DE605228C - Verfahren zur Reinigung von technischen Pyridinbasen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von technischen Pyridinbasen Bei der katalytischen Hydrierung vontechnischem Pyridin und seinen Homologen bestehen Schwierigkeiten, an denen #Terunreinigrungen unbekannter Zusammensetzung die Schuld tragen. Man .hat bereits technische Pyridinbasen mit Metalloxyden, Oxydgemischen, aktiver Kohle oder anderen Adsorptionsmitteln behandelt, um den Schwefelgehalt herabzusetzen und dadurch eine nachfolgende Hydrierung zu erleichtern, doch erfordern diese Verfahren entweder die Anwendung -hoher Temperaturen und dementsprechend die Verwendung teurer Apparaturen, oder es sind die Ergebnisse durchaus nicht zufriedenstellend.
• Es. wurde nun gefunden, daß man diese Pyridine durch Vorbehandlung mit Verbindungen mit der Gruppe = N - 1e oder - N = 1e, worin 1e ein Allali- oder Erdalkalimetall bedeutet, wie z. B. mit Natriumamid, Natriumcyanamid, Carbazolalkali oder Natriumanilid, in eine besonders leicht hydrierbare Form bringen kann. Eine Reihe dieser Verbindungen, von denen einige bereits zur Reinigung von Kohlenwasserstoffen und Teer verwendet worden sind. wirkt schon bei gewöhnlicher oder unterhalb des Siedepunktes des Pyridins liegender Temperatur, so daß ohne Anwendung von Druckgefäßen gearbeitet werden kann: Beispiel i Aus Steinkohlenteer gewonnenes Pyridin wird mit 5 % Natriumcyanamid auf etwa ioo° erhitzt, bis eine Probe sich als giftfrei erweist. Das abdestillierte Pyridin läßt sich nunmehr mit einem der üblichen Nickelkatalysatoren bei etwa iooatü Wasserstoffdruck und einer Temperatur von 2oo° sehr glatt in Piperidin - überführen. Beispiel 2 i oo Gewichtsteile eines tecluiischen Pyridins werden mit 3 bis 5 Gewichtsteilen gepulverten \Tatriumamids einige . Stunden bei gewöhnlicher Temperatur verrührt, worauf man das Pyridin nach dein Absitzen des Bodensatzes abtrennt. Beispiel 3 Pyridin, in dem einige Prozent Carbazolalkali gelöst sind, wird destilliert.
• Ebenso wie Pyridin selbst, lassen sich auch seine Homologen verwenden; an Stelle der in den Beispielen genannten Reinigungsmittel können auch andere, wie Phtalünidkalium oder Calciumcyanamid, verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von technischen Pyridinbasen, insbesondere zum Zwecke der katalytischen Hydrierung, dadurch gekennzeichnet, da13 man Pyridin oder seine Homologen mit Verbindungen behandelt, welche die Gruppe = N - Me oder - N = Me enthalten, worin Me ein Alkali- oder Erdalkalimetall bedeutet.