DE620126C - Verfahren zur Herstellung von Metallen und anoxydierten Metallen in Pulverform - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Metallen und anoxydierten Metallen in Pulverform Metallpulver werden in der Weise hergestellt, daß man die betreffenden Metalle verdampft und aus dem Dampf durch rasche Abkühlung das Metall in Pulverform niederschlägt. Dieses Verfahren weist eine ganze Reihe von Nachteilen auf, unter denen vor allem die erforderliche hohe Temperatur im Betriebe Schwierigkeiten bereitet.
• N Nach dem vorliegenden Verfahren werden diese Nachteile vermieden und in einfacher Weise Metallpulver von guten Eigenschaften erhalten. Das Verfahren besteht darin, daß man das geschmolzene Metall mit einem feinkörnigen, festen und harten Stoff, z. B. mit Sand, innig mischt, wobei durch Einleiten von inerten Gasen, wie Stickstoff u. dgl., Sorge dafür getragen wird, daß eine Oxydation des Metalls nicht stattfinden kann.
• Die aus dem geschmolzenen Metall und dem körnigen harten Stoff hergestellte Dispersion wird dann unter fortgesetzter inniger Durchmischung abgekühlt und die erhaltene Mischung entweder als solche ihren Verwendungszwecken zugeführt oder von dem Dispersionsmittel getrennt, was z. B. auf physikalischem Wege durch Sichtung, Sieben, Schlämmen und ähnliche Maßnahmen erfolgen kann.
• Als Ausgangsmaterialien :eignen sich vor allen Dingen das reine Metall, doch: können auch Metallegierungen und, wenn man z. B. in Gegenwart eines reduzierenden Gases arbeitet, reduzierbare, schmelzbare Metallverbindungen benutzt werden. Als Dispersionsmittel kommen in Frage solche, die bei der Temperatur des geschmolzenen Metalls keine Formveränderung zeigen, wie z. B. feinkörniger Sand oder andere Mineralien, Gesteinsarten oder auch künstlich hergestellte feste Stoffe, wie z. B. Glas, Porzellan, Carbide u. dgl. Auch Metalle selbst bzw. Metallverbindungen, soweit sie nicht mit dem zu pulverisierenden Metall reagieren, können für diesen Zweck benutzt werden. Für den Fall; daß man vor. Metallverbindungen ausgeht und diese in reduzierender Atmosphäre disperglert, kann als Dispersionsmittel auch ein katalytisch wirkendes, die Reduktion b@eschleunigendes Mittel verwendet werden, z. B. harte, jedoch noch poröse Porzellanscherben, die mit einem die Reaktion beschleunigenden Katalysator getränkt sind.
• Geht man von Metallverbindungen aus und führt diese durch Reduktion in die Metalle über, so empfiehlt ges sich häufig, zunächst aus den Verbindungen durch Behandlung derselben mit oxydierenden Gasen die Oxyde herzustellen und dann diese durch weitere Behandlung mit reduzierenden Gasen in die Metalle überzuführen. Dabei hat sich herausgestellt, daß es in manchen Fällen vorteilhaft ist, die Reduktion des Metalloxydes nicht vollkommen durchzuführen. Es wird dz, durch das sehr lästige Haften des Metalls an dem Dispersionsmittel vollkommen verhindert. Legt man Wert auf die Erzeugung des bxydfreien Metalls, so können die geringen Oxydmengen, die nach einer solchen Behandlung nach Abtrennung des Dispersionsmittels noch vorhanden sind, durch Behandlung mit Wasserstoff leicht entfernt werden. Die Beobachtung, daß die Anwesenheit geringer Mengen von Oxyd das Haften an dem Dispersionsmittel verhindert, kann auch in der Weise nutzbar gemacht werden, daß man dem inerten Gase bei der Dispersion des geschmolzenen Metalls geringe Mengen von Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen beimischt. Es hat sich herausgestellt, daß die so ;erhaltenen oxydhaltigen Metallpulver ganz besonders geeignet sind für die Zwecke der Akkumulatorenindustrie. 'Dasselbe Ziel wird erreicht, indem man das geschmolzene Metall in Berührung mit dem Dispersionsmittel für kurze Zeit einem Luftstrom aussetzt, so daß seine vollkommene Oxydation des Metalls nicht eintreten kann.
