DE660373C

DE660373C - Verfahren zur Faellung von Calciumcarbonat aus Saccharatloesungen mittels Kohlensaeure

Info

Publication number: DE660373C
Application number: DEP70399D
Authority: DE
Original assignee: E H HARRY PAULING DIPL ING DR
Current assignee: E H HARRY PAULING DIPL ING DR
Priority date: 1934-12-04
Filing date: 1934-12-04
Publication date: 1938-05-21

Description

Verfahren zur Fällung von Calciumcarbonat aus Saccharatlösungen mittels Kohlensäure Es ,ist bekannt, Calcium und Magnesium enthaltende Doppelverbindungen, insbesondere Dolomit, nach dem Brennen mit Zuckerlösung zu behandeln, wodurch das Calcium als Saccharat in Lösung geht, während unlösliches Magnesiumoxyd zurückbleibt. Aus der Zuckerlösung wird das Calciumsaccharat mittels Kohlensäure !gefällt und die Zuckerlösung nach Abscheidung. des Calciumcarbonats erneut zur Auslaugung von gebranntem Dolomit benutzt.
Die Ausfällung des Calciums aus der Saccharatlösung hat bisher erhebliche Schwie. rigkeiten bereitet. Schon aus der Zuckerindustrie ist bekannt, daß das Einleiten der Kohlensäure in den Diffusionssaft mit großer Vorsicht auszuführen ist, damit die Lösung schwach alkalisch bleibt. Denn ein Überschuß von Kohlensäure bringt das gefällte Carbonat unter Bildung von Calciumbicarbonat wieder in Lösung, was beidem Verfahren der Zerlegung von Dolomit mittels Zuckerlösung in kontinuierlichem Kreisprozeß den Nachteil bedingt, daß das Magnesiumoxyd durch ausfallendes Calciumcarbonat verunreinigt wird.
Bekanntlich wird in der Zuckerindustrie das Fortschreiten der Sättigung auf analytischem Wege durch besonders ausgebildete Arbeiter, die Saturanten, verfolgt, die bei Erreichen schwacher Alkalität der Lösung die Zufuhr von Kohlensäure abstellen.
Es ist in erster Linie auf die Schwierigkeit, welche in der Vermeidung einer über-. Sättigung .durch Kohlensäure -liegt, zurückzuführen, daß es bis heute trotz wiederholter Versuche nicht gelungen ist; den diskontinuierlich ausgeführten Sättigungsvorgang zu einem ununterbrochenen Arbeitsbetrieb zu gestalten.
Erfindungsgemäß kann das Sättigungsverfahren dadurch vereinfacht werden, daß die von der Auslaugung von Dolomit oder auch von einem sonstigen Arbeitsprozeß herrührende Saccharatlösung .in zwei Teilströme zerlegt wird, von denen .der eine mittels Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen im Gegenstrom an Kohlensäure übersättigt und hierrauf mit dem unbehandelten Teilstrom wieder vereinigt wird. Durch den überschuß des einen Teilstromes an Kohlensäure wird das Calciumsaccharat in dem anderen Teilstrom in Zucker und Carbonat zerlegt. Die einzelnen Teilströme sind mengenmäßig so zu bemessen, daß die durch die Zusammenführung der leiden Teilströme entstehende Mischung eine schwache Alkalität ergibt.
Das Verfahren kann z. B. in folgender Weise ausgeführt werden: Dem Oberteil einer Kolonne, in der Zeichnung mit a bezeichnet, wird mittels des Dreiwegehabnes c ein Teil der zu behandelnden Calciumsaccharatlösung zugeführt, während durch Leitung d Kohlensäure bzw. kohlensäurehaltige Gase in solcher Menge eingeblasen werden, daß die Saccharatlösung nicht nur vollständig zersetzt, sondern der ausgeschiedene Kalk teilweise wieder zu Bicarbonat gelöst. wird. Das nicht absorbierte Gas eutweicht durch Leitung e. Durch den Dreiwegehahn c wird durch die Rohrleitung/ dem Unterteil b der Kolonne, welcher von dem Oberteil a durch den Blindbogen g getrennt ist, der Rest der Calciumsaccharatlösung zu-: geführt, welche sich mit der aus dem Teil.:a'., durch das überlaufrohr h kommenden, mit¢' Kohlensäure .gesättigten und teilweise Bicarbonat enthaltenden Lösung unter Abscheidung des Kalkes als neutrales Carbonat vereinigt. Durch Leitungi wird zum Zwecke der Rührung und innigen Mischung der beiden Flüssigkeitsteilströme Luft @eingehlasen, welche durch Leitung k wieder entweicht.
Je nach der Stärke der Absorption in dem Teil a und der Menge der bei d eingeblasenen kohlensäurehaltigen Gase ist das Verhältnis der beiden Teilströme so zu bemessen, daß der Flüssigkeitsstrom, welcher die Kolonne bei L verläßt, schwach alkalisch bleibt. Diese Maßnahme ist außerordentlich einfach und leicht in bezug auf ihre Wirkung zu verfolgen und zu überwachen, während die Abstimmung des kohlensäurehaltigen Gasstromes auf die zufließende Saccharatlösung immer schwierig und unzuverlässig ist, wenn man einen bestimmten, und zwar sehr kleinen Basizitätsgrad innehalten will.
Im allgemeinen genügt es, wenn 9/1o der Saccharatlösung dem Teil a zugeführt wer-,den, während 1/1o dem Teil. b zufließt. Die übersättigung der Flüssigkeit im Teil a entspricht dann 1/1o der insgesamt notwendigen Kohlensäure abzüglich des kleinen Restes, der wegen der Bedingung einer geringen Alkalität nicht gebraucht wird.
:. Handelt es sich um sehr kohlensäurereiche ;Gase, so empfiehlt es sich, den Flüssigkeitsanteil, der auf den Teil a geht, auf s/10, den anderen Teil auf 2/1o der Gesamtmenge zu bemessen, d. h. den nicht mit gasförmiger Kohlensäure zu behandelnden Teilstrom, der die Alkalität bedingt, verhältnismäßig größer zu bemessen, als wenn es sich um kohlensäurearme Gase handelt, die nicht so leicht zu einer zu weitgehenden übersättigung des größeren Anteils der Saccharatlösung führen können.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Fällung von Calciumcarbonat aus ,einer Saccharatlösung mittels Einleiten von Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung des Calciumcarbonats die Saccharatlösung in zwei Teilströme zerlegt wird, von denen der eine durch Einleiten von Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen im Gegenstrom an Kohlensäure übersättigt und hierauf mit dem anderen Teilstrom vereinigt wird, wobei die Teilströme mengenmäßig so zu bemessen sind, daß deren Mischung eine schwache Alkalität aufweist.