
Authority: DE
Original assignee: P. RÖMER in Nienburg a. d. S
Anticipated expiration: 1912-01-15

Description

KAISERLICHES

PATENTAM

Nachstehend beschriebenes Verfahren bezweckt eine vorteilhaftere Darstellung von Kaliumcarbonat, als durch die bisher angewendeten Fabrikationsmethoden. Das neue Verfahren setzt sich hauptsächlich aus folgenden Operationen zusammen:

1. Herstellung von Kaliumchromat aus Kaliumsulfat;

2. Zersetzung des Kaliumchromats durch Kohlensäure in Kaliumbicarbonat und Kaliumbichromat, Trennung dieser Salze und Ueberführung des ^Bicarbonate in Carbonat;

3. Reinigung des erhaltenen chromhaltigen Kaliumcarbonats durch Anwendung von Kohlensäure oder alkalischen Reducfionsmitteln.

Diese Operationen gehen in wässeriger Lösung vor sich und verlaufen vollständig glatt, so dafs die Kaliumvefluste, welche bei anderen Verfahren, insbesondere beim Leblanc-Pottasche-Procefs, auftreten, nicht vorhanden sind.

Im Nachstehenden wird eine speciell praktisch bewährte Darstellung von Kaliumcarbonat auf dem vorgenannten Wege beschrieben.

Kaliumsulfat und Kaliumbichromat werden in moiecularen Gewichtsmengen in möglichst wenig Wasser, am besten bei 60 bis 8o° C. gelöst und genau mit Kalkmilch neutralism, wodurch Kaliumchromat und Calciumsulfat entstehen nach' folgender Gleichung:

K₂ 5O₄ + K₂ Cr₂ O₇ + Ca (OH)₂ = 2 K₂ Cr O₄ + CaSO^ + H^O.

Die Masse darf nicht zum Kochen erhitzt werden, weil sonst schwer lösliche Verbindungen entstehen, die Kalium, Calcium, Chromsäure und Schwefelsäure enthalten, und zwar auf Kosten des erst gebildeten Kaliumchromats.

Der entstandene Gyps wird aus der erhaltenen , eine Lösung von Kaliumchromat bildenden Flüssigkeit abgetrennt; die letztere enthält noch Calciumsulfat gelöst, das man durch Kaliumcarbonat als Calciumcarbonat ausfällt oder durch Eindampfen im Vacuum bei 80 ° C. entfernt.

Statt des Kalkhydrats kann man auch Baryt oder Strontian anwenden.

Die Lösung des Kaliumchromats wird sodann bis zur Concentration einer bei 35 bis 40 ° C. gesättigten Chromatlauge eingedampft. Diese concentrirte Chromatlösung wird nun -— unter guter Kühlung ·— mit Kohlensäure in einem Gefäfs, welches mit einem Rührwerk versehen ist, bei gewöhnlichem Druck oder bei Ueberdruck behandelt. Diese Operation kann auch in den sogenannten Sättigungsapparaten vorgenommen werden, wie dieselben bei den Ammoniak - Soda - Processen zur Anwendung gelangen. Hierbei arbeitet man am besten mit möglichst reiner Kohlensäure; man kann sich indessen dieser auch in der verdünnten Form bedienen, in welcher sie aus den Kalköfen gewonnen oder bei der nachstehend erwähnten Zerlegung des Kaliumbicarbonats regenerirt wird. Die Kohlensäure bewirkt Zersetzung im Sinne der Gleichung:

2 K₂ Cr O₄ + 2 C O₂+ H₂ 0=2 HKC O₃ + K₂Cr₂O₁.

Das gebildete Kaliumbichromat fällt aus, während Kaliumbicarbonat und kleine Mengen Kaliumbichromat gelöst bleiben. Die Flüssig-

keit wird dann vom ausgeschiedenen Bichromat getrennt und falls die Gewinnung der hierbei regenerirten Kohlensäure beabsichtigt ist, in geschlossenen, mit entsprechenden Abzugsvorrichtungen versehenen Apparaten auf 45 bis 50⁰B. eingedampft. Es scheidet sich hierbei Kaliumchromat aus, und, falls der gelöste Gyps mit Kaliumcarbonat entfernt worden war, auch Kaliumsulfat. Die nun verbleibende sogenannte »Endlauge« enthält in der Hauptsache Kaliumcarbonat neben geringen Mengen Kaliumchromat und liefert beim Abdampfen ein chromathaltiges Kaliumcarbonat.

Um hieraus chromfreies Kaliumcarbonat zu isoliren, wird die Lösung oder Endlauge — unter Kühlung — mit Kohlensäure gesättigt, wobei Kaliumbicarbonat krystallinisch ausfällt, während Chromat als Bichromat in Lösung bleibt. Durch wiederholtes Ausfällen mit Kohlensäure erhält man das Bicarbonat chromfrei und zerlegt schliefslich solches in Carbonat und Kohlensäure.

Anstatt des zweimaligen Ausfällens mit Kohlensäure läfst sich das Chromat auch durch alkalische Reductionsmittel (am zweckmäfsigsten wendet man Schwefelkalium oder dergleichen an) entfernen, indem das Chromat dadurch in unlösliches Chromoxyd verwandelt wird.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Herstellung von Kaliumcarbonat aus Kaliumsulfat in der Weise, dafs ein Gemisch von Kaliumsulfat und Kaliumbichromat in wässeriger Lösung durch Kalkhydrat (bezw. Barium- oder' Strontiumhydrat) in Kaliumchromat umgesetzt wird, welches nach Trennung vom Gyps (bezw. Barium- oder Strontiumsulfat) und nach dem Eindampfen und Erkalten in bekannter Weise durch Sättigen mit Kohlensäure in Bichromat und Bicarbonat umgesetzt wird, worauf das ausgeschiedene Kaliumbichromat von der entstandenen Lösung des Kaliumbicarbonats getrennt und diese abgedampft werden kann, wobei zunächst das in Lösung verbliebene Kaliumbichromat sich gröfstentheils als Kaliumchromat abscheidet und aus der nunmehr verbleibenden Endlauge durch weiteres Eindampfen ein chromathaltiges Carbonat gewonnen wird.
Ein Verfahren zur Reinigung des nach dem unter 1. gekennzeichneten Verfahren erhaltenen chromathaltigen Kaliumcarbonats, darin bestehend, dafs dessen kalte und gesättigte wässerige Lösung bezw. die bei dem genannten Verfahren erhaltene Endlauge mit Kohlensäure gesättigt wird, wobei sich Kaliumbiearbonat ausscheidet, während das Chromat in Form von Bichromat in Lösung bleibt, worauf man ersteres durch Erhitzen in Kaliumcarbonat überführt.

Eine Abänderung des. unter 2. gekennzeichneten Verfahrens zur Reinigung des chromathaltigen Kaliumcarbonats, darin bestehend , dafs man aus der Endlauge, wie sie bei dem unter 1. angegebenen Verfahren erhalten wird, das Chromat durch alkalische Reductionsmittel (Schwefelalkalien u. dergl.) als Chromoxyd entfernt.