• Die Temperatur wird zweckmäßig so gewählt, daß sie etwa 5o bis ioo° über dem c Schmelzpunkt des betreffenden Ausgangsstoffes liegt. Stellt man das Metallpulver durch Reduktion der Metallverbindungen dar, so kann es bisweilen von Vorteil sein, unter Druck zu arbeiten. Die Verfestigung der Dispersion kann durch einfache Abkühlung oder durch Einwirkung eines kalten Gas-bzw. Luftstromes .erfolgen. Die Abtrennung des Dispersionsmittels von dem Metallpulver kann auf irgendeine physikalische oder chemische Art und Weise erfolgen. Als besonders vorteilhaft hat sich der Windsichtungsprozeß erwiesen, doch können auch andere Verfahren, wie z. B. Absieben, Schleudern, Schlämmen vder auch Auflösen des Disp;er--sionsmittels, angewandt werden. Beispiel i zoo kg Sand und aoo kg metallisches Blei werden bis über den Schmelzpunkt des Bleis meinem Gefäß mit Rührvorrichtung erhitzt. Wenn das Blei geschmolzen ist, wird die Rührvorrichtung angestellt. Man leitet nun etwa i/¢ bis i/2 Stunde lang einen 'Luftstrom durch den Apparat bei -einer Temperatur von etwa q.q.o°. Danach wird unter Ruhren @erkalten gelassen und das Reaktionsgemisch, das das anoxydierte Bleipulver enthält, durch Windsichtung vom Sand getrennt. Das so erhaltene anoxy dierte Bleipulver stellt sein ausgezeichnetes Material für die Zwecke der Akkumulatorenindustrie dar. Durch geeignete Auswahl der Reaktionsbedingungen und entsprechende Bemessung der Sauerstoffzufuhr kann man ein Bleipulver erhalten, das je nach Wunsch wechselnde Mengen Blei-@oxyd enthält.
• Will man Bleipulver selbst erhalten, so arbeitet man vorteilhaft in der Atmosphäre -eines inerten Gases, z. B. von Stickstoff, dem geringe Mengen von Sauerstoff oder Luft beigemengt sind, um das Anhaften des Bleis an dem Sand zu verhindern. Das Metallpulver wird darauf nach der Abtrennung vom Sand noch einer Behandlung mit Wasserstoff unterhalb des Schmelzpunktes des Bleis unterworfen.
• Man kann natürlich auch so vorgehen, daß man deaz Sand in geschmolzenes Blei hin-,einrührt oder daß man geschmolzenes Blei auf den auf q.oo bis 6oo° C erhitzten Sand unter Rühren rieseln läßt. Beispiel z Antimonsulf,d wird mit der gleichen Gewichtsmenge unglasierten porösen Steinzeuggrießes vermischt und bei einer Temperatur von ungefähr 700° unter Luftzutritt gerührt. Unter Entwicklung von schwefliger Säure entsteht Antimonoxyd (Schmelzpunkt 656'C). Man leitet darauf bei derselben Temperatur Wasserstoff über das Gemenge von Antimonoxyd und Steinzeuggrieß, bis die Reduktion zu Antimon vollendet ist, und trennt dasselbe durch Absieben von dem Steinzeüggrieß. Dabei wird ein dunkel gefärbtes Antimonpulver erhalten. Man kann die Luft bzw. den Sauerstoff- in der ersten Reaktionsstufe und den Wasserstoff in der zweiten Reaktionsstufe auch unter Druck zuführen und so eine erhebliche Reaktionsbeschleunigung erzielen. Man kann den Stwinzeuggrieß auch mit Stoffen imprägnierten; die als Katalysator sowohl eine Beschleunigung der Oxydation als auch der Reduktion biewirken. Beispiel 3 Geschmolzenes Zink wird mit gekörntem Eisen in Gegenwart eines inerten Gases, wie Stickstoff, innig dispergiert, bis es in ;ein fein verteiltes, äußerst reaktionsfähiges Zinkpulver umgewandelt ist, das entweder in Mischung mit dem Eisen oder nach Abtrennung von dem letzteren verwendet werden kann.
• Andere Metalle, wie .z. B. Zinn, Wismut, Cadmium u. a., als die in den Beispielen genannten lassen sich ebenfalls leicht und bequem in Pulverform überführen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Metallen und anoxydierten Metallen in Pulverform, dadurch gekennzeichnet, daßman den. geschmolzenen oder schmelzenden Ausgangsstoff mit einem feingekörnten festen Stoff in Gegenwart eines indifferenten Gases dispergiert und die erhaltene Dispersion durch physikalische oder chemische Einwirkung in den festen Zustand überführt, worauf gegebenenfalls das Dispersionsmittel abgetrennt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion in. Gegenwart von zur Oxydation des gesamten Metalls nicht hinreichenden Mengen von Sauerstoff vorgenommen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, daß das von dem Dispersionsmittel getrennte anoxydierte Metallpulver einer reduzierenden Nachbehandlung unterworfen wird. q.. Verfahren, nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall während der Dispersion .aus seinen Verbindungen erzeugt wird.