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Verfahren zur Herstellung von Metallen und anoxydierten Metallen in
Pulverform Metallpulver werden in der Weise hergestellt, daß man die betreffenden
Metalle verdampft und aus dem Dampf durch rasche Abkühlung das Metall in Pulverform
niederschlägt. Dieses Verfahren weist eine ganze Reihe von Nachteilen auf, unter
denen vor allem die erforderliche hohe Temperatur im Betriebe Schwierigkeiten bereitet.
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N Nach dem vorliegenden Verfahren werden diese Nachteile vermieden
und in einfacher Weise Metallpulver von guten Eigenschaften erhalten. Das Verfahren
besteht darin, daß man das geschmolzene Metall mit einem feinkörnigen, festen und
harten Stoff, z. B. mit Sand, innig mischt, wobei durch Einleiten von inerten Gasen,
wie Stickstoff u. dgl., Sorge dafür getragen wird, daß eine Oxydation des Metalls
nicht stattfinden kann.
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Die aus dem geschmolzenen Metall und dem körnigen harten Stoff hergestellte
Dispersion wird dann unter fortgesetzter inniger Durchmischung abgekühlt und die
erhaltene Mischung entweder als solche ihren Verwendungszwecken zugeführt oder von
dem Dispersionsmittel getrennt, was z. B. auf physikalischem Wege durch Sichtung,
Sieben, Schlämmen und ähnliche Maßnahmen erfolgen kann.
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Als Ausgangsmaterialien :eignen sich vor allen Dingen das reine Metall,
doch: können auch Metallegierungen und, wenn man z. B. in Gegenwart eines reduzierenden
Gases arbeitet, reduzierbare, schmelzbare Metallverbindungen benutzt werden. Als
Dispersionsmittel kommen in Frage solche, die bei der Temperatur des geschmolzenen
Metalls keine Formveränderung zeigen, wie z. B. feinkörniger Sand oder andere Mineralien,
Gesteinsarten oder auch künstlich hergestellte feste Stoffe, wie z. B. Glas, Porzellan,
Carbide u. dgl. Auch Metalle selbst bzw. Metallverbindungen, soweit sie nicht mit
dem zu pulverisierenden Metall reagieren, können für diesen Zweck benutzt werden.
Für den Fall; daß man vor. Metallverbindungen ausgeht und diese in reduzierender
Atmosphäre disperglert, kann als Dispersionsmittel auch ein katalytisch wirkendes,
die Reduktion b@eschleunigendes Mittel verwendet werden, z. B. harte, jedoch noch
poröse Porzellanscherben, die mit einem die Reaktion beschleunigenden Katalysator
getränkt sind.
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Geht man von Metallverbindungen aus und führt diese durch Reduktion
in die Metalle über, so empfiehlt ges sich häufig, zunächst aus den Verbindungen
durch Behandlung derselben mit oxydierenden Gasen die Oxyde herzustellen und dann
diese durch weitere Behandlung mit reduzierenden Gasen in die Metalle überzuführen.
Dabei hat sich herausgestellt, daß es in manchen Fällen vorteilhaft ist, die Reduktion
des Metalloxydes nicht vollkommen durchzuführen. Es wird dz, durch das sehr lästige
Haften des Metalls an dem Dispersionsmittel vollkommen verhindert. Legt man Wert
auf die Erzeugung des bxydfreien Metalls, so können die geringen Oxydmengen, die
nach einer solchen Behandlung nach Abtrennung des Dispersionsmittels noch vorhanden
sind, durch Behandlung
mit Wasserstoff leicht entfernt werden.
Die Beobachtung, daß die Anwesenheit geringer Mengen von Oxyd das Haften an dem
Dispersionsmittel verhindert, kann auch in der Weise nutzbar gemacht werden, daß
man dem inerten Gase bei der Dispersion des geschmolzenen Metalls geringe Mengen
von Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen beimischt. Es hat sich herausgestellt,
daß die so ;erhaltenen oxydhaltigen Metallpulver ganz besonders geeignet sind für
die Zwecke der Akkumulatorenindustrie. 'Dasselbe Ziel wird erreicht, indem man das
geschmolzene Metall in Berührung mit dem Dispersionsmittel für kurze Zeit einem
Luftstrom aussetzt, so daß seine vollkommene Oxydation des Metalls nicht eintreten
kann.
