DE634202C - Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxyd und aehnlichen leicht kondensierbaren Bestandteilen aus Luft vor ihrer Zerlegung durch Verfluessigung und Rektifikation - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Kohlendioxyd und ähnlichen leicht kondensierbaren Bestandteilen aus Luft vor ihrer Zerlegung durch Verflüssigung und Rektifikation Um die ziemlich kostspielige Vorreinigung der Luft von leicht kondensierbaren Dämpfen, wie Wasserdampf und Kohlendioxyd, vor ihrer Zerlegung durch Tiefkühlung zu ersparen, ist vorgeschlagen worden, die Abkühlung der Luft und die Wiedererwärmung der Zerlegungsprodukte in periodisch gewechselten Kältespeichern vorzunehmen. Hierbei scheiden sich die Dämpfe bei der Abkühlung der Luft in den Kältespeichern in fester Form aus und werden nach dem Umschalten von den in entgegengesetzter Richtung hinausströmenden Zerlegungsprodukten wieder verdampft und hinausgeführt. Obwohl die Luft in den Regeneratoren im Mittel auf eine dicht an ihrem Taupunkt liegende Temperatur gekühlt wird, bei der das Kohlendioxyd praktisch vollständig kondensiert sein sollte, findet man meistens, daß sich in den Zerlegungsanlagen unerwartet große Mengen Kohlendioxyd ansammeln und die bekannten Verlegungen und Störungen hervorrufen. Der Kohlensäuregehalt kann daher rühren, daß der Regenerator am kalten Ende gegen Ende derjenigen Schaltperiode, in der Luft in den Regeneratoren abgekühlt wird, sich doch so weit erwärmt, daß eine genügend vollständige Ausscheidung der Kohlensäure in dieser Zeit nicht mehr stattfindet, oder er kann auf einem Mitreißen der festen Kohlensäure durch den Gasstrom beruhen. Der ersten Schwierigkeit kann man bis zu einem gewissen Grad dadurch begegnen, daß man mehr kalte Zerlegungsprodukte durch die Regeneratoren hinausströmen läßt, als Luft in ihnen allgekühlt wird, um so die Temperaturen am kalten Ende der Regeneratoren dauernd möglichst niedrig zu halten; das Mitreißen der Kohlensäure wird hierdurch jedoch nicht verhindert.
• Es wurde nun gefunden, daß sich die Schwierigkeiten durch unvollständige Ausscheidung von Kohlensäure aus der Luft in den Kältetauschern dadurch vermeiden lassen, daß man, die kalte Luft vor Einführung in den Zerlegungsapparat durch einen geeigneten Abscheider leitet. Die einfachste Ausführungsform eines derartigen Abscheiders besteht z. B. darin, daß man die Luft in der Drucksäule unterhalb des Spiegels der Flüssigkeit einführt. Beim Durchstreichen der Luft durch die Flüssigkeit wird sowohl die gasförmige wie die in festem Zustande mitgerissene Kohlensäure aus der Luft ausgeschieden. Es hat sich gezeigt, daß die Kohlensäure sich überraschend leicht durch Filtrieren der Flüssigkeit unter dem Druck der ersten Zerlegungsstufe abtrennen läßt.
• Das Verfahren wird für ein Ausführungsbeispiel an Hand der schematischen Abbildung näher erläutert. r stellt einen zweistufigen Luftzerlegungsapparat üblicher Bauart dar, in dessen Drucksäule 2 die zu- verarbeitende Luft erfindungsgemäß so eingeleitet wird, daß das Zuführungsrohr unterhalb des Flüssigkeitsspiegels3 im Sumpfe der Säule geführt wird und die Luft daher durch die Flüssigkeit streichen muß. Die in der Drucksäule anfallende Flüssigkeit wird nun durch die Leitung q. der oberen Säule 6 zugeführt. Um die von ihr abgeschiedene und in ihr enthaltene feste Kohlensäure zu beseitigen, wird sie vor Einführung in die obere Säule inri5 sich bekannter Weise in den abwechselnd v2=-wendeten Filtern 5a oder 5b filtriert. Einer @6iI den beiden Filtern dient jeweilig zur Reinigung des Rohsauerstoffes, während der andere von den zurückgehaltenen Stoffen, wie feste Kohlensäure und gegebenenfalls festem Acetylen, z. B. durch Ausspülen mit flüssigem Sauerstoff in umgekehrter Richtung gereinigt wird.
• Auf diese Weise gelingt es bei unvollständiger Ausscheidung der Kohlensäure in den Kältetauschern, Verstopfungen in dem Zerlegungsapparat mit Sicherheit zu verhindern und Betriebsperioden von vielen Monaten ohne Unterbrechung zu erhalten.
• Anstatt die zu zerlegende Luft in die Flüssigkeit am Fuße der ersten Säule einzuleiten, kann man in etwas abweichender Arbeitsweise z. B. auch die vorgekühlte Luft durch einen mit flüssiger Luft oder flüssigem Sauerstoff gefüllten Bullertopf streichen lassen und aus der Flüssigkeit des Bullertopfes die niedergeschlagene Kohlensäure in geeigneter Weise, z. B. durch Erneuern der Flüssigkeit oder deren Filtration nach Entnahme entfernen. Die besten Erfolge erzielt man, wenn zwecks Abscheidung der Kohlensäure die Luft mit einer. Flüssigkeit durchmischt wird. Mit etwas schlechterer Wirkung kann man jedoch auch hydrodynamische Abscheider verwenden, .die zweckmäßig zusätzlich z. B. durch den abziehenden Stickstoff gekühlt Werden.
