DE660382C - Verfahren zur Darstellung und Reinigung von OEstradiol - Google Patents

Verfahren zur Darstellung und Reinigung von OEstradiol

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DE660382C
DE660382C DEB166411D DEB0166411D DE660382C DE 660382 C DE660382 C DE 660382C DE B166411 D DEB166411 D DE B166411D DE B0166411 D DEB0166411 D DE B0166411D DE 660382 C DE660382 C DE 660382C
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DE
Germany
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preparation
purification
oestradiol
hydrogenation
benzene
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Expired
Application number
DEB166411D
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English (en)
Inventor
Dr Dr Wilhelm Dirscherl
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Roche Diagnostics GmbH
Original Assignee
Boehringer Mannheim GmbH
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Publication date
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • A61K31/565Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, estradiol
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J1/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, androstane

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Description

  • Verfahren zur Darstellung und Reinigung von Östradiol In dem Hauptpatent 651 4.75 wurde gezeigt, daß man unter gewissen Bedingungen durch Hydrierung vonf östron oder seinen Acylderivaten zum östradi,ol gelangt, das dann weiter gereinigt und aus dem eine Fraktion mit starker männlicher Wirkung abgetrennt werden kann. Die Reaktion wurde an kristallisierten Ausgangsmaterialien beschrieben und erfolgt im wesentlichen so, daß die Hydrierung im alkalischen oder neutralen, vornehmlich alkalischen Medium bei Anwesenheit von Platin oder Platinoxyd als Katalysatoren und keinem oder nur geringem Überdruck an Wasserstoff ausgeführt wird.
  • Es wurde nun gefunden, daß man zur Darstellung der bei der Hydrierung entstehenden Reinsubstanzen nicht von kristallisiertem östron auszugehen braucht, sondern daßman Östron enthaltende Extrakte beliebiger Reinigungsstufe und Konzentration unmittelbar hydrieren kann. Man gewinnt so die Verfahrensprodukte auf wesentlich einfacherem und billigerem Weg als nach dem Hauptpatent. Da die vorhandenen Rohstoffe zur Gewinnung weiblicher Sexualhormonpräparate mengenmäßig begrenzt sind, so ist das neue Verfahren, welches die Gewinnung einer wesentlich größeren Menge Hormoneinheiten aus den Ausgangsstoffen ermöglicht, als bisher daraus gewonnen werden konnten, auch von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Beispiel 71 Stutenharn werden auf ein pH vorn 4,0 gebracht und am Rückflußkühler unter möglichstem Ausschluß von Luft erhitzt. Dann wird in einem Extraktionsapparat erschöpfend mit Benzol extrahiert. Der so gewonnene Auszug wird durch Abdampfen vom Benzol befreit. Der Rückstand, welcher 6,50g beträgt, wird in 5 oo ccm Äthylalkohol gelöst und mittels Platinoxyd ,als Katalysator katalytisch hydriert. Nach beendigter Hydrierung wird vom Katalysator abfiltriert und die Lösung einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Der Rückstand wird dann artfit Benzol ,ausgeschüttelt; die Benzollösung wird zunächst mehrmals mit Sololösung, danach mit verdünnter Natronlauge ausgezogen. Aus den vereinigten alkalischen Auszügen wird durch Zugabe von überschüssiger verdünnter Salzsäure (lackmus-sauer) das östradiol aus-
    gefällt, welches. dann durch UmkrIstallisie-
    ren gereinigt wird. Man erhält so etwa 70
    bis 8o mg Ostradiol, welches durch fraktio-
    nierte Extraktion oder Fällung in einen An '°'1r"
    mit starker weiblicher und einen Anteil,,
    cher daneben noch starke männliche
    kung zeigt, zerlegt werden kann. @;

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Darstellung von östradiol gemäß Hauptpatent 651 ¢75, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe hormonhaltige Extrakte beliebiger Reinigungsstufe und Konzentration verwandt werden.
DEB166411D 1934-08-07 1934-08-07 Verfahren zur Darstellung und Reinigung von OEstradiol Expired DE660382C (de)

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