DE641238C - Herstellung von Amidosulfonsaeure - Google Patents

Herstellung von Amidosulfonsaeure

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DE641238C
DE641238C DEB172239D DEB0172239D DE641238C DE 641238 C DE641238 C DE 641238C DE B172239 D DEB172239 D DE B172239D DE B0172239 D DEB0172239 D DE B0172239D DE 641238 C DE641238 C DE 641238C
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DE
Germany
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parts
urea
oleum
sulfamic acid
manufacture
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Expired
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DEB172239D
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English (en)
Inventor
Dr Paul Baumgarten
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
    • C01B21/0935—Imidodisulfonic acid; Nitrilotrisulfonic acid; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
    • C01B21/096—Amidosulfonic acid; Salts thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Herstellung von Anüdosulfonsäure Bei dem- Verfahren zur. Herstellung von Amidosulfosäure@ gemäß Patent 636 3z9 kann eine wesentliche Verbesserung der Ausbeute dadurch erzielt werden, daß bei sonst völlig gleichem. Arbeiten die Heftigkeit des Umsatzes von Harnstoff mit Oleum gemildert wird, was durch geeignete Kühlung des Oleums und :genügend langsames Eintragen des Harnstoffes ;geschieht. Erwärmt man jetzt das Reaktionsgemisch, so geht die Umsetzung unter Gasentwicklung und Ausscheidung von Amidosulfosäure zu Ende.
  • Man kann auch Harnstoff zunächst in ungefähr iooproz. Schwefelsäure zu Sulfat lösen, dann hochprozentiges Oleum zugeben und die Reaktion durch Erwärmen beenden.
  • Man .erreicht in dieser .Weise, .daß der gesamte Stickstoff des Harnstoffs für die Bildung der Amidosulfosäure im Sinne der Gleichung NH@CONH2+H2S207 =z NH,S03H+CO_, ausgenutzt wird. Entsprechende Verhältnisse ergeben sich bei: der zuerst mit Schwefeltrioxyd und dann mit Schwefelsäure vorgenommenen Umsetzung des Harnstoffs.
  • Beispiele i. 3 Gewichtsteile- fein gepulverten Harnstoffs werden unter Eiskühlung in 35 Gewichtsteile 35proz. 01eum so langsam eingetragen, daß eine lebhafte Reaktion ausbleibt. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird sodann erwärmt, wobei sich unter Gasentwicklung Amidosulfosäure abscheidet. Nach Aufhören der Gasentwicklung läßt man .abkühlen und saugt die Amidosulfosäure unter Verwendung einer Glasfilternutsche ab. Ausbeute 9,5 Gewichtsteile.
  • z. 3 Gewichtsteile Harnstoff werden unter Kühlung m einem Gemisch von 5 Raumteilen konz. Schwefelsäure und a Raumteilen 7oproz. Oleum gelöst. Man gibt 6 Raumteile 7oproz. Oleum und 5 Raumteile konz. Schwefelsäure hinzu und erwärmt. Die hierbei unter Gasentwicklung ausfallende Amidosulfosäure wird wie in Beispiel i abgesaugt. Ausbeute 9 Gewichtsteile. 3. In eine kalte Mischung von Zoo Raumteilen konz. Schwefelsäure und 7o Raumteilen 7oproz. Oleum werden 6o Gewichtsteile Harn-. stoß unter Wasserkühlung und Rühren ein" getragen, wobei die Temperatur zweckmäAig nicht wesentlich über 50° steigen soll. Man gibt 8o Raumteile 7oproz. Oleum hinzu und setzt jetzt den auf Raumtemperatur gehaltenen Ansatz zur Vermeidung einer plötzlich einsetzenden, heftigen Reaktion in Anteilen nach und nach um. Ungefähr i/5 des Ansatzes wird in einem geräumigen Gefäß unter Rühren auf i oo° erhitzt. Nach kurzer Zeit tritt lebhafte Gasentwicklung unter Steigen der Reaktionsflüssigkeit und Ausscheiden von Amidosulfosäure ein. Beim Zurückgehen der Reaktion wird :ein weiterer Anteil des Ansatzes hinzugefügt, nach dessen Umsetzung wieder ejn weiterer usf. Nach beendetem Umsatz- 'läßt man abkühlen, saugt die ausgeschiedene Amidosulfosäure ab und wäscht mit .etwas konz. Schwefelsäure nach. Ausbdute't'6o Gewichtsteile.

Claims (1)

  1. PATENTAN SPRUCH Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Amidosulfosäure gemäß Patent 636 329, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung von Harnstoff mit Oleum oder Schwefeltrioxyd zunächst unter Kühlung bzw. langsamem Vermischen der Komponenten oder nach vorhergehender Bildung von Harnstoffsulfat vornimmt, worauf man sie durch Erwärmen vollendet.
DEB172239D 1935-05-21 1935-12-19 Herstellung von Amidosulfonsaeure Expired DE641238C (de)

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DE (1) DE641238C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2419618A (en) * 1943-11-06 1947-04-29 Du Pont Manufacture of sulfamic acid

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