DE61547C

DE61547C - Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus glycerinhaltigen Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE61547C
Application number: DENDAT61547D
Authority: DE
Original assignee: C. HECKMANN in Berlin SO., Görlitzer Ufer 9
Anticipated expiration: 1910-07-24

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23: Fett- und Mineralölindustrie.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 24. Juli 1890 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus unreinem Glycerin durch Destillation.

Bei den bisher üblichen Verfahren, das Glycerin aus giycerinhaitigen Flüssigkeiten zu gewinnen, hatte man mit den Uebelständen zu kämpfen, dafs das Glycerin sich leicht durch Wasserabspaltung in Akrole'in umsetzt, und wenn man diesen Uebelstand vermeiden will, nur in verhältnifsmäfsig starker Verdünnung erhalten werden kann, dafs ferner die zur Destillation benutzten und alsdann abziehenden Dämpfe ι bis 0,5 pCt. Glycerin enthalten und so ein nicht unbeträchtlicher Verlust an Glycerin stattfindet, und dafs auch durch die bisher nothwendige bezw. als nothwendig erachtete, wenigstens theilweise directe Heizung der Destillirblase leicht ein Anbrennen bezw. eine Zersetzung des Inhalts eintritt.

Allen diesen Uebelständen soll durch vorliegende Erfindung abgeholfen werden, indem man das Rohglycerin bezw. die glycerinhaltige Flüssigkeit im luftverdünnten Räume vermittelst überhitzten Dampfes destillirt und die abziehenden Dämpfe durch Schichten von Glycerinflüssigkeit hindurchziehen läfst, welche durch Condensation der Glycerindämpfe erzeugt sind, damit im Verlaufe des Verfahrens, soweit möglich, nur Glycerin sich verdichtet, während Wasser in Dampfform weiterzieht.

Dieses den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren führt man zweckmäfsig mit Hülfe des auf der Zeichnung veranschaulichten Apparates in folgender Weise aus.

In eine zweckmäfsig eingemauerte geschlossene Destillirblase A, in welche das Rohglycerin bezw. die glycerinhaltige Flüssigkeit eingelassen ist, wird überhitzter Dampf von etwa 200 bis 300⁰ C. eingeleitet. Die GlycerinflUssigkeit kann dabei eine Temperatur von etwa 130 bis 180⁰C. haben. Eine Erwärmung der Destillirblase durch directe P"euerung ist unnöthig.

Wenn das Rohglycerin aus sehr stark schäumenden Rohmaterialien hergestellt war, so kann man in dem Destillirgefäfs eine Vorrichtung zum Niederschlagen des Schaumes, etwa nach dem D. R. P. Nr. 51701, anordnen.

Aus der Destillirblase A treten die giycerinhaitigen Dämpfe durch ein Rohr B in ein Sammelgefäfs C, welches mit einer Dampfheizvorrichtung, wie etwa bei -D gezeigt, ausgestattet ist, um das Sammelgefäfs auf einer bei etwa 80° C. liegenden Temperatur zu erhalten, damit in dem condensirten Glycerin etwa enthaltenes Wasser wieder verdampft.

Die Dämpfe steigen durch eine Anzahl von Abtheilungen EE, welche über dem Sammelbehälter C angeordnet und mit Dampfdurchtrittsstutzen FF, Glocken G G und Ueberlaufrohren HH ausgestattet sind, und müssen so die condensirte und sich in den Abtheilun<ien ansammelnde Glvcerinflüssigkeit durchströmen. Hierdurch wird in den einzelnen Abtheilungeri die condensirte Flüssigkeit um so glycerinreicher, je näher dieselben nach dem Sammelgefäfs C hin liegen, so dafs die Dämpfe zuerst die glycerinreichste und weiterhin immer glycerinärmere Schichten durchdringen und allmälig ihres Glyceringehaltes beraubt werden, während der Wasserdampf weiter entweicht und in eine darüber angeordnete Kühlvorrichtung J gelangt, welche durch Luft, Gas oder Flüssigkeit bezw.

(2. Auflage, ausgegeben am g. Marx i8gg.)

Wasser von einer 8o° C. nicht übersteigenden Temperatur gekühlt wird.

Hierdurch wird nur ein verhältnifsmäfsig geringer Theil des Dampfes mit dem ganzen Rest von Glycerin, welchen er etwa enthält, condensirt und in die darunter befindlichen Abtheilungen EE zurückgeführt, wo er also die Schichten von Glycerinfiüssigkeit erzeugt, durch welche die Dämpfe hindurchstreichen.

Um die Condensation der letzten etwa im Dampf enthaltenen Glycerinreste noch zu befördern, kann man die Kühlvorrichtung noch mit einer weiteren Condensationsvorrichtung K₂ verbinden, aus welcher durch einen Ablauf L die etwa noch weiterhin condensirten Antheile nach den. Abtheilungen EE geführt werden.

Die nunmehr von Glycerin vollkommen freien Dämpfe werden in einem folgenden Kühler M vermittelst Wasserkühlung völlig verdichtet. Dieses condensirte Wasser gelangt durch eine Probirvorrichtung N, mittelst welcher geprüft werden kann, ob die Glycerin-Condensation richtig geführt worden ist, in Sammelgefäfse O O. Diese stehen mit einer stark wirkenden Luftpumpe in Verbindung, so dafs in dem gesammten Apparat eine Luftdruckverminderung erzeugt wird, welche es ermöglicht, die Destillation des Glycerins in der Destillirblase bei verhältnifsmäfsig niedriger Temperatur vor sich gehen zu lassen. Mit Hülfe des vorstehend beschriebenen Verfahrens erzielt man ein Glycerin von 95 bis 100 pCt., anstatt bisher höchstens 30 pCt. Glyceringehalt; die zur Destillation benutzten Dämpfe werden von Glycerin vollkommen befreit, und aufserdem wird die directe Heizung der Destillirblase und eine zu hohe Erhitzung vermieden.

Claims

Pa tent-Anspruch:

Bei dem Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus Rohglycerin bezw. glycerinhaltigen Flüssigkeiten, bei welchem die entstehenden glycerinhaltigen Dämpfe durch Flüssigkeitsschichten von abnehmendem Glyceringehalt geleitet werden, die Ausführung der Destillation in der Weise, dafs gleichzeitig überhitzter Wasserdampf und ein luftverdünnter Raum zur Anwendung kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.