• Es sind schon eine große Anzahl von Vorschlägen gemacht worden, um die durch die Ausscheidung von Kohlensäure bedingten Schwierigkeiten bei der Zerlegung von Luft zu beseitigen. So hat man vorgeschlagen, die gesamte Luft vor Eintritt in den Zerlegungsapparat unter Druck durch äußere Kühlung zu verflüssigen und die sich hierbei in der Flüssigkeit ausscheidende feste Kohlensäure durch Absitzenlassen abzutrennen. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von dieser Arbeitsweise dadurch, daß die zu verarbeitende Luft nicht vollständig in einer gesonderten, der Zerlegungsapparatur vorgeschalteten Einrichtung verflüssigt zu werden braucht, was beträchtliche Druck- und Kälteverluste zur Folge hat, sondern lediglich mit einem geringen Anteil flüssiger Luft vermischt wird. Man hat ferner vorgeschlagen, die in einer Schlange am Fuße einer Luftzerlegungssäule teilweise verflüssigte Frischluft vor ihrer Einführung in die Luftzerlegungssäule zwecks Ausscheidung von Acetylen nach ihrer Entspannung zu filtrieren. Diese Arbeitsweise läßt sich für die Abscheidung von Kohlensäure nicht verwenden, weil die in der flüssigen Luft vorhandene feste Kohlensäure das Entspannungsventil in kürzester Frist verstopft. Bei dem vorliegenden Verfahren wird die am Fuße der Drucksäule sich sammelnde :.Flüssigkeit noch unter dem Druck der ersten ,-;#erlegungsstufe filtriert, wobei es möglich ist, die @ Kohlensäure zurückzuhalten, während jedoch ein Teil des evtl. vorhandenen Acetylens infolge der durch den Druck erhöhten Löslichkeit im Gegensatz zur Absicht des älteren Vorschlages in die obere Säule gelangen dürfte.
• Für die Ausscheidung von Feuchtigkeit aus Luft ist ferner vorgeschlagen worden, die Luft durch Expansion so weit zu kühlen, daß sich Schnee bildet, und letzteren in einem mechanischen Abscheider vom Gas zu trennen. Hieraus konnte man jedoch nicht entnehmen, daß man durch einen zwischen Kälteaustauscher und Luftzerlegungsapparat geschalteten und zweckmäßig zusätzlich gekühlten Abscheider 'die Kohlensäureschwierigkeiten in Luftzerlegungsapparaten in weitem Umfange zu beseitigen vermag.. -Die Vorteile des neuen Verfahrens bestehen darin, daß man auf die vollständige Ausscheidung der Kohlensäure in oder vor den Kältetauschern, welche im allgemeinen Schwierigkeiten und Unkosten verursacht, verzichten kann. So wird es mit Hilfe der neuen Arbeitsweise auch möglich; sogar in kontinuierlich wirkenden Kältetauschern auf eine vollständige Vorreinigung der Luft von Kohlensäure zu verzichten und dafür die Luft durch ausreichend hohe Strömungsgeschwindigkeit und entsprechende Querschnittsgestaltung der Gegenströmerrohre so zu führen, daß die Kohlensäure sich nicht als fester Beschlag an den Wänden absetzt, sondern in Staub- oder Nebelform bis zum kalten Ende der Kältetauscher mitgeführt und dort gemäß der Erfindung ausgeschieden wird. In gleicher Weise wie bei Luft läßt sich das Verfahren sinngemäß auch zur Abscheidung der letzten Reste in fester Form kondensierbarer Substanzen bei der Zerlegung anderer Gasgemische durch Tiefkühlung anwenden.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCFIE: z. Verfahren zur Zerlegung von Gasen, insbesondere von Luft, durch Verflüssigung und. Rektifikation ohne vollständige Ausscheidung derleichtkondensierbarenDämpfe, wie Kohlendioxyd, in den Kältetauschern, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft zwischen Kältetauseher und Zerlegungsapparat durch einen Abscheider geleitet wird, in welchem staubförmig mitgerissene bzw. noch nicht kondensierte Dämpfe zurückgehalten werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch x, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft zwischen Kältetauscher und Zerlegungsapparat durch flüssige Luft oder flüssigen Sauerstoff geleitet und die Flüssigkeit von den darin abgeschiedenen festen Kondensaten durch Filtration getrennt wird.
3. 3. Verfahren zur Zerlegung von Gasen, insbesondere von Luft, durch Verflüssigung und Rektifikation ohne vollständige Ausscheidung der leicht kondensierbarenDämpfe, wie Kohlendioxyd, in den Kältetauschern, dadurch gekennzeichnet, daB die in den Zerlegungsapparat eingeführte Luft im Sumpf der Drucksäule unterhalb des Spiegels der Flüssigkeit eingeleitet wird und die Flüssigkeit vor ihrer Einführung in die obere Säule noch unter dem Druck der ersten Zerlegungsstufe filtriert wird.