DE625260C

DE625260C - Verfahren zur Verarbeitung von arsen- und/oder cadmiumhaltiger Schwefelsaeure zwecks Gewinnung von Ammonsulfat

Info

Publication number: DE625260C
Application number: DED64934D
Authority: DE
Original assignee: AMMONIAK VERKAUFS VEREINIGUNG
Current assignee: AMMONIAK VERKAUFS VEREINIGUNG
Priority date: 1932-12-21
Filing date: 1932-12-21
Publication date: 1936-02-06

Description

Verfahren zur Verarbeitung von arsen- und/oder cadmiumhaltiger Schwefelsäure - zwecks Gewinnung von Animonsulfat Die Erfindung bezieht sich auf die Ammonsulfatgewinnung aus Schwefelsäure.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Ammonsulfat aus arsen- und/oder cadmiumhaltiger Schwefelsäure, besonders aus stark arsenhaltiger Schwefelsäure.
Die bekannten Verfahren weisen bei der Ausführung im technischen Maßstab Übelstände auf, die sich je nach dem Durchsatz an Säure mehr oder weniger stark auswirken, Übelstände, die auf die Schaumbildung im Sättiger zurückzuführen sind.
Besonders beim indirekten Verfahren macht sich dies störend bemerkbar, da hierbei die Abflußmöglichkeit des Schaumes gering ist und nur ein kleiner Teil des. Schaumes durch den Laugetopf ausgestoßen wird.
Auch wenn, wie vorgeschlagen worden ist, die Ausfällung des Arsens außerhalb des Sättigers vorgenommen wird, um die Schaumbildung im Sättiger zu vermeiden, so bringt dieser Vorschlag nicht die Lösung des Problems, da die Fällung des Arsens in einem vorn Sättiger vollständig getrennten. Vörbehälter vorgenommen wird, und zwar, nachdem das Säure-Lauge-Gemisch auf eine-. bestimmte Temperatur erhitzt wurde. Es kann also dabei die Säure nur periodisch und nicht kontinuierlich gereinigt werden, wobei noch der Übelstand zu beachten ist, daß bekanntlich bei dieser Art der Fällung nicht alles gefällte Arsensulfid als Schaum nach oben steigt. Es ist also, um die fein verteilten Arsensulfidmengen nicht in den Sättiger gelangen zu lassen, notwendig, das S«ure-Lauge-Gemisch noch nachträglich zu filtrieren.
Auf einfache Weise lassen sich jedoch durch die vorliegende Erfindung alle diese Übelstände beseitigen.
Gemäß der Erfindung wird die Fällung des Arsens als Sulfid und die Trennung des abgeschiedenen Arsensulfids zwar ebenfalls außerhalb des Sättigers bewerkstelligt, jedoch in einem mit dem Laugetopf und über den Laugetopf mit dem Sättiger kommunizierenden' zweiten Gefäß, das mit einem Filter versehen ist. Es wird also eine in sich geschlossene Apparatur benutzt.
Dabei ist weder ein Erhitzen notwendig, da die Lauge, in die die Säure einfließt, bereits eine Temperatur von yo bis roo° C besitzt, noch braucht filtriert zu werden, da die Lauge sich infolge des Verfahrens gemäß der Erfindung selbsttätig reinigt.
Die Abscheidung des Arsens kann erfolgen in an sich bekannter Weise mittels schwefelwasserstoffhaltigen Ammoniakdämpfen vom Abtreiber oder durch Zufließenlassen von konzentriertem, ammonsulfldhaltigem Ammoniakwasser, das jedoch nur in solchen Mengen zugegeben wird, daß eine zu weit gehende Verdünnung der Säure nicht erfolgt. Die Säure fließt, mit Ammoniakwasser gemischt oder getrennt oder unter Zuleiten von Ammoniakdämpfen, aus dem Abtreiber in den Topf II, wodurch eine Ausfällung des Arsensulfids erfolgt.
Dabei steigt der größte Teil des Arsens nach oben, während der restliche Teil nach unten fällt.
Durch ein eingebautes Filter, welches z. B. aus einer durchlöcherten Tonplatte mit darüber gelagerten Ton- oder Porzellanscherben besteht, werden die nach unten fallenden Arsensulfidpartikelchen zurückgehalten. Ein sehr geringer Teil davon wird durch das Filter gehen und gelangt in Topf I.
Das Einführungsrohr von Topf I nach II ist, wie aus der Zeichnung ersichtlich, zweckmäßig so angebracht, daß durch die Zuflußrichtung schon allein ein ,'@ufwärtsstreben der restlichen Arsensulfidpartikelchen gegeben ist. Dazu kommt noch, .daß die aus dem Sättiger emporsteigenden Teerteilchen diese geringen Mengen Arsensulfid erfassen und mit an die Oberfläche von Topf I ziehen. Damit ist eine vollständige Befreiung der Säure bzw. der Lauge vom Arsensulfid durchgeführt. Topf I und II haben oben eine Verbindung, wodurch der Schaum in der Richtung I nach II in ?in Sammelgefäß abfließen kann. Der Schaum, der noch Säure und Lauge enthält, wird ausgewaschen und die Lösung dem Sättiger zugeleitet.
Die Funktionen von Topf I und II können unter entsprechender Verlegung derLeitungen und des Filters vertauscht werden, wobei dann das Fällungsgefäß unmittelbar mit dem Sättiger verbunden sein kann.
Bei den bekannten Verfahren enthält der Schaum im Sättiger üblicherweise io bis 2o °I" des ausgeschiedenen Arsensulfids, während der restliche Teil aus Ammonsulfat besteht. Dies erklärt sich dadurch, daß sich durch die starke Bewegung des Bades eine Emulsion von Lauge und Schaum bildet.
Beim Arbeiten gemäß der Erfindung ist dies jedoch vollkommen ausgeschlossen, da eine starke Bewegung im Laugetopf nicht eintritt. Eine Ausscheidung von Salz erfolgt weder in Topf I noch II, weil die Lauge stark sauer ist und das Salz zum größten Teil als Bisulfat vorliegt. Auf diese Weise gelingt es, jede Säure, mag sie auch noch so stark arsenhaltig sein, ohne Betriebsstörung zu verarbeiten.
Das Verfahren ist sowohl für das direkte als auch für das halb- und indirekte Verfahren zu verwenden. Ebenso lassen sich auch stark cadmiumhaltige Säuren verarbeiten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Verarbeitung von arsen- und/oder cadmiumhaltiger Schwefelsäure zwecks Gewinnung von Ammonsulfat und unter Fällung des Arsens und/oder Cadmiums äußerhalb des Sättigers mit den vom Sättiger kommenden schwefelwasserstoffhaltigen Ammoniatcdämpfen oder mitAmmonsulfid enthaltendem Ammoniakwasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung in einem mit dem Laugetopf und über den Laugetopf mit dein Sättiger kommunizierenden, mit einem Filter versehenen, zweiten Laugetopf vorgenommen wird. a. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Filter eine Scheidewand, bestehend z. B. aus einer Ton- oder Steinzeugplatte mit Barüberliegenden Ton- oder Steinzeugscherben, benutzt wird. 3. Verfahren gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß beide Töpfe oben eine Verbindung besitzen für den Abfluß des Schaumes von dem einen in den anderen Topf. q.. . Verfahren gemäß Anspruch i, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Funktionen von Topf I und II vertauscht werden. 5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch i, 2 und 3, gekennzeichnet durch eine unten angebrachte kommunizierende Verbindung zwischen dem Laugetopf (I) eines Sättigers und dem mit Filter versehenen Fällungstopf (II).