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Die Temperatur wird zweckmäßig so gewählt, daß sie etwa 5o bis ioo°
über dem c Schmelzpunkt des betreffenden Ausgangsstoffes liegt. Stellt man das Metallpulver
durch Reduktion der Metallverbindungen dar, so kann es bisweilen von Vorteil sein,
unter Druck zu arbeiten. Die Verfestigung der Dispersion kann durch einfache Abkühlung
oder durch Einwirkung eines kalten Gas-bzw. Luftstromes .erfolgen. Die Abtrennung
des Dispersionsmittels von dem Metallpulver kann auf irgendeine physikalische
oder chemische Art und Weise erfolgen. Als besonders vorteilhaft hat sich der Windsichtungsprozeß
erwiesen, doch können auch andere Verfahren, wie z. B. Absieben, Schleudern, Schlämmen
vder auch Auflösen des Disp;er--sionsmittels, angewandt werden. Beispiel i zoo kg
Sand und aoo kg metallisches Blei werden bis über den Schmelzpunkt des Bleis meinem
Gefäß mit Rührvorrichtung erhitzt. Wenn das Blei geschmolzen ist, wird die Rührvorrichtung
angestellt. Man leitet nun etwa i/¢ bis i/2 Stunde lang einen 'Luftstrom durch den
Apparat bei -einer Temperatur von etwa q.q.o°. Danach wird unter Ruhren @erkalten
gelassen und das Reaktionsgemisch, das das anoxydierte Bleipulver enthält, durch
Windsichtung vom Sand getrennt. Das so erhaltene anoxy dierte Bleipulver stellt
sein ausgezeichnetes Material für die Zwecke der Akkumulatorenindustrie dar. Durch
geeignete Auswahl der Reaktionsbedingungen und entsprechende Bemessung der Sauerstoffzufuhr
kann man ein Bleipulver erhalten, das je nach Wunsch wechselnde Mengen Blei-@oxyd
enthält.
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Will man Bleipulver selbst erhalten, so arbeitet man vorteilhaft in
der Atmosphäre -eines inerten Gases, z. B. von Stickstoff, dem geringe Mengen von
Sauerstoff oder Luft beigemengt sind, um das Anhaften des Bleis an dem Sand zu verhindern.
Das Metallpulver wird darauf nach der Abtrennung vom Sand noch einer Behandlung
mit Wasserstoff unterhalb des Schmelzpunktes des Bleis unterworfen.
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Man kann natürlich auch so vorgehen, daß man deaz Sand in geschmolzenes
Blei hin-,einrührt oder daß man geschmolzenes Blei auf den auf q.oo bis 6oo° C erhitzten
Sand unter Rühren rieseln läßt. Beispiel z Antimonsulf,d wird mit der gleichen Gewichtsmenge
unglasierten porösen Steinzeuggrießes vermischt und bei einer Temperatur von ungefähr
700° unter Luftzutritt gerührt. Unter Entwicklung von schwefliger Säure entsteht
Antimonoxyd (Schmelzpunkt 656'C).
Man leitet darauf bei derselben Temperatur
Wasserstoff über das Gemenge von Antimonoxyd und Steinzeuggrieß, bis die Reduktion
zu Antimon vollendet ist, und trennt dasselbe durch Absieben von dem Steinzeüggrieß.
Dabei wird ein dunkel gefärbtes Antimonpulver erhalten. Man kann die Luft bzw. den
Sauerstoff- in der ersten Reaktionsstufe und den Wasserstoff in der zweiten Reaktionsstufe
auch unter Druck zuführen und so eine erhebliche Reaktionsbeschleunigung erzielen.
Man kann den Stwinzeuggrieß auch mit Stoffen imprägnierten; die als Katalysator
sowohl eine Beschleunigung der Oxydation als auch der Reduktion biewirken. Beispiel
3 Geschmolzenes Zink wird mit gekörntem Eisen in Gegenwart eines inerten Gases,
wie Stickstoff, innig dispergiert, bis es in ;ein fein verteiltes, äußerst reaktionsfähiges
Zinkpulver umgewandelt ist, das entweder in Mischung mit dem Eisen oder nach Abtrennung
von dem letzteren verwendet werden kann.
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Andere Metalle, wie .z. B. Zinn, Wismut, Cadmium u. a., als die in
den Beispielen genannten lassen sich ebenfalls leicht und bequem in Pulverform überführen.